xRD原理簡介講解學(xué)習(xí)

1、Good is good, but better carries it.精益求精，善益求善。xRD原理簡介-X射線，又叫X光，英文簡稱X-ray，是一種電磁波。它的波長介于紫外線和伽瑪射線之間，它的波長分布在可見光之外，因此肉眼無法觀察到。常用的X射線波長分布在0.5埃2.5埃。正因為它是一種電磁波，因此它與無線電波、紅外線、可見光、伽瑪射線等，沒有本質(zhì)區(qū)別，只是波長不同而已。X射線既然是一種波，因此在特定條件下，會產(chǎn)生X射線干涉和衍射現(xiàn)象，也可以用頻率、波長來表征；X射線還具有料子性，它能產(chǎn)生光電效應(yīng)、熒光輻射和康普頓散射等現(xiàn)象。因此我們可以把X射線看成是一個個的光子（光量子），每一個光子都

2、具有特定的能量。光子數(shù)量可以由光電計數(shù)器（一種傳感器）捕獲。用于金屬探傷的X-ray波長一般在0.05埃1.0埃之間或更短，因為當(dāng)X-ray波長愈短時，光子能量就愈大，x-ray的穿透能力就愈強(qiáng)，可以檢測更厚、更重的材料。因此有時，我們把波長短的X射線為硬X射線，反之則稱為軟X射線。XRD是什么意思？XRD是英文X-raydiffraction或者X-RayDiffractometer的縮寫，即HYPERLINK/1_1_zh.htmlX射線衍射，或X射線衍射儀。我們經(jīng)常也把X射線衍射分析技術(shù)也直接稱為XRD分析，或簡稱為XRD。XRD分析手段有2種，分單晶X射線衍射法，多晶X射線衍射法。對應(yīng)

3、地，所用的XRD設(shè)備，也分為單晶衍射儀和多晶衍射儀。物相，簡稱為相，它是有某種HYPERLINK/2_4_zh.html晶體結(jié)構(gòu)并能用化學(xué)式表征其化學(xué)成分（或有一定的成分范圍）的固體物質(zhì)?；瘜W(xué)成分不同的是不同的物相，化學(xué)成分相同而內(nèi)部結(jié)構(gòu)不同的，也是不同的物相。例如，同樣是鐵，它能以晶體結(jié)構(gòu)為體心立方結(jié)構(gòu)的Fe、也能以面心立方結(jié)構(gòu)的Fe、還能以體心立方結(jié)構(gòu)的高溫Fe，這3種物相形式存在。什么是物相分析？或者說什么是X射線衍射分析？其實這兩者是一個問題。HYPERLINK/1_3_zh.html物相，是指具有某種HYPERLINK/2_4_zh.html晶體結(jié)構(gòu)并能用化學(xué)式表征其化學(xué)成分的固體物

4、質(zhì)，因此對每種物質(zhì)或材料，常常需要弄清楚它含有什么元素，每種元素的存在狀態(tài)如何，這種回答這種元素的存在狀態(tài)，即是物相分分析的問題，也稱為物相鑒定。舉例來說，一種鐵氧材料，用化學(xué)分析方法，可以分析出試樣中含有鐵和氧元素，但是不能確切知道是氧化鐵Fe2O3，還是氧化亞鐵FeO，或者是磁鐵Fe3O4，或者它們的混合物，更無法確切地知道它們各自的含量。這種問題，就必須得用X射線衍射分析方法。經(jīng)過X射線衍射得到衍射圖譜（也叫衍射花樣），可以明確地告訴我們到底是哪種或哪幾種化合物，而且經(jīng)過計算，可以得到它們的各自百分比含量。X射線衍射圖，或者說，衍射圖譜是如何產(chǎn)生的？當(dāng)一束X射線照射到一個HYPERLIN

5、K/2_4_zh.html晶體時，會受到晶體中原子的散射，而散射波就好像是從原子中心發(fā)出，每個原子中心發(fā)出的散射波又好比一個源球面波。由于原子在晶體中是周期排列的，這些散射球面波之間存在著固定的位相關(guān)系，它們之間又會產(chǎn)生干涉，結(jié)果導(dǎo)致在某些散射方向的球面波相互加強(qiáng)，而在某些方向上相互抵消，從而也就出現(xiàn)衍射現(xiàn)象。即在偏離原入射線方向上，只有在特定方向上出現(xiàn)散射線加強(qiáng)而在存在衍射斑點，其余方向則無衍射斑點。這就是衍射花樣的生產(chǎn)機(jī)理。因為晶體結(jié)構(gòu)與X射線衍射圖或衍射圖譜之間存在著一定的內(nèi)在聯(lián)系，通過衍射圖譜的分析，就能測定晶體結(jié)構(gòu)和研究與結(jié)構(gòu)有關(guān)的一系列問題，這就是晶體的HYPERLINK/3_5_

6、zh.htmlX射線衍射分析，或者說HYPERLINK/3_5_zh.html物相分析，也有叫HYPERLINK/1_2_zh.htmlXRD分析。什么是X射線粉末衍射？是不是就是HYPERLINK/3_5_zh.htmlX射線衍射呢？沒錯，HYPERLINK/1_1_zh.htmlX射線粉末衍射就是X射線衍射，更嚴(yán)格一點，X射線粉末衍射是X射線多晶衍射的別名，是個形像的稱謂。HYPERLINK/2_4_zh.html晶體世界中，分析為單晶和多晶，很多多晶物質(zhì)，肉眼看起來，就是固體粉末，因此X射線多晶衍射，通常也稱為X射線粉末衍射。HYPERLINK/1_1_zh.htmlX射線的發(fā)現(xiàn)要追溯到

7、1895年，它是19世紀(jì)末、20世紀(jì)初物理學(xué)的三大發(fā)現(xiàn)（X射線1895年、放射線1896年、電子1897年）之一，這一發(fā)現(xiàn)，標(biāo)志著現(xiàn)代物理學(xué)的誕生。19世紀(jì)末，陰極射線是物理學(xué)研究的熱門課題，許多物理實驗室都開展了這方面的研究。1894年11月8日，德國物理學(xué)家倫琴將陰極射線管放在一個黑紙袋中，關(guān)閉了實驗室燈光，他發(fā)現(xiàn)當(dāng)開啟放電線圈電源時，一塊涂有氰亞鉑酸鋇的熒光屏發(fā)出熒光。有一本厚書，2厘米3厘米的木板或幾厘米厚的硬橡膠插在放電管和熒光屏之間，仍能看到熒光。他又用盛有水、二硫化碳或其它液體進(jìn)行實驗，實驗結(jié)果表明它們也是“透明的”，銅、銀、金、鉑、鋁等金屬也能讓這種射線穿透，只要他們不太厚。倫

8、琴意識到這可能是某種特殊的從來沒有被觀察到的射線，它具有極強(qiáng)的穿透力。他一連多天將自己關(guān)在實驗室里，集中全部精力進(jìn)行徹底研究。6個星期后，倫琴確認(rèn)這是一種新的射線，X射線的發(fā)現(xiàn)，為人類開展現(xiàn)代科學(xué)研究提供了強(qiáng)有力的工具。1895年12月22日，倫琴及其夫人拍下了第一張X射線照片。12月28日，倫琴向德國維爾茲堡物理和醫(yī)學(xué)學(xué)會遞交了第一篇研究通訊一種新的射線初步研究。倫琴在他的通訊中把這一新射線稱為X射線，因為他當(dāng)時無法確定這一新射線的本質(zhì)。X射線的發(fā)現(xiàn)，開啟了科學(xué)發(fā)現(xiàn)的新紀(jì)元。X射線的發(fā)現(xiàn)，標(biāo)志著現(xiàn)代物理學(xué)的誕生，推動了現(xiàn)代化學(xué)和現(xiàn)代生物學(xué)的創(chuàng)立和發(fā)展，對物理學(xué)以至整個科學(xué)技術(shù)領(lǐng)域產(chǎn)生了極為深

9、刻的影響，為物理學(xué)、化學(xué)、生物學(xué)和醫(yī)學(xué)等相關(guān)科學(xué)造就了數(shù)十位諾貝爾獎獲得者，為科學(xué)事業(yè)的發(fā)展做出了不可磨滅的貢獻(xiàn)。為此，1901年倫琴獲得了首屆諾貝爾物理獎HYPERLINK/1_1_zh.htmlX射線的發(fā)現(xiàn)要追溯到1895年，它是19世紀(jì)末、20世紀(jì)初物理學(xué)的三大發(fā)現(xiàn)（X射線1895年、放射線1896年、電子1897年）之一，這一發(fā)現(xiàn)，標(biāo)志著現(xiàn)代物理學(xué)的誕生。19世紀(jì)末，陰極射線是物理學(xué)研究的熱門課題，許多物理實驗室都開展了這方面的研究。1894年11月8日，德國物理學(xué)家倫琴將陰極射線管放在一個黑紙袋中，關(guān)閉了實驗室燈光，他發(fā)現(xiàn)當(dāng)開啟放電線圈電源時，一塊涂有氰亞鉑酸鋇的熒光屏發(fā)出熒光。有一

10、本厚書，2厘米3厘米的木板或幾厘米厚的硬橡膠插在放電管和熒光屏之間，仍能看到熒光。他又用盛有水、二硫化碳或其它液體進(jìn)行實驗，實驗結(jié)果表明它們也是“透明的”，銅、銀、金、鉑、鋁等金屬也能讓這種射線穿透，只要他們不太厚。倫琴意識到這可能是某種特殊的從來沒有被觀察到的射線，它具有極強(qiáng)的穿透力。他一連多天將自己關(guān)在實驗室里，集中全部精力進(jìn)行徹底研究。6個星期后，倫琴確認(rèn)這是一種新的射線，X射線的發(fā)現(xiàn)，為人類開展現(xiàn)代科學(xué)研究提供了強(qiáng)有力的工具。1895年12月22日，倫琴及其夫人拍下了第一張X射線照片。12月28日，倫琴向德國維爾茲堡物理和醫(yī)學(xué)學(xué)會遞交了第一篇研究通訊一種新的射線初步研究。倫琴在他的通訊

11、中把這一新射線稱為X射線，因為他當(dāng)時無法確定這一新射線的本質(zhì)。X射線的發(fā)現(xiàn)，開啟了科學(xué)發(fā)現(xiàn)的新紀(jì)元。X射線的發(fā)現(xiàn)，標(biāo)志著現(xiàn)代物理學(xué)的誕生，推動了現(xiàn)代化學(xué)和現(xiàn)代生物學(xué)的創(chuàng)立和發(fā)展，對物理學(xué)以至整個科學(xué)技術(shù)領(lǐng)域產(chǎn)生了極為深刻的影響，為物理學(xué)、化學(xué)、生物學(xué)和醫(yī)學(xué)等相關(guān)科學(xué)造就了數(shù)十位諾貝爾獎獲得者，為科學(xué)事業(yè)的發(fā)展做出了不可磨滅的貢獻(xiàn)。為此，1901年倫琴獲得了首屆諾貝爾物理獎HYPERLINK/1_1_zh.htmlX射線一經(jīng)發(fā)現(xiàn)以后，鑒于它具有很強(qiáng)的穿透能力，在醫(yī)學(xué)上和技術(shù)上就被廣泛地被采用。那么HYPERLINK/1_23_zh.htmlX射線是如何產(chǎn)生的？X射線產(chǎn)生的原理是什么？我們知道，可

12、見光的產(chǎn)生原理是：大量分子、原子等熱源在熱激發(fā)下向外輻射電磁波的結(jié)果，而X射線產(chǎn)生的原理與可見光產(chǎn)生機(jī)理完全一致，是由高速運(yùn)動著的帶電粒子與某種物質(zhì)相撞擊后猝然減速，且與該物質(zhì)中的內(nèi)層電子相作用而產(chǎn)生的?？偨Y(jié)一下，X射線產(chǎn)生的需要以下3個基本條件：（1）產(chǎn)生自由電子；（2）使電子作定向高速運(yùn)動；（3）在電子運(yùn)動的路徑上設(shè)置使其突然減速的障礙物；以上就是X射線產(chǎn)生原理，據(jù)此生產(chǎn)的X射線產(chǎn)生裝置就叫：X光管，或X射線發(fā)生器。隨著實驗技術(shù)的發(fā)展，X射線衍射的應(yīng)用面越來越寬，用它研究的物質(zhì)結(jié)構(gòu)的深度也越來越深。由于它簡單易行，包含的信息豐富，除包含晶體結(jié)構(gòu)本身的信息外，還包含晶體中的各種缺陷及多晶聚集

13、體的結(jié)構(gòu)信息，如相結(jié)構(gòu)、晶粒尺寸與分布、晶粒取向、應(yīng)力等眾多信息。X射線的應(yīng)用主要有以下幾種：（一）HYPERLINK/2_9_zh.html晶體結(jié)構(gòu)分析；（二）HYPERLINK/3_12_zh.html物相定性分析；（三）HYPERLINK/3_14_zh.html物相定量分析；（四）晶粒大小分析；（五）結(jié)晶度分析；（六）宏觀應(yīng)力和微觀應(yīng)力分析；（七）擇優(yōu)取向分析；X射線衍射最終被勞厄發(fā)現(xiàn)了。這與勞厄所在的慕尼黑大學(xué)的科學(xué)氣氛有著密切的關(guān)系，當(dāng)時師生們討論得最多的一個問題就是X射線的本性。勞厄認(rèn)為X射線是電磁波。1912年，勞厄在同一位博士研究生厄瓦爾談話時，產(chǎn)生了X射線照射晶體用以研究H

14、YPERLINK/2_9_zh.html固體結(jié)構(gòu)的想法。他設(shè)想X射線是極短的電磁波，而晶體又是原子（離子）的有規(guī)則的三維排列，就像是一塊天然光柵那樣，只要X射線的波長和HYPERLINK/2_4_zh.html晶體中原子的間距具有相同的數(shù)量級，那么當(dāng)用X射線照射晶體時就應(yīng)能觀察到干涉現(xiàn)象。1912年4月，他們開始了這項X射線衍射實驗，他們用ZnS、NaCl等晶體做實驗，明顯具有對稱性的衍射斑點在底片上出現(xiàn)了！X射線衍射現(xiàn)象被證實了，它X射線衍射現(xiàn)象不僅證明了X射線是一種比可見光波長短千倍的電磁波，使人們對X射線的認(rèn)識邁出了關(guān)鍵的一步，而且還第一次對晶體的空間點陣作出實驗驗證，使晶體物理學(xué)發(fā)生了

15、質(zhì)的飛躍。X射線衍射的基本原理是，X射線受到原子核外電子的散射而發(fā)生的衍射現(xiàn)象。由于晶體中規(guī)則的原子排列就會產(chǎn)生規(guī)則的衍射圖像，可據(jù)此計算分子中各種原子間的距離和空間排列。是分析大分子空間結(jié)構(gòu)有用的方法。1912年勞埃等人根據(jù)理論預(yù)見，并用實驗證實了X射線與晶體相遇時能發(fā)生衍射現(xiàn)象，證明了X射線具有電磁波的性質(zhì)，成為X射線衍射學(xué)的第一個里程碑。當(dāng)一束單色X射線入射到晶體時，由于晶體是由原子規(guī)則排列成的晶胞組成，這些規(guī)則排列的原子間距離與入射X射線波長有X射線衍射分析相同數(shù)量級，故由不同原子散射的X射線相互干涉，在某些特殊方向上產(chǎn)生強(qiáng)X射線衍射，衍射線在空間分布的方位和強(qiáng)度，與晶體結(jié)構(gòu)密切相關(guān)。

16、這就是X射線衍射的基本原理。由于X射線衍射的發(fā)現(xiàn)，X射線學(xué)在理論和實驗方法上飛速發(fā)展，很快形成了一門內(nèi)容極為豐富、應(yīng)用極為廣泛、影響極其深遠(yuǎn)的綜合學(xué)科。由于X射線晶體衍射的發(fā)現(xiàn)，勞厄于1914年榮獲諾貝爾物理學(xué)獎！什么是晶體？簡單地說，晶體是指原子、分子或離子按照一定的規(guī)律周期性排列組成的固體。人們對晶體的認(rèn)識是從認(rèn)識天然晶體開始的，對晶體的認(rèn)識經(jīng)歷了一個由感性到理性、由宏觀到微觀，由現(xiàn)象到本質(zhì)的過程。最初人們認(rèn)為凡具有規(guī)則幾何形狀的天然產(chǎn)物（如立方體食鹽，六角柱狀的水晶）均稱為晶體，但在今天看來，這個定義顯然不嚴(yán)謹(jǐn)。譬如說，一些固體粉末，它的外形并不規(guī)則，而實際其內(nèi)部結(jié)構(gòu)上，確實是晶體。如果

17、將這種粉末狀晶體放生長液中，在適宜的條件下，使其自由地生長，最終將形成具有規(guī)則幾何外形的晶體。HYPERLINK/1_2_zh.htmlXRD（即HYPERLINK/3_5_zh.htmlX射線衍射）是人類用來研究物質(zhì)微觀結(jié)構(gòu)的第一種方法。自Debye-Sherrer發(fā)明粉末衍射以來，已有90多年的歷史。在這漫長的歲月中，它在晶體結(jié)構(gòu)分析，特別是多晶聚集態(tài)的結(jié)構(gòu)（相結(jié)構(gòu)、晶粒大小、擇優(yōu)取向和點陣畸變等）方面作出了巨大的貢獻(xiàn)。成為當(dāng)今材料研究中不可缺少的工具。HYPERLINK/3_5_zh.html粉末衍射法常用于HYPERLINK/2_4_zh.html晶體結(jié)構(gòu)分析，測定晶胞參數(shù)，甚至點陣類

18、型，晶胞中原子數(shù)和原子位置。如測定晶胞參數(shù)在研究固態(tài)相變、確定固溶體類型、測定固溶體溶解度曲線、測定熱膨脹系數(shù)等方面，都得到了很大的應(yīng)用。晶胞參數(shù)測定是通過X射線衍射線位置（）的測定而獲得的，通過測定HYPERLINK/2_6_zh.html衍射圖譜中每一條衍射線的位置均可得出一個晶胞參數(shù)值。正是由于晶體基元的這種周期性排列的結(jié)構(gòu)，決定了晶體具有一些共同的性質(zhì)。布拉格方程的創(chuàng)立，標(biāo)志著X射線晶體學(xué)理論及其分析方法的確立，揭開了晶體結(jié)構(gòu)分析的序幕，同時為X射線光譜學(xué)奠定了基礎(chǔ)。布拉格（W.L.Bragg）方程：2dsin=n式中：是X射線的波長；是衍射角；d是結(jié)晶面間隔；n是整數(shù)。勞厄X射線晶體

19、衍射的發(fā)現(xiàn)引起了布拉格父子（BraggWH和BraggWL）的極大關(guān)注。當(dāng)時，老布拉格是里茲大學(xué)物理系教授，是一個堅信X射線粒子學(xué)說的物理學(xué)家；小布拉格是劍橋大學(xué)卡文迪什實驗室的研究生，父子倆經(jīng)常討論勞厄的實驗及其解釋。1912年暑假后，小布拉格開始做X射線透射ZnS晶體的實驗時，發(fā)現(xiàn)底片與晶體的距離增大時，衍射斑點變小。超凡的科學(xué)分析能力使他判定這可能是晶面反射的聚焦結(jié)果，晶體中整齊排列的相互平行的原子面可以看成是衍射光柵，勞厄等衍射斑點是這種光柵反射X射線的結(jié)果。同年10月，小布拉格就導(dǎo)出了著名的布拉格方程。這個方程反映了X射線波長與晶面間距之間的關(guān)系，既可測定X射線波長，又可作為測定晶體

20、結(jié)構(gòu)的工具。從1913年起，兩年內(nèi)小布拉格測定了氯化鈉、金剛石、硫化鋅、黃鐵礦、熒石和方解石的晶體結(jié)構(gòu)。老布拉格設(shè)計、制造了一臺X射線分光計，不但開拓了X射線衍射學(xué)的研究，還發(fā)現(xiàn)了一些金屬元素的L特征射線及吸收邊。宏觀應(yīng)力和微觀應(yīng)力分析，實際構(gòu)件中的殘余應(yīng)力對構(gòu)件的疲勞強(qiáng)度、抗壓力、耐腐蝕能力、尺寸穩(wěn)定性和使用壽命等有直接影響。通過測定構(gòu)件的殘余應(yīng)力，可以控制加工工藝的效果，解決具體的工藝問題，所以殘余應(yīng)力的測定具有重要的實際意義。殘余應(yīng)力是一種內(nèi)應(yīng)力，是指物體較大范圍內(nèi)存在并平衡的內(nèi)應(yīng)力。當(dāng)這種第類內(nèi)應(yīng)力所產(chǎn)生的力和力矩的平衡受到破壞時，會產(chǎn)生宏觀尺寸的變化，又叫宏觀應(yīng)力。在晶體或若干原子范

21、圍內(nèi)存在并保持平衡時的內(nèi)應(yīng)力叫微觀應(yīng)力，其中宏觀應(yīng)力可以精確測量。X射線衍射法測量構(gòu)件的殘余應(yīng)力具有無損、快速、測量精度高、能測量小區(qū)域應(yīng)力等特點，所以備受人們重視。通過熱處理及冷熱變形，使多晶體中晶塊細(xì)碎化和增加點陣畸變度，是金屬材料強(qiáng)韌化的重要途徑之一。晶塊細(xì)碎化和點陣畸變（也反映微觀應(yīng)力大?。┑脑黾右话闶寡苌渚€變寬，也可能使衍射線強(qiáng)度減弱。據(jù)此可以測量，粉末X射線衍射儀測定應(yīng)力需要配置專門的應(yīng)力測試裝置，亦有測定機(jī)械零件宏觀殘余應(yīng)力的專用設(shè)備X射線應(yīng)力分析儀。結(jié)晶度的計算方法，如果把晶相和非晶象各看作是一種物相,那么它的計算方法與兩相樣品的百分含量計算方法是一樣的.注意,不是簡單的IA/

22、(IA+IB).而是KIA/(IA+IB)。這里面包含一個K值，它與樣品中的相有關(guān)系。但是一般來說，要這么計算就會非常復(fù)雜，因為K值不難求得。因此，一般取K=1。這是因為晶相是從非晶相中析出來的?？梢哉J(rèn)為它們對X射線的吸收是一樣的(但實際上不一樣)。JADE可以進(jìn)行峰的擬合，可以分別計算出扣除背景后的非晶相和晶相的衍射峰(包)面積。這種面積就是強(qiáng)度值。結(jié)晶度，英文crystallinity結(jié)晶度，（crystallinity）就是結(jié)晶的程度，就是結(jié)晶部分的重量或體積對全體重量或體積的百分?jǐn)?shù)。結(jié)晶聚合物的物理和機(jī)械性能、電性能、光性能在相當(dāng)?shù)某潭壬鲜芙Y(jié)晶程度的影響。結(jié)晶度的測定(一)X射線衍射法

23、測結(jié)晶度此法測得的是總散射強(qiáng)度，它是整個空間物質(zhì)散射強(qiáng)度之和，只與初級射線的強(qiáng)度、化學(xué)結(jié)構(gòu)、參加衍射的總電子數(shù)即質(zhì)量多少有關(guān)，而與樣品的序態(tài)無關(guān)。因此如果能夠從衍射圖上將結(jié)晶散射和非結(jié)晶散射分開的話，則結(jié)晶度即是結(jié)晶部分散射對散射總強(qiáng)度之比。(二)密度法測定結(jié)晶度假定在結(jié)晶聚合物中，結(jié)晶部分和非結(jié)晶部分并存。如果能夠測得完全結(jié)晶聚合物的密度(c)和完全非結(jié)晶聚合物的密度(a)，則試樣的結(jié)晶度可按兩部分共存的模型來求得。晶粒，結(jié)晶物質(zhì)在生長過程中，由于受到外界空間的限制，未能發(fā)育成具有規(guī)則形態(tài)的晶體，而只是結(jié)晶成顆粒狀。有時候晶粒一詞也用來泛指巖石中晶質(zhì)礦物的顆粒。此時又可根據(jù)其晶形發(fā)育程度分為

24、：自形具有該種礦物比較完整的應(yīng)有的晶形特征；半自形僅具有該種礦物應(yīng)有晶形的大致輪廊；他形因受周圍晶粒的限制而生長成任意的不規(guī)則狀。晶粒度，表示晶粒大小的尺度。晶粒度可用晶粒的平均面積或平均直徑表示。工業(yè)生產(chǎn)上采用晶粒度等級來表示晶粒大小。標(biāo)準(zhǔn)晶粒度共分8級，1-4級為粗晶粒，5-8級為細(xì)晶粒。單位面積中晶粒的數(shù)量與晶粒的尺寸有關(guān)，晶粒的大小對金屬的拉伸強(qiáng)度、韌性、塑性等機(jī)械性質(zhì)有決定性的影響。因此，晶粒的計數(shù)在金相分析中具有相當(dāng)重要的意義。微觀應(yīng)力，即物體的各晶?；騺喚Я＃ㄗ匀唤缰校^大多數(shù)固體物質(zhì)都是晶體）之間不均勻的變形而產(chǎn)生的晶?；騺喚Яｉg的內(nèi)應(yīng)力?？棙?gòu)，即多晶體的取向分布規(guī)律，多晶體材

25、料在制備、合成及加工等工藝過程形成擇優(yōu)取向，即各晶粒的取向朝一個或幾個特定方向偏聚的現(xiàn)像，這種組織狀態(tài)稱為織構(gòu)。單晶體在不同的晶體學(xué)方向上，其力學(xué)、電磁、光學(xué)、耐腐蝕、磁學(xué)甚至核物理等方面的性能會表現(xiàn)出顯著差異，這種現(xiàn)象稱為各向異性。多晶體是許多單晶體的集合，如果晶粒數(shù)目大且各晶粒的排列是完全無規(guī)則的統(tǒng)計均勻分布，即在不同方向上取向幾率相同，則這多晶集合體在不同方向上就會宏觀地表現(xiàn)出各種性能相同的現(xiàn)象，這叫各向同性。然而多晶體在其形成過程中，由于受到外界的力、熱、電、磁等各種不同條件的影響，或在形成后受到不同的加工工藝的影響，多晶集合體中的各晶粒就會沿著某些方向排列，呈現(xiàn)出或多或少的統(tǒng)計不均勻

26、分布，即出現(xiàn)在某些方向上聚集排列，因而在這些方向上取向幾率增大的現(xiàn)象，這種現(xiàn)象叫做擇優(yōu)取向。這種組織結(jié)構(gòu)及規(guī)則聚集排列狀態(tài)類似于天然纖維或織物的結(jié)構(gòu)和紋理，故稱之為織構(gòu)。織構(gòu)測定在材料研究中有重要作用。射線物相定性分析，是指用HYPERLINK/2_10_zh.htmlX射線衍射數(shù)據(jù)對樣品中存在的HYPERLINK/1_3_zh.html物相（而不是化學(xué)成分中的元素構(gòu)成）進(jìn)行鑒別。任何結(jié)晶物質(zhì)都有其特定的晶體結(jié)構(gòu)參數(shù)，當(dāng)HYPERLINK/1_1_zh.htmlX射線通過HYPERLINK/2_4_zh.html晶體時，產(chǎn)生特定的HYPERLINK/2_6_zh.html衍射圖形，即衍射譜線，

27、不同物質(zhì)混在一起時，它們各自的衍射數(shù)據(jù)將同時出現(xiàn)，互不干擾地疊加在一起。因此，可根據(jù)各自的衍射數(shù)據(jù)來鑒定各種不同的物相。HYPERLINK/1_2_zh.htmlXRD物相定性分析是將樣品的衍射數(shù)據(jù)與已知物相的衍射數(shù)據(jù)或圖譜進(jìn)行對比，一旦二者相符，則表明待測物相與已知物相是同一物相。XRD物相定性分析常用的比較方法如下：(1)圖譜直接對比法(2)數(shù)據(jù)對比法(3)計算機(jī)自動檢索法。XRD物相分析，就是依據(jù)HYPERLINK/1_1_zh.htmlX射線對不同HYPERLINK/2_4_zh.html晶體產(chǎn)生不同的衍射效應(yīng)來鑒定HYPERLINK/1_3_zh.html物相。任何結(jié)晶物質(zhì)都有其特定

28、的化學(xué)組成和結(jié)構(gòu)參數(shù)。當(dāng)X射線通過晶體時，產(chǎn)生特定的HYPERLINK/2_6_zh.html衍射圖譜，對應(yīng)一系列特定的面間距d和相對強(qiáng)度I/I1值。其中d與晶胞形狀和大小有關(guān)，I/I1與質(zhì)點的種類和位置有關(guān)。任何一種結(jié)晶物質(zhì)的衍射數(shù)據(jù)面間距d和相對強(qiáng)度I/I1值是其HYPERLINK/2_9_zh.html晶體結(jié)構(gòu)的必然反映。不同物質(zhì)混在一起時，它們各自的衍射數(shù)據(jù)將同時出現(xiàn)，互不干擾地疊加在一起。因此，可根據(jù)各自的衍射數(shù)據(jù)來鑒定各種不同的物相，這就是XRD物相分析原理。HYPERLINK/1_1_zh.htmlXRD物相分析是鑒別同質(zhì)多相的唯一可靠的方法。由于不同的晶體總是具有不同的內(nèi)部結(jié)構(gòu)

29、，因而其HYPERLINK/2_10_zh.htmlX射線衍射效應(yīng)也彼此有所區(qū)別。如Al2O3、SiO2、TiO2等晶體均有多種晶型，這些不同的晶型屬于不同物相，具有不同的衍射特征，只有用XRD物相分析方法，才能確定各種不同的晶型。XRD物相分析適用于結(jié)晶態(tài)物質(zhì)。由于晶體結(jié)構(gòu)質(zhì)點排列的重復(fù)周期與X射線波長屬于同一個數(shù)量級，所以晶體可以作為X射線衍射的三維光柵，晶體中周期性排列的原子成為入射X射線產(chǎn)生相干散射的光源，從而產(chǎn)生衍射效應(yīng)。非晶體不具有周期性的結(jié)構(gòu)，所以X射線通過非晶體時，只能給出一兩個相應(yīng)于衍射最大值的彌散射區(qū)，不產(chǎn)生衍射效應(yīng)，很難甚至根本無法對物相作出判斷。XRD物相分析分為定性分析和定量分析。定性分析目的是確定待測物質(zhì)成分及結(jié)構(gòu)類型；定量分析不僅確定物質(zhì)成分及結(jié)構(gòu)類型，而且確定各物相質(zhì)量分?jǐn)?shù)。因此XRD物相定性分析是XRD物相定量分析的基礎(chǔ)和前提。XRD物相定量分析，就是測定混合HYPERLINK/1_3_zh.html物相中各相的相對含量。是在完成了樣品的HYPERLINK/3_12_zh.htmlXRD物相定性分析工作的基礎(chǔ)上，利用HYPERLINK/2_6_zh.html衍射花樣中待測相衍射強(qiáng)度，分析每個相在樣品中的重量百分含量的技術(shù)。XRD物相定量分析方法的前提是XRD物相定性分析。在進(jìn)行定