【5A文】名校名師之分析化學實驗教學課程課件

1、【5A文】名校名師之分析化學實驗教學課程實驗內容分析天平稱量練習.3滴定分析基本操作練習.40食用白醋中醋酸含量的測定.66混合堿的分析測定（雙指示劑法）.78硫酸銨肥料中含氮量的測定（甲醛法）.97鉛鉍混合液中Bi3+、Pb2+含量的連續(xù)測定.111水的硬度測定.123過氧化氫含量的測定（KMnO4法）134鐵礦石中鐵含量的測定（K2Cr2O7無汞定鐵法）.144鋁合金中鋁含量的測定 159銅合金中銅含量的測定 171食鹽中含氯量的測定（Mohr法）.183鋇鹽中鋇含量的測定 195鄰二氮菲吸光光度法測定微量鐵.205綜合性與設計性實驗 216分析化學實驗 分析天平稱量練習 實驗分析天平稱量

2、練習 一、實驗目的 二、實驗原理 三、試劑及儀器 四、實驗步驟 五、注意事項 六、數據處理 七、思考題一、實驗目的了解分析天平的構造及其使用方法；通過稱量練習掌握分析天平、砝碼的正確用法；學會用直接法和差減法稱取試樣。二、實驗原理 天平根據杠桿原理設計。 分析天平的天平梁起杠桿作用，三個瑪瑙刀口是支點B與力點A和C，P、Q是兩個力點所受的力。 若P代表物體的質量，Q代表砝碼的質量，因為天平梁兩臂是等距離的，即AB=BC。 則天平達到平衡狀態(tài)時，P=Q，砝碼的質量即是物體的質量。ABCPQ1.分析天平的稱量原理2.分析天平的種類 常用的分析天平有半機械電光分析天平、全機械電光分析天平。此類天平習

3、慣上稱為萬分之一天平，可以準確稱量至0.1mg（萬分之一克），最大載荷200g。3.基本構造（以半機械天平為例）1.橫梁2.掛鉤 3.阻尼器4.稱盤5.托盤6.開關旋鈕7.避震墊腳8.光學投 影裝置9.環(huán)形砝碼11.砝碼10.吊耳 重要部件，起平衡和承載物體的作用。 梁的中間和等距離的兩端裝有三個三棱形的瑪瑙刀，一個裝在正中稱支點刀，刀口向下，天平啟動后作為支點（圖B點）；另外兩個與支點刀等距離地分別安裝在梁的左右兩端，稱為邊刀，刀口向上。這三個刀口必須完全平行且位于同一水平面內。刀口的角度和刀鋒的完整程度直接影響天平的稱量準確度。(1)天平梁：ABCPQ(2)指針和標尺：指針固定在天平梁中央

4、，當天平擺動時，指針隨著擺動。指針下端裝有標尺，標尺位置可通過投影屏讀出，從而確定天平梁的平衡位置。(3)平衡螺絲：天平梁上部兩端各裝有一個，用來調節(jié)天平的零點。(4)支柱、水平泡和托葉：支柱是金屬做的中空圓柱，下端固定在天平底座中央。柱的上方嵌有瑪瑙平板，與梁中央的瑪瑙刀口接觸。(5)吊耳和天平盤：吊耳的中間向下的部分嵌有瑪瑙平板，與天平梁兩端的瑪瑙刀口接觸。吊耳兩端面向下有兩個螺絲凹槽。(6)空氣阻尼器：兩個套在一起的圓筒，外筒固定在天平柱上，內筒倒掛在吊耳鉤上。兩圓筒間有均勻的空隙，使內筒能自由上下移動。利用筒內空氣的阻力產生阻尼作用，使天平很快達到平衡狀態(tài)。 (7)天平盤托：位于天平盤

5、下面，裝在天平底板上。天平不用時，盤托升起把天平托住。(8)升降旋鈕（升降樞）：連接著托葉和盤托，是控制天平工作狀態(tài)和休止狀態(tài)的旋鈕，也就是天平的開關。使用天平時，旋轉升降旋鈕，降下托葉，三個瑪瑙刀口與相應的瑪瑙平板接觸，同時盤托落下，天平處于工作狀態(tài)。(9)圈瑪指數盤：轉動圈瑪指數盤可往天平梁上加砝碼。全自動天平的砝碼都是通過指數盤添加，半自動天平1克以下的砝碼（又稱為圈瑪）由指數盤添加。指數盤上刻有圈瑪的質量，分內外兩層。內層由1090mg組合，外層由100900mg組合。天平達到平衡時，可以由內外層讀出圈瑪的質量，確定物體質量小數點后的第一、二位。(10) 砝碼盒：半自動天平1克以上的砝

6、碼從砝碼盒中夾取，每盒砝碼有100g 1個，50g 1個，20g 2個，10g 1個，5g 1個，2g 2個，1g 1個。(11)投影屏：又稱光幕，位于天平指針下端標尺前，其上有一豎線，稱為標線。稱量時接通電源后，光源產生的光透過指針下端的標尺，并經光學放大，投影到屏上。在投影屏上能讀出0.110mg范圍內的稱量讀數。 標尺的刻度從0 到 10 mg分為十大格，每一大格，又分10小格，故每一小格 0.1mg。稱量達到平衡狀態(tài)時，投影屏上的標線必定與刻度尺的某一刻度線重合，此位置稱為“停點”，讀數為*.*mg。所以從投影屏可以確定物體質量小數點后的第三、四位。三、試劑及儀器試劑：樣品（如石灰石粉

7、未）儀器： 稱量瓶：50mL小燒杯，烘干待用。四、實驗步驟 （一）稱量前檢查: 1.天平是否水平 2.圈碼是否掛好 3.圈碼盤是否在 “000”位置 4.兩盤是否空著(用小毛刷將稱盤清掃) 看水平： 觀察天平柱上方的水平泡，檢查天平是否水平，如果不水平，調整螺絲腳。最好在老師的指導下進行，如果調整不好，可能造成天平傾斜、歪倒。（二）調節(jié)零點 接通電源，旋轉升降旋鈕，調節(jié)零點調節(jié)桿，使小標尺0.00與投影屏的刻線重合，零點即調好。注意：若小標尺的投影移到盡頭，其0.00無法與投影屏刻線重合，則需要調節(jié)天平梁上的平衡螺絲小標尺右移，右側重砝碼重，關閉升降旋鈕，減少砝碼后再稱量。小標尺左移，左側重迅

8、速左移，砝碼輕，關閉升降旋鈕，增加砝碼后再稱量。緩慢左移，小標尺與刻度線重合，可讀數。轉動圈碼時，關閉天平門。（三）稱量 左物右碼，緩慢開動升降旋鈕，觀察投影屏：加碼原則：由大到小，折半加入（四）讀數：紀錄值保留到小數點后4位 待小標尺投影穩(wěn)定后，可以從投影屏上讀出10.0毫克以下質量。 標尺上一大格1毫克，一小格0.1毫克。讀數完后，應立即關閉升降旋鈕（五）稱量方法1.直接稱量法2.固定質量稱量法3.差減稱量法3.差減稱量法（1）稱量原理：試樣質量由兩次稱量的質量差求得。（2）稱量方法：所稱樣品的質量用w表示。w1=m(稱量瓶)+m1(藥品)傾倒w2=m(稱量瓶)+m2(剩余藥品)w1=w1

9、-w2w3=m(稱量瓶)+m3(剩余藥品)w2=w2-w3稱3份，質量在 0.40.5g之間的樣品在臺秤上粗稱稱量瓶的質量。（35.3g）根據要求向稱量瓶中加入一定質量的藥品（仍在臺秤上）（37.3g）將粗稱好的、盛有藥品的稱量瓶放入分析天平，稱出其準確質量w1 。（37.3875g）從稱量瓶向燒杯中傾倒藥品，同時，將分析天平的砝碼減少所需試樣質量的最小值。（36.98）打開天平，判斷傾出樣品的多少。稱出符合要求的稱量瓶與剩余藥品的準確質量w2。（第一份樣品稱量完畢）再次傾倒藥品，相同方法稱出w3、w4。計算3份樣品的質量。如何判斷傾出藥品的多少： 傾出藥品，將分析天平的砝碼減少所需試樣質量的

10、最小值。若砝碼側輕，稱量瓶側重，說明傾出藥品的質量沒有達到所需要求，應繼續(xù)傾倒藥品，此時不必稱出瓶重。直至砝碼側重。若砝碼側重，瓶側輕，說明傾出藥品質量肯定大于了0.4g，可將砝碼質量再減少0.1g。若砝碼側仍重，說明傾出藥品超過了所需量，實驗失敗，必須重新稱量。將此時的質量準確稱出作為w1。若砝碼側輕，瓶重，說明傾出藥品的質量在0.4與0.5克之間，將此時稱量瓶的質量稱出即為w2。（36.8912g)（六）天平稱量練習1.零點的測定：開動天平的升降旋鈕，待天平穩(wěn)定后，投影屏標線與標尺“0”重合。2.試樣稱量：（差減法） (1) 先準備兩個潔凈的器皿（如小燒杯）在臺秤上初步稱量，然后在分析天平

11、上準確稱量器皿1和器皿2的重量分別記下為o和og。 (2) 取一潔凈，干燥的稱量瓶，先在臺稱上初步稱量（準確到0.1克），加入約1克試樣，在分析天平上稱重（準確至0.1毫克）記下重量為1克，然后將稱量瓶取下（用紙裹上），用蓋輕輕敲擊瓶口，不要使試樣細粒撒落在燒杯外。 轉移試樣0.30.4克于燒杯中, 倒完試樣, 把稱量瓶慢慢豎起，在稱量瓶上將蓋蓋好，再放在天平上稱量，記下重量為2，以同樣的方法轉移試0.30.4 克于燒杯2中（燒杯2的重量為0）再準確稱出稱量瓶和剩余試樣的重量為3克。稱量瓶的拿法 從稱量瓶中敲出試樣的方法(3) 準確稱出兩個器皿加試樣的重量，分別記為4、5。(4) 稱量記錄，數

12、據處理和檢驗。()稱量記錄稱量瓶 樣品燒 杯 1燒 杯 2W1(g)W2(g)W3(g)W0(g)W4(g)W0(g)W5(g)(II)數據處理和檢查 第一份樣品重量為（W1-W2）克又即（W4-W0）克，第二份樣品重量為（W2-W3）克又即（W5-W0）克，計算(W1-W2)克的重量是否等于（W4-W0）克的重量。(W2-W3)克的重量是否等于（W5-W0）克的重量。 樣品（1）重 樣品（2）重（W1W2）克（W4W0）克（W2W3）克（W5W0）克絕對誤差：絕對誤差：(III)稱量結果要求稱量的絕對誤差小于0.5毫克注：差減法稱量時，拿取稱量瓶的原則是避免手指直接接觸器皿，除用塑料薄膜外也

13、可用潔凈的紙條包裹或者用“指套”、“手套”拿稱量瓶，以減少稱量誤差。五、注意事項1.凡是加、減砝碼（包括轉動指數盤加減圈瑪）、取放物體、調節(jié)平衡螺絲，都應先使天平處于休止狀態(tài)。2.在天平遠離平衡狀態(tài)時，天平不用完全開啟；調節(jié)零點以及天平接近平衡準備讀刻度尺讀數時，天平必須完全開啟。3.調節(jié)零點、讀數時，兩側門必須關閉。4.轉動指數盤時應一檔一檔緩慢轉動。切記！5.天平的前門不需打開，只需推動側門。6.稱量時，左右手配合工作，一手操作升降樞，一手轉動指數盤。7.稱量完畢紀錄數據后，應將天平恢復稱量前的狀態(tài)。一切歸位，等待老師檢查。六、數據處理 名稱質量物體1物體2物體1+物體2粗稱（克）準確質量

14、（克）實驗名稱： 姓名： 實驗結果： 實驗報告書寫形式： 名稱質量樣品1樣品2樣品3w1w2w3w4實驗名稱： 姓名： 實驗結果： 加減砝碼、圈碼和稱量物時，為什么必須關閉天平？分析天平的靈敏度越高，是否稱量的準確度就越高？遞減稱量法稱量過程中能否用小勺取樣，為什么？在稱量過程中，從投影屏上觀察到標線已移至100分度的右邊，此時說明左盤重還是右盤重？七、思考題分析化學實驗滴定分析基本操作練習 實驗滴定分析基本操作練習 一、實驗目的 二、實驗原理 三、試劑及儀器 四、實驗步驟 五、注意事項 六、數據處理 七、思考題一、實驗目的練習滴定操作，初步掌握滴定管的使用方法及準確的確定終點的方法。練習酸堿

15、標準溶液的配制和濃度的比較。熟悉甲基橙和酚酞指示劑的使用和終點顏色變化。初步掌握酸堿指示劑的選擇方法。 二、實驗原理滴定分析是將一種已知濃度的標準溶液滴加到被測試樣中，直到化學反應完全為止，然后根據標準溶液的濃度和體積求得被測試樣中組分含量的一種方法。 強酸HCl強堿NaOH溶液的滴定反應，突躍范圍的pH約為410，在這一范圍中可采用甲基橙（變色范圍pH3.14.4）、甲基紅（變色范圍pH4.46.2）、酚酞（變色范圍pH8.09.6）等指示劑來指示終點。 三、試劑及儀器試劑：NaOH固體（AR級）、原裝鹽酸（密度1.19gcm-3 AR級）、酚酞（1乙醇溶液）、甲基橙（0.1水溶液） 。儀器

16、：臺秤、燒杯、試劑瓶、量筒、酸式滴定管、堿式滴定管、錐形瓶、洗瓶。 四、實驗步驟儀器的認領及洗滌樣品的分解準確配制一定濃度的溶液一定體積溶液的移取移液管、錐形瓶的正確使用滴定管的正確使用滴定操作在臺秤上稱取固體NaOH2g，置于300mL燒杯中，加入約100mL蒸餾水，使NaOH全部溶解，稍冷后轉入試劑瓶中，用量筒取蒸餾水稀釋之，使其體積為200mL，用橡皮塞塞好瓶口，充分搖勻。0.25molL-1NaOH 溶液的配制用潔凈的量杯（或量筒）量取濃鹽酸4.2mL，倒入試劑瓶中，再用量杯取蒸餾水稀釋之，使其體積為200mL，蓋好玻璃塞，搖勻。注意濃鹽酸易揮發(fā)，應在通風櫥中操作。 0.25molL-

17、1HCl溶液的配制用20mL或20mL移液管準確移取0.25molL-1 NaOH 溶液或HCl溶液于錐形瓶中。準確移取一定體積的溶液移液管、錐形瓶的正確使用酸式滴定管滴定管的正確使用 酸式滴定管滴定管的正確使用酸式滴定管滴定管的正確使用 酸式滴定管滴定管的正確使用 堿式滴定管滴定管的正確使用用0.25molL-1NaOH溶液潤洗堿式滴定管23次，每次用510mL溶液潤洗。然后將NaOH溶液直接裝入滴定管中，趕氣泡，調液面至0.00刻度。裝入操作液用0.25molL-1HCl溶液潤洗酸式滴定管23次，每次用510mL溶液潤洗。然后將鹽酸直接裝入滴定管中，趕氣泡，調節(jié)液面至0.00刻度。裝入操作

18、液由堿式滴定管放出15.00mLNaOH溶液于250mL錐形瓶中，加入約50mL蒸餾水，再加1滴甲基橙指示劑，搖勻。然后用HCl溶液滴定。滴定時不停的搖動錐形瓶，直至溶液由黃色變?yōu)槌壬珵橹梗礊榈味ńK點，再加入少量的堿標準溶液至溶液又成黃色，然后用HCl溶液慢慢地滴定至溶液剛好由黃色變?yōu)榻K點時的橙色。如此反復練習，掌握滴定操作和終點的觀察。酸標準溶液滴定堿標準溶液另取一250mL錐形瓶，加入15.00mLNaOH溶液，加水50mL，以甲基橙作為指示劑，用HCl溶液滴定至溶液剛好由黃色變?yōu)槌壬礊榈味ńK點，準確記錄所消耗的HCl溶液體積。求酸堿溶液的體積比VHCl/VNaOH。平行滴定三份。酸標

19、準溶液滴定堿標準溶液由酸式滴定管放出15.00mLHCl溶液于250mL錐形瓶中，加入50mL蒸餾水，加入2滴酚酞指示劑，搖勻。然后用NaOH標準溶液滴定至溶液由無色變?yōu)槲⒓t色，此微紅色保持30秒鐘不褪色即為終點。再加入少量的HCl溶液至溶液由微紅又變?yōu)闊o色，然后又用NaOH溶液滴定至溶液變?yōu)槲⒓t色即為終點。如此反復練習，掌握滴定操作和終點的觀察。 堿標準溶液滴定酸標準溶液另取一250mL錐形瓶，加入15.00mLHCl溶液，加水50mL，加2滴酚酞指示劑，用NaOH溶液滴定至溶液呈微紅色為滴定終點，準確記錄所消耗的NaOH溶液體積。平行滴定三份。求酸堿溶液的體積比VHCl / VNaOH。堿

20、標準溶液滴定酸標準溶液五、注意事項玻璃器皿小心輕放，以免損壞。學會酸堿滴定管的正確使用。先潤洗，后裝入操作液，先趕氣泡，再調零。規(guī)范實驗操作，注意觀察終點前后顏色的變化。注意桌面整潔，實驗完畢將儀器放好。六、數據處理HCl溶液滴定NaOH溶液，指示劑甲基橙記錄項目 123NaOH溶液（mL） HCl溶液(mL) VHCl/VNaOH 平均值VHCl/VNaOH 相對偏差 平均相對偏差 數據處理NaOH溶液滴定HCl溶液，指示劑 酚酞記錄項目 123HCl溶液(mL)NaOH溶液（mL） VHCl/VNaOH 平均值VHCl/VNaOH 相對偏差 平均相對偏差 七、思考題配制NaOH溶液時，應該

21、選擇何種天平稱取試劑？為什么？HCl和NaOH溶液能否直接配制其準確濃度呢？為什么？在滴定分析中，滴定管為何要用滴定劑潤洗幾次？滴定中的錐形瓶是否也要用滴定劑潤洗呢？為什么？ 實驗分析化學實驗食用白醋中醋酸含量的測定食用白醋中醋酸含量的測定 一、實驗目的 二、實驗原理 三、試劑及儀器 四、實驗步驟 五、注意事項 六、數據處理 七、思考題一、實驗目的了解基準物質鄰苯二甲酸氫鉀的性質及其應用；掌握NaOH標液的標定方法和原理；掌握強堿滴定弱酸的滴定方法；掌握食醋中醋酸含量的測定原理。二、實驗原理1. NaOH的標定 NaOH易吸收水分及空氣中的CO2，因此，不能用直接法配制標準溶液。需要先配成近似

22、濃度的溶液（通常為0.1 mol/L），然后用基準物質標定。 鄰苯二甲酸氫鉀和草酸常用作標定堿的基準物質。鄰苯二甲酸氫鉀易制得純品，在空氣中不吸水，容易保存，摩爾質量大，是一種較好的基準物質。標定NaOH反應式為： KHC8H4O4 + NaOH = KNaC8H4O4 + H2O m/M = cNaOH VNaOH （L） cNaOH= m/（M VNaOH ）（L） 食醋中的酸主要是醋酸，此外還含有少量其它弱酸。本實驗以酚酞為指示劑，用NaOH標準溶液滴定，可測出酸的總量。結果按醋酸計算。反應式為 NaOH + HAc = NaAc + H2O cNaOH VNaOH = cHAc VHA

23、c cHAc = c NaOH VNaOH/VHAc 反應產物為NaAc，為強堿弱酸鹽，則終點時溶液的pH7，因此，以酚酞為指示劑。2.醋酸含量測定三、試劑和儀器試劑：氫氧化鈉（AR）；鄰苯二甲酸氫鉀；0.2%乙醇酚酞溶液；食醋。儀器：25mL堿式滴定管；250mL容量瓶；25mL移液管； 1000mL試劑瓶； 250mL錐形瓶； 250mL燒杯；10/100mL量筒；洗瓶；玻璃棒；滴管；表面皿； 吸耳球；托盤天平；電子分析天平。四、實驗步驟1. NaOH溶液的標定 準確稱取0.40.6 g鄰苯二甲酸氫鉀三份（分析天平；差量法；有效數字，小數點后四位），分別置于250 mL錐形瓶中，加水405

24、0 mL溶解后，滴加酚酞指示劑12d，用NaOH溶液滴定至溶液呈微紅色，30秒內不褪色，即為終點。平行測定三份。 2. 食醋中醋酸含量測定 準確移取10.00 mL稀釋后的食醋于250 mL錐形瓶，加入1015 mL H2O，12 d酚酞指示劑，搖勻，用已標定的NaOH標準溶液滴定至溶液呈微紅色，30秒內不褪色，即為終點。平行測定三份，計算食醋中醋酸含量（g/100 mL）。五、注意事項測定醋酸含量時,所用蒸餾水, NaOH標準溶液不能含有少量二氧化碳。六、數據處理1. NaOH的標定 123鄰苯二甲酸氫鉀(g)消耗NaoH的體積(mL)NaOH的濃度(mol/L)NaoH的平均濃度(mol/

25、L)相對誤差2. 食醋中醋酸含量123移取食醋的體積(mL)10.0010.0010.00消耗NaOH的體積(mL)醋酸含量(g/100mL)醋酸含量平均值(g/100mL)相對誤差七、思考題測定醋酸含量時,所用蒸餾水, NaOH標準溶液能否含有少量二氧化碳, 為什么?標定NaOH溶液時, 稱取KHC8H4O4為什么要在0.40.6 g范圍內? 能否少于0.4 g或多于0.6 g呢? 為什么?分析化學實驗混合堿的分析測定(雙指示劑法) 實驗混合堿的分析測定（雙指示劑法）一、實驗目的二、實驗原理三、試劑及儀器四、實驗步驟五、注意事項六、數據處理七、思考題一、實驗目的進一步熟練滴定操作和滴定終點的

26、判斷；學會以碳酸鈉為基準物質，標定HCl 標準溶液濃度。掌握混合堿分析的測定原理、方法和計算。二、實驗原理鹽酸溶液濃度的標定無水碳酸鈉和硼砂等是常用作標定酸的基準物質 。用碳酸鈉作基準物時，先將其置于180下干燥23h然后置于干燥器內冷卻備用。以碳酸鈉作為基準物質,以甲基橙為指示劑， 測定HCl溶液的濃度,從而計算出氫氧化鈉溶液的濃度。 HCl Na2CO3 NaCl CO2 H2O濃度計算：當反應達化學計量點時，溶液的pH值為3.89，可用甲基橙或甲基紅作指示劑。 2.混合堿分析混合堿是Na2CO3與NaOH或Na2CO3與NaHCO3的混合物，可采用雙指示劑法進行分析，測定各組分的含量。

27、在混合堿的試液中加入酚酞指示劑，用HCl標準溶液滴定至溶液呈微紅色。此時試液中所含NaOH完全被中和，Na2CO3也被滴定成NaHCO3，反應如下： NaOH + HCl = NaCl + H2O Na2CO3 + HCl = NaCl + NaHCO3設滴定體積V1mL。再加入甲基橙指示劑，繼續(xù)用HCl 標準溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)槌壬礊榻K點。此時NaHCO3被中和成H2CO3，反應為： NaHCO3 + HCl = NaCl + H2O + CO2 設此時消耗HCl標準溶液的體積V2mL。根據V1和V2可以判斷出混合堿的組成。設試液的體積為V mL。 當V1V2時，試液為NaOH和Na2

28、CO3的混合物，NaOH和Na2CO3的含量（以質量濃度gL-1表示）可由下式計算： 當V1V2V10V10,V2=0硫酸銨肥料中含氮量的測定(甲醛法)分析化學實驗實驗硫酸銨肥料中含氮量的測定(甲醛法) 一、實驗目的 二、實驗原理 三、試劑及儀器 四、實驗步驟 五、注意事項 六、數據處理 七、思考題一、實驗目的學習NaOH溶液的配制方法。學習用鄰苯二甲酸氫鉀作基準物標定NaOH溶液。了解弱酸強化的基本原理 掌握用甲醛法測定氨態(tài)氮的原理和方法 熟練滴定操作和滴定終點的判斷。由于NaOH容易吸收空氣中的水分和二氧化碳，因此氫氧化鈉標準溶液不能直接配制，只能配成近似濃度后，用基準物質標定其濃度。 鄰

29、苯二甲酸氫鉀（KHC8H4O4），易制得純品，在空氣中不吸水，容易保存，且莫爾質量較大，是一種較好的基準物質。用鄰苯二甲酸氫鉀（KHC8H4O4），標定NaOH溶液的濃度，可以選用酚酞為指示劑，反應如下： KHC8H4O4 + NaOH = KNaHC8H4O4 + H2O二、實驗原理 硫酸銨是常用的的氮肥之一，是強酸弱堿的鹽，可用酸堿滴定法測定其含氮量。但由于 NH 4 + 的酸性太弱（ Ka 5.610 -10 ），不能直接用 NaOH 標準溶液準確滴定，生產和實驗室中廣泛采用甲醛法進行測定。甲醛法是基于甲醛與一定量銨鹽作用，生成相當量的酸(H+)和六次甲基四銨鹽（Ka7.110-6）反應

30、如下： 4NH4+ +6HCHO (CH2)6N4H+ + 6H2O + 3H+ 所生成的H+和六次甲基四胺鹽,可以酚酞為指示劑，用NaOH 標準溶液滴定。再按下式計算含量。三、試劑及儀器試劑： 固體NaOH，鄰苯二甲酸氫鉀，酚酞指示劑儀器： 臺秤， 分析天平， 小燒杯 1只， 稱量瓶 1只， 500ml燒杯1只， 500ml試劑瓶， 玻璃棒， 錐形瓶 3個， 堿式滴定管 1支。四、實驗步驟1. NaOH溶液的標定(1)用減量法在分析天平上準確稱取鄰苯二甲酸氫鉀0.4 0.5g三份，放入250mL錐形瓶中。(2)用去離子水30mL使之溶解，加入1 2滴酚酞指示劑，用NaOH溶液滴定至溶液呈微紅

31、色且半分鐘不褪色，即為終點。(3)平行測定三次并要求相對平均偏差應小于0.2%。(4)計算NaOH溶液的濃度。 2. 甲醛溶液的處理 甲醛中常含有微量甲酸，處理方法如下：取原裝甲醛(40)的上層清液于燒杯中，用水稀釋一倍，加入12滴0.2酚酞指示劑，用0.1 mol/L NaOH 溶液中和至甲醛溶液呈淡紅色。3. 試樣中含氮量的測定 準確稱取0.40.5g的NH4Cl或1.61.8 g左右的(NH4)2SO4，配成250mL溶液。 移取試液25.00 mL于錐形瓶中，加12滴甲基紅指示劑， 溶液呈紅色，用0.1 mol/L NaOH溶液中和至紅色轉為金黃色，然后加入8mL已中和的1:1甲醛溶液

32、，再加入12滴酚酞指示劑搖勻，靜置一分鐘后，用0.1 mol/L NaOH 標準溶液滴定至溶液淡紅色持續(xù)半分鐘不褪，即為終點。平行做23次。根據NaOH 標準溶液的濃度和滴定消耗的體積，計算試樣中氮的含量。五、注意事項溶解鄰苯二甲酸氫鉀時，不能將玻棒伸入錐形瓶攪拌。酚酞只需加1 2滴，多加要消耗NaOH引起誤差。不可在三個錐形瓶中同時加指示劑。臨近終點時，NaOH溶液應半滴半滴加以免過終點，且要用洗瓶及時淋洗錐形瓶內壁。六、數據處理第一次(NH4)2SO4稱量瓶重量(g)第二次(NH4)2SO4稱量瓶重量(g)樣品(NH4)2SO4重量(g)1. 稱量記錄2. NaOH標準溶液滴定(NH4)2

33、SO4(NH4)2SO4溶液總體積(mL)CNaOHIII定時取(NH4)2SO4溶液體積(mL)NaOH標液最后讀數(mL)NaOH最初讀數(mL)NaOH標液(mL)N平均值相對偏差NaOH標準溶液能否用直接配制法配制？為什么？標準溶液裝入滴定管之前，為什么要用該溶液潤洗滴定管23次？而錐形瓶是否也需用該溶液潤洗或烘干，為什么？滴定至臨近終點時加入半滴的操作是怎樣進行的？七、思考題：實驗鉛鉍混合液中Bi3+、Pb2+含量的連續(xù)測定分析化學實驗鉛鉍混合液中Bi3+、Pb2+含量的連續(xù)測定 一、實驗目的 二、實驗原理三、試劑及儀器四、實驗步驟五、注意事項六、數據處理七、思考題一、實驗目的了解E

34、DTA標準溶液的標定原理。掌握用鋅標定EDTA的方法。 學習通過控制酸度進行多種離子連續(xù)絡合滴定的分析方法；學習二甲酚橙指示劑的使用。 二、實驗原理1. EDTA標準溶液的標定 EDTA常因吸附約0.3%的水分和其中含有少量雜質而不能直接用做標準溶液。通常先將EDTA配成所需要的大概濃度，然后用基準物質標定。用于標定EDTA的基準物質有金屬，如Cu, Zn, Ni, Pb等，或者是某些鹽，如ZnSO47H2O，MgSO47H2O，CaCO3等。 本實驗配制的EDTA標準溶液，用來測定Bi3+、Pb2+ ，所以選用Zn作為基準物。 Zn-OX + Y ZnY + OX （紅色） （無色） （無色

35、） （黃色） 2. Bi3+、Pb2+連續(xù)測定Bi3+、Pb2+均能與EDTA形成穩(wěn)定的絡合物，其lgK值分別為27.94和18.04，兩者穩(wěn)定性相差很大，pK=9.906?？煽刂扑岫仍谝环菰囈褐羞B續(xù)滴定Bi3+和Pb2+。 先用HNO3調pH=1.0: Bi3+ +Y4- BiY- 終點: 溶液由紫紅色突變?yōu)榱咙S色。加入(CH2)6N4，調pH為56： Pb2+XO Pb-XO紫紅色 Pb2+Y4- PbY2- 終點: 溶液由紫紅色突變?yōu)榱咙S色三、試劑及儀器試劑： EDTA（ 約0.01mol/L ）， Zn基準 ，HCl ，HNO3(0.1mol/L)，六亞甲基四胺溶液(200g/L)Bi

36、3+、Pb2+混合液(含Bi3+、Pb2+各0.01mol/L,HNO30.15mol/L)二甲酚橙水溶液(2g/L)。儀器： 儀器備注分析天平公用稱量瓶1個燒杯250 ml移液管1支錐形瓶三個酸式滴定管1支量筒1個四、實驗步驟EDTA標準溶液的標定 準確稱取基準鋅0.50.7g于250mL燒杯中，加入6mol/L HCl 10mL，蓋上表面皿溶解使之溶解,將溶液轉入100mL容量瓶中定容。 移取25.00mL標準鋅溶液于250mL錐形瓶中，加入25mL水，2滴二甲酚橙，滴加200gL-1搖勻，使指示劑溶解，溶液呈紅色，用EDTA標準溶液滴定溶液由酒紅色變?yōu)樗{色，即為終點。 Bi3+的滴定 用

37、移液管移取一份Bi3+、Pb2+混合液于錐形瓶中，加入10mL HNO3(0.1mol/L)，2滴二甲酚橙，用EDTA標準溶液滴定，溶液由紫紅色突變?yōu)榱咙S色，即為滴定Bi3+的終點，記錄消耗EDTA標準溶液體積V1(mL)。Pb2+的滴定 然后加入10mL六亞甲基四胺溶液(200g/L)，溶液變?yōu)樽霞t色，繼續(xù)用EDTA標準溶液滴定，溶液由紫紅色突變?yōu)榱咙S色，即為滴定Pb2+的終點，記錄消耗EDTA標準溶液體積V2(mL)。 五、注意事項絡合滴定反應進行較慢，因此滴定速度不宜太快，尤其臨近終點時，更應緩慢滴定，并充分搖動。滴定過程中一定要小心，尤其在Bi3+的終點EDTA不要過量，否則會使結果誤

38、差較大，Bi3+含量偏高，Pb2+含量偏低。 項目123鋅質量0.50.7g鋅標液濃度移取鋅標液體積滴定管終讀數滴定管初讀數EDTA標液體積EDTA標液濃度EDTA標液平均濃度相對偏差相對平均偏差六、數據處理項目123試液體積(mL)滴定管初讀數(mL)Bi3+終點滴定管讀數(mL)Pb2+終點滴定管讀數(mL)V1(Bi3+消耗EDTA標液體積) (mL)V2(Pb2+消耗EDTA標液體積) (mL)Bi3+濃度(mol/L)Bi3+平均濃度(mol/L)相對偏差(Bi3+)相對平均偏差(Bi3+)Pb2+濃度(mol/L)Pb2+平均濃度(mol/L)相對偏差(Pb2+)相對平均偏差(Pb

39、2+)七、思考題如何計算基準鋅的稱量范圍？為什么不用NaOH,NaAc或NH3水,而用六次甲基四胺調節(jié)pH56。實驗水的硬度測定分析化學實驗水的硬度測定一、實驗目的二、實驗原理三、試劑及儀器四、實驗步驟五、注意事項六、數據處理七、思考題一、實驗目的應用EDTA測定水中的總硬度；熟悉鉻黑T和鈣指示劑的應用。 二、實驗原理一般所說的水硬度就是指水中鈣、鎂離子的含量。最常用的表示水硬度的單位有： 以度表示，1o10 ppm CaO，相當10萬份水中含1份CaO。 以水中CaCO3的濃度(ppm)計相當于每升水中含有CaCO3多少毫克。測定水的總硬度就是測定水中鈣、鎂的總量，采用EDTA絡合滴定法。

40、用pH=10氨性緩沖液，以EDTA作為絡合滴定劑劑，與水中的鈣、鎂反應，生成EDTA-鈣和EDTA-鎂絡合物，根據滴定消耗的EDTA體積和EDTA濃度可求得水中鈣和鎂的含量。滴定開始至化學計量點前： H2Y2- + Ca2+ CaY2- + 2H+ H2Y2- + Mg2+ MgY2- + 2H+計量點時： H2Y2- + Mg-EBT MgY2- + EBT +2H+ （紫藍色） （藍色） 滴定時，Fe3+、Al3+等干擾離子用三乙醇胺掩蔽，Cu2+、Pb2+、Zn2+等重金屬離子可用KCN、Na2S或巰基乙酸掩蔽。滴定前： EBT Me（Ca2+、Mg2+） MeEBT （藍色） pH=1

41、0 （紫紅色）三、試劑及儀器試劑： EDTA溶液(0.02molL-1) 氨性緩沖溶液 鉻黑T指示劑(5g/L) 三乙醇胺溶液(1/2) 儀器：儀器數量量筒1移液管1錐形瓶3酸式滴定管1四、實驗步驟1. EDTA溶液的標定 準確稱取在120度烘干的碳酸鈣0.50. 55g ， 置于250mL 的燒杯中，用少量蒸餾水潤濕，蓋上表面皿，緩慢加1:1 HCl 10mL，加熱溶解定量地轉入250mL容量瓶中，定容后搖勻。吸取25mL，注入錐形瓶中，加20ml NH3-NH4Cl緩沖溶液，鉻黑T指示劑23滴，用欲標定的EDTA溶液滴定到由紫紅色變?yōu)榧兯{色即為終點，計算EDTA溶液的準確濃度。2.水樣測定

42、用移液管吸取100mL自來水樣置于250mL錐形瓶中，加HCl(1+1)12滴酸化水樣，煮沸數分鐘除去CO2，冷卻后加入5mL三乙醇胺溶液，搖動錐形瓶，5mL氨性緩沖溶液，再加34滴鉻黑T指示劑，溶液呈紅色。用EDTA標準溶液滴定，由紅色至純藍色即為終點。 再重復測定二次，以含CaCO3的濃度(ppm)表示硬度。五、注意事項EDTA標準溶液配制時應加入少量的鎂鹽，以提高終點變色的敏銳性。三乙醇胺必須在pH4時加入，然后在調節(jié)pH至滴定酸度。若有CO2或CO32-存在會和Ca2+結合生成CaCO3沉淀，使終點拖后，變色不敏銳。故應在滴定前將溶液酸化并煮沸一除去CO2。但HCl不宜多加，以免影響滴

43、定時溶液的pH。 六、數據處理項目123水樣體積(mL)滴定管終讀數(mL)滴定管初讀數(mL)EDTA標液體積(mL)總硬度()平均總硬度()相對偏差相對平均偏差七、思考題什么叫水的總硬度？怎樣計算水的總硬度？為什么測定水的總硬度的EDTA要用碳酸鈣標定？可用鋅標定嗎？為什么滴定Ca2+、Mg2+總量時要控制pH10，而滴定Ca2+分量時要控制pH為1213？若pH13時測Ca2+對結果有何影響？實驗過氧化氫含量的測定(KMnO4法)分析化學實驗過氧化氫含量的測定(KMnO4法)一、實驗目的二、實驗原理三、試劑及儀器四、實驗步驟五、注意事項六、數據處理七、思考題一、實驗目的掌握H2O2含量的

44、測定方法及原理；掌握移液管、吸量管及容量瓶的使用。二、實驗原理過氧化氫(H2O2)在稀H2SO4介質中，在室溫下能被KMnO4定量氧化，生成氧氣。故可以用KMnO4法測定H2O2的含量。其反應式為： 根據KMnO4標準溶液的物質的量濃度和滴定消耗的體積，就可計算出溶液中H2O2的含量。三、試劑及儀器試劑: KMnO4標準溶液：0.02molL-1； H2SO4溶液：3 molL-1； H2O2試樣：30左右H2O2水溶液。儀器： 儀器備注吸量管公用容量瓶1個移液管1支錐形瓶3個量筒1個酸式滴定管1支四、實驗步驟1. 250mL容量瓶 + 2.00mLH2O2(約 30%的H2O2溶液）+ H2

45、O稀至刻度，搖勻后備用。2. 250mL 錐形瓶 + 20.00mL（25.00mL）H2O2（上述稀釋過的H2O2）+ 5mL 3mol/LH2SO4 , 用KMnO4標準溶液滴定 至溶液呈微紅色，半分鐘不褪即為終點。（平行3份，計算試樣中 H2O2的質量濃度（gL-1）和相對平均偏差）。五、注意事項室溫下，滴定開始時反應速度緩慢，隨著Mn2+的生成反應速度加快。 為了加快反應速度，不能采取加熱的辦法，因為H2O2在加熱時易分解，故滴定時通常加入Mn2+作催化劑加快反應速度。用KMnO4法測定H2O2時，不能用HCl或HNO3來控制酸度，因Cl-具有還原性，HNO3具有氧化性。H2O2試樣若

46、系工業(yè)產品，用高錳酸鉀法測定不合適。因產品中常加有少量乙酰苯胺等有機化合物作穩(wěn)定劑,滴定時也會被KMnO4氧化，引起誤差。此時應采用碘量法或硫酸鈰法進行測定。六、數據處理項目123原試樣體積(mL)容量瓶體積(mL)移取H2O2溶液體積(mL)滴定管初讀數(mL)滴定管末讀數(mL)KMnO4標準溶液體積(mL)KMnO4標準溶液濃度H2O2溶液質量濃度(g/L)H2O2平均質量濃度(g/L)原H2O2試樣質量濃度(g/L)相對偏差相對平均偏差七、思考題用高錳酸鉀法測定H2O2時，能用 HNO3或HCl來控制酸度嗎？用高錳酸鉀法測定H2O2時，為何不能通過加熱來加速反應？實驗鐵礦石中鐵含量的測

47、定(K2Cr2O7無汞定鐵法)分析化學實驗鐵礦石中鐵含量的測定(K2Cr2O7無汞定鐵法)一、實驗目的二、實驗原理三、試劑及儀器四、實驗步驟五、注意事項六、數據處理七、思考題一、實驗目的學習并掌握重鉻酸鉀法測定鐵含量的原理和方法。明確預處理的重要性;熟悉氧化還原指示劑二苯胺磺酸鈉的使用二、實驗原理 鐵礦樣品在熱的濃HCl和SnCl2溶液中溶解后，趁熱用SnCl2溶液將大部分Fe()還原為Fe()，再以鎢酸鈉為指示劑，用TiCl3還原剩余的Fe()至出現藍色的W()（俗稱鎢藍），即表明Fe()已被全部還原其反應式為：用少量稀的K2Cr2O7溶液滴至上述鎢藍剛好褪去，從而指示預還原的終點。上述預處

48、理后的溶液在硫磷混酸介質中，以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用K2Cr2O7標準溶液滴定至溶液呈紫色，即達滴定終點。反應式為：三、試劑及儀器試劑： K2Cr2O7(s)：基準試劑或優(yōu)級純， 硫磷混酸溶液, 濃HCl 二苯胺磺酸鈉指示劑：2 g/L， 含鐵試樣：（FeSO47H2O） SnCl2溶液(50g/L) TiCl3溶液:：將市售TiCl3溶液與等量鹽酸（1:1） 混合。 儀器 ：儀器備注分析天平公用稱量瓶1容量瓶1錐形瓶3酸式滴定管1四、實驗步驟1. 礦樣的溶解 250mL 錐形瓶（3個）+ 準確稱取約0.2g 鐵礦石試樣（準確稱?。? 少量水潤濕 + 10mL 濃HCl + 810滴SnCl

49、2溶液（助溶） 殘渣變?yōu)榘咨?，此時溶液呈橙黃色。用少量水吹洗表面皿和錐形瓶內壁。蓋上表面皿，在近沸的水中2030min2. 預處理 上述錐形瓶溶液 + SnCl2溶液（趁熱用滴管小心滴加） 溶液由棕黃色變?yōu)闇\黃色+ 4滴Na2WO4（指示劑）+ 60mL H2O + 逐滴加入TiCl3溶液出現穩(wěn)定的淺藍色。沖洗瓶壁，并用自來水沖洗外壁使溶液冷至室溫。上述冷卻后的溶液 + 稀釋10倍的K2Cr2O7溶液（小心滴加） 藍色剛消失，從而指示預還原的終點。邊滴邊搖還原Fe3+,搖動3.測定 上述錐形瓶中預處理后的溶液 + 水稀至150.0mL + 15mL 硫磷混酸 + 56滴二苯胺磺酸鈉指示劑 至溶

50、液呈穩(wěn)定的紫色即為終點。 平行三份，計算鐵礦石中鐵的質量分數及相對平均偏差。用K2Cr2O7標準溶液滴定五、注意事項（1）定量還原Fe()時，不能單獨用SnCl2或TiCl3，只能采用SnCl2-TiCl3聯合預還原法。 .SnCl2不能將W() 還原成W()，無法指示預還原的終點，故無法準確控制其用量；過量的SnCl2無適當的無汞法消除。 .溶液中如果引入較多的鈦鹽，當用水稀釋時，大量的Ti()易水解而生成沉淀，影響測定。 鑒于以上兩點，只能采用SnCl2-TiCl3聯合預還原法。之后再在H2SO4-H3PO4混酸介質中，以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用K2Cr2O7標準溶液滴至溶液呈紫色即為終點

51、。（2）用SnCl2還原Fe()時，溶液溫度不能太低，否則反應速度慢，黃色褪去不易觀察，易使SnCl2過量。（3）用TiCl3還原Fe()時，溶液溫度也不能太低，否則反應速度慢，易使TiCl3過量。（4）滴定時，二苯胺磺酸鈉指示劑會消耗一定量的K2Cr2O7標準溶液，故指示劑不能多加。 （5）在硫磷混酸中，鐵電對的電極電位降低，Fe2+更易被氧化（也被空氣中的氧氧化），故不能放置溶液而應立即滴定。六、數據處理 實驗內容K2Cr2O7標準溶液的配制稱量物稱量瓶樣品(g)樣品重（1-2）濃度W1W2 實驗內容鐵礦石中鐵的測定稱量瓶樣品（g）樣品重量(g)樣品序號滴定劑用量計算結果平均值平均相對偏差

52、W11W2W22W3W33W4七、思考題在預處理時為什么SnCl2溶液要趁 熱逐滴加入？在預還原Fe()至Fe()時，為什么要用SnCl2和TiCl3兩種還原 劑？只使用其中一種有什么缺點？在滴定前加入H3PO4的作用是什 么？加入H3PO4后為什么要立即滴定？實驗鋁合金中鋁含量的測定 分析化學實驗鋁合金中鋁含量的測定 一、實驗目的二、實驗原理三、試劑及儀器四、實驗步驟五、注意事項六、數據處理七、思考題一、實驗目的了解返滴定法；接觸復雜物質，以提高分析問題、解決問題的能力；掌握鋁合金中鋁的測定原理和方法。二、實驗原理 由于Al3+易水解而形成一系列多核氫氧基絡合物，且與EDTA反應慢，絡合比不

53、恒定，常用返滴定法測定鋁含量。 加入定量過量的EDTA標準溶液，加熱煮沸幾分鐘，使絡合完全，繼在pH為56，以二甲酚橙為指示劑，用Zn2+標準溶液滴定過量的EDTA。然后,加入過量的NH4F,加熱至沸,使AlY-與F-之間發(fā)生置換反應,釋放出與Al3+等物質的量的EDTA,再用Zn2+鹽標液滴定釋放出來的EDTA而得到鋁的含量.有關反應如下：pH = 3.5時， Al3+（試液） Y4-（過量）AlY- , Y4-(剩) pH = 56時，加XO指示劑，用Zn2+鹽標液滴定剩余的 Y4- Zn2+ Y4-(剩) ZnY2- 終點： Zn2+(過量） XO Zn-XO 黃色 紫紅色pH = 3.

54、5時， Al3+（試液） Y4-（過量）AlY- , Y4-(剩)pH = 56時，加XO指示劑，用Zn2+鹽標液滴定剩余的 Y4- Zn2+ Y4-(剩) ZnY2- 終點： Zn2+(過量） XO Zn-XO 黃色 紫紅色置換反應: AlY-+6F-=AlF63-+Y4-(置換) 滴定反應: Y4-(置換)+ Zn2+ ZnY2- 終點： Zn2+(過量） XO Zn-XO 黃色 紫紅色計算結果:三、試劑及儀器試劑：NaOH(200g/L); HCl(1+1),(1+3);EDTA(0.02mol/L);二甲酚橙(2g/L) ;氨水(1+1);六次甲基四胺（(200g/L);Zn2+(0.

55、02mol/L);NH4F(200g/L)；鋁合金試樣。儀器：儀器備注分析天平公用稱量瓶1容量瓶1錐形瓶3酸式滴定管1四、實驗步驟準確稱取0.100.11g鋁合金于250mL燒杯中，加10mL NaOH ，在沸水浴中使其完全溶解，稍冷后，加（1+1） HCl鹽酸溶液至有絮狀沉淀產生，再多加10 mLHCl溶液。定容于250mL容量瓶中。準確移取試液25.00mL于250mL錐形瓶中，加30mLEDTA，2滴，此時溶液為黃色，加氨水至溶液呈紫紅色，再加（1+3） HCl溶液，使呈黃色。煮沸3min，冷卻。加20mL六次甲基四胺，此時應為黃色，如果呈紅色，還需滴加（1+3） HCl ，使其變黃。把

56、Zn2+滴入錐形瓶中，用來與多余的EDTA絡合，當溶液恰好由黃色變?yōu)樽霞t色時停止滴定。于上述溶液中加入10mL NH4F ，加熱至微沸，流水冷卻，再補加2滴二甲酚橙，此時溶液為黃色。再用Zn2+標液滴定，當溶液由黃色恰好變?yōu)樽霞t色時即為終點，根據這次標液所消耗的體積，計算鋁的質量。五、注意事項在用EDTA與鋁反應時,EDTA應過量,否則,反應不完全;加入二甲酚橙指示劑后,如果溶液為紫紅色,則可能是樣品含量較高,EDTA加入量不足,應補加;第一次用Zn2+標液滴定時,應準確滴至紫紅色,但不計體積;第二次用Zn2+標液滴定時,應準確滴至紫紅色,并以此體積計算Al的含量.六、數據處理序號VEDTA/

57、mLVZn2+/mLcEDTA/mol/LcZn2+mol/LC平均值mol/L平均相對偏差123 Zn2+標液濃度的標定 實驗內容鋁合金中鋁含量的測定稱量瓶樣品（g）樣品重量(g)樣品序號滴定劑用量計算結果平均值平均相對偏差W11W2W22W3W33W4七、思考題為什么不能用EDTA絡合滴定法直接測定鋁？在NH4F置換，EDTA絡合滴定鋁中，分析指示劑二甲酚橙幾次顏色變化的原因。第一次終點，是否需要準確滴定？是否需要記錄Zn2+標液的體積？銅合金中銅含量的測定 分析化學實驗實驗銅合金中銅含量的測定一、實驗目的二、實驗原理三、試劑及儀器四、實驗步驟五、注意事項六、數據處理七、思考題一、實驗目的

58、掌握溶液的配制及標定要點；了解淀粉指示劑的作用原理；了解間接碘量法測定銅的原理和方法；學習銅合金試樣的分解方法；掌握碘量法測定銅的操作過程。二、實驗原理 在以HAc為介質的酸性溶液中（pH34）Cu2+與過量的I-作用生成不溶性的CuI沉淀并定量析出I2： 2Cu2+ + 4I- 2CuI + I2 生成的I2用Na2S2O3標準溶液滴定，以淀粉為指示劑，滴定至溶液的藍色剛好消失即為終點。 I2 + 2S2O32- 2I- + S4O62-Cr2O72- + 6I- + 14H+ 2Cr3+ + 3I2 + 7H2O I2 + 2S2O32- 2I- + S4O62-所以1 mol Cr2O7

59、2-相當于6 mol S2O32-三、試劑及儀器試劑：KI(200g/L); Na2S2O3(0.1mol/L); NH4SCN(100g/L);H2O2(30%); HAc(1+1); HCl(1+1); NH4HF2(200g/L)；氨水(1+1)；淀粉(5g/L); 純銅；銅合金試樣。儀器：儀器備注分析天平公用稱量瓶1容量瓶1錐形瓶3酸式滴定管1四、實驗步驟1. Na2S2O3溶液的標定 移取25.00 mL 0.02mol/L K2Cr2O7標準溶液于錐形瓶中，加入1 mol/L H2SO4 15mL、10 mL 10KI溶液，于暗處放置5min，加蒸餾水40mL，用待標定的Na2S2

60、O3 溶液滴定至黃綠色，加入3mL淀粉溶液，繼續(xù)滴定至亮綠色，即為終點。平行標定23次，計算Na2S2O3溶液的準確濃度。2.銅的測定： 準確稱取銅合金試樣0.0.15 g兩份置于錐形瓶中，加10mL (1+1)HCl溶解，滴加約2mLH2O2, 加熱使試樣分解完全后,再加熱使H2O2分解趕盡,然后煮沸12min. 冷卻后,加60mL水, 滴加(1+1)氨水直到溶液中剛剛有穩(wěn)定的沉淀出現,然后加入8mL(1+)HAc, 10mLNH4HF2, 10mLKI溶液，用0.1mol/L Na2S2O3溶液滴定至淺黃色，然后加入3mL淀粉作指示劑，繼續(xù)滴至淺藍色。再加10KSCN 10mL，搖勻后，溶