化學(xué)檢驗工(高級)第七章課件

1、第七章 修檢儀器設(shè)備第七章 修建儀器設(shè)備 通過本章學(xué)習(xí)，使高級化學(xué)檢驗工進一步熟悉一般分析儀器的工作原理和結(jié)構(gòu)組成；掌握分析儀器的常見故障的排除方法；能按操作規(guī)程安裝、調(diào)試和驗收分析儀器。一、新購置儀器設(shè)備驗收的一般內(nèi)容與程序1)主機1臺2)備件(見備件清單)1套3)安裝使用說明書1份4)產(chǎn)品合格證1份5)裝箱清單1份6)本機性能測試譜圖1份7)本機流量曲線圖1份1.外觀檢查2.開箱檢查第一節(jié)儀器設(shè)備的安裝、調(diào)試、驗收二、新購置儀器設(shè)備安裝與調(diào)試(以GC4000A型氣相色譜儀為例)(1)工作環(huán)境要求1)溫度：1035。2)相對濕度：80。3)周圍空氣中無腐蝕性氣體及易燃易爆氣體。4)無強烈外磁

2、場干擾及機械振動，高靈敏度操作時，防止強烈空氣對流。(2)儀器的安放儀器必須放在平穩(wěn)的工作臺上，工作臺的面積除考慮各單元的放置合理外，各單元間還要留出一定的空隙，以利于空氣循環(huán)。1.分析室的準(zhǔn)備2.供電要求第一節(jié)儀器設(shè)備的安裝、調(diào)試、驗收三、新購置儀器設(shè)備技術(shù)參數(shù)驗證示例(以GC4000A型氣相色譜儀為例)第一節(jié)儀器設(shè)備的安裝、調(diào)試、驗收二、新購置儀器設(shè)備安裝與調(diào)試(以GC4000A型氣相色譜儀為例)表7-1色譜性能驗證用樣品第一節(jié)儀器設(shè)備的安裝、調(diào)試、驗收表7-2色譜性能測試操作參數(shù)第一節(jié)儀器設(shè)備的安裝、調(diào)試、驗收表7-2色譜性能測試操作參數(shù)(1)TCD性能試驗1)建立實驗條件：以上表中所列

3、條件色譜柱活化824h。第一節(jié)儀器設(shè)備的安裝、調(diào)試、驗收2)噪聲和漂移檢查：儀器穩(wěn)定后，按上表所列噪聲和漂移檢測條件記錄30min基線，然后測定噪聲和漂移。3)靈敏度測試：按上表中所列靈敏度試驗條件，注入1L測試樣品，記錄峰高和半峰寬，用下式計算靈敏度(2)舉例進樣1L的苯液，質(zhì)量為0.88mg,測得峰高為21.4cm，半峰寬為0.31cm，測峰面積A=6.634cm2。第一節(jié)儀器設(shè)備的安裝、調(diào)試、驗收二、設(shè)備的一般故障判斷及排除程序(1)721100型儀器的調(diào)校與故障修理該儀器使用較長時間后，與同類型的其他儀器一樣，可能發(fā)生一些故障，或者儀器的性能指標(biāo)有所變化，需要進行調(diào)校或修理，現(xiàn)分別簡單

4、介紹如下，以供使用維修者參考。1)721100型分光光度計儀器的調(diào)校1.分光光度計的故障判斷及排除一、設(shè)備技術(shù)檔案管理第二節(jié)儀器設(shè)備的故障排除 光源燈的調(diào)整：先將光量調(diào)節(jié)器即面板上100%旋鈕，用的是10圈電位器，按順時針方向旋轉(zhuǎn)至光亮最強處，把波長盤調(diào)節(jié)至580nm，在比色皿暗箱通光孔處放一張白色卡片紙，然后把儀器接上電源，使光源燈的燈絲部分正確垂直地對準(zhǔn)燈架上圓形通光孔，使光束垂直地射向反射鏡(光源燈架上的兩只螺釘略松一點，燈絲位置即可上、下、左、右地移動達到正確的位置)。第二節(jié)儀器設(shè)備的故障排除使光束反射到進光狹縫，進入單色光器內(nèi)色散，調(diào)節(jié)光源燈的正確位置，觀察白色卡片紙上的單色光、色黃

5、、光強、邊緣無光暈或雜色現(xiàn)象即可以固緊燈架上的兩只螺釘，如又有稍些變動，可用手扳動燈架，使光斑最亮。 儀器單色光的調(diào)整：在調(diào)整波長時，可以采用干涉濾光片(自備)或者用鐠釹濾光片，推薦鐠釹濾光片，529nm吸收峰來校對儀器波長準(zhǔn)確性。第二節(jié)儀器設(shè)備的故障排除圖7-1波長調(diào)節(jié)螺孔處 儀器光電管暗電流的調(diào)整(見圖7-2)：是靠儀器面板第二節(jié)儀器設(shè)備的故障排除上和底板上的兩只電位器來達到，W3是細調(diào)，在面板上；W4是粗調(diào)，在底板上靠儀器左側(cè)有一小長方蓋板，要調(diào)節(jié)時先取下此板，即可找到粗調(diào)電位器。第二節(jié)儀器設(shè)備的故障排除圖7-2光電管暗盒內(nèi)部1光電管(GD7)2電路系統(tǒng)連接插座3放大器電路板4密封圈5蓋

6、板6干燥劑筒第二節(jié)儀器設(shè)備的故障排除表7-3721100型分光光度計故障判斷及排除2)721100型分光光度計故障判斷及排除(見表7-3)第二節(jié)儀器設(shè)備的故障排除表7-3721100型分光光度計故障判斷及排除第二節(jié)儀器設(shè)備的故障排除表7-3721100型分光光度計故障判斷及排除第二節(jié)儀器設(shè)備的故障排除表7-3721100型分光光度計故障判斷及排除第二節(jié)儀器設(shè)備的故障排除表7-3721100型分光光度計故障判斷及排除第二節(jié)儀器設(shè)備的故障排除表7-3721100型分光光度計故障判斷及排除第二節(jié)儀器設(shè)備的故障排除圖7-3儀器更換干燥劑示意圖1單色器部件2干燥劑筒座3筒螺紋蓋4透明窗蓋5干燥劑(變色硅

7、膠)6干燥劑筒7屏蔽罩8干燥劑筒部件第二節(jié)儀器設(shè)備的故障排除(2)752型紫外光柵分光光度計的故障判斷及排除(見表7-4）表7-4752型紫外光柵分光光度計的故障判斷及排除第二節(jié)儀器設(shè)備的故障排除表7-4752型紫外光柵分光光度計的故障判斷及排除第二節(jié)儀器設(shè)備的故障排除表7-4752型紫外光柵分光光度計的故障判斷及排除第二節(jié)儀器設(shè)備的故障排除1)電極的連接須可靠，防止腐蝕性氣體侵入。2)開機前，須檢查電源是否接妥。3)接通電源后，按“ON/OFF”鍵，若顯示屏不亮，應(yīng)檢查電源器是否有電輸出。4)儀器的測量狀態(tài)下，如果按“取消”鍵，儀器將顯示選擇中英文，這是正?，F(xiàn)象，可根據(jù)實際情況選擇中文或英文

8、菜單。5)電極的不正確使用常引起儀器工作不正常。6)對于高純水的測量，須在密閉流動狀態(tài)下測量，且水流方向應(yīng)使水能進入開口處，流速不宜太高。2. DDSJ308A型電導(dǎo)率儀的維護第二節(jié)儀器設(shè)備的故障排除7)如儀器顯示“溢出”，則說明所測值已超出儀器的測量范圍，此時應(yīng)馬上關(guān)機，并使用電極常數(shù)更大的電極，然后再進行測量。8)電導(dǎo)率超過1000S/cm時，光亮電極不能正確測量，此時應(yīng)換用鉑黑電極進行測量。9)若上述各種情況排除后，儀器仍不能正常工作，則與供貨部門聯(lián)系解決。3.酸度計的維護第二節(jié)儀器設(shè)備的故障排除(1)PHS29A型數(shù)顯pH計儀器的維護儀器性能的好壞，除了儀器本身結(jié)構(gòu)之外，還和良好的維護

9、是分不開的，特別像酸度計這類儀器，它必須具有很高的輸入阻抗，而且使用環(huán)境則經(jīng)常要接觸化學(xué)藥品，因此，合理的維護更有必要。1)儀器的輸入端(即復(fù)合電極插口)必須保持高度清潔，電極插頭不要經(jīng)常拔下，以防止灰塵及濕氣浸入。2)復(fù)合電極的電極頭部很薄，因此，勿與硬物相碰，防止電極損壞。3)復(fù)合電極頭部勿接觸污物，如發(fā)現(xiàn)沾污可用醫(yī)用棉花輕擦電極頭部，或用0.1moL/L的稀鹽酸清洗。第二節(jié)儀器設(shè)備的故障排除4)復(fù)合電極頭部如有裂紋或老化(久放二年以上)，則應(yīng)調(diào)換新的電極，否則反應(yīng)緩慢，甚至造成較大的測量誤差，新的電極在使用之前需在蒸餾水中浸一晝夜。5)儀器采用了場效應(yīng)晶體管和CMOS集成電路，它們很容易

10、被擊穿，因此，在檢修時應(yīng)注意電烙鐵的接地必須良好，否則要拔去電源插頭才能焊接。6)用緩沖溶液標(biāo)定儀器時，要保證緩沖溶液的可靠性，因為緩沖溶液精度低，將導(dǎo)致測量結(jié)果的誤差，緩沖溶液可以自行配制。7)6F22 9V電池使用超過200h時，要更換電池。第二節(jié)儀器設(shè)備的故障排除8)不要讓強烈陽光長時間直射液晶顯示器，以延長液晶顯示器的使用壽命，必須防止硬物碰撞、劃傷顯示器表面玻璃。(2) PHS2F型數(shù)字pH計的維護1)儀器的輸入端必須保持干燥清潔。2)帶夾子連線的Q9插頭及電極轉(zhuǎn)換器專為配用其他電極時使用，平時注意防潮防塵。3)測量時，電極的引入導(dǎo)線應(yīng)保持靜止，否則會引起測量不穩(wěn)定。4)儀器采用了M

11、OS集成電路，在檢修時應(yīng)保證電烙鐵有良好的接地。第二節(jié)儀器設(shè)備的故障排除5)用緩沖溶液標(biāo)定儀器時，要保證緩沖溶液的可靠性，不能配錯緩沖溶液，否則將導(dǎo)致測量結(jié)果產(chǎn)生誤差。(3) 電極的使用維護注意事項1)電極在測量前必須用已知pH值的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液進行定位校準(zhǔn)，其值越接近被測值越好。2)取下電極套后，應(yīng)避免電極的敏感玻璃泡與硬物接觸，因為任何破損或擦毛都使電極失效。3)測量后，及時將電極保護套套上，套內(nèi)應(yīng)放少量外參比補充液以保持電極球泡的濕潤。4)復(fù)合電極的外參比補充液為3mol/L氯化鉀溶液，補充液可以從電極上端小孔加入。第二節(jié)儀器設(shè)備的故障排除5)電極的引出端必須保持清潔干燥，絕對防止輸出兩端

12、短路，否則將導(dǎo)致測量失準(zhǔn)或失效。6)電極應(yīng)與輸入阻抗較高的pH計(1012)配套，保持其良好的特性。7)電極應(yīng)避免長期浸在蒸餾水、蛋白質(zhì)溶液和酸性氟化物溶液中。8)電極避免與有機硅油接觸。9)電極經(jīng)長期使用后，如發(fā)現(xiàn)斜率略有降低，則可把電極下端浸泡在體積分?jǐn)?shù)為4%HF(氫氟酸)中35s，用蒸餾水洗凈，在0.1mol/L鹽酸溶液中浸泡，使之復(fù)新。第二節(jié)儀器設(shè)備的故障排除10)被測溶液中如含有易污染敏感球泡或堵塞液接界的物質(zhì)而使電極鈍化，會出現(xiàn)斜率降低現(xiàn)象，顯示讀數(shù)不準(zhǔn)。(4)酸度計的常見故障及排除(見表7-5)表7-5酸度計常見故障及排除4. ZDJ4A型自動電位滴定儀常見故障排除(見表7-6)

13、第二節(jié)儀器設(shè)備的故障排除表7-6ZDJ4A型自動電位滴定儀常見故障排除第二節(jié)儀器設(shè)備的故障排除表7-6ZDJ4A型自動電位滴定儀常見故障排除第二節(jié)儀器設(shè)備的故障排除表7-6ZDJ4A型自動電位滴定儀常見故障排除第二節(jié)儀器設(shè)備的故障排除表7-7GC4000系列氣相色譜儀常見故障及排除5.氣相色譜儀常見故障及排除(以GC4000為例，見表7-7)第二節(jié)儀器設(shè)備的故障排除表7-7GC4000系列氣相色譜儀常見故障及排除第二節(jié)儀器設(shè)備的故障排除表7-7GC4000系列氣相色譜儀常見故障及排除第二節(jié)儀器設(shè)備的故障排除表7-7GC4000系列氣相色譜儀常見故障及排除第二節(jié)儀器設(shè)備的故障排除表7-7GC4000系列氣相色譜儀常見故障及排除第二節(jié)儀器設(shè)備的故障排除表7-7GC4000系列氣相色譜儀常見故障及排除第二節(jié)儀器設(shè)備的故障排除表7-7GC4000系列氣相色譜儀常見故障及排除第二節(jié)儀器設(shè)備的故障排除表格第二節(jié)儀器設(shè)備的故障排除表格第二節(jié)儀器設(shè)備的故障排除表格第二節(jié)儀器設(shè)備的故障排除表格第二節(jié)儀器設(shè)備的故障排除表格第二節(jié)儀器設(shè)備的故障排除表格第二節(jié)儀器設(shè)備的故障排除表格第二節(jié)儀器設(shè)備的故障排除表格第二節(jié)儀器設(shè)備的故障排除6.原子吸收分光光度計的維護(以AA320系列原子吸收分光