原子熒光法測鉛汞

1、實驗名稱：美白化妝品中的重金屬檢測方案實驗?zāi)康模翰樵冑Y料得：美白化妝品中含汞、鉛這兩種重金屬；我們設(shè)計的實驗采用原 子熒光光譜法測汞鉛。通過測定結(jié)果與國際標(biāo)準(zhǔn)比較，判定此美白化妝品中的汞、 鉛含量是否超標(biāo)。實驗原理：美白化妝品中含有重金屬主要是鉛和汞（以氯化氨基汞為主），添加汞可起到 美白的效果，因為汞化合物會破壞表皮層的酵素活動，使黑色素?zé)o法形成；鉛的 氧化物具有一定遮蓋作用，也可用于美白；化妝品衛(wèi)生規(guī)范中規(guī)定了這些物 質(zhì)在化妝品中的限量；汞為1ppm，鉛為40ppm。原子熒光是原子蒸氣受到具有特定波長的光源輻射后，其中一些基態(tài)原子被 激發(fā)躍遷到較高能態(tài)，然后去活化回到基態(tài)而發(fā)射出特征光譜的

2、現(xiàn)象。各種元素 都有其特定的原子熒光光譜，根據(jù)原子熒光強(qiáng)度的高低可以定量測定試樣中待測 元素的含量。當(dāng)實驗條件固定時，原子熒光強(qiáng)度與能吸收特征輻射線的原子的密度成正比，當(dāng) 原子化效率固定時，原子熒光強(qiáng)度If與試樣中待測組分的濃度c成正比。即：If=kcK為常數(shù)。這種線性關(guān)系只在低濃度時成立汞、鉛等重金屬的含量是環(huán)保等部門的重要檢測項目。原子吸收分光光度法 的靈敏度和檢出限常無法滿足分析要求。原子熒光法分析中，引入了氫化物發(fā)生 法，除汞外，上述元素離子與適當(dāng)?shù)倪€原劑（如硼氫化鉀）發(fā)生反應(yīng)形成氣態(tài)氫 化物，汞生成氣態(tài)單質(zhì)汞。借助載氣流將這些氣態(tài)物質(zhì)與基體分離并導(dǎo)入原子光 譜分析系統(tǒng)進(jìn)行定量測定。過

3、量氫氣和氣態(tài)氫化物（或單質(zhì)汞蒸氣）與載氣（氯氣）混合，進(jìn)入原子化 器，氫氣和氯氣在點火裝置作用下形成氯氫火焰，使待測元素原子化。待測元素的激發(fā)光源一般為高強(qiáng)度空心陰極燈或無極放電燈，其發(fā)射的特征 譜線通過聚焦，激發(fā)氯氫火焰中的待測元素原子，得到的熒光信號被日盲光電倍 增管接收，然后經(jīng)過放大，調(diào)解，再由數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)得到分析結(jié)果。本實驗中應(yīng)用原子熒光光度計對化妝品中的痕量鉛和汞進(jìn)行定量測定，兩元 素的實驗原理如下：鉛:在一定酸度下，用硼氫化鉀將Pb（IV）轉(zhuǎn)化為PbH4蒸氣，用氯氣做載氣 將其攜帶入原子化器，以高強(qiáng)度鉛空心陰極燈作激發(fā)光源，使鉛蒸氣產(chǎn)生共振熒 光汞：在一定酸度下，用硼氫化鉀將Hg2

4、+還原為Hg蒸氣，用氯氣做載氣將其 攜帶入原子化器，以高強(qiáng)度汞空心陰極燈作激發(fā)光源，使汞蒸氣產(chǎn)生共振熒光。實驗儀器與試劑：儀器：原子熒光光度計；微波消解系統(tǒng)；高強(qiáng)度鉛空心陰極燈；高強(qiáng)度汞空心 陰極燈。50ml容量瓶12只；100ml容量瓶4只；250ml容量瓶1只1000ml容 量瓶4只；10ml移液管2根；20ml移液管1根；5ml刻度吸管2根（鉛、汞分 別專用），25ml量筒1只，1000ml試劑瓶試劑：（1）Pb（NO3）2固體，優(yōu)級純；HgO固體，分析純；KOH固體，優(yōu)級純；K2Cr2O7 固體，分析純；（2）濃鹽酸，濃硝酸，均為優(yōu)級純。（3）氯氣（99.99%）（4）硼氫化鉀：（20

5、gL-1）:稱取KOH5g溶于200ml水中，溶解后加入KBH4 20g繼續(xù)溶解，用水稀釋至1000 ml,用時現(xiàn)配。（5）鐵氰化鉀一草酸溶液：溶解鐵氰化鉀25g、草酸5g于120ml水中，轉(zhuǎn)移至 250ml，加去離子水定容，搖勻，備用。（6）鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：鉛標(biāo)準(zhǔn)儲備液：（1000 g ml-1），精密稱取0.1598g硝酸鉛（優(yōu)級純），加10ml 1.0mol/L硝酸，全部溶解后，移入100ml容量瓶中,加水至刻度。鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液：吸取10ml鉛標(biāo)準(zhǔn)儲備液至100ml容量瓶中，定容，得100N g ml-1鉛溶液；吸取5ml該溶液至100ml容量瓶中，定容，得5 g ml-1鉛 標(biāo)準(zhǔn)使用液；鉛標(biāo)

6、樣系列的配制：按試驗方法，用5.00mgml-1鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液分別加入 濃鹽酸2ml，鐵氰化鉀一草酸溶液10ml，定容至50ml，配制成0，0.020，0.040， 0.080， 0.100 g ml-1 鉛標(biāo)樣系列。（7）汞標(biāo)準(zhǔn)溶液：汞標(biāo)準(zhǔn)儲備液：稱取1 .080g HgO溶解于70ml 1： 1鹽酸、24ml 1: 1鹽酸和 1.0gK2Cr2O7混合溶液中，用水定容至1000ml,搖勻。汞標(biāo)準(zhǔn)使用液：吸取10ml汞標(biāo)準(zhǔn)儲備液至1000ml容量瓶中，用含0.5g/L K2Cr2O7的5% （體積比）硝酸定容，得10.0m g ml-1汞溶液；吸取10ml該溶 液至1000ml容量瓶中，用含0

7、.5g/L K2Cr2O7的5%（體積比）硝酸定容，得0.100 m gml-1汞溶液；再吸取10ml該溶液至100ml容量瓶中，用水定容，得0.0100 m g ml-1汞標(biāo)準(zhǔn)使用液汞標(biāo)樣系列的配制：按試驗方法，吸取汞標(biāo)準(zhǔn)使用液（0.0100mg/ml）0、 0.50ml、1.00ml、2.00ml、4.00ml、5.00ml于 50ml容量瓶中，加入 5mlHNO3，用 去離子水定容，混勻，相應(yīng)濃度為0、0.100、0.200、0.400、0.800、1.00ng/ml。實驗步驟:儀器分析條件鉛的燈電流30mA，汞的燈電流20mA；負(fù)高壓360V，爐溫 800C，原子化器高度8.0mm，讀

8、數(shù)時間10.0s，氯氣流量：載氣400ml min-1， 屏蔽氣800 ml min-1;鉛的測定波長：283nm;汞的測定波長：254nm;測量方法：標(biāo)準(zhǔn)曲線法；讀數(shù)方式：峰面積；試樣的制備：稱取均勻樣品0.5g置于聚四氟乙烯消化罐中（若樣品含乙醇等有 機(jī)試劑，先于水浴上揮干），加入硝酸5.0ml,過氧化氫1.0ml,去離子水2.0ml,蓋 上聚四氟乙烯內(nèi)蓋，擰上罐蓋（注意擰到正好卡住為好），放入微波爐中消解5min 左右，消解完全后自然冷卻，然后將消解液移入50ml容量瓶中，用少量去離子 水洗滌溶樣杯數(shù)次，合并洗滌液并容至50ml,搖勻，得到試樣。同時做試劑空白.鉛測定：以20gL-1硼氫化鉀為還原劑，鹽酸（1+9）為載流，根據(jù)儀器操 作規(guī)程，并按儀器分析條件，測定標(biāo)樣系列、空白溶液及樣品溶液，以熒光強(qiáng)度 If （無單位）為縱坐標(biāo)，濃度C （ng-ml-1）為橫從標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線.汞測定：以20gL-1硼氫化鉀為還原劑，鹽酸（1+9）為載流，根據(jù)儀器操 作規(guī)程，并按儀器分析條件，測定標(biāo)樣系列、空白溶液及樣