土壤有機(jī)質(zhì)測(cè)定過(guò)程中存在的問(wèn)題及解決對(duì)策

1、土壤有機(jī)質(zhì)測(cè)定過(guò)程中存在的問(wèn)題及解決對(duì)策摘要：通過(guò)土壤檢測(cè)第6部分：土壤有機(jī)質(zhì)的測(cè)定(NY/T1121.6-2006)方 法分析土壤有機(jī)質(zhì)含量的測(cè)定，為提高土壤有機(jī)質(zhì)含量測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性，總結(jié) 出了在分析化驗(yàn)過(guò)程中本人遇到的問(wèn)題及一些注意事項(xiàng)，并提出了解決對(duì)策，以 供分析人員在測(cè)定時(shí)作為參考，規(guī)避實(shí)際測(cè)定中易出現(xiàn)的誤差。關(guān)鍵詞：有機(jī)質(zhì)；重銘酸鉀容量法；操作注意事項(xiàng)引言有機(jī)質(zhì)與土壤的吸附性、結(jié)構(gòu)性、通透性、滲透性等密切相關(guān)，是反映耕地 土壤肥沃力的重要指標(biāo)，對(duì)于改善土壤結(jié)構(gòu)具有重要意義。雖然測(cè)定方法很多， 但我們?cè)趯?shí)際工作中重銘酸鉀容量法由于測(cè)定土壤有機(jī)質(zhì)結(jié)果相當(dāng)準(zhǔn)確，應(yīng)用廣 泛，適用于大量樣品

2、的分析等特點(diǎn)成為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定方法。其原理為加熱條件下 使土壤有機(jī)化合物中的碳被氧化成二氧化碳，土壤樣品中加入過(guò)量的重銘酸鉀-硫 酸溶液，與土壤反應(yīng)完全后剩余的重銘酸鉀-硫酸溶液用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定， 通過(guò)空白試驗(yàn)與樣品消耗的重銘酸鉀差值計(jì)算出土壤的有機(jī)碳含量。因?yàn)橹劂懰?鉀容量法只能氧化90%的土壤有機(jī)碳，所以結(jié)果須乘以校正系數(shù)1.1，然后再乘 以1.724 (按土壤有機(jī)質(zhì)平均含碳量58%計(jì)算)，即為土壤有機(jī)質(zhì)含量。為保障 土壤有機(jī)質(zhì)測(cè)定數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確，實(shí)際操作過(guò)程要注意以下幾個(gè)問(wèn)題。1土壤有機(jī)質(zhì)的定義土壤有機(jī)質(zhì)是土壤中各類(lèi)營(yíng)養(yǎng)元素，特別是N、P的重要來(lái)源。也是土壤微 生物必不可少的碳源和能源，

3、它影響著土壤的理化性質(zhì)。因此，土壤有機(jī)質(zhì)質(zhì)量 分?jǐn)?shù)的高低，是衡量土壤肥力水平的重要標(biāo)志之一。土壤有機(jī)質(zhì)分為三大類(lèi)：第 一類(lèi)是分解很少，仍保持原形態(tài)特征的動(dòng)植物殘?bào)w；第二類(lèi)是植物殘?bào)w的半分解 產(chǎn)物及微生物代謝產(chǎn)物；第三類(lèi)是有機(jī)質(zhì)的分解與合成從而形成較穩(wěn)定的高分子 化合物-腐殖酸類(lèi)物質(zhì)。在分析測(cè)定土壤有機(jī)質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)時(shí)，實(shí)際包括了上述的第 二類(lèi)、第三類(lèi)和第一類(lèi)的一部分，以此來(lái)說(shuō)明土壤肥力特性是合適的。因此，在 作土壤有機(jī)質(zhì)樣品前處理的時(shí)候，應(yīng)將未分解的植物根系挑揀出來(lái)，以免影響數(shù) 據(jù)分析。測(cè)定土壤有機(jī)質(zhì)主要有土壤有機(jī)質(zhì)的測(cè)定(NY/T85-1988)、土壤 有機(jī)質(zhì)的測(cè)定(NY/T1121.6-200

4、6)、森林土壤有機(jī)質(zhì)的測(cè)定及碳氮比的計(jì)算 (LY/T1297-1999)3種標(biāo)準(zhǔn)。在土壤有機(jī)質(zhì)的測(cè)定(NY/T85-1988)中，用電 沙浴作為加熱載體，溫度不好把控，且批量操作效率較低；在森林土壤有機(jī)質(zhì) 的測(cè)定及碳氮比的計(jì)算(LY/T1297-1999)中測(cè)定方法等同于土壤有機(jī)質(zhì)的測(cè) 定(NY/T1121.6-2006)，因此本文介紹的是土壤有機(jī)質(zhì)的測(cè)定標(biāo)準(zhǔn) (NY/T1121.6-2006)。2 土壤有機(jī)質(zhì)在分析化驗(yàn)中存在的問(wèn)題2.1操作不當(dāng)?shù)味〞r(shí)，三角錐形瓶中的轉(zhuǎn)入液未冷卻就進(jìn)行滴定，使得結(jié)果不準(zhǔn)確。待滴 定溶液放置冷卻后才能測(cè)試，不能為了趕時(shí)間，放置幾分鐘就開(kāi)始滴定，這樣會(huì) 使讀數(shù)不準(zhǔn)

5、確。2.2結(jié)果不準(zhǔn)2.2.1樣品必須要風(fēng)干水稻土及一些長(zhǎng)期漬水的土壤，含有較多的還原性物質(zhì)，可消耗重銘酸鉀， 使結(jié)果偏高。2.2.2重銘酸鉀-硫酸溶液配制不當(dāng)重銘酸鉀-硫酸溶液配制冷卻之后經(jīng)常出現(xiàn)針狀結(jié)晶現(xiàn)象，有時(shí)幾個(gè)小時(shí)，有 時(shí)是過(guò)夜之后才會(huì)出現(xiàn)。這種結(jié)晶現(xiàn)象會(huì)降低重銘酸鉀的濃度，導(dǎo)致在實(shí)驗(yàn)過(guò)程 中該溶液濃度不均勻從而使結(jié)果偏離。2.2.3在含氯化物的土壤中，因氯離子被氧化成氯分子，測(cè)定結(jié)果也較高。3提高土壤有機(jī)質(zhì)分析化驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確性解決對(duì)策3.1提高分析人員責(zé)任心分析人員一定要細(xì)心，有責(zé)任心，嚴(yán)格按照操作步驟進(jìn)行，不能為了完成任 務(wù)，趕時(shí)間而在操作上馬馬虎虎。如：3.1.1重銘酸鉀-硫酸溶液

6、配制經(jīng)過(guò)多次的實(shí)驗(yàn)觀察，溫度對(duì)針狀結(jié)晶現(xiàn)象的出現(xiàn)影響最大。在其配制過(guò)程 中，首先，硫酸加入的速度不能太快，邊加邊攪拌，加入100mL或適量硫酸后稍 停片刻，并在盛有冷水的盆中降溫。如果速度過(guò)快，升溫急劇，又在冷水中驟然 冷卻，很容易導(dǎo)致結(jié)晶。其次，溶液配好之后不要放入冰箱，室溫保存，可以避 免出現(xiàn)結(jié)晶。該試劑配制成功與否對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性有著關(guān)鍵的影響。3.1.2嚴(yán)格控制油浴溫度將反應(yīng)溫度嚴(yán)格控制在170180C。溫度過(guò)高，會(huì)使重銘酸鉀分解，過(guò)低會(huì) 使消解不完全。反應(yīng)溫度是樣品反應(yīng)完全和重復(fù)性良好的關(guān)鍵。3.1.3混合均勻加重銘酸鉀-硫酸溶液時(shí)邊加邊搖晃，可以避免土壤粘結(jié)底部，不能跟試劑完 全

7、接觸而影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。也可漩渦振蕩，徹底混勻。經(jīng)驗(yàn)表明，不搖晃的樣品通 常底部不能很好的被溶液浸潤(rùn)，導(dǎo)致試管底部的樣品消解不完全，或者消解后粘 結(jié)試管底部，很難全部轉(zhuǎn)移出來(lái)，從而使得結(jié)果偏小。3.2精準(zhǔn)滴定，減少誤差開(kāi)始的滴定速度可較快，接近終點(diǎn)時(shí)要慢控制好滴定速度，以避免由于沒(méi)控 制好滴定速度造成過(guò)多消耗硫酸亞鐵溶液，導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)結(jié)果不準(zhǔn)確。溶液的變色過(guò) 程是橙黃色到藍(lán)綠色最終突變成棕紅色，因?yàn)榈味ㄟ^(guò)程是人工操作，在滴定終點(diǎn) 的判定和讀數(shù)時(shí)難免會(huì)有誤差，所以要求化驗(yàn)員要經(jīng)過(guò)專(zhuān)業(yè)培訓(xùn)，把實(shí)驗(yàn)結(jié)果相 對(duì)誤差降到最低點(diǎn)。3.3嚴(yán)控外加熱條件油浴消煮過(guò)程要控制油浴溫度在170180C之間。如果油浴溫度低于

8、170C 則不能使土壤中的有機(jī)化合物完全氧化，以致實(shí)驗(yàn)結(jié)果偏低；高于180C則重銘 酸鉀容易分解，實(shí)驗(yàn)結(jié)果偏高，影響數(shù)據(jù)真實(shí)性，因此控制好油浴溫度是十分重 要的。在油浴過(guò)程中一個(gè)樣品約消耗1C，如果一批樣品數(shù)為40個(gè)，則油浴之前 的預(yù)熱溫度可控制在210220C之間。在油浴過(guò)程中，放入溫度計(jì)觀察溫度是否 適宜。消煮期間可在油鍋內(nèi)輕輕晃動(dòng)試管幾次，使液溫均勻，消煮后的樣品溶液 應(yīng)呈橙黃色或者黃綠色。3.4消解儀直接加熱測(cè)定土壤有機(jī)質(zhì)因此，取7份標(biāo)準(zhǔn)土壤樣品(GBW07415a)在選定的實(shí)驗(yàn)條件(加熱溫度為165C、消解時(shí)間為5min)下，采用消解儀直接加熱法測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)土壤的有機(jī)質(zhì)含量。 測(cè)量結(jié)果(

9、g/kg)為:33. 8、34. 5、34. 0、33. 6、34. 1、33. 7、34. 1、34. 1， 平均值為34. 00. 03g/kg，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差0. 89%。消解儀直接加熱法測(cè)定結(jié)果 的準(zhǔn)確度和精密度均較理想，故而本實(shí)驗(yàn)室選擇消解儀在加熱溫度為165C、消 解時(shí)間為5min的條件進(jìn)行土壤有機(jī)質(zhì)含量測(cè)定實(shí)驗(yàn)。結(jié)語(yǔ)為提高土壤有機(jī)質(zhì)含量測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性，本文結(jié)合化驗(yàn)過(guò)程中的實(shí)際情況， 分析土壤有機(jī)質(zhì)測(cè)定過(guò)程中存在的問(wèn)題，并提出針對(duì)性建議及對(duì)策，為分析檢測(cè) 人員實(shí)際操作提供支持，為提高測(cè)定分析過(guò)程中結(jié)果的準(zhǔn)確性和分析效率提供保 證。參考文獻(xiàn)楊樂(lè)蘇.土壤有機(jī)質(zhì)測(cè)定方法加熱條件的改進(jìn)J .生態(tài)科學(xué),2006,25(5):459- 461.饒成艷，王先容,費(fèi)明貴，等.土壤pH值分析化驗(yàn)中存在的問(wèn)題及解決對(duì)策J.農(nóng)技服務(wù),2014(5) :95-