農(nóng)產(chǎn)品中重金屬檢測(cè)課件

1、第 章 農(nóng)產(chǎn)品中重金屬檢測(cè)第一節(jié) 農(nóng)產(chǎn)品中重金屬污染的危害第二節(jié) 農(nóng)產(chǎn)品中的重金屬檢測(cè)方法第一節(jié) 農(nóng)產(chǎn)品中重金屬污染的危害一、農(nóng)產(chǎn)品中重金屬污染的危害（一） 重金屬污染對(duì)農(nóng)作物的危害重金屬對(duì)農(nóng)作物產(chǎn)生的危害隨重金屬性質(zhì)的不同而有所差異， 總體上可歸結(jié)為兩類危害： 一類是當(dāng)重金屬含量超過(guò)一定限度時(shí)， 農(nóng)作物的生長(zhǎng)發(fā)育會(huì)受到危害。如銅等重金屬，雖然能夠在一定程度上被作物吸收， 但大部分積累在根部， 幾乎不向地上部分轉(zhuǎn)移。在重金屬的濃度尚未積累到對(duì)人畜有害的程度之前， 農(nóng)作物就已枯死或者生長(zhǎng)受到抑制， 這一類重金屬有銅、錳、砷、鉻、鎳、鋅、鉛等。另一類是在重金屬的濃度增高到對(duì)農(nóng)作物的生長(zhǎng)發(fā)育產(chǎn)生危害

2、之前， 農(nóng)作物就已經(jīng)受到潛在的有害污染， 這種污染可以通過(guò)食物鏈危及人類和動(dòng)物的健康， 這一類重金屬有鎘、汞等。我國(guó)受鎘、鉛、汞等重金屬污染的耕地面積近 萬(wàn)， 約占總耕地面積的。全國(guó)每年因重金屬污染而減產(chǎn)糧食 多萬(wàn)， 被重金屬污染的糧食每年也多達(dá) 萬(wàn)， 合計(jì)經(jīng)濟(jì)損失至少 億元。下一頁(yè)返回第一節(jié) 農(nóng)產(chǎn)品中重金屬污染的危害（二） 重金屬污染對(duì)人體的危害汞在自然界中有金屬單質(zhì)汞（俗稱水銀）、無(wú)機(jī)汞和有機(jī)汞等幾種形式。汞及其化合物是常見(jiàn)的應(yīng)用廣泛的有毒金屬和化合物。進(jìn)入人體的汞主要經(jīng)由人們攝食污染后的魚類、貝類、谷物。盡管對(duì)魚類和貝類在水圈中的汞蓄積途徑的認(rèn)識(shí)目前尚存在分歧， 但已有的大量證據(jù)表明，

3、無(wú)論是人為污染還是天然污染， 蓄積于魚類和貝類中的汞幾乎都是有機(jī)汞。谷物的汞污染， 則可能主要來(lái)源于農(nóng)藥和廢水污染。汞中毒以有機(jī)汞中毒為主， 汞中毒患者往往表現(xiàn)為手指、口唇和舌頭麻木， 說(shuō)話不清， 視野縮小， 運(yùn)動(dòng)失調(diào)及神經(jīng)系統(tǒng)損害， 嚴(yán)重者可以發(fā)生癱瘓、肢體變形、吞咽困難， 甚至死亡。調(diào)查表明， 如果人體累積攝入超過(guò) 以上的甲基汞， 就可以出現(xiàn)肢體麻木、視野縮小、運(yùn)動(dòng)失調(diào)等癥狀。如果累積攝入甲基汞超過(guò) ，就可出現(xiàn)痙攣和麻痹等急性癥狀， 并很快死亡。如孕婦食用被汞污染的魚后自身可以不發(fā)病， 但體內(nèi)的甲基汞會(huì)通過(guò)胎盤進(jìn)入胎兒體內(nèi)， 使新生兒發(fā)生先天性水俁病。上一頁(yè)下一頁(yè)返回第一節(jié) 農(nóng)產(chǎn)品中重金屬

4、污染的危害鎘是一種藍(lán)白色金屬， 在自然界中分布廣泛， 但含量極少。鎘污染主要來(lái)自金屬冶煉、礦山開(kāi)采、電鍍及油漆、顏料、陶瓷、塑料和農(nóng)藥等生產(chǎn)中排放的廢氣、廢渣和廢水。鎘可通過(guò)植物根系的吸收進(jìn)入植物性食品中， 并通過(guò)飲水與飼料轉(zhuǎn)移到動(dòng)物體內(nèi)， 使畜禽類食品中含有鎘。在鎘污染地區(qū)， 鎘在食品中的濃度可以高過(guò)正常區(qū)域 倍左右。鎘進(jìn)入人體后主要蓄積于腎臟和肝臟中， 鎘中毒主要損害腎功能、骨骼和消化系統(tǒng)。鎘損傷腎臟近曲小管后， 可造成鈣、蛋白質(zhì)等營(yíng)養(yǎng)素的流失， 使骨質(zhì)脫鈣， 引起骨骼畸形、骨折等， 導(dǎo)致病人骨痛難忍， 并因疼痛而死亡。急性鎘中毒常常引起嘔吐、腹瀉、頭暈、多涎、意識(shí)喪失等。除了急、慢性中毒

5、外， 研究表明鎘及其化合物還具有一定的致突變、致畸和致癌作用。上一頁(yè)下一頁(yè)返回第一節(jié) 農(nóng)產(chǎn)品中重金屬污染的危害鉛是一種灰白色金屬， 主要用于制造蓄電池、顏料、釉料等， 四乙基鉛等烷基鉛因?yàn)槠渚哂辛己玫目拐鹦远?jīng)被廣泛用作汽油的防爆劑。鉛對(duì)環(huán)境的污染主要來(lái)自冶煉廠、加鉛汽油廢氣、含鉛材料的使用等。鉛中毒是一種蓄積性中毒， 主要通過(guò)被鉛污染的空氣、飲用水、土壤和食物進(jìn)入人體內(nèi)而引起。鉛進(jìn)入人體后， 一部分可經(jīng)腎臟和腸道排出體外， 留在體內(nèi)的鉛可取代骨中的鈣而蓄積于骨骼。隨著蓄積量的增加， 機(jī)體可呈現(xiàn)出毒性反應(yīng)。鉛中毒可引起造血、腎臟及神經(jīng)系統(tǒng)損傷。鉛中毒后往往表現(xiàn)為智力低下、反應(yīng)遲鈍、貧血等慢性

6、中毒癥狀。從危害程度來(lái)說(shuō)， 鉛對(duì)胎兒和幼兒生長(zhǎng)發(fā)育影響最大， 因此兒童發(fā)生鉛中毒的概率遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于成年人， 目前我國(guó)兒童受鉛污染危害較為嚴(yán)重。上一頁(yè)下一頁(yè)返回第一節(jié) 農(nóng)產(chǎn)品中重金屬污染的危害砷是一種非金屬， 但由于其許多理化性質(zhì)類似于金屬， 故常稱其為類金屬。砷的化合物包括無(wú)機(jī)砷和有機(jī)砷。砷的化合物常被用作農(nóng)藥、畜禽的生長(zhǎng)促進(jìn)劑等， 因而農(nóng)藥和獸藥殘留是食品砷污染的主要原因。砷對(duì)人體中的許多酶有很強(qiáng)的抑制作用， 可使人體內(nèi)很多酶的活性以及細(xì)胞的呼吸、分裂和繁殖受到嚴(yán)重干擾而引起體內(nèi)代謝障礙。砷中毒分急性和慢性兩種： 急性砷中毒主要表現(xiàn)為胃腸炎癥狀， 嚴(yán)重者可導(dǎo)致中樞神經(jīng)系統(tǒng)麻痹而死亡， 病人常有七

7、竅流血的現(xiàn)象； 慢性砷中毒的癥狀除有一般的神經(jīng)衰弱癥候群外， 還有皮膚色素沉著、過(guò)度角質(zhì)化、末梢神經(jīng)炎等。現(xiàn)在砷及其化合物已被確認(rèn)為致癌物。上一頁(yè)下一頁(yè)返回第一節(jié) 農(nóng)產(chǎn)品中重金屬污染的危害二、農(nóng)產(chǎn)品中重金屬污染來(lái)源隨著人們對(duì)金屬礦產(chǎn)品的需求量不斷增大， 由此引發(fā)的環(huán)境污染日趨嚴(yán)重， 重金屬污染導(dǎo)致土壤和水源中的重金屬含量超標(biāo)， 最終導(dǎo)致農(nóng)產(chǎn)品出現(xiàn)安全問(wèn)題。據(jù)統(tǒng)計(jì)， 全世界每年消耗的鉛約為 萬(wàn)， 鎘消耗量約為 萬(wàn)， 汞消耗量約為 萬(wàn)， 砷消耗量約為. 萬(wàn)， 這些重金屬只有少量被回收重新利用， 而其余大部分以各種形式被排放到環(huán)境中造成污染。上一頁(yè)下一頁(yè)返回第一節(jié) 農(nóng)產(chǎn)品中重金屬污染的危害某些地區(qū)自

8、然地質(zhì)條件特殊， 環(huán)境中有較高的重金屬含量。如在一些特殊地區(qū)、礦區(qū)、海底火山活動(dòng)的地區(qū)， 因?yàn)榈貙又杏卸窘饘俚暮扛叨箘?dòng)植物體內(nèi)有毒金屬含量顯著高于一般地區(qū)。內(nèi)陸某有色金屬工業(yè)區(qū)所產(chǎn)的牧草、小麥中的鉛含量分別為 和 ， 鎘含量分別為. 和. ， 顯著高于非金屬礦區(qū)； 某地區(qū)的小麥和玉米中鎘、鉛、汞的超標(biāo)率分別為. 和.、. 和.、. 和.。人為環(huán)境污染是造成重金屬污染的主要原因， 如工業(yè)“三廢” 中有大量重金屬元素被排放到土壤和水中， 農(nóng)藥、化肥和農(nóng)膜中也含有多種重金屬。據(jù)報(bào)道， 我國(guó)大多數(shù)城市近郊土壤都受到了不同程度的重金屬污染， 重金屬通過(guò)生物富集作用最終危害人類健康。上一頁(yè)下一頁(yè)返回第

9、一節(jié) 農(nóng)產(chǎn)品中重金屬污染的危害土壤污染是人類現(xiàn)在和未來(lái)都必須面對(duì)的最困難的環(huán)境課題。土壤一旦被污染， 其中的污染物就很難清除， 土壤污染過(guò)程是不可逆的， 如發(fā)展成生態(tài)災(zāi)難， 其危害和損失將難以估量。有毒重金屬元素由于某些原因未經(jīng)處理就被排入河流、湖泊、海洋或土壤， 使得這些河流、湖泊、海洋或土壤受到污染， 它們不能被生物降解。魚類和貝類如果積累重金屬而為人類所食， 或者被重金屬污染的水稻、小麥等農(nóng)作物被人類食用， 重金屬就會(huì)進(jìn)入人體使人產(chǎn)生重金屬中毒。在農(nóng)產(chǎn)品生產(chǎn)加工過(guò)程中， 使用的金屬器械、管道、容器以及加工時(shí)使用的食品添加劑不純， 含有某些金屬元素及化合物， 其有害重金屬可溶出污染食品；

10、在食品運(yùn)輸過(guò)程中， 由于運(yùn)輸工具被污染， 也會(huì)污染食品。重金屬的來(lái)源與危害詳見(jiàn)表。上一頁(yè)下一頁(yè)返回第一節(jié) 農(nóng)產(chǎn)品中重金屬污染的危害三、國(guó)內(nèi)外對(duì)食品中重金屬污染的限量由于食品的重金屬污染問(wèn)題日趨嚴(yán)重， 世界各國(guó)政府、有關(guān)團(tuán)體和組織及眾多企業(yè)對(duì)其的認(rèn)識(shí)和關(guān)注度也不斷提高， 許多相應(yīng)的政策法規(guī)應(yīng)運(yùn)而生。我國(guó)在近幾年內(nèi)也修訂和發(fā)布了有關(guān)的規(guī)定， 以適應(yīng)國(guó)際經(jīng)濟(jì)形勢(shì)的發(fā)展。美國(guó)等西方國(guó)家也修訂或發(fā)布了許多相應(yīng)的法規(guī)文件。表 列出了部分我國(guó)已于 年 月 日起強(qiáng)制實(shí)施的對(duì)食品中汞、鉛、鎘、砷等重金屬污染限量的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)（ ）。聯(lián)合國(guó)糧食農(nóng)業(yè)組織（）和世界衛(wèi)生組織（） 共同建立的國(guó)際食品法典委員會(huì)（） 制定的有

11、關(guān)標(biāo)準(zhǔn)也列于該表中以便比較。上一頁(yè)下一頁(yè)返回第一節(jié) 農(nóng)產(chǎn)品中重金屬污染的危害由表 可以看出， 我國(guó)的限量指標(biāo)多數(shù)已符合國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)。但有些限量則由于我國(guó)的國(guó)情不同和國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)還有一定的差距。例如魚類的鉛限量指標(biāo)我國(guó)為. ， 標(biāo)準(zhǔn)要嚴(yán)格得多， 僅為. 。又如禽畜肉類的鉛限量指標(biāo)我國(guó)為. ， 標(biāo)準(zhǔn)則為. 。需要說(shuō)明的是， 隨著國(guó)內(nèi)外經(jīng)濟(jì)形勢(shì)的變化和發(fā)展， 食品中各種污染物的限量指標(biāo)也會(huì)相應(yīng)變化， 以適應(yīng)形勢(shì)的要求， 但總的來(lái)說(shuō)限量指標(biāo)有更加嚴(yán)格的趨勢(shì)。我國(guó)在 年制定的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)對(duì)谷類、豆類、薯類和禽畜肉類中鉛的限量分別為. 、. 、. 和. ， 而 年的標(biāo)準(zhǔn)則已將限量指標(biāo)都降低到了. 。另外， 不同國(guó)家往

12、往有不同的限量標(biāo)準(zhǔn)。因此， 從事國(guó)際貿(mào)易的部門和有關(guān)企業(yè)及時(shí)了解掌握相關(guān)國(guó)家對(duì)有關(guān)產(chǎn)品中污染物的限量標(biāo)準(zhǔn)是相當(dāng)重要和必要的。表 僅僅列出了部分食品中部分重金屬污染的限量指標(biāo)， 更多的限量指標(biāo)可以參考相關(guān)文獻(xiàn)。上一頁(yè)下一頁(yè)返回第一節(jié) 農(nóng)產(chǎn)品中重金屬污染的危害四、防止有毒金屬污染食品的措施造成有毒金屬污染食品的原因比較復(fù)雜， 且污染后不容易去除。因此， 為保障食品的安全性， 防止有毒金屬污染食品， 應(yīng)積極采取各種有效措施。第一， 加強(qiáng)食品衛(wèi)生監(jiān)督管理。制定和完善食品化學(xué)元素允許限量標(biāo)準(zhǔn)。加強(qiáng)對(duì)食品的衛(wèi)生監(jiān)督檢測(cè)工作。進(jìn)行全膳食研究和食品安全性研究工作。第二， 加強(qiáng)化學(xué)物質(zhì)的管理。加強(qiáng)對(duì)含有毒金屬化

13、學(xué)物質(zhì)的使用管理， 如含汞、含砷制劑。嚴(yán)格管理和控制農(nóng)藥、化肥的使用劑量、使用范圍、使用時(shí)間及允許使用的品種。食品生產(chǎn)加工過(guò)程中使用添加劑或其他化學(xué)物質(zhì)原料應(yīng)遵守食品衛(wèi)生規(guī)定， 控制金屬毒物的含量。上一頁(yè)下一頁(yè)返回第一節(jié) 農(nóng)產(chǎn)品中重金屬污染的危害第三， 對(duì)生產(chǎn)加工、貯藏食品使用的工具、器械、導(dǎo)管、材料及包裝容器等應(yīng)嚴(yán)格控制衛(wèi)生質(zhì)量， 限制使用含砷、含鉛的材料。對(duì)鍍錫、焊錫中的鉛含量應(yīng)當(dāng)嚴(yán)加控制。第四， 加強(qiáng)環(huán)境保護(hù)， 減少環(huán)境污染?？刂乒I(yè)“三廢” 的排放， 對(duì)工業(yè)廢水、廢氣、廢渣必須先處理， 使其符合排放標(biāo)準(zhǔn)， 避免有毒金屬污染農(nóng)田、水源。第五， 妥善保管有毒金屬及其化合物， 防止誤食誤用以

14、及意外或人為污染食品。上一頁(yè)返回第二節(jié)農(nóng)產(chǎn)品中的重金屬檢測(cè)方法食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中鉛的測(cè)定規(guī)定了測(cè)定食品中鉛含量的石墨爐原子吸收光譜法、電感耦合等離子體質(zhì)譜法、火焰原子吸收光譜法和二硫腙比色法。下面僅對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)中的石墨爐原子吸收光譜法進(jìn)行簡(jiǎn)要介紹。一、食品中鉛含量的測(cè)定方法石墨爐原子吸收光譜法（一） 原理試樣經(jīng)灰化或酸消解后， 注入原子吸收分光光度計(jì)石墨爐中， 電熱原子化后吸收. 共振線， 在一定濃度范圍其吸收值與鉛含量成正比， 與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。（二） 試劑除非另有說(shuō)明， 本方法所用試劑均為優(yōu)級(jí)純， 水為 規(guī)定的二級(jí)水。下一頁(yè)返回第二節(jié)農(nóng)產(chǎn)品中的重金屬檢測(cè)方法 試劑硝酸（）；高氯酸（）；磷

15、酸二氫銨（ ）；硝酸鈀（ （ ） ）。 試劑配制硝酸溶液（）： 量取 硝酸， 緩慢加到 水中， 混勻。硝酸溶液（）： 量取 硝酸， 緩慢加到 水中， 混勻。磷酸二氫銨硝酸鈀溶液： 稱取. 硝酸鈀， 加少量硝酸溶液（） 溶解后， 再加入 磷酸二氫銨， 溶解后用硝酸溶液（） 定容至 ， 混勻。上一頁(yè)下一頁(yè)返回第二節(jié)農(nóng)產(chǎn)品中的重金屬檢測(cè)方法 標(biāo)準(zhǔn)品與標(biāo)準(zhǔn)溶液配制硝酸鉛（ （）， 號(hào)： ）： 純度.； 或經(jīng)國(guó)家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的一定濃度的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液。鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（ ）： 準(zhǔn)確稱取. （精確至. ） 硝酸鉛， 用少量硝酸溶液（） 溶解， 移入 容量瓶中， 加水至刻度， 混勻。鉛標(biāo)準(zhǔn)中間液（. ）：

16、 準(zhǔn)確吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（ ） . 于 容量瓶中， 加硝酸溶液（） 至刻度， 混勻。上一頁(yè)下一頁(yè)返回第二節(jié)農(nóng)產(chǎn)品中的重金屬檢測(cè)方法鉛標(biāo)準(zhǔn)系列溶液： 分別吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)中間液（. ） 、. 、. 、. 、. 和. 置于 容量瓶中， 加硝酸溶液（） 至刻度， 混勻。此鉛標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的質(zhì)量濃度分別為 、. 、. 、. 、. 和. ?？筛鶕?jù)儀器的靈敏度及樣品中鉛的實(shí)際含量確定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中鉛的質(zhì)量濃度。上一頁(yè)下一頁(yè)返回第二節(jié)農(nóng)產(chǎn)品中的重金屬檢測(cè)方法（三） 儀器和設(shè)備所有玻璃器皿及聚四氟乙烯消解內(nèi)罐均需硝酸溶液（） 浸泡過(guò)夜， 用自來(lái)水反復(fù)沖洗， 最后用水沖洗干凈。原子吸收光譜儀： 配石墨爐原子化器， 附鉛空

17、心陰極燈。分析天平： 感量. 和 。可調(diào)式電熱爐。可調(diào)式電熱板。微波消解系統(tǒng)： 配聚四氟乙烯消解內(nèi)罐。恒溫干燥箱。壓力消解罐： 配聚四氟乙烯消解內(nèi)罐。上一頁(yè)下一頁(yè)返回第二節(jié)農(nóng)產(chǎn)品中的重金屬檢測(cè)方法（四） 分析步驟 試樣制備在采樣和試樣制備過(guò)程中， 應(yīng)避免試樣污染。（） 糧食、豆類樣品： 樣品去除雜物后粉碎， 儲(chǔ)于塑料瓶中。（） 蔬菜、水果、魚類、肉類等樣品： 樣品用水洗凈晾干， 取可食部分， 制成勻漿，儲(chǔ)于塑料瓶中。（） 飲料、酒、醋、醬油、食用植物油、液態(tài)乳等液體樣品： 將樣品搖勻。上一頁(yè)下一頁(yè)返回第二節(jié)農(nóng)產(chǎn)品中的重金屬檢測(cè)方法（） 濕法消解。稱取固體試樣. （精確至. ） 或準(zhǔn)確移取液體試

18、樣. 于帶刻度的消解管中， 加入 硝酸和. 高氯酸， 在可調(diào)式電熱爐上消解（參考條件： （. ）； 升至 （ ）， 升至 ）。若消解液呈棕褐色， 再加少量硝酸， 消解至冒白煙， 消解液呈無(wú)色透明或略帶黃色， 取出消解管， 冷卻后用水定容至 ，混勻備用。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。亦可采用錐形瓶， 于可調(diào)式電熱板上按上述操作方法進(jìn)行濕法消解。上一頁(yè)下一頁(yè)返回第二節(jié)農(nóng)產(chǎn)品中的重金屬檢測(cè)方法（） 微波消解。稱取固體試樣. （精確至. ） 或準(zhǔn)確移取液體試樣. 于微波消解罐中， 加入 硝酸， 按照微波消解的操作步驟消解試樣， 消解條件參考 . 中附錄。冷卻后取出消解罐， 在電熱板上于 趕酸至 左右。消解罐放冷

19、后， 將消解液轉(zhuǎn)移至 容量瓶中， 用少量水洗滌消解罐 次， 合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度， 混勻備用。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。上一頁(yè)下一頁(yè)返回第二節(jié)農(nóng)產(chǎn)品中的重金屬檢測(cè)方法（） 壓力罐消解。稱取固體試樣. （精確至. ） 或準(zhǔn)確移取液體試樣. 于消解內(nèi)罐中， 加入 硝酸。蓋好內(nèi)蓋， 旋緊不銹鋼外套， 放入恒溫干燥箱中， 于 下保持 。冷卻后緩慢旋松外罐， 取出消解內(nèi)罐， 放在可調(diào)式電熱板上于 趕酸至 左右。冷卻后將消解液轉(zhuǎn)移至 容量瓶中， 用少量水洗滌內(nèi)罐和內(nèi)蓋 次， 合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度， 混勻備用。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。 測(cè)定（） 儀器參考條件： 根據(jù)各自儀器性能調(diào)至最佳

20、狀態(tài)。參考條件見(jiàn) .中附錄。上一頁(yè)下一頁(yè)返回第二節(jié)農(nóng)產(chǎn)品中的重金屬檢測(cè)方法（） 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作： 按質(zhì)量濃度由低到高的順序分別將 鉛標(biāo)準(zhǔn)系列溶液和 磷酸二氫銨硝酸鈀溶液（可根據(jù)所使用的儀器確定最佳進(jìn)樣量） 同時(shí)注入石墨爐中，原子化后測(cè)其吸光度值， 以質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)、吸光度值為縱坐標(biāo)， 制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。（） 試樣溶液的測(cè)定： 在與測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液相同的實(shí)驗(yàn)條件下， 將 空白溶液或試樣溶液與 磷酸二氫銨硝酸鈀溶液（可根據(jù)所使用的儀器確定最佳進(jìn)樣量） 同時(shí)注入石墨爐中， 原子化后測(cè)其吸光度值， 與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。上一頁(yè)下一頁(yè)返回第二節(jié)農(nóng)產(chǎn)品中的重金屬檢測(cè)方法（五） 分析結(jié)果的表述試樣中鉛的含量計(jì)算：當(dāng)

21、. （或 ） 時(shí)， 計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字； 當(dāng). （或 ） 時(shí)， 計(jì)算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。上一頁(yè)下一頁(yè)返回第二節(jié)農(nóng)產(chǎn)品中的重金屬檢測(cè)方法（六） 精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的。二、食品中汞的測(cè)定方法原子熒光分光光度法原子熒光分光光度法的檢出限為. ； 標(biāo)準(zhǔn)曲線的最佳線性范圍為 。（一） 原理試樣經(jīng)酸加熱消解后， 在酸性介質(zhì)中， 消解液中汞離子被硼氫化鉀（ ） 或硼氫化鈉（） 還原成氣態(tài)的汞蒸氣， 由載氣（氬氣） 帶入石英原子化器中原子化， 在特制汞空心陰極燈照射下， 基態(tài)汞原子被激發(fā)至高能態(tài)， 在去活化回復(fù)到基態(tài)時(shí)， 發(fā)射出特征波長(zhǎng)的熒光。其熒光

22、強(qiáng)度與汞含量成正比， 與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。上一頁(yè)下一頁(yè)返回第二節(jié)農(nóng)產(chǎn)品中的重金屬檢測(cè)方法（二） 試劑除另有說(shuō)明外， 所用試劑均為分析純， 水為去離子水。硝酸（優(yōu)級(jí)純）。高氯酸（優(yōu)級(jí)純）。過(guò)氧化氫（）。重鉻酸鉀。硝酸溶液（）： 量取硝酸 ， 緩緩倒入 水中， 搖勻。氫氧化鉀溶液（ ）： 稱取. 氫氧化鉀， 溶于水中， 定容到 ， 搖勻（也可用. 氫氧化鈉代替. 氫氧化鉀）。上一頁(yè)下一頁(yè)返回第二節(jié)農(nóng)產(chǎn)品中的重金屬檢測(cè)方法硼氫化鉀溶液（ ）： 稱取. 硼氯化鉀， 溶于. 的氫氧化鉀溶液中， 并定容到 ， 混勻， 現(xiàn)配現(xiàn)用（也可用. 硼氯化鈉代替. 硼氫化鉀）。汞標(biāo)準(zhǔn)穩(wěn)定劑： 將. 重鉻酸鉀溶于 水中

23、， 再加 硝酸， 搖勻。汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液： 稱取經(jīng)充分干燥過(guò)的氯化汞（） . ， 用汞標(biāo)準(zhǔn)穩(wěn)定劑溶解后， 轉(zhuǎn)移到 容量瓶中， 再用汞標(biāo)準(zhǔn)穩(wěn)定劑定容， 搖勻， 此溶液每毫升相當(dāng)于 汞。上一頁(yè)下一頁(yè)返回第二節(jié)農(nóng)產(chǎn)品中的重金屬檢測(cè)方法汞標(biāo)準(zhǔn)使用溶液： 吸取汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（ ） . 于 容量瓶中， 用硝酸溶液定容， 搖勻， 此溶液濃度為 。再吸取 汞標(biāo)準(zhǔn)溶液. 和. 置于兩個(gè) 容量瓶中， 用硝酸溶液定容， 搖勻， 得到溶液濃度為 和 ， 分別用于測(cè)定低濃度試樣和高濃度試樣，作標(biāo)準(zhǔn)曲線。變色硅膠： 直徑 。（三） 儀器本方法所用玻璃器皿， 使用前后需用硝酸溶液（） 浸泡過(guò)夜， 使用前再用純水洗凈。原子熒光

24、分光光度計(jì)。高壓消解罐（ 容量）。微波消解爐。蛇形冷凝管（ 長(zhǎng)度）。上一頁(yè)下一頁(yè)返回第二節(jié)農(nóng)產(chǎn)品中的重金屬檢測(cè)方法（四） 分析步驟 試樣消解（） 高壓消解法。本方法適用于糧食、豆類、蔬菜、水果類食品中總汞的測(cè)定。糧食及豆類等干樣： 稱取. 經(jīng)粉碎混合均勻后過(guò) 目篩孔的樣品， 置于聚四氟乙烯塑料內(nèi)罐內(nèi)， 加 硝酸放置過(guò)夜， 再加 過(guò)氧化氫， 蓋上內(nèi)蓋放入不銹鋼外套中， 將不銹鋼外蓋和外套旋緊密封， 然后將消解器放入普通干燥箱（烘箱） 擱板上關(guān)好箱門， 通電加熱， 溫度升至后保持恒溫 ， 至消解完成， 切斷電源。自然冷至室溫，開(kāi)啟消解罐， 將消解液用硝酸溶液（） 定量轉(zhuǎn)移并定容至 ， 搖勻。同時(shí)做

25、試劑空白試驗(yàn)， 待測(cè)。上一頁(yè)下一頁(yè)返回第二節(jié)農(nóng)產(chǎn)品中的重金屬檢測(cè)方法蔬菜、水果類水分含量高的鮮樣： 將鮮樣用搗碎機(jī)打成勻漿， 稱取勻漿. 置于聚四氟乙烯塑料罐內(nèi)， 加蓋留縫， 于烘箱中鼓風(fēng)干燥或于一般烘箱中烘至近干， 取出， 加 硝酸放置過(guò)夜， 再加 過(guò)氧化氫， 蓋上內(nèi)蓋放入不銹鋼外套中， 將不銹鋼外蓋和外套旋緊密封， 然后將消解器放入普通干燥箱（烘箱） 擱板上， 關(guān)好箱門， 通電加熱，溫度升至后保持恒溫 ， 至消解完成， 切斷電源。自然冷至室溫， 開(kāi)啟消解罐，將消解液（） 定量轉(zhuǎn)移并定容至 ， 搖勻。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)， 待測(cè)。上一頁(yè)下一頁(yè)返回第二節(jié)農(nóng)產(chǎn)品中的重金屬檢測(cè)方法（） 回流消解法。蔬菜干樣、糧食及豆類等干樣經(jīng)粉碎混勻過(guò) 目篩后， 稱. ， 置于 的磨口平底小燒瓶中， 加入 硝酸和 高氯酸， 混勻后放置過(guò)夜， 加入幾粒玻璃珠， 接上蛇形冷凝管， 放在電爐上冷凝回流 以上， 直到樣品消解完全， 消解液透亮。冷卻后， 清洗冷凝管內(nèi)壁， 清洗液和消解液一并轉(zhuǎn)移到 容量瓶中， 用水定容， 搖勻。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)， 待測(cè)。水分含量高的蔬菜、水果樣品勻漿后， 稱取. ， 置于 的磨口平底小燒瓶中， 加入