吹掃捕集氣相色譜法測定水中的揮發(fā)性有機物版

1、實驗一吹掃捕集-氣相色譜法測定水樣中的揮發(fā)性有機物一、實驗?zāi)康模?）掌握氣相色譜的原理、儀器構(gòu)成與操作（2）掌握內(nèi)標(biāo)法定量分析方法（3）熟悉吹掃捕集技術(shù)的原理與操作以及揮發(fā)性有機物的測定方法二、實驗原理揮發(fā)性有機化合物（volatileorganiccompounds，簡稱VOC）通常是指沸點等于或低于250的化學(xué)物質(zhì)，主要成分為脂肪烴、芳香烴、鹵代烴、醛類和酮類等化合物。VOCs存在于大量的產(chǎn)品（如燃料、溶劑、油漆、粘合劑、除臭劑、冷凍劑等）中，也來源于不完全燃燒，特別是用氯消毒的飲用水中普遍存在鹵仿類（THMs）。VOCs在生產(chǎn)、銷售、儲存、處理和使用等過程中易釋放到環(huán)境中，從而在大氣、地

2、表水、地下水以及土壤環(huán)境中常能檢出此類化合物。VOC具有遷移性、持久性和毒性，是一類重要的環(huán)境污染物，它們是形成煙霧的必要條件，與空氣中的氮氧化物結(jié)合還可產(chǎn)生臭氧。這些污染物通過呼吸道、消化道和皮膚進(jìn)入人體而產(chǎn)生危害，對人體具有致畸、致突變和致癌等作用。本實驗中，水體樣品中的揮發(fā)性有機物經(jīng)高純氮氣吹掃富集于捕集管中，將捕集管加熱并以高純氮氣反吹，被熱脫附出來的組分進(jìn)入氣相色譜儀并分離后，采用氫火焰離子化（FID）檢測器進(jìn)行檢測。通過與待測目標(biāo)物標(biāo)準(zhǔn)品的保留時間比對進(jìn)行定性，以乙苯為內(nèi)標(biāo)物，采用內(nèi)標(biāo)法定量。三、儀器與試劑1、儀器氣相色譜儀，吹掃捕集裝置，吹掃管，微量注射器（10一次性注射器（5m

3、L）2、試劑甲醇、苯、甲苯、氯苯、乙苯、對二甲苯、鄰二甲苯（均為分析純），氮氣（%）。四、實驗內(nèi)容與步驟1、標(biāo)準(zhǔn)溶液配制配制濃度為1000mg/L的苯、甲苯、氯苯、乙苯、對二甲苯和鄰二甲苯的單獨標(biāo)準(zhǔn)儲備液：分別移取一定體積的標(biāo)準(zhǔn)樣品，用甲醇溶解定容至10mL；配制10mg/L的VOCs混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：分別移取mL上述化合物的標(biāo)準(zhǔn)儲備液，用甲醇定容至25mL（乙苯除外）；配制100mg/L苯標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取1mL的苯儲備液（1000mg/L），用甲醇定容至10mL；配制100mg/L鄰二甲苯標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取1mL的鄰二甲苯儲備液（1000mg/L），用甲醇定容至10mL；配制10mg/L乙苯內(nèi)標(biāo)儲備液

4、：移取mL乙苯儲備液（1000mg/L），用甲醇定容至25mL；配制模擬VOCs儲備液：分別移取一定體積的苯、甲苯、氯苯、對二甲苯和鄰二甲苯標(biāo)準(zhǔn)儲備液（濃度均為1000mg/L），加甲醇定容至25mL備用。2、水體樣品配制VOCs標(biāo)準(zhǔn)水樣：移取100L10mg/混合標(biāo)準(zhǔn)溶液至10mL容量瓶中，并移取100乙苯內(nèi)標(biāo)儲備液（10mg/L），加入去離子水定容；模才VOCs水樣：移取100口上述模擬VOCs儲備液，并加入100口乙苯內(nèi)標(biāo)儲備液（10mg/L），用去離子水定容至10mL。3、氣相色譜條件進(jìn)樣口溫度：220，載氣：氮氣（%），分流比：30:1，柱流量（恒流模式）：mL/min，吹掃流量mL

5、/min，總流量mL/min,壓力kPa,毛細(xì)管柱RTX-5：30mxmm,”膜厚（5%苯基-95%二甲基聚硅氧烷）。升溫程序：起始40C保持0min；然后以5C/min的速度升至90C；再以20C/min的速度升至160C,保持2min。FID檢測器條件：溫度：250C,尾吹流量30mL/min，氫氣40mL/min，空氣400mL/min。4、吹掃捕集富集VOCs吹掃捕集條件：吹掃流量：40mL/min（安裝時已調(diào)好，無需再設(shè)置，請勿轉(zhuǎn)動旋鈕），吹掃溫度：40C,吹掃時間：11min,干吹溫度35C,干吹時間：1min,預(yù)脫附溫度：180C,脫附溫度：190C,脫附時間：2min,烘烤溫度

6、：200C,烘烤時間：6min,傳輸線溫度：220C,除濕阱：就緒50C,烘烤200C,閥箱溫度：260C。其余參數(shù)設(shè)定為儀器默認(rèn)參數(shù)。吹掃捕集儀的操作：打開吹掃捕集控制軟件后，先在通訊”下點擊連接”，將軟件與儀器連接，捕集方法按照上述條件進(jìn)行設(shè)定，然后進(jìn)行進(jìn)樣操作。進(jìn)樣時將注射器插入進(jìn)樣口后，將進(jìn)樣旋鈕順時針旋轉(zhuǎn)90o,同時將樣品推入捕集管中，然后將進(jìn)樣旋鈕復(fù)位，拔出注射器，在吹掃軟件上點擊開始”即可。（注：在進(jìn)行吹掃捕集操作前，應(yīng)先等待GC穩(wěn)定就緒，在GC控制軟件上點擊單次分析”，設(shè)置好樣品存儲位置等信息，點擊確定”，出現(xiàn)“開始”對話框，無需點擊，等待吹掃捕集結(jié)束后，GC自動開始運行）。5

7、、實驗步驟VOCs標(biāo)準(zhǔn)水樣測定：用注射器量取mL濃度為100科g/L標(biāo)準(zhǔn)水樣至吹掃管中，按照上述設(shè)定參數(shù)和操作進(jìn)行測定。模擬水樣分析：用注射器量取mL模擬水樣，按照前述操作步驟注入吹掃捕集裝置中，按照設(shè)定參數(shù)進(jìn)行測定，采用內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量分析。定性分析：采用直接進(jìn)樣，在相同的氣相色譜條件下，用微量進(jìn)樣器將濃度為100mg/L苯和鄰二甲苯的標(biāo)準(zhǔn)甲醇溶液（單標(biāo)）依次單獨進(jìn)樣1L,根據(jù)保留時間進(jìn)行定性，其他四種組分的保留時間根據(jù)理論知識進(jìn)行推斷。五、實驗數(shù)據(jù)記錄與處理1、記錄苯和鄰二甲苯的保留時間，并根據(jù)理論知識推斷其余四種組分的保留時間。2、記錄標(biāo)準(zhǔn)水樣和模擬水樣中各組分的保留時間和峰面積，記錄內(nèi)標(biāo)物的保留時間和峰面3、利用內(nèi)標(biāo)法對模擬水樣的吹掃捕集-氣相色譜分析結(jié)果中各組分的含量進(jìn)行定量計算。同一組分在同一臺儀器的相對校正因子值相同，因此有如下計算公式：f組分二m標(biāo)準(zhǔn)A標(biāo)準(zhǔn)m內(nèi)標(biāo)A