食品檢驗工(高級)第二章課件

1、第二章第一節(jié)糧油及其制品中磷化物含量的測定第二節(jié)糧油及其制品中氰化物含量的測定第三節(jié)糧油及其制品中過氧化苯甲酰含量的測定第四節(jié)糧油及其制品中微量元素含量的測定一、磷含量的測定二、鎳含量的測定三、 汞含量的測定四、鉛含量的測定五、砷含量的測定第五節(jié)糧油及其制品檢驗技能訓練第一節(jié)糧油及其制品中磷化物含量的測定1.原理2.儀器與試劑3.操作步驟4. 結果計算2.儀器與試劑() 儀器1) 分光光度計：配3 cm比色皿，可調節(jié)波長為710nm。2) 電子天平：分度值為0.01g和分度值為0.0001g各一臺。3) 磷化氫蒸餾吸收裝置(見圖2-1)。4) 比色管：50mL。5) 刻度移液管：1mL、5mL

2、各數(shù)支。6) 量筒：10mL、100mL。() 試劑圖2-1磷化氫蒸餾吸收裝置1、2洗氣瓶3分液漏斗4反應瓶5水浴6、7、8氣體吸收管9鐵架臺2.儀器與試劑1) 0.1mol/L高錳酸鉀溶液：稱取16.5g高錳酸鉀，加水溶解后，稀釋至1000mL，加熱煮沸3min，冷卻，放置過夜，用玻璃棉或石棉過濾后備用。2) 0.02mol/L高錳酸鉀溶液：將0.1mol/L高錳酸鉀溶液稀釋5倍。3) 1mol/L硫酸溶液：量取28mL濃硫酸，緩緩加到400mL水中，冷卻后稀釋至500mL。4) 3mol/L硫酸溶液：量取83.3mL濃硫酸，緩緩加到400mL水中，冷卻后稀釋至500mL。5) 飽和亞硫酸鈉

3、溶液：稱取28.5g無水亞硫酸鈉，加入70mL水，微熱溶解，冷卻后稀釋至100mL。6) 氯化亞錫鹽酸溶液：稱取0.1g氯化亞錫，溶解于5mL鹽酸中，應在臨用時現(xiàn)配。2.儀器與試劑7) 50mg/mL鉬酸銨溶液。8) 磷化物標準溶液：準確稱取0.0400g于105干燥過的無水磷酸二氫鉀，加水溶解后，移入100mL容量瓶中，加1滴三氯甲烷(增加保存時間)，加水稀釋至刻度，搖勻。9) 磷化物標準使用液：吸取10.0mL磷化物標準溶液，置于100mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。10) 堿性焦性沒食子酸溶液：準確稱取5g焦性沒食子酸溶于15mL水中，準確稱取48g氫氧化鉀溶于32 mL水中，冷卻后

4、小心將兩溶液混合，用時現(xiàn)配。11) 飽和硝酸汞溶液。12) 飽和硫酸肼溶液。2.儀器與試劑13) 酸性高錳酸鉀溶液：0.1mol/L高錳酸鉀溶液和1mol/L硫酸溶液等量混合。3.操作步驟(1) 準備蒸餾吸收裝置按圖2-1連接好磷化氫蒸餾吸收裝置。(2) 繪制標準曲線吸取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL磷化氫標準使用液(相當于0g、10g、20g、30g、40g、50g磷化氫)，分別加于6支50 mL比色管中，再各加30mL水，5.5mL 3 mol/L硫酸，2.5mL鉬酸銨溶液，混勻，然后加水至50mL，再混勻，再加0.1mL氯化亞錫溶液，混

5、勻，15 min后，用3cm比色皿，以零管調節(jié)零點，于波長710 nm處測定吸光度，繪制磷化氫含量與吸光度關系的標準曲線。(3) 測定稱取50g(精確至0.1g)樣品。第二節(jié)糧油及其制品中氰化物含量的測定1.原理2.儀器與試劑3.操作步驟4.結果計算5. 注意事項2.儀器與試劑()儀器水蒸氣蒸餾裝置、可見分光光度計。()試劑1)酒石酸。2)0.5g/L甲基橙指示液。3)10g/L酚酞-乙醇指示液。4)10g/L氫氧化鈉溶液。5)1g/L氫氧化鈉溶液。6)15g/L乙酸溶液。7)100g/L乙酸鋅溶液。8)磷酸鹽緩沖溶液(pH=7.0)：稱取34g無水磷酸二氫鉀和35.5g無水磷酸氫二鈉，溶于水

6、中并稀釋至1000mL。2.儀器與試劑9)試銀靈(對二甲氨基亞芐基羅丹寧)溶液：稱取0.02g試銀靈，溶于100mL丙酮中。10)異煙酸-吡唑啉酮溶液：稱取1.5g異煙酸，溶于24mL 20g/L氫氧化鈉溶液中，加水至100mL；稱取0.25g吡唑啉酮，溶于20mL N, N-二甲基甲酰胺中，合并上述兩種溶液，混勻。11)氯胺T溶液：稱取1g氯胺T有效含量在11%(質量分數(shù))以上，溶于100mL水中，應在臨用時現(xiàn)配。12)氰化物標準溶液：稱取0.25g氰化鉀，溶于水中并稀釋至1000mL，此溶液每毫升約相當于0.1mg氫氰酸。13)氰化物標準使用液：根據(jù)氰化物標準溶液的濃度，吸取適量的氰化物標

7、準溶液，用1g/L氫氧化鈉溶液稀釋成每毫升相當于1g氫氰酸。5. 注意事項1)氰化物主要指氰酸鹽和氫氰酸。2)氰化物遇酸產(chǎn)生氫氰酸。第三節(jié)糧油及其制品中過氧化苯甲酰含量的測定1.方法原理2.儀器與試劑3.操作步驟4.結果計算2.儀器與試劑()儀器1)分度值為0.0001g的分析天平。2)250mL碘量瓶。3)50mL酸式滴定管。()試劑1)丙酮。2)500g/L碘化鉀溶液。3)0.1mol/L硫代硫酸鈉標準滴定溶液。一、磷含量的測定1. 原理2. 試劑3. 儀器4. 操作步驟5. 結果計算第四節(jié)糧油及其制品中微量元素含量的測定2. 試劑1) 硫酸-硝酸混合液：硫酸(w=96%，=1.84g/m

8、L)和硝酸(w=65%，=1.38g/mL)等體積混合。2) 50g/L抗壞血酸溶液：保存于冰箱中，時間最多不超過48h。3) 鉬酸銨溶液：將10.6g鉬酸銨四水合物(NH4)6Mo7O244H2O溶于500mL水中，移入1000mL燒瓶中，加入500mL的10mol/L硫酸溶液，混合并冷卻至室溫。4) 10mol/L氫氧化鈉溶液。5) 磷標準儲備液：稱取0.4393g(精確至0.5mg)無水磷酸二氫鉀(使用前在1052的溫度下干燥1 h，然后置于干燥器中冷卻至室溫)溶于水中，然后定量移入1000mL容量瓶中，加水定容至刻度，搖勻。2. 試劑6) 磷標準使用液：吸取10 mL磷標準儲備液置于2

9、50 mL容量瓶中，加水定容至刻度，搖勻。3. 儀器1) 容量瓶：50mL、250mL、1000mL。2) 錐形瓶：50mL。3) 移液管：1mL、2mL、5mL、10mL、15mL、25mL。4) 消化瓶：100mL。5) 電熱恒溫干燥箱。6) 干燥器。7) 分析天平：分度值為0.0001g。8) 可見分光光度計：波長可調至825nm，配有1cm比色皿。4. 操作步驟(1) 標準曲線的繪制吸取0.0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL、10.0mL的磷標準使用液，分別置于7個50mL錐形瓶中，則各錐形瓶中分別含有0 g、4 g、8 g、12 g、16 g、20 g

10、、40 g磷。(2) 樣品溶液的制備根據(jù)樣品中磷含量估計值按表2-1準確稱取一定量的樣品(精確至0.0002 g)，使樣品所測得的吸光度在0.10.7。4. 操作步驟表2-1樣品量、稀釋體積和測定體積的選擇磷含量估計值(質量分數(shù)，%)樣品量/g稀釋體積/mL測定體積/mL00505001002500501005001001001002505001002025050050020020501000250250210020001252502200500012550024. 操作步驟(3) 樣品的測定根據(jù)樣品量按表2-1選擇的測定體積吸取樣品溶液置于50mL錐形瓶中，以后按標準曲線的繪制步驟中操作。二

11、、鎳含量的測定1.丁二肟比色法2.原子吸收分光光度法1.丁二肟比色法()原理在堿性介質中，在氧化劑存在的情況下，鎳與丁二肟生成酒紅色配位化合物，其顏色的深淺與溶液中鎳的含量成正比。()儀器與試劑1)儀器：可見分光光度計。2)試劑 500g/L酒石酸鈉溶液。 100g/L氫氧化鈉溶液。 50g/L過硫酸銨溶液。 10g/L丁二肟乙醇溶液。 鹽酸溶液(1+1)。 鎳標準儲備液：準確稱取金屬鎳1.0000g，溶于硝酸溶液中，冷卻后加水稀釋至1000mL。此溶液每毫升相當于1.0mg鎳。1.丁二肟比色法 鎳標準使用液：臨用時，將鎳標準儲備液用水逐次稀釋其中加2mL鹽酸溶液(1+1)，配制成每毫升相當于

12、10g鎳的標準溶液。() 操作步驟1) 樣品處理：準確稱取均勻樣品10.0g置于瓷坩堝中，用小火炭化后移入550高溫爐中炭化成白色灰燼，冷卻，加入5mL鹽酸溶液(1+1)溶解殘渣，用水轉移至50mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。1.丁二肟比色法2) 標準曲線的繪制：準確吸取鎳標準使用液0.0mL、0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL、2.5mL，分別移入25mL比色管中，用100g/L氫氧化鈉溶液調節(jié)至中性后，加入5mL 500g/L酒石酸鈉溶液、2mL 100g/L氫氧化鈉溶液(這時溶液的pH值為13左右)、5mL 50g/L過硫酸銨溶液，搖勻，加入3mL 10g/L丁二肟乙醇溶

13、液，振搖后加水至刻度，搖勻，置于37恒溫保持30min，取出(若有氫氧化鈉沉淀，則可離心后比色)，于530nm處分別測定其吸光度，繪制標準曲線。3) 樣品的測定：根據(jù)樣品溶液中鎳的含量，準確吸取510mL樣品溶液于25mL比色管中，按繪制標準曲線中的方法進行操作，根據(jù)測得的吸光度從標準曲線中查出鎳的含量。() 結果計算樣品中鎳含量的計算公式為2.原子吸收分光光度法() 原理樣品經(jīng)消化處理后，導入原子吸收分光光度計的石墨爐中，經(jīng)電熱原子化后，吸收232.0nm共振線，其吸光度與鎳含量成正比，與標準系列比較定量。() 儀器與試劑1) 儀器 原子吸收分光光度計(附石墨爐及鎳空心陰極燈)。 壓力消化罐

14、(100mL容量)。 實驗室常用設備。2) 試劑 硝酸(優(yōu)級純)。 硝酸溶液(1+1)：量取50mL硝酸，加水稀釋至100mL。 0.5mol/L硝酸溶液。2.原子吸收分光光度法 過氧化氫。 鎳標準儲備液：準確稱取1.0000g鎳粉(質量分數(shù)不低于99.99%)，溶于30mL硝酸溶液(1+1)中，加熱溶解，冷卻后移入1000mL容量瓶中，加水稀釋至刻度。此溶液每毫升相當于 鎳標準使用液：臨用時，將鎳標準儲備液用0.5mol/L硝酸溶液逐次稀釋，配制成每毫升相當于20ng鎳的標準溶液。() 操作步驟1) 樣品處理：糧食和豆類去雜物、塵土等，碾碎，過30目篩(篩孔直徑為0.6mm)，儲于聚乙烯瓶中

15、，保存?zhèn)溆谩?.原子吸收分光光度法 濕法消化：稱取干樣0.30.5g(精確至0.001g),置于150mL錐形瓶中，加15mL硝酸，瓶口加一小漏斗，放置過夜。次日，置于鋪有沙子的電熱板上加熱，待劇烈反應后，取下稍冷，緩緩加入2mL過氧化氫，繼續(xù)加熱消化。反復補加過氧化氫或適量硝酸，直至不再產(chǎn)生棕色氣體，再加25mL去離子水，煮沸除去多余的硝酸。重復處理兩次，待溶液接近12mL時取下冷卻。將消化液移入10mL容量瓶中，用水分次洗滌燒瓶，定容至刻度，搖勻。同時做試劑空白試驗。2.原子吸收分光光度法 高壓消化：稱取干樣0.21.0g(精確至0.001g)，置于聚四氟乙烯塑料罐內，加5mL硝酸，放置過

16、夜。次日，加7mL過氧化氫，蓋上內蓋，放入不銹鋼外套內，將不銹鋼外蓋和外套旋緊密封，放入恒溫箱，在120保溫23h，至消化完全后，自然冷卻至室溫。將消化液移入25mL容量瓶中，用少量水多次洗滌消化罐，將洗液并入容量瓶中，定容至刻度，搖勻。同時做試劑空白試驗。2) 測定 標準系列的制備：分別吸取鎳標準使用液0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL置于10mL容量瓶中，用0.5mol/L硝酸溶液稀釋至刻度，搖勻。 儀器條件：將原子吸收分光光度計調試至測鎳最佳狀態(tài)。2.原子吸收分光光度法 樣品測定：將鎳標準系列溶液按次序分別注入石墨爐中進行測定，得到吸光度，

17、繪制標準曲線。() 結果計算樣品中鎳含量的計算公式為三、 汞含量的測定1. 雙硫腙比色法1. 雙硫腙比色法(1) 原理樣品經(jīng)消化后，汞離子在酸性溶液中可與雙硫腙生成橙色配位化合物，溶于三氯甲烷，與標準系列比較定量。() 儀器與試劑1) 儀器：消化裝置、可見分光光度計。2) 試劑 硫酸。 1mol/L硫酸：量取5mL硫酸，緩緩倒入150mL水中，冷卻后加水至180mL。 硫酸溶液(1+19)：量取5mL硫酸，緩緩倒入90mL水中，冷后加水至100mL。 200g/L鹽酸羥胺溶液。 50g/L高錳酸鉀溶液。1. 雙硫腙比色法 氨水。 溴麝香草酚藍指示液(質量分數(shù)為0.1%的乙醇溶液)。 200g/

18、L鹽酸羥胺溶液(吹清潔空氣，可使含有的微量汞揮發(fā)而將其除去)。 三氯甲烷(不應含有氧化物)。1. 雙硫腙比色法 雙硫腙溶液：質量分數(shù)為0.05的三氯甲烷溶液，保存于冰箱中，必要時進行純化，方法為：稱取0.5g研細的雙硫腙，溶于50mL三氯甲烷中，若不全溶，則可用濾紙過濾于250mL分液漏斗中，用氨水(1+99)提取三次，每次100mL，將提取液用棉花過濾至500mL分液漏斗中，用6mol/L鹽酸將溶液調至酸性，將沉淀出的雙硫腙用三氯甲烷提取23次，每次20mL，合并三氯甲烷層，用等量水洗滌兩次，棄去洗滌液，在50水浴上蒸去三氯甲烷。將精制的雙硫腙置于硫酸干燥器中，干燥備用，或將沉淀出的雙硫腙用

19、200mL、200mL、100mL三氯甲烷提取三次，合并三氯甲烷層為雙硫腙溶液。() 操作步驟1) 樣品的處理1. 雙硫腙比色法 糧食：稱取20g樣品，置于消化裝置錐形瓶中，加玻璃珠數(shù)粒及80mL硝酸、15mL硫酸，轉動錐形瓶，防止局部炭化。裝上冷凝管后，用小火加熱，待液體開始發(fā)泡時即停止加熱，發(fā)泡停止后加熱回流2h。若在加熱過程中溶液變棕色，則再加5mL硝酸，繼續(xù)回流2h，放冷，用適量水洗滌冷凝管，將洗液并入消化液中，取下錐形瓶，加水至總體積為150mL。 植物油及動物油脂：稱取10g樣品，置于消化裝置錐形瓶中，加玻璃珠數(shù)粒及15mL硫酸，小心混勻至溶液變棕色，然后加入45mL硝酸。裝上冷凝

20、管后，用小火加熱，后面步驟同糧食處理。 薯類、豆制品：稱取50g搗碎、混勻的樣品，置于消化裝置錐形瓶中，加玻璃珠數(shù)粒及45mL硝酸、15mL硫酸，轉動錐形瓶，防止局部炭化。裝上冷凝管后，用小火加熱，后面步驟同糧食處理。1. 雙硫腙比色法2) 測定：取上述樣品消化液(全量)，加20mL水，在電爐上煮沸10min，除去二氧化氮等氣體，放冷。() 結果計算樣品中汞含量的計算公式為2.原子吸收分光光度法() 原理汞原子蒸氣對波長為253.7nm的共振線具有強烈的吸收作用。(2) 儀器與試劑1) 儀器：消化裝置、測汞儀、汞蒸氣發(fā)生器、抽氣裝置。2) 試劑 硝酸。 硫酸。1. 雙硫腙比色法 300g/L氯

21、化亞錫溶液：稱取30g氯化亞錫(SnCl2)，加少量水，再加2mL硫酸使其溶解，加水稀釋至100mL，放置在冰箱中保存。 無水氯化鈣(干燥用)。 5mol/L混合酸溶液：量取10mL硫酸，再加入10mL硝酸，緩慢倒入50mL水中，待冷卻后加水稀釋至100mL。 五氧化二釩。 50g/L高錳酸鉀溶液：配好后煮沸10min，靜置過夜，過濾后儲存于棕色瓶中。 200g/L鹽酸羥胺溶液。 汞標準溶液：準確稱取0.1354g在干燥器中干燥過的氯化汞，加5mol/L混合酸溶解后，移入100mL容量瓶中，并稀釋至刻度，混勻。此溶液每毫升相當于1mg汞。1. 雙硫腙比色法 汞標準使用液：吸取1.0mL汞標準溶

22、液，置于100mL容量瓶中，加5mol/L混合酸稀釋至刻度。此溶液每毫升相當于10g汞。再吸取此液1.0mL，置于100mL容量瓶中，加5mol/L混合酸稀釋至刻度。此溶液每毫升相當于0.1g汞，臨用時現(xiàn)配。()操作步驟1) 樣品的處理1. 雙硫腙比色法 糧食：稱取10g樣品，置于消化裝置錐形瓶中，加玻璃珠數(shù)粒，加45mL硝酸、10mL硫酸，轉動錐形瓶防止局部炭化。裝上冷凝管后，用小火加熱，待液體開始發(fā)泡時即停止加熱，發(fā)泡停止后加熱回流2h。若在加熱過程中溶液變棕色，則再加5mL硝酸，繼續(xù)回流2h，放冷后從冷凝管上端小心加20mL水，繼續(xù)加熱回流10min，放冷。用適量水沖洗冷凝管，將洗液并入

23、消化液中，再將消化液經(jīng)玻璃棉過濾于100mL容量瓶內，用少量水洗錐形瓶、濾器，將洗液并入容量瓶內，加水至刻度，混勻。 植物油及動物油脂：稱取5.0g樣品，置于消化裝置錐形瓶中，加玻璃珠數(shù)粒和7mL硫酸，小心混勻至溶液顏色變?yōu)樽厣?，再加?0mL硝酸。裝上冷凝管，用小火加熱，后面步驟同糧食處理。1. 雙硫腙比色法 薯類、豆制品：稱取20g搗碎混勻的樣品(薯類必須預先洗凈晾干)，置于消化裝置錐形瓶中，加玻璃珠數(shù)粒，再加入30mL硝酸和5mL硫酸，轉動錐形瓶防止局部炭化。裝上冷凝管，小火加熱，后面步驟同糧食處理。2) 測定：吸取10.0mL樣品消化液，置于汞蒸氣發(fā)生器內，連接抽氣裝置，沿壁迅速加入2

24、mL 300g/L氯化亞錫溶液，立即通入流速為1.5L/min的氮氣或經(jīng)活性炭處理的空氣，使汞蒸氣通過氯化鈣干燥管進入測汞儀中，讀取測汞儀上最大讀數(shù)，同時做試劑空白試驗。() 結果計算樣品中汞含量的計算公式為() 注意事項1. 雙硫腙比色法1) 測定痕量汞時，要注意試劑(尤其鹽酸)、濾紙、橡膠管上都可能含有少量汞，玻璃儀器在中性溶液中也很容易吸附汞，這些都會使測定結果不準確。2) 汞極易揮發(fā)，在消化樣品時必須使汞保持氧化態(tài)，因此硝酸溶液應過量，以避免汞揮發(fā)損失。3) 本法測定汞的最低檢出含量為0.4g/kg，允許的相對誤差小于20%，適用于食品中汞含量的測定。四、鉛含量的測定1. 雙硫腙比色法

25、2. 原子吸收分光光度法1. 雙硫腙比色法() 原理樣品經(jīng)消化后，在pH=8.59.0時，鉛離子與雙硫腙生成紅色配位化合物，溶于三氯甲烷，加入檸檬酸銨、氰化鉀和鹽酸羥胺等，防止鐵、銅、鋅等離子干擾，然后與標準系列比較定量。() 儀器與試劑1) 儀器 所用玻璃儀器均用10%20%(體積分數(shù))硝酸浸泡24h以上，用自來水反復沖洗，最后用水沖洗干凈。 可見分光光度計。2) 試劑 氨水(1+1)。 6mol/L鹽酸：量取100mL鹽酸，加水稀釋至200mL。 酚紅指示液(1g/L乙醇溶液)。1. 雙硫腙比色法 200g/L鹽酸羥胺溶液：稱取20g鹽酸羥胺，加水溶解至約50mL，加2滴酚紅指示液，加氨水

26、(1+1)，調pH值至8.59.0(溶液由黃變紅，再多加2滴)，用雙硫腙-三氯甲烷溶液提取至三氯甲烷層綠色不變?yōu)橹?，再用三氯甲烷洗兩次，棄去三氯甲烷層，向水層中?mol/L鹽酸，使之呈酸性，加水稀釋至100mL。 200g/L檸檬酸銨溶液：稱取50g檸檬酸銨，溶于100mL水中，加2滴酚酞指示液，加氨水(1+1)，調pH值至8.59.0，用雙硫腙-三氯甲烷溶液提取數(shù)次，每次1020mL，至三氯甲烷層綠色不變?yōu)橹?，棄去三氯甲烷層，再用三氯甲烷洗兩次，每?mL，棄去三氯甲烷層，加水稀釋至250mL。 100g/L氰化鉀溶液。 三氯甲烷(不應含氧化物)。1. 雙硫腙比色法 淀粉指示液：稱取0.5

27、g可溶性淀粉，加5mL水攪勻后，慢慢倒入100mL沸水中，邊倒邊攪拌，煮沸后放冷備用。應在臨用時配制。 硝酸溶液(1+99)：量取1mL硝酸，加水稀釋至100mL。 雙硫腙溶液：0.5(質量分數(shù))三氯甲烷溶液，保存在冰箱中，純化方法同本節(jié)雙硫腙比色法測定汞。()操作步驟1)樣品的處理：稱取5.0g樣品，置于坩堝中，加熱至炭化，然后移入高溫爐中，500灰化3h，放冷，取出坩堝，加1mL硝酸，潤濕灰分，用小火蒸干，在500灼燒1h，放冷，取出坩堝，加1mL硝酸溶液(1+1)，加熱，使灰分溶解，移入50mL容量瓶中，用水洗滌坩堝，將洗液并入容量瓶中，加水至刻度，混勻備用。1. 雙硫腙比色法2)測定：

28、吸取10.0mL消化后的定容溶液和同量的試劑空白液，分別置于125mL分液漏斗中，各加水至20mL。()結果計算()注意事項1)氰化鉀是劇毒藥品，操作時不能用嘴吸，使用后要洗手。2)該方法測定重金屬的靈敏度很高，在分析之前對所用玻璃儀器先要用硝酸溶液(1+3)洗滌兩次，再用水沖洗干凈，然后用雙硫腙-三氯甲烷使用液洗一次，殘留在儀器中的微量雙硫腙-三氯甲烷溶液不應改變顏色，否則說明玻璃儀器不潔凈，應重新洗滌。3)雙硫腙在空氣中容易被氧化，氧化產(chǎn)物不溶于酸性或堿性水溶液，能溶解在三氯甲烷和四氯化碳中顯黃色或棕色，對測定有干擾。1. 雙硫腙比色法4)鉛與雙硫腙相結合，其顏色變化過程為：綠色淺藍色淺灰

29、色灰色淡紫色紫色淡紅色紅色。2. 原子吸收分光光度法(1) 原理樣品經(jīng)處理后，鉛離子在一定pH值條件下與二乙基二硫代氨基甲酸鈉形成配位化合物，經(jīng)4-甲基-2-戊酮萃取分離，導入原子吸收光譜儀中，火焰原子化后，吸收波長為283.3nm的共振線，其吸收量與鉛含量成正比，與標準系列比較定量。(2) 試劑與儀器1)試劑 混合酸：硝酸-高氯酸溶液(91)。 硫酸銨溶液(300g/L)：稱取30g硫酸銨(NH4)2SO4，用水溶解并稀釋至100mL。 檸檬酸銨溶液(250g/L)：稱取25g檸檬酸銨，用水溶解并稀釋至100mL。 溴百里酚藍水溶液(1 g/L)。2. 原子吸收分光光度法 二乙基二硫代氨基甲

30、酸鈉(DDTC)溶液(50g/L)：稱取5g二乙基二硫代氨基甲酸鈉，用水溶解并加水至100mL。 氨水(11)。 4-甲基-2-戊酮(MIBK)。 鉛標準溶液：準確稱取1.000g 金屬鉛(99.99%)，分次加少量硝酸溶液(1+1)，加熱溶解，總量不超過37mL，移入1000mL容量瓶，加水至刻度，混勻。此鉛標準儲備液每毫升含1.0mg鉛。吸取鉛標準儲備液1.0mL置于100mL容量瓶中，加0.5mol/L硝酸至刻度，該鉛標準溶液的質量濃度為10 g/mL。 鹽酸溶液(1+11)：取10mL鹽酸加入110mL水中，混勻。 磷酸溶液(1+10)：取10mL磷酸加入100mL水中，混勻。(2)

31、儀器2. 原子吸收分光光度法 原子吸收光譜儀：火焰原子化器。 電阻爐。 天平：分度值為1mg。 干燥恒溫箱。 瓷坩堝。 壓力消解器、壓力消解罐或壓力溶彈。 可調式電熱板、可調式電爐。(3) 分析步驟2. 原子吸收分光光度法1) 樣品的處理：去除其中的雜物及塵土，必要時除去外殼，碾碎，過 30目篩(篩孔直徑為0.6mm)，混勻，從中稱取510g樣品(精確到0.01g)，置于50mL瓷坩堝中，用小火炭化，然后移入電阻爐中，在500 下灰化16 h后，取出坩堝，放冷后再加少量混合酸，用小火加熱，不使其干涸，必要時再加少許混合酸。2) 萃取分離：視樣品情況，吸取25.050.0mL上述制備的樣液及試劑

32、空白液，分別置于125mL分液漏斗中，補加水至60mL，加2mL檸檬酸銨溶液，溴百里酚藍水溶液35 滴，用氨水(1+1)調pH值至溶液由黃變藍，加硫酸銨溶液10.0mL，DDTC溶液10mL，搖勻，放置5min左右，加入10.0mLMIBK，劇烈振搖萃取1min，靜置分層后，棄去水層，將MIBK 層放入10mL帶塞刻度管中，備用。2. 原子吸收分光光度法3) 測定：萃取液進樣，可適當減小乙炔氣的流量，測定樣液吸光度，從標準曲線上查出樣液中鉛的含量。(4) 結果計算樣品中鉛含量的計算公式為五、砷含量的測定1.砷斑法2. 銀鹽法五、砷含量的測定圖2-2砷斑測定器1帽子2橡皮筋3溴化汞試紙4乙酸鉛棉

33、花5乙酸鉛試紙6砷測定管7橡膠塞8小孔9150mL錐形瓶1.砷斑法()原理樣品經(jīng)消化后，在酸性條件下，用碘化鉀、氯化亞錫將五價砷還原為三價砷，再利用鋅與酸作用產(chǎn)生的原子態(tài)氫，將三價砷還原為砷化氫。()儀器與試劑1)儀器：砷斑測定器，如圖2-2所示。2)試劑 50g/L溴化汞乙醇溶液。 溴化汞試紙：將濾紙剪成直徑為2cm的圓片，浸泡在溴化汞乙醇溶液中。使用前取出，自然干燥后備用。 400g/L酸性氯化亞錫溶液：稱取20g氯化亞錫(SnCl2)，溶于12.5mL濃鹽酸中，加水稀釋至50mL，另加兩顆錫粒于溶液中。 100g/L乙酸鉛溶液。1.砷斑法 乙酸鉛棉花：將脫脂棉浸泡在100g/L乙酸鉛溶液

34、中，1h后取出，并使之疏松，在100烘箱內干燥，然后取出置于玻璃瓶中塞緊保存以備用。 乙酸鉛試紙：將普通濾紙浸泡在100g/L乙酸鉛溶液中，1h后取出，自然晾干，剪成條狀(8cm5cm)，置于瓶中保存以備用。 無砷鋅粒。 濃鹽酸。 200g/L碘化鉀溶液。 100g/L硝酸鎂溶液。()操作步驟1.砷斑法1)樣品的處理：準確稱取10g樣品置于瓷坩堝中，加入2g氧化鎂、10mL 100g/L硝酸鎂溶液，在水浴上蒸干，用小火炭化后，在550高溫爐中灰化至白色灰燼，冷卻，加入10mL濃鹽酸溶解殘渣，用水移入100mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。2)測定：準確吸取樣品溶液和試劑空白液各20mL，分別移入

35、砷斑測定器的錐形瓶中。()結果計算2. 銀鹽法()原理樣品經(jīng)消化后，用碘化鉀、氯化亞錫將五價砷還原為三價砷，然后與鋅和酸作用產(chǎn)生的新生態(tài)氫反應生成砷化氫，通過用乙酸鉛溶液浸泡的棉花除去硫化氫后，與溶于三乙醇胺-三氯甲烷的二乙氨基二硫代甲酸銀(AgDDC)溶液作用，形成紅色膠態(tài)物，與標準系列比較定量。圖2-3銀鹽法測砷裝置1150mL錐形瓶2乙酸鉛棉花3導氣管410mL刻度離心管2. 銀鹽法()儀器與試劑1)儀器 可見分光光度計。 測砷裝置，如圖2-3所示。2)試劑 硝酸。 硫酸。 鹽酸。 硝酸-高氯酸混合液(4+1)：量取80mL硝酸，加入20mL高氯酸，混勻。 氧化鎂。2. 銀鹽法 硝酸鎂溶

36、液：稱取15g硝酸鎂Mg(NO3）26H2O，溶于水中并稀釋至100mL。 150g/L碘化鉀溶液(儲存于棕色瓶中)。 酸性氯化亞錫溶液：稱取40g氯化亞錫(SnCl22H2O)，加鹽酸溶解，加水稀釋至100mL，另加幾顆錫粒于溶液中。 6mol/L鹽酸：量取50mL鹽酸，加水稀釋至100mL。 100g/L乙酸鉛溶液。() 操作步驟1)樣品的處理 硝酸-高氯酸-硫酸法：適用于糧食、粉絲、粉條、豆干制 硝酸-硫酸法：以硝酸代替硝酸-高氯酸混合液，按硝酸-高氯酸-硫酸法進行操作。2. 銀鹽法 灰化法2) 測定 硝酸-高氯酸-硫酸法消化液或硝酸-硫酸法消化液：吸取一定量樣品消化溶液(相當于5g樣品

37、)及同量的空白溶液，分別置于150mL錐形瓶中，補加硫酸至總量為5mL，加水至5055mL。 灰化法消化液：取灰化消化液和空白液分別置于150mL錐形瓶中，然后吸取0.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL、10.0mL砷標準使用液(相當于0.0g、2.0g、4.0g、6.0g、8.0g、10.0g砷)，分別置于150mL錐形瓶中，加水稀釋至43.5mL，再加6.5mL鹽酸。() 結果計算樣品中砷含量的計算公式為() 注意事項1) 砷化氫氣體有毒，操作時要防止其逸出，并應通風良好。2. 銀鹽法2) 測定結果除受酸的用量影響外，還受鋅粒的大小影響，若鋅粒太細，則反應會太激烈。3)

38、 反應溫度應控制在25左右，以免反應過激或過緩。4) 氯化亞錫除起還原作用(將As5+還原為As3+)外，還有在還原反應中生成碘，在鋅粒表面沉積形成錫層以抑制氫氣的生成速度，抑制某些元素(如銻)的干擾等作用。5) 該方法測定砷的最低檢出含量為0.2mg/kg，允許的相對誤差小于10%，適用于測定食品中砷的含量。第五節(jié)糧油及其制品檢驗技能訓練1. 儀器與試劑的準備2.操作步驟3. 數(shù)據(jù)記錄及處理1.儀器與試劑的準備2.操作步驟3. 數(shù)據(jù)記錄及處理1.儀器與試劑的準備2. 操作步驟3. 數(shù)據(jù)記錄及處理2.操作步驟3.數(shù)據(jù)記錄及處理1.儀器與試劑的準備2.操作步驟第五節(jié)糧油及其制品檢驗技能訓練3.

39、數(shù)據(jù)記錄及處理1. 儀器與試劑的準備() 儀器可見分光光度計。() 試劑氨水(1+1)、6mol/L鹽酸、酚紅指示液(質量分數(shù)為0.1%的乙醇溶液)、200g/L鹽酸羥胺溶液、200g/L檸檬酸銨溶液、100g/L氰化鉀溶液、三氯甲烷、淀粉指示液、硝酸溶液(1+99)、雙硫腙溶液(質量分數(shù)為0.05%的三氯甲烷溶液)、雙硫腙使用液、鉛標準溶液(每毫升相當于1mg鉛)、鉛標準使用液(每毫升相當于10g鉛)。3. 數(shù)據(jù)記錄及處理(1)數(shù)據(jù)記錄3. 數(shù)據(jù)記錄及處理表格標 準 溶 液樣品溶液空白溶液樣品質量/g配制樣品溶液的體積/mL5050吸取樣品溶液的體積/mL10103. 數(shù)據(jù)記錄及處理表格吸取

40、鉛標準溶液的體積/mL000010020030040050各顯色液中鉛的質量/g001020304050測得各顯色液的吸光度A3. 數(shù)據(jù)記錄及處理(2)測定(3)結果計算1.儀器與試劑的準備()儀器消化裝置、測汞儀、汞蒸氣發(fā)生器、抽氣裝置。()試劑硝酸、硫酸、300g/L氯化亞錫溶液、無水氯化鈣、5mol/L混合酸溶液、五氧化二釩、50g/L高錳酸鉀溶液、200g/L鹽酸羥胺溶液、汞標準溶液(每毫升相當于1mg汞)、汞標準使用液(每毫升相當于0.1g汞)。3. 數(shù)據(jù)記錄及處理(1)數(shù)據(jù)記錄3. 數(shù)據(jù)記錄及處理表格標準溶液樣品溶液空白溶液樣品質量/g配制樣品溶液的體積/mL100100吸取樣品溶

41、液的體積/mL10103. 數(shù)據(jù)記錄及處理表格吸取汞標準溶液的體積/mL000010020030040050各測定液中汞的質量/g000001002003004005各測定液在測汞儀上最大讀數(shù)3. 數(shù)據(jù)記錄及處理(2)測定根據(jù)空白溶液和各樣品測定液在測汞儀上的最大讀數(shù)，從標準曲線上查出空白溶液和各樣品測定液中汞的質量。(3)結果計算1.儀器與試劑的準備(1) 儀器容量瓶、錐形瓶、移液管、消化瓶、電熱恒溫干燥箱、干燥器、分析天平、可見分光光度計(波長可調至825nm，配有1cm比色皿)。(2) 試劑硫酸-硝酸混合液、50g/L抗壞血酸溶液、鉬酸銨溶液、10mol/L氫氧化鈉溶液、4 g/mL磷標準使用液。2. 操作步驟(1) 標準曲線的繪制吸取0.0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL、10.0mL磷標準使用液分別置于7個50mL錐形瓶中，則分別含有0g、4g、8g、12g、16g、20g、40g磷。(2) 樣品溶液的制備根據(jù)樣品中磷含量估計值按表2-1準確稱取一定量的樣品(精確至0.0002g)，使樣品所測得的吸光度在0.10.7。(3) 樣品的測定根據(jù)樣品量按表2-1選擇的測定體積吸取樣品溶液于50mL錐形瓶中，以后按標準曲線的繪制步驟操作