國標(biāo)印楝素微波提取放大試驗(yàn)研究

1、印楝素微波提取放大試驗(yàn)研究馮沙克1，劉茂華1，武永昆1，吳寶常1，張征1，林軍2(1云南中科：E物產(chǎn)業(yè)確公_J，比【JJ650106：云南人學(xué)麻剛化學(xué)系，比【蝴650091)l印楝素簡(jiǎn)介印楝索(Azadj rachti n)址從I=|J楝；(Az：Michta indica A1us、)=l|lf：巾別離得劍的檸檬_；毒類 (1imonoids)化合物，屬四環(huán)二萜類化合物，蛀甲別離出E楝紊純。址1968年。!E物活性試驗(yàn)iE明它對(duì)沙漠蝗(SehistocezTt御fn)們曲；烈的拒食活性，以_|l=彳的研究進(jìn)一步址實(shí)je對(duì)多利-農(nóng)林業(yè)害蟲具有較高的拒食、驅(qū)避及抑制比蟲生K發(fā)育等作川，卜|#蟲1

2、：易產(chǎn)=，E抗鰣性“。印楝素 是目前iU：界上公認(rèn)的J“譜、離效、低毒、易降解、無殘留fn0犬然植物源殺蟲刑，貝有比蟲拒食、 生K調(diào)協(xié)、內(nèi)吸和不育等多種功能，田以防治8日200余種農(nóng)、林、倉能蟲害，H不污染環(huán)境 對(duì)害蟲大敵等豁蟲及溫血?jiǎng)游锲桨玻钸m合川r年1I公眾切身利懿相關(guān)f由城市綠化、花卉、刪草及 茶11I生產(chǎn)等不宦使JJ化學(xué)農(nóng)鰣的領(lǐng)域，以及譙無公害水果、蔬菜、糧食等綠色食-協(xié)fIff_l-，。方昕， 爛-11有r闊應(yīng)川前最的無公害害蟲防ff生物農(nóng)約。印楝素土要集中掃：印楝的_j；|，f：l_|=1，剛楝種1沖印檬素的禽越通常為010 5，II lmI EI界J：從印楝種f：中提取印楝素原

3、藥時(shí)多采川溶制法I!iJ使川不IP,J類J口的有機(jī)溶劑如乙酸乙酯、乙醇等將 印楝籽中的印楝蔡提取出來。溶劑法提取印檬禁雖然本錢較低，但溶劑JH量人、萃取州問K、葶 墩率低還存住糟在較高溫艘I-D械素易分解鋒缺乏。隨著印楝素的廣泛麻川其需求蜮也越來 越人，網(wǎng)此找劍一種新的I：業(yè)化印楝素提取方法也越來越迫切。微波蘋收姓目前國f=l外止住研究開發(fā)的一利，新的萃取技術(shù) 。它以快述、i=刑川毓少披萃取 效率高等特點(diǎn)受劍J泛重視。其根本原理是微波直接與被別離物作川，微波的激活作川t導(dǎo)致樣品 基體內(nèi)不同成分的反席差異，使被蘋取物與基體快速別離而被高教篳圾。圍外對(duì)印楝素微波篳墩進(jìn)行過研究“，我們也曾對(duì)印楝種殼

4、、枝葉年Imt：的微波輻射萃取方法進(jìn)行了探索 。本文對(duì)微波葶取戍州丁印檬素的提取進(jìn)行了放人實(shí)驗(yàn)研究。2微波提取印楝素試驗(yàn)2I試驗(yàn)原料印楝油枯(由種r榨油席得到，印楝素含蜮為031)：I業(yè)4i油醚(6090)：I+業(yè)乙酸乙 酯：r業(yè)酒精(95)。22 印楝素的分析方法及設(shè)備 印楝素的分析方法采川云南中科生物產(chǎn)業(yè)企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)(QYZK022004 40|=P楝素原曲?。分析設(shè)備：Agilent L爭(zhēng)lt00荊商斂液相色譜儀，心型為ypersil ODS(4OmmX 250mm)。6223試驗(yàn)方法及結(jié)果231微波提取設(shè)備由南京杰全微波毆鑄研制的NJCIOI一1型微波捉取波符。該設(shè)橋 控制面扳、微波 加熱

5、腔、內(nèi)舉取腔、攪拌裝越、排料裴甚、進(jìn)料口、微波源等組成，加熱腔=L釘多點(diǎn)微波鐨入叭 具有均勻加熱的特點(diǎn)。該醍稀的土要技術(shù)參數(shù)為? 輸入電源電爪：380 V5011z 微波頻率：2455 KIIz 微波輸i_u功率：2 KwJ：佑環(huán)境溫度：040 冷卻水流蚰：46 Lmi rl232微波輔助提取試驗(yàn)稱墩印棣油枯45 Kg參加微波捉取器中，參加75 Kg 95ILIk灑精，開啟攪拌乖冷卻水 啟動(dòng)微波輻射，至提取器溫度為50，通過控制微波功率和冷卻水流塒憫。坩反戍溫度，使捉墩滯 度保持住504-3之間，每10 mj n墩樣一次，60 min時(shí)結(jié)水提_【嘆由放利涮將鍵取液放“j，f：_LI=j 3 L

6、 J：業(yè)酒糟洗滌印楝渣，將拋墩液和洗滌液臺(tái)弗，減壓蒸餾m|5(溶劑浸行進(jìn)行精制屙=!l到印楝索原約和印楝油稱重并分析原約中的印楝索含蠡圭。3結(jié)果與討論 經(jīng)分析試驗(yàn)中的提取樣品，測(cè)定提取時(shí)間對(duì)印楝紊提取效果的影響，結(jié)果見農(nóng)l。表l微波提取時(shí)間對(duì)印楝索提取的影響從表中數(shù)據(jù)可以看出，提取進(jìn)行的前40rain，提取液中印楝索的含量隨葦墩寸問的增加而升 高，當(dāng)提取時(shí)間為40min時(shí)，提取液i=楝素濃度最高。隨著時(shí)問的延長，提取液中的印棘豢濃度 反而下降，而且F降幅度較人原閃訓(xùn)能灶印楝素在該提取溫度I-11#1司過長而發(fā)生分解。163在試驗(yàn)中提取共進(jìn)行了60 min，這也導(dǎo)致最終得到的產(chǎn)一鋪收率較低。將微

7、波爵射犍墩tiooilcia： 后所得的全部提墩液進(jìn)行后處理得劍印楝紊原曲76 g，其中印楝累俞村經(jīng)lIPI，C分析為9 5。印 楝桑提取收率僅為51 8，原岡是存提取進(jìn)行劍z10min廳彳印楝素發(fā)!L了分解，導(dǎo)致挺暇進(jìn)li劍r60： mj n時(shí)收率偏低。如果按40 mi n時(shí)萃取液中印楝素含土吐折算，印楝素收率將人J：9()。為證實(shí)以上結(jié)果，我們進(jìn)行了住35C：fU40c渝度F的驗(yàn)證試驗(yàn)。Jm*：l量遺為印楝汕hli45 Kg；95I：業(yè)酒精75 Kg，試驗(yàn)方法同l荷。試驗(yàn)結(jié)果址表2。 表2微波提取日J(rèn)楝索驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果+印楝索提取收半=(原藥中印棘素含量印棘汕竹中EIJ棘素含量)100溶劑同

8、收情況為：酒精85，乙酸乙酯91，4i油醚85。 從上述試驗(yàn)結(jié)果可以看出，采川微波輔助提取印楝素當(dāng)提取溫度小1：40 9CIll犍墩?！癹lmn印楝素的提取收率可以到達(dá)86以上，由此可以出微波輔助提取印祿索的方法貝訂J“鬧的1：qp化生產(chǎn)開發(fā)和麻川前景。參考文獻(xiàn)Morgan E DButterwonh J It Isolation of substance that suppresses Feeding in Iocusts【J1 J Chcm CiJmnltln L196823-24121 Morgan E DButterwonh州Investigation olthe Locust Fee

9、ding Inhibition olthe Nccm tree：Azadirchtin IndicJ Insect Physi01I 97I17 969977【3】Jacobson MGreen M BHedin 1A Natural Resistance of Plants(ACS Symposium SeriesVol 296)AmericanChemical Society【M】WashingtonD C1986：220【4】Pare JR J Microwave ExtractionfromMaterialsContainingOrganicMatterPI L JS：54588971

10、995-10一I 751 Vioria L Microwave。assisted Extraction ofOrganic Compounds from Standard Reference Soils and Sediments I吐Anal Chem1994，66：1097l 106【6】Dai J，Yaylayan V A，Raghavan G Sel al Extraction and Colorimctric Detcrminatibn olAzadirachlinRelatedLimonoids in Neem Seed Kernel I AgricFood Chem【J】1999

11、47(9)：37383742【7】Dai J，Yaylayan V ARaghavan G Selal lnlluencc ofOperating Parameters on the Use ofthe Microv,aveAssisted Process(MAP)for the Extraction of AzadirachtinRelatedLimonoids from Nccm(Azadirachta indical under Atmospheric Pressure Conditions J Agric Food ChemJJ 200l，49：4584-4588【81家乾收，林掣，嚴(yán)

12、勝驕等微波誘導(dǎo)法革墩印株種殼中印楝素的研究西南化丁IJl200229c6)：192I【9】祟乾收，椿軍，產(chǎn)脞虢等meal串喲碗耨紫徽波萃取研究云南夫?qū)W學(xué)報(bào)(自然辯學(xué)敝)m200325(I)：5356Uo宗乾收林軍張征，武永昆，蘇鵬娟印株種仁中印楝索微波萃取方法研究。農(nóng)藥【J】，2004，43(5)：230232Study on the Scale in Enlargement of MicrowaveExtraction of AzadirachtinFeng Shake。，Liu Maohua：Wu YongkunZhang Zhengn，Lin Jun2 (“Yunnan Zhongke

13、Bio-Industry Co，Ltd，Kunming 650 1 06，China， Department ofApplied Chemistry,Yunnan University,Kunming，650091)Abstract：Scale enlargement of microwave extraction of azadirachtin from neem seeds was studied by using a microwave oven as main equipmentThe effects of radiation time and temperature were studied in the experimentsRadiation time 40rain，temperature lower than 40C are optimum conditions T