CIC-300離子色譜儀說(shuō)明書(shū)說(shuō)課講解

1、Good is good, but better carries it.精益求精，善益求善。CIC-300離子色譜儀說(shuō)明書(shū)-1簡(jiǎn)介CIC-300型離子色譜儀是青島盛瀚色譜技術(shù)有限公司最新的研究成果,是在積累了我國(guó)多年離子色譜技術(shù)研究成果的基礎(chǔ)上,推出的新一代產(chǎn)品。它是一個(gè)將平流泵，色譜系統(tǒng)及采集系統(tǒng)集成為一體的儀器，其中色譜系統(tǒng)包括色譜柱及自再生抑制器，檢測(cè)系統(tǒng)包括檢測(cè)器和工作站。CIC-300型離子色譜儀具有兩種可選檢測(cè)器：電導(dǎo)檢測(cè)器、紫外檢測(cè)器。可針對(duì)具體樣品來(lái)選擇配備檢測(cè)器。CIC-300型離子色譜儀可以通過(guò)前面板上的按鍵對(duì)儀器的運(yùn)行進(jìn)行控制，調(diào)整儀器運(yùn)行狀態(tài)；也可以在HW工作站上對(duì)各項(xiàng)

2、參數(shù)調(diào)整，來(lái)控制儀器運(yùn)行。HW工作站包括一套工作軟件，信號(hào)線以及相應(yīng)的工作站說(shuō)明書(shū)。CIC-300型離子色譜儀可以選配兩種在線去除流動(dòng)相氣體的裝置：在線脫氣以及氣液分離器。在線脫氣用來(lái)去除溶解在流動(dòng)相中的微量氣體，氣液分離器脫除因操作不慎導(dǎo)致存在流動(dòng)相管內(nèi)的大顆可見(jiàn)氣泡。2儀器介紹2.1儀器整機(jī)圖略2.1.1控制面板面板上的顯示屏實(shí)時(shí)顯示儀器運(yùn)行的各項(xiàng)參數(shù)。各項(xiàng)參數(shù)說(shuō)明如下表。參數(shù)名稱用途2.1.2泵CIC-300型離子色譜儀的平流泵安放在儀器的底部，左右各有一臺(tái)，方便同時(shí)運(yùn)行兩種不同的體系。泵上自帶流量調(diào)節(jié)按鍵，流量值可以在0.00019.99ml/min內(nèi)調(diào)節(jié)。2.1.3淋洗液瓶CIC-3

3、00型離子色譜儀配有2個(gè)1L淋洗液瓶。另外也可選配4L淋洗液瓶。色譜系統(tǒng)板上在儀器前門內(nèi)，電磁六通閥已經(jīng)安裝在儀器前門上，其他配件有如下：保護(hù)柱/分離柱：根據(jù)使用要求配置一至兩套；自再生抑制器：用來(lái)降低淋洗液背景，提升檢測(cè)相應(yīng)值；檢測(cè)器：根據(jù)實(shí)際使用要求，選配符合使用要求的檢測(cè)器。2.1.5電磁進(jìn)樣閥電磁進(jìn)樣閥中帶有兩個(gè)位置：裝樣（Laod）和分析（Inject）。裝樣時(shí)，淋洗液由泵流經(jīng)電磁閥進(jìn)入色譜柱，不通過(guò)定量環(huán)，而樣品被注入定量環(huán)中并保存直到分析，多余的樣品從廢液管內(nèi)排空。分析時(shí)，流動(dòng)相進(jìn)入定量環(huán)中，將樣品帶入色譜柱中進(jìn)行分析。2.1.6檢測(cè)器CIC-300型離子色譜儀帶有兩種可選檢測(cè)器

4、：紫外檢測(cè)器，電導(dǎo)檢測(cè)器。注：選擇不同檢測(cè)器類型，則在使用過(guò)程中將采用不同的控制方法。檢測(cè)器性能池體為聚合物材料的流通型電導(dǎo)池，五片361不銹鋼電極材料永久的密封在池體內(nèi)；標(biāo)準(zhǔn)池體積為0.8L五極電導(dǎo)池的優(yōu)點(diǎn)優(yōu)異的精度和線性，保證了一個(gè)寬的工作范圍；很小的死體積和極低的擴(kuò)散；很好的消除了電極的極化，雙電層等干擾，降低了電極表面對(duì)靈敏度的影響。恒溫電導(dǎo)池溫度的變化對(duì)溶液的電導(dǎo)值有很大的影響。實(shí)驗(yàn)室的空調(diào)可以造成基線緩慢，有規(guī)律的波動(dòng)，這將影響檢測(cè)的重復(fù)性，在高電導(dǎo)時(shí)影響更甚。在電導(dǎo)檢測(cè)器，抑制器降低了淋洗液的電導(dǎo)，從而減小了溫度對(duì)電導(dǎo)的影響，恒溫電導(dǎo)池又進(jìn)一步改善了基線的穩(wěn)定性。紫外檢測(cè)器紫外檢

5、測(cè)器性能參數(shù)波長(zhǎng)范圍190740nm截止濾光片370nm光源氘燈，鹵鎢燈（可選）帶寬8nm波長(zhǎng)精度1nm噪聲210-5AU（254nm1mL/min甲醇）漂移1510-5AU/h（254nm1mL/min甲醇）最小檢測(cè)濃度510-9g/mL（254nm1mL/min甲醇萘標(biāo)）測(cè)量范圍02.5AU2.2流路示意圖圖五電導(dǎo)檢測(cè)模式陰離子流路示意圖圖六電導(dǎo)檢測(cè)模式陽(yáng)離子流路示意圖圖七紫外檢測(cè)模式流露示意圖2.3控制模式CIC-300型離子色譜儀帶有兩種控制模式：手動(dòng)和自動(dòng)。手動(dòng)控制模式是在儀器前面板上的操作界面進(jìn)行；自動(dòng)控制模式是在HW工作軟件上完成。手動(dòng)控制模式打開(kāi)儀器主機(jī)電源后，儀器處于手動(dòng)控制

6、模式。各項(xiàng)按鍵功能見(jiàn)2.1.1。自動(dòng)控制模式3操作3.1淋洗液的制備3.1.1水質(zhì)要求各種溶液均用去離子水配制，水應(yīng)先經(jīng)蒸餾，再經(jīng)高純水器處理；或用復(fù)式或混合式離子交換樹(shù)脂床交換；也可用石英蒸餾器蒸餾過(guò)的雙蒸水；其電導(dǎo)率控制1.0S/cm以下。3.1.2淋洗液的脫氣CIC-300型離子色譜儀可選配兩種在線脫氣工具：在線脫氣機(jī)和氣液分離器。配備有這兩種脫氣裝置后，只需將淋洗液按照色譜柱要求配制好，直接存放在淋洗液瓶中，直接運(yùn)行即可。3.2樣品的制備3.2.1樣品的選擇和保存樣品收集在用去離子水清洗干凈的聚四氟乙烯瓶中。不要用強(qiáng)酸或者洗滌液清洗該容器，以防止在該容器上殘留大量陰離子，以影響分析結(jié)果

7、的準(zhǔn)確性。如果樣品不能再采集當(dāng)天分析使用，應(yīng)立即用0.45m的過(guò)濾膜過(guò)濾，否則其中的細(xì)菌可能使樣品的濃度隨時(shí)間而改變。即使將樣品保存在4的環(huán)境中，也只能抑制而不能消除細(xì)菌的生長(zhǎng)。盡快分析NO2-和SO32-樣品，他們會(huì)分別氧化成NO3-和SO42-離子。不含有NO2-和SO32-離子的樣品，可以儲(chǔ)存在冰箱中，一個(gè)星期內(nèi)陰離子的濃度不會(huì)有明顯的變化。3.2.2樣品預(yù)處理對(duì)于酸雨，飲用水和大氣煙塵的濾出液這類較為干凈的樣品可以直接進(jìn)樣分析。而對(duì)廢水和地表水等含較多其他雜質(zhì)的樣品則需要根據(jù)需求對(duì)其進(jìn)行預(yù)處理，然后才能進(jìn)樣分析。3.2.3樣品的稀釋不同樣品中離子濃度的變化會(huì)很大，因此無(wú)法給定一個(gè)確定的

8、稀釋系數(shù)。大多數(shù)情況下，低濃度的樣品不需要稀釋即可進(jìn)樣。4常見(jiàn)故障及排除4.1電導(dǎo)高4.1.1電導(dǎo)池含有高電導(dǎo)結(jié)晶。解決方案：用1：1硝酸清洗電導(dǎo)池后，換去離子水沖洗。4.1.2溶液淋洗液不純。解決方案：更換淋洗液。4.1.2色譜柱色譜柱中吸附高電導(dǎo)物質(zhì)。解決方案：用淋洗液和水反復(fù)更換沖洗。4.1.4量程選擇不對(duì)。如進(jìn)行陽(yáng)離子分析時(shí)，因淋洗液背景電導(dǎo)過(guò)高，選擇較低的量程檔位，將顯示過(guò)高的電導(dǎo)值。重新選擇量程即可。4.2壓力指示異常4.2.1色譜柱色譜柱濾膜堵塞。解決方案：將色譜柱取下并擰下柱頭，小心取出其中的濾膜，放人1：1的硝酸中浸泡，超聲波清洗30min后，用去離子水沖洗后裝上；或?qū)⑸V柱

9、反接后沖洗；注意色譜柱不接入流路。4.2.2六通進(jìn)樣閥流通進(jìn)樣閥堵塞。解決方案：按液流的方向,依次排查,發(fā)現(xiàn)故障點(diǎn)并排除。4.2.3恒流泵單向閥單向閥堵塞。解決方案：更換單向閥或?qū)蜗蜷y放入1:1的硝酸溶液中超聲波清洗。4.3頻繁超壓4.3.1恒流泵恒流泵的最高限壓設(shè)置過(guò)低。解決方案：在色譜柱工作流量下，將最高限壓調(diào)至高于目前工作壓力5MPa。4.3.2流路流路堵塞。解決方案：根據(jù)逐級(jí)排出法找出堵塞點(diǎn)，更換。4.4基線噪聲大4.4.1運(yùn)行儀器運(yùn)行不夠時(shí)間。解決方案：通淋洗液至儀器穩(wěn)定。4.4.2流路恒流泵中有氣泡。解決方案：將色譜柱取下，通水將氣泡排除。恒流泵進(jìn)水管過(guò)濾頭堵塞，在吸力下產(chǎn)生負(fù)壓

10、產(chǎn)生氣泡。解決方案：更換過(guò)濾頭或?qū)⑦^(guò)濾頭放入1：11M硝酸溶液中，超聲波浴中清洗5min。主機(jī)流路中有氣泡。解決方案：將色譜柱取下，通水將氣泡排除。色譜柱中有氣泡。解決方案：用脫氣去離子水配制的淋洗液以低流速?zèng)_洗色譜柱，將氣泡排除。4.4.3儀器接地不佳。解決方案：注意接地。4.4.4電壓電壓不穩(wěn)，或有干擾。解決方案：安裝穩(wěn)壓器。4.5基線漂移大4.5.1儀器儀器預(yù)熱時(shí)間不夠。解決方案：延長(zhǎng)預(yù)熱時(shí)間。4.5.2滲漏儀器存在滲漏。解決方案：找到滲漏處，維修好。4.5.3電壓電壓不穩(wěn)或靜電干擾。解決方法：加穩(wěn)壓器和將儀器接地。4.6分離度差4.6.1淋洗液淋洗液濃度不合適。解決方案：選擇合適的淋洗

11、液濃度。淋洗液流速過(guò)大。解決方案：選擇合適的流速。4.6.2樣品濃度過(guò)高。解決方案：稀釋樣品。4.6.3色譜柱色譜柱被污染，使柱效下降。解決方案：再生色譜柱或更換色譜柱。4.7重復(fù)性差4.7.1進(jìn)樣注入的樣品量不穩(wěn)定。解決方案：超過(guò)定量環(huán)體積10倍進(jìn)樣，保證完全進(jìn)樣。進(jìn)樣濃度選擇不合適。解決方案：選擇合適的進(jìn)樣濃度。4.7.2干擾試劑不純凈。解決方案：更換試劑。去離子水含有雜質(zhì)。解決方案：更換去離子水。4.7.3流路流量發(fā)生改變。解決方案：找到變化的原因，調(diào)整為原來(lái)的條件。流路被堵。解決方案：找到被堵地方，維修。4.8線性不好溶液被污染。解決方案：重新配置溶液。去離子水不純。解決方案：更換去離子水。線性溶液被污染，特別是低濃度的樣品。解決方案：重新配置溶液。樣品濃度過(guò)高或過(guò)低，超出儀器線性范圍。解決方案：選擇合適濃度范圍。4.9抑制器電流不正常電極接觸不