間接碘量法測(cè)定膽礬中銅的含量教案

1、學(xué)習(xí)必備歡迎下載間接碘量法測(cè)定膽礬中銅的含量教案教學(xué)內(nèi)容：間接碘量法測(cè)定膽礬中銅的含量實(shí)驗(yàn)類型：驗(yàn)證授課地點(diǎn)：2#化工實(shí)訓(xùn)樓授課學(xué)時(shí)：4學(xué)時(shí)一、教學(xué)目的與要求1、練習(xí)鞏固移液管、滴定管、容量瓶、電子分析天平的使用；2、了解間接碘量法測(cè)定膽礬中銅含量的測(cè)定意義；3、學(xué)習(xí)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定；4、掌握銅鹽中銅的測(cè)定的原理、方法和計(jì)算；5、掌握碘量法的測(cè)定方法的原理、方法和計(jì)算；6、熟悉氧化還原特殊指示劑終點(diǎn)顏色判斷和近終點(diǎn)時(shí)滴定操作控制二、知識(shí)點(diǎn)氧化還原反應(yīng)、化學(xué)計(jì)量點(diǎn)、氧化還原特殊指示劑、滴定終點(diǎn)、銅鹽中銅含量的表示方法、標(biāo)準(zhǔn)溶液、移液管、酸式滴定管、容量瓶、電子分析天平、實(shí)驗(yàn)報(bào)告的撰

2、寫(xiě)（數(shù)據(jù)處理三線表表格化）、有效數(shù)字三、技能點(diǎn)玻璃器皿的洗滌、移液管的使用、酸式滴定管的使用、容量瓶的使用、電子分析天平的使用、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定四、教學(xué)重點(diǎn)及難點(diǎn)重點(diǎn)：銅鹽中銅的測(cè)定的基本原理和操作方法難點(diǎn)：淀粉指示劑的變色特征和近終點(diǎn)時(shí)滴定操作控制五、教學(xué)方法任務(wù)驅(qū)動(dòng)法、分組討論法、閱讀指導(dǎo)法、現(xiàn)場(chǎng)講解指導(dǎo)等六、復(fù)習(xí)引入1、復(fù)習(xí)配位滴定法有關(guān)知識(shí)，提問(wèn)學(xué)生:(1)銅鹽中銅的含量測(cè)定是用什么方法測(cè)定的？(間接碘量法)學(xué)習(xí)必備歡迎下載(2)銅鹽中銅的測(cè)定中以什么作指示劑？(淀粉溶液)(3)滴定終點(diǎn)顏色如何判斷？(藍(lán)色消失30s后不返色為終點(diǎn))引入氧化還原滴定法的應(yīng)用：間接碘量法測(cè)定膽礬中銅含

3、量引言硫酸銅又名藍(lán)礬、膽礬、石膽，為透明的深藍(lán)色結(jié)晶或粉末，溶于水，其溶液呈弱酸性。在無(wú)機(jī)工業(yè)上用于制備其他銅鹽的原料；也可用作紡織品媒染劑、農(nóng)業(yè)殺蟲(chóng)劑、水的殺菌劑，飼料添加劑，并用于鍍銅。在防治魚(yú)病中，硫酸銅的作用非常明顯，硫酸銅是魚(yú)病防治中常用的藥品，它可治療魚(yú)的原生寄生蟲(chóng)病，農(nóng)業(yè)上主要用于防治果樹(shù)、麥芽、馬鈴薯、水稻等多種病害，也可用于稻田、池塘除藻。無(wú)機(jī)農(nóng)藥波爾多液就是硫酸銅和石灰乳的混合液，在有機(jī)農(nóng)業(yè)中可以做殺真菌劑用。藍(lán)礬韭菜中的藍(lán)礬也可能是農(nóng)藥的殘留，而不是菜農(nóng)為保鮮而涂抹。硫酸銅是可溶于水的，消費(fèi)者可以在水中浸泡再用淘米水清洗就可放心食用。硫酸銅中銅的含量常用滴定碘法來(lái)測(cè)定。新

4、授課題：間接碘量法測(cè)定膽礬中銅含量提出任務(wù)教師提出本課題的學(xué)習(xí)任務(wù)：1、間接碘量法測(cè)定膽礬中銅含量的基本原理是什么？2、用K2Cr2O7作基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定Na2S2O3溶液時(shí)，為什么要加入過(guò)量的KI和HCl溶液？為什么要放置一定時(shí)間后才能加水稀釋？為什么在滴定前還要加水稀釋？3、間接碘量法測(cè)定膽礬中銅含量的操作方法。任務(wù)探索1、間接碘量法測(cè)定膽礬中銅含量的基本原理是什么？根據(jù)有關(guān)學(xué)習(xí)資料，思考下列問(wèn)題：(1)在實(shí)驗(yàn)中加入KI的作用是什么？(2)碘量法測(cè)定銅時(shí)，溶液的酸度如何控制？酸性介質(zhì)如何選擇？(3)在實(shí)驗(yàn)中加入KSCN溶液的作用是什么？為什么不能過(guò)早的加入？學(xué)習(xí)必備歡迎下載歸納引導(dǎo)學(xué)生歸納總結(jié)

5、出間接碘量法測(cè)定膽礬中銅含量的基本原理在以硫酸或HAc為介質(zhì)的酸性溶液中（pH34）Cu2+與過(guò)量的I-作用生成不溶性的CuI沉淀并定量析出I2：2Cu2+4I-2CuI+I2生成的I2用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，以淀粉為指示劑，滴定至溶液的藍(lán)色剛好消失即為終點(diǎn)。I2+2S2O32-2I-+S4O62-化學(xué)計(jì)量關(guān)系:2Cu2+1I22S2O32-1Cu2+1S2O32-由于CuI沉淀表面吸附I2故分析結(jié)果偏低，為了減少CuI沉淀對(duì)I2的吸附，可在大部分I2被Na2S2O3溶液滴定后，再加入KSCN，使CuI沉淀轉(zhuǎn)化為更難溶的CuSCN沉淀。CuI+SCN-=CuSCN+I-CuSCN吸附I2

6、的傾向較小，因而可以提高測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度。根據(jù)Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，消耗的體積及試樣的重量,計(jì)算試樣中銅的含量?？捎上率接?jì)算：CuSO45H2OCu%(cV)Na2S2O3MCum25.00100.0100學(xué)生回答(1)在實(shí)驗(yàn)中加入KI的作用是什么？講解Cu2+被還原為CuI，起還原劑的作用，同時(shí)析出與Cu2+計(jì)量相當(dāng)?shù)腎2。另外，過(guò)量的KI使I2生成I3-，起配位劑的作用，可防止I2的揮發(fā)，增大I2在水溶液中的溶解能力，減少I(mǎi)2的損失。與Cu+離子生成CuI，起沉淀劑的作用，增強(qiáng)Cu2+離子的氧化能力。(2)碘量法測(cè)定銅時(shí)，溶液的酸度如何控制？酸性介質(zhì)如何選擇？講解間接碘量法測(cè)定銅時(shí)

7、，溶液的pH必須控制在34之間。酸度學(xué)習(xí)必備歡迎下載過(guò)低：會(huì)降低反應(yīng)速度，溶液中I2會(huì)發(fā)生歧化反應(yīng)，Cu2+可能部分水解，使結(jié)果偏低；同時(shí)，部分S2O32-將會(huì)被I2氧化為SO32-。酸度過(guò)高：I-易被空氣中的氧氧化為I2（Cu2+有催化作用），使結(jié)果偏高；S2O32-發(fā)生分解，S2O32-+2H+=S+H2SO3；溶液的酸度要選用硫酸調(diào)控，大量Cl-離子能與Cu2+配合，I-不易從Cu(II)的氯配合物中將Cu(II)定量的還原，因此最好用硫酸而不用鹽酸（少量鹽酸不干擾）。(3)在實(shí)驗(yàn)中加入KSCN溶液的作用是什么？為什么不能過(guò)早的加入？講解CuI沉淀表面易吸附少量I2，這部分I2不與淀粉作

8、用，而使終點(diǎn)提前。為此應(yīng)在臨近終點(diǎn)時(shí)加入KSCN溶液，使CuI轉(zhuǎn)化為溶解度更小的CuSCN，而CuSCN不吸附I2，從而使被吸附的那部分I2釋放出來(lái)，提高測(cè)定的準(zhǔn)確度。KSCN溶液只能在臨近終點(diǎn)時(shí)加入，否則大量I2的存在有可能氧化SCN-，從而影響測(cè)定的準(zhǔn)確度。2、用K2Cr2O7作基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定Na2S2O3溶液時(shí)，為什么要加入過(guò)量的KI和HCl溶液？為什么要放置一定時(shí)間后才能加水稀釋？為什么在滴定前還要加水稀釋？講解為了確保K2Cr2O7反應(yīng)完全，必須控制溶液的酸度為0.2-0.4moLl-1HCl溶液，并加入過(guò)量KI。K2Cr2O7與KI的反應(yīng)需一定的時(shí)間才能進(jìn)行得比較完全，故需放置5mi

9、n后在加水稀釋，降低酸度，以防止Na2S2O3在滴定過(guò)程中遇強(qiáng)酸而分解。3、間接碘量法測(cè)定膽礬中銅含量的操作方法閱讀指導(dǎo)學(xué)生閱讀實(shí)驗(yàn)報(bào)告中的實(shí)驗(yàn)步驟。討論四個(gè)學(xué)生一組，歸納測(cè)定操作要點(diǎn)。提問(wèn)學(xué)生代表小組發(fā)言:間接碘量法測(cè)定膽礬中銅含量的步驟(1)0.1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定準(zhǔn)確稱取在1202干燥至恒重的K2Cr2O70.130.14g于錐形瓶學(xué)習(xí)必備歡迎下載中，加蒸餾水30ml溶解后，加入1mol/LH2SO415ml、10ml10KI溶液，于暗處放置5min，加蒸餾水40ml，用待標(biāo)定的Na2S2O3溶液滴定至黃綠色，加入3ml淀粉溶液，繼續(xù)滴定至亮綠色，即為終點(diǎn)，平行標(biāo)定3份，

10、計(jì)算Na2S2O3溶液的準(zhǔn)確濃度。根據(jù)Cr2O72-+6I-+14H+2Cr3+3I2+7H2OI2+2S2O32-2I-+S4O62-1molCr2O72-相當(dāng)于6molS2O32-6所以CNa2S2O3m294.18K2Cr2O71000VNa2S2O3(2)硫酸銅鹽中銅的測(cè)定準(zhǔn)確稱取CuSO45H2O試樣22.4g于小燒杯中，加4ml1mol/LH2SO4溶液和少量水使其溶解，移入100ml的容量瓶中，用水定容。用移液管準(zhǔn)確移取25.00mlCuSO4溶液置于錐形瓶中，加水50ml，加入10KI溶液10ml，立即用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺黃色，然后加入3ml淀粉溶液，繼續(xù)滴至淺藍(lán)色

11、。再加10KSCN10ml，搖勻后，溶液的藍(lán)色加深，再繼續(xù)用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色剛好消失為終點(diǎn)，記錄消耗的Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，平行測(cè)定三份，根據(jù)滴定時(shí)用去的Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液體積計(jì)算膽礬中銅的百分含量。根據(jù)2Cu2+4I-2CuI+I2I2+2S2O32-2I-+S4O62-1molCu2+相當(dāng)于1molS2O32-所以Cu(cNa2S2O3VNa2S2O3)MGCuSO45H2OCu100.025.00100%(3)數(shù)據(jù)記錄與處理及結(jié)論學(xué)習(xí)必備歡迎下載1、Na2S2O3溶液的標(biāo)定表1Na2S2O3溶液的標(biāo)定VC序號(hào)K2Cr2O7質(zhì)量/g（Na2S2O3）/ml（Na2

12、S2O3）/molL-1平均值RSD123結(jié)論：Na2S2O3溶液的準(zhǔn)確濃度c=95%置信度下平均值的置信區(qū)間c=x2.5s2、銅鹽中銅的測(cè)定表2銅鹽中銅的測(cè)定序號(hào)CuSO45H2O質(zhì)量/gV（Na2S2O3）/ml（Cu）/%平均值RSD123注：銅原子的摩爾質(zhì)量MCu=63.5g/mol。結(jié)論：銅鹽中銅的百分含量=95%置信度下平均值的置信區(qū)間=x2.5s小結(jié)滴定碘法測(cè)銅是一種經(jīng)典的分析方法，常被用于銅合金、含銅礦石、銅鹽、銅產(chǎn)品及農(nóng)藥等試樣中銅的測(cè)定。在pH=34的硫酸或醋酸介質(zhì)溶液中，以淀粉為指示劑，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定溶液中由銅離子與碘化鉀生成的碘分子至碘-淀粉藍(lán)色剛好消失為終點(diǎn)

13、，記錄硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗體積計(jì)算銅鹽中銅的含量演示學(xué)生代表上講臺(tái)演示測(cè)定操作過(guò)程，其余學(xué)生觀察其操作。講解、示范教師點(diǎn)評(píng)學(xué)生演示操作過(guò)程的正誤之處并講解示范操作要點(diǎn):學(xué)習(xí)必備歡迎下載(1)取樣的方法：取樣量25.00mL，取樣儀器：移液管(2)移液管的操作：吸液、調(diào)整液面的方法、放液(3)酸式滴定管的操作：左手的用法，防止管尖和兩側(cè)漏液(4)終點(diǎn)判斷：待滴定至溶液為紫藍(lán)色時(shí)即接近終點(diǎn)，要注意每加一滴硫代硫酸鈉都需充分搖勻，最好每滴間隔2-3s，滴到碘-淀粉藍(lán)色剛好消失即為終點(diǎn)。講解注意事項(xiàng)1、間接碘量法必須在弱酸性或中性溶液中進(jìn)行，在測(cè)定Cu2+時(shí)，通常用NH4HF2控制溶液的酸度為pH3

14、4，這種緩沖溶液（HF/F-）同時(shí)也提供了F-作為掩蔽劑，可使共存的Fe3+轉(zhuǎn)化為FeF63-以消除其對(duì)Cu2+測(cè)定的干擾。若試樣中不含F(xiàn)e3+可不加NH4HF2。2、在間接碘量法中，淀粉指示劑應(yīng)在臨近終點(diǎn)，即I2黃色已接近褪去時(shí)加入。否則，會(huì)有較多的I2被淀粉吸附，而導(dǎo)致終點(diǎn)滯后。加淀粉前：快滴慢搖（防止I2揮發(fā)，I-氧化）加淀粉后：慢滴快搖3、CuI沉淀表面易吸附少量I2，這部分I2不與淀粉作用，而使終點(diǎn)提前。為此應(yīng)在臨近終點(diǎn)時(shí)加入KSCN溶液，使CuI轉(zhuǎn)化為溶解度更小的CuSCN，而CuSCN不吸附I2，從而使被吸附的那部分I2釋放出來(lái)，提高測(cè)定的準(zhǔn)確度。值得注意的是，KSCN溶液只能在臨近終點(diǎn)時(shí)加入，否則大量I2的存在有可能氧化SCN-，從而影響測(cè)定的準(zhǔn)確度。學(xué)生分組以每個(gè)同學(xué)一組分為2430個(gè)小組學(xué)生實(shí)訓(xùn)測(cè)定膽礬中銅含量并完成實(shí)驗(yàn)報(bào)