高效液相色譜-質(zhì)譜法分析（那非類藥物）原始記錄

1、高效液相色譜-質(zhì)譜法分析（ 那非類藥物 ）原始記錄 第 1 頁，共 頁檢測項目那紅地那非 紅地那非 伐地那非 羥基豪莫西地那非 西地那非 豪莫西地那非 氨基他達拉非 他達拉非 硫代艾地那非 偽伐地那非 那莫西地那非檢測開始時間 年 月 日檢測依據(jù)國家食品藥品監(jiān)督管理局藥品檢驗補充檢驗方法和檢驗項目批準件 2009030 第三法檢測結(jié)束時間 年 月 日檢測方法高效液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法溫度/相對濕度 儀器名稱/型號PE Qsight220/A30儀器編號/-070 -2電子天平FA2004/-074-2樣品處理情況按照 國家食品藥品監(jiān)督管理局藥品檢驗補充檢驗方法和檢驗項目批準件 2009030 對樣

2、品進行處理。標準溶液名稱/濃度那非類藥物混標標準溶液濃度：100g/ml色譜條件色譜柱：UPLC-C18柱溫： 40 流速： 0.4mL/min進樣量： 10 L流動相：甲醇+0.1%甲酸水溶液 梯度洗脫質(zhì)譜條件離子化模式：ESI 質(zhì)譜掃描模式：MRM母離子那紅地那非 紅地那非 伐地那非 羥基豪莫西地那非西地那非豪莫西地那非氨基他達拉非他達拉非 硫代艾地那非偽伐地那非那莫西地那非子離子那紅地那非紅地那非 伐地那非 羥基豪莫西地那非西地那非豪莫西地那非氨基他達拉非他達拉非 硫代艾地那非偽伐地那非那莫西地那非定量離子那紅地那非紅地那非 伐地那非 羥基豪莫西地那非西地那非豪莫西地那非氨基他達拉非他達

3、拉非 硫代艾地那非偽伐地那非那莫西地那非定量方法 標準曲線序號123456標液濃度（g/mL）那紅地那非峰面積（A）紅地那非峰面積（A）伐地那非峰面積（A）羥基豪莫西地那非峰面積（A）西地那非峰面積（A）豪莫西地那非峰面積（A）氨基他達拉非峰面積（A）他達拉非峰面積（A）硫代艾地那非峰面積（A）偽伐地那非峰面積（A）那莫西地那非峰面積（A） 儀器使用情況 使用前： 使用后： 檢驗人： 復核人： 審核人： 高效液相色譜-質(zhì)譜法分析（那非類藥物）原始記錄（續(xù)頁） 第 2 頁，共 頁回歸方程 那紅地那非 Y=aX+b a= b= r= 紅地那非 Y=aX+b a= b= r=伐地那非 Y=aX+b

4、a= b= r=羥基豪莫西地那非 Y=aX+b a= b= r=西地那非 Y=aX+b a= b= r=豪莫西地那非 Y=aX+b a= b= r=氨基他達拉非 Y=aX+b a= b= r=他達拉非 Y=aX+b a= b= r= 硫代艾地那非 Y=aX+b a= b= r=偽伐地那非 Y=aX+b a= b= r=那莫西地那非 Y=aX+b a= b= r=檢出限定量限計算公式：X= 式中：X-樣品中被測組分含量，單位為（mg/kg）； V-樣品溶液定容體積，單位為（mL）； c-由標準曲線得出的試樣溶液中被測組分的濃度，單位為（g/mL）； m-樣品溶液所代表試樣的質(zhì)量，單位為（g）。

5、注：計算結(jié)果應扣除空白值。質(zhì)控（自控）情況樣品總數(shù)平行樣個數(shù)加標樣個數(shù)樣品編號試樣質(zhì)量( g )定容體積（mL ）組分名稱組分濃度（g/mL）結(jié)果（mg/kg）平均值（mg/kg）相對偏差（%）那紅地那非紅地那非伐地那非羥基豪莫西地那非西地那非豪莫西地那非氨基他達拉非他達拉非硫代艾地那非偽伐地那非那莫西地那非 儀器使用情況 使用前： 使用后： 檢驗人： 復核人： 審核人： 高效液相色譜-質(zhì)譜法分析（那非類藥物）原始記錄（續(xù)頁） 第 3頁，共 頁樣品編號試樣質(zhì)量( g )定容體積（mL ）組分名稱組分濃度（g/mL）結(jié)果（mg/kg）平均值（mg/kg）相對偏差（%）那紅地那非紅地那非伐地那非羥基豪莫西地那非西地那非豪莫西地那非氨基他達拉非他達拉非硫代艾地那非偽伐地那非那莫西地那非那紅地那非紅地那非伐地那非羥基豪莫西地那非西地那非豪莫西地那非氨基他達拉非他達拉非硫代艾地那非偽伐地那非那莫西地那非那紅地那非紅