工業(yè)堿式硫酸鉻

1、ICS 7106050G 12備案號(hào)：20507-2007 HG中華人民共和國(guó)化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)HGT 2678-2007代替HGT 2678-1995工業(yè)堿式硫酸鉻Basic chromium sulphate for industry use2007041 3發(fā)布 20071 001實(shí)施中華人民共和國(guó)國(guó)家開展和改革委員會(huì)發(fā)布HGT 2678-2007刖菁本標(biāo)準(zhǔn)與日本標(biāo)準(zhǔn)JISK 650677?工業(yè)堿式硫酸鉻試驗(yàn)方法?的一致性程度為非等效。 本標(biāo)準(zhǔn)代替HGT 2678 1995(工業(yè)堿式硫酸鉻?。本標(biāo)準(zhǔn)與HGT 2678-1995相比主要變化如下：要求中堿度分為高堿度和低堿度并確定了相應(yīng)的指標(biāo)(1

2、995年版42，本版42)；要求中增加了六價(jià)鉻離子含量指標(biāo)(1995年版42，本版42)；試驗(yàn)方法中增加了六價(jià)鉻離子含量的測(cè)定方法(本版57)。 本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)協(xié)會(huì)提出。 本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)無機(jī)化工分會(huì)(SAcTc63scl)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位：內(nèi)蒙古黃河鉻鹽股份、黃石振華化工、天津化工研究設(shè)計(jì)院。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：高鵬、劉幽假設(shè)、楊玉清、石義朗。 本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況：HGT 26781995。IHGT 2678-2007工業(yè)堿式硫酸鉻1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)堿式硫酸鉻的要求，試驗(yàn)方法，檢驗(yàn)規(guī)那么，標(biāo)志、標(biāo)簽，包裝、運(yùn)輸、貯存。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)

3、堿式硫酸鉻(又名鹽基性硫酸鉻、鉻鹽精)。該產(chǎn)品主要用于鞣革及媒染。 分子式：Cr(OH)。(S04)。xH202標(biāo)準(zhǔn)性引用文件 以下文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。但凡注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版本均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。但凡不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GBT 1912000包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志(eqv ISO 780：1997)GBT 1250極限數(shù)值的表示方法和判定方法GBT 6678化工產(chǎn)品采樣總那么GBT 6682-1992分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(eqv

4、ISO 3696：1987)GBT 8946 1998塑料編織袋HGT 36961無機(jī)化工產(chǎn)品 化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備 HGT 36962無機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 HGT 36963無機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用制劑及制品的制備 SNT 0268-1993 出口商品運(yùn)輸包裝紙塑復(fù)合袋檢驗(yàn)規(guī)程3產(chǎn)品分類 工業(yè)堿式硫酸鉻按用途分成兩類：I類產(chǎn)品主要用于羊皮鞣革；11類產(chǎn)品主要用于牛皮、豬皮鞣革。4要求41外觀；本品為無定型墨綠色粉末或片狀物。42工業(yè)堿式硫酸鉻應(yīng)符合表1要求。表1要求指標(biāo)項(xiàng)目I類 類高堿度低堿度高堿度 低堿度三氧化二鉻(Cr203)質(zhì)量分?jǐn)?shù)24262123堿度 364

5、0323436403234 鐵(Fe)質(zhì)量分?jǐn)?shù)01 01 水不溶物質(zhì)量分?jǐn)?shù)0101 鉻(Cr6+)質(zhì)量分?jǐn)?shù)0000 50000 5HGT 26782007 如用戶需要不同堿度的產(chǎn)品，可與供方協(xié)商。5試驗(yàn)方法51平安提示 本試驗(yàn)方法中使用的局部試劑具有毒性或腐蝕性。操作時(shí)須小心謹(jǐn)慎!如濺到皮膚上應(yīng)立即用水沖洗。嚴(yán)重者應(yīng)立即治療。52一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶BT 6682-1992中規(guī)定的三 級(jí)水。試驗(yàn)中所需標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時(shí)，均按HGT 36961、HGT 36962、HGT 36963的規(guī)定制備。53外觀判別

6、 在自然光下用目視法判定外觀。54三氧化二鉻含量的測(cè)定541方法提要 用過量過氧化鈉將試樣中的三價(jià)鉻氧化成六價(jià)鉻，加熱破壞過量的雙氧根。在酸性介質(zhì)中六價(jià)鉻與碘化鉀反響，析出的碘用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，以淀粉為指示劑指示終點(diǎn)。542試劑5421過氧化鈉。5422碘化鉀。5423硫酸溶液：1+4。5424可溶性淀粉溶液：5 gL。5425硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(Na2 S20s)O1molL。543分析步驟稱取約5 g試樣，精確至0000 2 g。置于150 mL燒杯中，加7080熱水將試樣溶解。冷卻 后移至500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液為試驗(yàn)溶液A。用于三氧化二鉻、堿

7、度、鐵含 量、六價(jià)鉻離子含量的測(cè)定。用移液管移取25mL試驗(yàn)溶液A，置于500mL碘量瓶中，加約1 g過氧化鈉，加100mL水，慢慢 加熱煮沸，進(jìn)行鉻的氧化。繼續(xù)加熱至溶液體積減少至25 mL以下停止加熱，用少量水沖洗瓶的內(nèi)壁， 冷卻至室溫。用硫酸溶液中和至橙黃色，加2 g碘化鉀，再加10 mL硫酸溶液，加塞水封，于暗處放置10rain。加150mL水，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈黃綠色，加3mI。淀粉指示液，繼續(xù)滴定至溶液呈亮綠色為終點(diǎn)。同時(shí)作空白試驗(yàn)?？瞻自囼?yàn)是在移取試驗(yàn)溶液的同時(shí)，移取25 mL水。其他操作和參加的試劑量與試驗(yàn)溶液相同。544結(jié)果計(jì)算 三氧化二鉻含量以三氧化二鉻(

8、Crz03)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)Wl計(jì)，數(shù)值以表示，按公式(1)計(jì)算：w。一坦老籌等巡舢一1一石叉甄前產(chǎn)x上UuLl式中： V滴定試驗(yàn)溶液所消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)； v。滴定空白試驗(yàn)溶液所消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mI。)；c硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(molL)； m試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)； M三氧化二鉻(16Cr203)的摩爾質(zhì)量的數(shù)fIIc單位為克每摩爾(gm01)(M一2533)。HGT 2678-2007 取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于02。55堿度的

9、測(cè)定551方法提要以酚酞為指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定試液中酸性硫酸鉻成分，以求得試樣中的堿度。552試劑5，521氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(NaOH)-01 molL。5522酚酞指示液：10 gL。553分析步驟 于500mL瓷蒸發(fā)皿中，參加400mL沸水，加1520滴酚酞指示液，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至出現(xiàn)微紅色。用移液管移取50 mL試驗(yàn)溶液A(533)置于瓷蒸發(fā)皿中，加熱至微沸并趁熱用氫 氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至生成的氫氧化鉻沉淀由綠色變?yōu)榉€(wěn)定的淡紫紅色(從上面清液中觀察)，且 保持1min不變即為終點(diǎn)。554結(jié)果計(jì)算堿度以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w2計(jì)，數(shù)值以表示，按公式(2)計(jì)算：w2

10、=鼉茅等娜o“2i而二瓦F“1，t2J式中： v，滴定試驗(yàn)溶液所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)； c1氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(toolL)； v533條中滴定試驗(yàn)溶液所消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；v。533條中滴定空白試驗(yàn)溶液所消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；c一一533條中硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(toolL)；取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于06。56鐵含量的測(cè)定561方法提要 在酸性介質(zhì)中，用過硫酸銨

11、將二價(jià)鐵離子氧化成三價(jià)鐵離子，參加硫氰酸鉀一正丁醇溶液生成紅色硫氰酸鐵絡(luò)合物，進(jìn)行比色。562試劑5621過硫酸銨。562 2鹽酸溶液：1+1。5623硫氰酸鉀一正丁醇溶液：將10 g硫氰酸鉀溶于10mL水中，加90mL正丁醇，用力搖勻。5624鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：1 mL溶液含鐵(Fe)001 mg。用移液管移取10 mL按HGT 36962配制的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于100 mL容量瓶中，用水稀釋至刻 度，搖勻。該溶液使用前制備。563分析步驟 用移液管移取10mL試驗(yàn)溶液A(533)，置于100mL燒杯中。加8mL鹽酸溶液，煮沸2rain，冷卻。轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。用移液管移取

12、10mL該溶液，置于50mL比色管中，加2 mL鹽酸溶液，加約50 mg過硫酸銨，加15 mL硫氰酸鉀一正丁醇溶液，用水稀釋至刻度，搖動(dòng)lmin。 正丁醇層所呈紅色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。標(biāo)準(zhǔn)比色溶液：移取1 mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(5524)，置于50 mL比色管中，加10 mL水，從“加2 mL鹽酸溶液 開始，與試驗(yàn)溶液同時(shí)同樣處理。3HGT 2678-200757水不溶物含量的測(cè)定571方法提要 將試樣溶于水，過濾、洗滌，將殘?jiān)菰?、稱量。572儀器、設(shè)備玻璃砂坩堝：濾板孔徑為5 pm15 pm。573分析步驟稱取約5 g試樣，精確至0000 2 g。置于500mL燒杯中，加250mL 7080的

13、熱水使試樣溶 解，趁熱用預(yù)先于105110下枯燥至質(zhì)量恒定的玻璃砂坩堝過濾，用水洗滌殘?jiān)料匆簾o色。將 玻璃砂坩堝于105110 oC下枯燥至質(zhì)量恒定。574結(jié)果計(jì)算水不溶物含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w3計(jì)，數(shù)值以表示，按公式(3)計(jì)算：wA一yt2-D11100 (3)m式中： mz玻璃砂坩堝與殘?jiān)馁|(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)； m1玻璃砂坩堝的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)； m試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于001。58六價(jià)鉻離子含量的測(cè)定581方法提要 在酸性條件下六價(jià)鉻與二苯碳酰二肼(DPC)反響，生成紫紅色絡(luò)合物。然后與對(duì)甲苯

14、磺酸根離子形成分子量更大的配合物，用異戊醇萃取其中的配合物。假設(shè)有機(jī)相呈紫色，用分光光度計(jì)法測(cè)定吸光 度，以標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量。582試劑5821重鉻酸鉀：在(120士2)下枯燥至質(zhì)量恒定。5822異戊醇。5823乙醇。5824對(duì)甲基苯磺酸溶液：50 gL。5825硫酸溶液：1+18。5826二苯碳酰二肼溶液：稱取01 g二苯碳酰二肼，溶解在50mL乙醇中，參加200mL硫酸溶液。注：已配好的二苯碳酰二肼溶液應(yīng)保存在棕色瓶中，在28下遮光存放，有效期14天。溶液出現(xiàn)明顯變色時(shí) (特別是粉紅色)那么不能再使用。5827鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液：lmL溶液含鉻(Cr6+)o001mg。用移液管移取1 mL按HGT

15、36962配制的鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于1 000 mL容量瓶中，用水稀釋至刻 度，搖勻。583儀器、設(shè)備分光光度計(jì)：帶有厚度為2 cm的比色皿。5。84分析步驟5 841工作曲線的繪制在七個(gè)50mL容量瓶中，用移液管分別參加000mL、100mL、200mL、300mL、400mL、500 mL、600 mL鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。轉(zhuǎn)入100 mL分液漏斗中，加2 mL硫酸溶液， 搖勻，加1mL二苯碳酰二肼乙醇溶液，振搖2min，靜置顯色3min。參加4mL對(duì)甲基苯磺酸溶液，搖勻 后參加10mL異戊醇，充分搖勻，靜置分層20rain，分出水相。除去分液漏斗頸部的水，在漏斗下口塞入HGT 2

16、678-2007 適量脫脂棉，過濾、滴出有機(jī)相，液滴速度每分鐘34滴。用空白試驗(yàn)溶液作參比，于540 nm波長(zhǎng)處，使用2 cm比色皿，測(cè)出有機(jī)相的吸光度。以六價(jià)鉻離子cr()的質(zhì)量為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的吸光度數(shù)值 為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。5842空白試驗(yàn)溶液的制備用移液管吸取50 mL水，置于100 mL分液漏斗中。以下操作按5741條從“加2 mL硫酸溶 液 開始，至“ 過濾、滴出有機(jī)相，液滴速度每分鐘34滴。為止。5843測(cè)定。t4用移液管吸取50mL試驗(yàn)溶液A(533)，置于100mL分液漏斗中。以下操作按5741條從“加2 mL硫酸溶液 開始，至“過濾、滴出有機(jī)相，液滴速度每分鐘34滴。為止

17、。以空白試 驗(yàn)溶液作參比，測(cè)定吸光度。從工作曲線上查出試驗(yàn)溶液中六價(jià)鉻離子cr(V1)的質(zhì)量。585結(jié)果計(jì)算六價(jià)鉻離子ECr()含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)Wt計(jì)，數(shù)值以表示，按公式(4)計(jì)算：W4一m竺X!(莖50115二010)x 100-(4)J式中：m，從工作曲線上查得的試驗(yàn)溶液中六價(jià)鉻離子的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克(mg)； m試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。 取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0000 05。6檢驗(yàn)規(guī)那么61 本標(biāo)準(zhǔn)采用型式檢驗(yàn)和出廠檢驗(yàn)。611型式檢驗(yàn)：要求中規(guī)定的所有指標(biāo)工程為型式檢驗(yàn)工程，在正常情況下每三個(gè)月至少進(jìn)行一次 型式檢驗(yàn)。有以下

18、情況之一時(shí)，必須進(jìn)行型式檢驗(yàn)：a)更新關(guān)鍵生產(chǎn)工藝。b) 主要原料有變化。c)停產(chǎn)又恢復(fù)生產(chǎn)。d) 與上次型式檢驗(yàn)有較大差異。e)合同規(guī)定。612出廠檢驗(yàn)：三氧化二鉻含量、堿度、六價(jià)鉻含量為出廠檢驗(yàn)工程，應(yīng)逐批檢驗(yàn)。62生產(chǎn)企業(yè)用相同材料，根本相同的生產(chǎn)條件，連續(xù)生產(chǎn)或同一班組生產(chǎn)的同一級(jí)別的工業(yè)堿式硫 酸鉻為一批，每批產(chǎn)品不超過30 t。63按GBT 6678的規(guī)定確定采樣單元數(shù)。采樣時(shí)，將采樣器自包裝袋的中心垂直插入至料層深度的34處采樣。將采得的樣品混勻后，按四分法或用分樣器縮分至約500 g，分裝于兩個(gè)清潔枯燥的容 器中，密封。容器上粘貼標(biāo)簽，注明生產(chǎn)廠名、產(chǎn)品名稱、類別、型號(hào)、批號(hào)、采樣日期和采樣者姓名。一 份用于檢驗(yàn)，另一份保存三個(gè)月備查。64工業(yè)堿式硫酸鉻應(yīng)由生產(chǎn)廠的質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)部門按本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定進(jìn)行檢驗(yàn)。生產(chǎn)廠應(yīng)保證所有 出廠的工業(yè)堿式硫酸鉻產(chǎn)品都符合本標(biāo)準(zhǔn)要求。65使用單位有權(quán)按照本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定，對(duì)所收到的工業(yè)堿式硫酸鉻產(chǎn)品進(jìn)行驗(yàn)收。驗(yàn)收應(yīng)在貨到之日 算起的30天內(nèi)進(jìn)行。66檢驗(yàn)結(jié)果如有指標(biāo)不符