水泥化驗(yàn)室控制組培訓(xùn)課件(共11頁(yè))

1、PAGE PAGE 13一、樣品(yngpn)的采取及制備著重講解生料、熟料、水泥(shun)的采取及制備 出磨生料(shnglio)自動(dòng)連續(xù)取樣器設(shè)在入生料均化庫(kù)的下料溜子上，每1小時(shí)取樣分析一次，如果自動(dòng)取樣器出現(xiàn)故障，則每1小時(shí)到出磨斜槽上取樣，取樣工每次取樣最少重復(fù)5遍，每遍間隔最少10秒鐘，每次取樣量不少于1公斤，每2小時(shí)（必要時(shí)每1小時(shí)）的樣品合并分析一次。必要時(shí)（如石灰石換堆時(shí)），每1 小時(shí)在出磨斜槽上取樣一次。取回后，經(jīng)充分?jǐn)嚢杌旌?，用挖取法取出所需的樣品，裝入樣品袋。入窯生料 自動(dòng)取樣器設(shè)在出均化庫(kù)斜槽的下料溜子上,每2小時(shí)取樣分析一次,如果自動(dòng)取樣器出現(xiàn)故障,則每2小時(shí)到出

2、庫(kù)斜槽上取樣,取樣工每次取樣最少重復(fù)5遍，每遍間隔最少10秒鐘，每次取樣量不少于1公斤。每2小時(shí)的樣品合并分析一次。必要時(shí)（如均化庫(kù)效果不好時(shí)），每2小時(shí)在出庫(kù)斜槽上取樣分析一次。樣品取回后，經(jīng)充分?jǐn)嚢杌旌?，用挖取法取出所需的樣品，裝入樣品袋。 熟料樣品的采取及制備出窯熟料樣品的采取及制備 出窯熟料取樣點(diǎn)設(shè)在熟料鏈斗機(jī)旁，人工用取樣鏟取樣，取樣工每次取樣最少重復(fù)5遍，每遍間隔最少10秒鐘，每次取樣量不少于5公斤。需做立升重時(shí)，先做立升重；做完立升重后將本次所取的全部熟料混合，以及本次不需做立升重的熟料，用顎式破碎機(jī)破碎,經(jīng)充分混合后,用挖取法取出所需的樣品,稱取100克，在振動(dòng)磨上粉磨120秒

3、鐘，取出75克分析f-CaO，剩下25克，粉磨60秒鐘，將樣品裝入樣品袋中。每2小時(shí)取樣一次，分析。每月的樣品留1.5公斤于相應(yīng)的樣品桶中, 在留樣前倒掉樣桶內(nèi)原樣。水泥樣品的采取及制備出磨水泥自動(dòng)取樣器設(shè)在出磨水泥斜槽上，每1小時(shí)取樣一次，如果自動(dòng)取樣器出現(xiàn)故障，則每小時(shí)到出磨斜槽上取樣，取樣工每次取樣最少重復(fù)5遍，每遍間隔最少10秒鐘，每次取樣量不少于1公斤，樣品取回后，經(jīng)充分?jǐn)嚢杌旌希猛谌》ㄈ〕鏊璧臉悠罚b入樣品袋。挖取法所剩的樣品要保存好，留做出磨全天樣。制備出磨全天樣時(shí)，更要充分?jǐn)嚢杌旌?，用挖取法取出所需的樣品，裝入樣品袋和樣品桶中。樣品袋中樣品做化學(xué)全分析，樣品桶中的樣品做物理

4、檢驗(yàn)。二、熟料立升重測(cè)定(cdng)操作說(shuō)明將7mm篩放在5mm篩之上，打開取樣孔閘板，取熟料，然后將閘板關(guān)閉，搖動(dòng)7mm篩內(nèi)的熟料，使小于7mm的熟料通過(guò)篩孔漏入5mm篩內(nèi)，將大于7mm的熟料倒掉，再篩動(dòng)5mm的篩子，直到每分鐘通過(guò)5mm篩孔的熟料不超過(guò)(chogu)50g為止，將留于5mm篩孔之上的熟料倒入0.5升升重筒內(nèi)，用鐵尺將多出筒口的熟料刮掉使其與升重筒面水平，然后倒出稱重為m。 熟料(sh lio)升重按下式計(jì)算： 立升重=m2（g/l）式中：m升重筒內(nèi)熟料質(zhì)量，g。f-CaO測(cè)定操作說(shuō)明 乙二醇乙醇快速法 準(zhǔn)確稱取0.4g試樣，精確至0.0001g,置于250ml干燥的錐形瓶中

5、；加入15ml-25ml乙二醇-乙醇溶液(2+1)，搖動(dòng)錐形瓶使試樣放散，放入一枚攪拌子，置于游離鈣測(cè)定儀上加熱微沸10min,至溶液呈紅色時(shí)取下錐形瓶，立即以0.1mol/l苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至紅色消失，再置于游離鈣測(cè)定儀上繼續(xù)加熱煮沸至紅色出現(xiàn)，取下滴定，如此反復(fù)操作，直到在加熱10min后不再出現(xiàn)紅色為止，記下滴定的總體積。試樣中游離鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算：W(f-CaO)=式中：TCaO每毫升苯甲酸-無(wú)水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)氧化鈣毫克數(shù)；mg/mlV滴定時(shí)消耗苯甲酸-無(wú)水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml；m試樣(sh yn)的質(zhì)量，g。測(cè)定(cdng)注意事項(xiàng)：（1）試料和容器應(yīng)保持干

6、燥，試劑使用完后一定要密封(mfng)保存。（2）攪拌加熱時(shí)間，應(yīng)嚴(yán)格操作步驟進(jìn)行。四、生料分解率測(cè)定操作說(shuō)明3#線生料分解率的測(cè)定準(zhǔn)確稱取C6生料試樣1g，精確至0.0001g,置于已灼燒恒量的瓷坩鍋中，于95025高溫爐中灼燒40分鐘，取出稍冷,放入干燥器中冷卻至室溫后稱量，計(jì)算C6生料燒失量為L(zhǎng)2（%）。 式中：m稱取的C6生料試樣質(zhì)量，g； m1灼燒恒量后的空坩堝的質(zhì)量，g； m2灼燒后坩堝與試樣質(zhì)量之和，g。用同樣的方法同時(shí)測(cè)定入窯生料燒失量L1(%)。C6生料分解率（%）的計(jì)算 1#線、2#線分解率分別測(cè)C2生料燒失量和入窯燒失量以及C4生料燒失量和入窯燒失量，方法和計(jì)算同上。五、

7、水泥細(xì)度測(cè)定操作說(shuō)明細(xì)度的表示方法有篩余量、比表面積和顆粒級(jí)配三種。操作程序負(fù)壓篩法1 、篩析試驗(yàn)前，應(yīng)把負(fù)壓篩放在篩座上，蓋上篩蓋，接通電源，檢查控制系統(tǒng)，調(diào)節(jié)負(fù)壓至40006000Pa范圍。2、 稱取試樣25g,置與潔凈的負(fù)壓篩中，蓋上篩蓋，放在篩座上。開動(dòng)篩析儀連續(xù)篩析2min，在此期間如有試樣附著在篩蓋上,可輕輕敲擊,使試樣落下。篩畢，用天平稱量篩余物。3、 當(dāng)工作(gngzu)負(fù)壓小于4000Pa時(shí)，應(yīng)清理(qngl)吸塵器內(nèi)水泥，使負(fù)壓恢復(fù)正常。水篩法1、 篩析實(shí)驗(yàn)前，應(yīng)檢查水中無(wú)泥、砂，調(diào)整好水壓(shu y)及水篩架的位置，使其能正常運(yùn)轉(zhuǎn)。噴頭底面與篩網(wǎng)之間距離為3575。2、

8、 稱取試樣50g，置與潔凈的水篩中，立即用淡水沖洗至大部分細(xì)粉通過(guò)后，放在篩架上，用水壓為0.050.02Pa的噴頭連續(xù)沖洗3min。篩畢，用少量水把篩余物沖至蒸發(fā)皿中，等水泥顆粒全部稱取試樣50g，置與潔凈的水篩沉淀后，小心倒出清水，烘干并用天平稱量篩余物。 試驗(yàn)結(jié)果 水泥試樣篩余百分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算： F= 式中：F水泥試樣篩余百分?jǐn)?shù)，%； RS水泥篩余物的質(zhì)量，g； W水泥試樣的質(zhì)量，g。結(jié)果計(jì)算至0.1% 篩余結(jié)果的修正 為了使試驗(yàn)結(jié)果可比，應(yīng)采用試驗(yàn)篩修正系數(shù)方法修正結(jié)果。試驗(yàn)篩修正系數(shù)按下式計(jì)算：C=（1） 式中：C試驗(yàn)篩修正系數(shù)； Fn標(biāo)準(zhǔn)樣給定的篩余百分?jǐn)?shù)，%；Ft標(biāo)準(zhǔn)樣在實(shí)驗(yàn)篩上

9、篩余百分?jǐn)?shù)，%； 修正(xizhng)系數(shù)計(jì)算至0.01。 注：修正(xizhng)系數(shù)C超過(guò)0.851.25的試驗(yàn)篩不能用水泥(shun)細(xì)度檢驗(yàn)。水泥試驗(yàn)篩篩余百分?jǐn)?shù)修正按下式計(jì)算： Fc=（2） 式中： Fc水泥試樣修正后的篩余百分?jǐn)?shù)； C試驗(yàn)篩的修正系數(shù)； F水泥試樣修正前的篩余百分?jǐn)?shù)，%。 注意事項(xiàng)1、 使用負(fù)壓篩法，當(dāng)負(fù)壓小于4000a時(shí)，應(yīng)清理吸塵器內(nèi)水泥，使負(fù)壓恢復(fù)正常。2、 篩網(wǎng)有堵塞時(shí)，可將篩網(wǎng)反置在篩析儀上，蓋上篩蓋，進(jìn)行反吸空篩一段時(shí)間，再用刷子清刷，也可用真空源的吸管直接放在篩網(wǎng)的反面進(jìn)行抽吸，同時(shí)用刷子清刷。3、 若干篩法與水篩法有爭(zhēng)議時(shí)，以負(fù)壓篩法為準(zhǔn)。4、使用水

10、篩法，水壓控制在0.050.02MPa,篩析結(jié)果較準(zhǔn)，當(dāng)?shù)陀?.03MPa時(shí)，結(jié)果偏高。當(dāng)高于0.05 MPa時(shí)，結(jié)果偏低。5、試驗(yàn)用水必須是潔凈的淡水。6、發(fā)現(xiàn)篩網(wǎng)有堵塞時(shí)要及時(shí)穿通，可用弱酸浸泡，并用毛刷輕輕刷洗，用淡水沖洗晾干。7、使用干篩法，試樣必須烘干，以防糊篩。刷析時(shí)要蓋上篩蓋，防止水泥飛濺。8、試驗(yàn)完畢后，應(yīng)將篩子徹底清理干凈，保存在清潔干燥處，防止水泥硬化而堵塞篩孔。六、水泥比表面積測(cè)定操作說(shuō)明 定義(dngy)：水泥比表面積是指單位質(zhì)量(zhling)的水泥粉末所具有的總表面積，以/來(lái)表示(biosh)。 原理：一定量的空氣通過(guò)具有一定空隙率和固定厚度的水泥層時(shí)，所受阻力不同

11、而引起流速的變化來(lái)測(cè)定水泥的比表面積。在一定空隙率的水泥層中，空隙的大小和數(shù)量是顆粒尺寸的函數(shù)，同時(shí)也決定了通過(guò)料層的氣流速度。試驗(yàn)步驟漏氣檢查 將透氣圓筒上口橡皮塞塞緊，接到壓力計(jì)上。用抽氣裝置從壓力計(jì)一臂中抽出部分氣體，然后關(guān)閉閥門，觀察是否漏氣，可用活塞油脂加以密封?？障堵?)的確定PI、PII型水泥的空隙率采用0.5000.005 ，其它水泥或粉料的空隙率選用0.5300.005。當(dāng)按上述空隙率不能將試樣壓至2.5 條規(guī)定的位置時(shí)，則允許改變空隙率?？障堵实恼{(diào)整以2000g砝碼(5等砝碼)將試樣壓實(shí)至2.5規(guī)定的位置為準(zhǔn)。確定試樣量試樣量按公式(1)計(jì)算：W=V（1-）（1）式中：W需

12、要的試樣量，g；試樣的密度，g/3；V測(cè)定的試料層體積，3；空隙率。試料層的制備水泥試樣，應(yīng)預(yù)先通過(guò)0.9mm方孔篩，在1105下烘干， 并在干燥器中冷卻到室溫。將穿孔板放入透氣圓筒的突緣上，用一根直徑比圓筒略小的細(xì)棒把一片濾紙送到穿孔板上，邊緣壓緊。稱取確定的試樣量，精確到0.001g，倒入圓筒。輕敲圓筒的邊，使水泥層表面平坦。再放入一片濾紙，用搗器均勻搗實(shí)試料直至搗器的支持環(huán)緊緊接觸圓筒頂邊并旋轉(zhuǎn)二周，慢慢取出搗器。穿孔板上的濾紙為直徑12.7mm邊緣光滑的圓形濾紙片。每次測(cè)定需用新的濾紙片。透氣(tu q)試驗(yàn)把裝有試料層的透氣圓筒連接到壓力計(jì)上，要保證緊密連接不致漏氣，并不震動(dòng)所制備的

13、試料層打開微型電磁(dinc)泵慢慢從壓力計(jì)一臂中抽出空氣,直到壓力計(jì)內(nèi)液面上升到擴(kuò)大部下端時(shí)關(guān)閉閥門。當(dāng)壓力計(jì)內(nèi)液面的凹月面下降第一刻度線時(shí)開始計(jì)時(shí)，當(dāng)液體的凹月面下降到第二刻度線時(shí)停止計(jì)時(shí)，記錄液面從第一條刻度線到第二條刻度線所需的時(shí)間。以秒記錄，并記錄試驗(yàn)時(shí)的溫度（）。計(jì)算(j sun)被測(cè)試樣的密度和空隙率均與標(biāo)準(zhǔn)試樣不同，試驗(yàn)時(shí)溫差大于3，則按式（2）計(jì)算：S=（2）試中：S被測(cè)試樣的比表面積，2/g； SS標(biāo)準(zhǔn)試樣的比表面積，2/g；T被測(cè)試樣試驗(yàn)時(shí)，壓力計(jì)中液面降落測(cè)的時(shí)間，s; Ts標(biāo)準(zhǔn)試樣試驗(yàn)時(shí)，壓力計(jì)中液面降落測(cè)的時(shí)間，s;被測(cè)試樣試驗(yàn)溫度下的空氣粘度PaS；s標(biāo)準(zhǔn)試樣試驗(yàn)

14、溫度下的空氣粘度PaS；被測(cè)試樣試料層中的空隙率；s標(biāo)準(zhǔn)試樣試料層中的空隙率；被測(cè)試樣密度，g/3；s標(biāo)準(zhǔn)試樣密度，g/3。水泥比表面積應(yīng)由二次透氣試驗(yàn)結(jié)果的平均值確定。如二次試驗(yàn)結(jié)果相差2%以上時(shí)，應(yīng)重新試驗(yàn)。計(jì)算應(yīng)精確至102/g。以2/g為單位算得的比表面積換算(hun sun)為/單位時(shí)，須乘以系數(shù)0.1。當(dāng)同一(tngy)水泥用手動(dòng)勃氏儀測(cè)定的結(jié)果與自動(dòng)勃氏儀測(cè)定的結(jié)果有爭(zhēng)議時(shí)，以手動(dòng)勃氏儀測(cè)定的結(jié)果為準(zhǔn)。 測(cè)定(cdng)注意事項(xiàng)1、 用此法測(cè)定的水泥比表面積大于6000cm2/g，誤差較大。2、 穿孔板上濾紙，應(yīng)是與圓筒內(nèi)徑相同、邊緣光滑的濾紙圓片，如濾紙比圓筒內(nèi)徑小時(shí)，會(huì)有部分

15、水泥試樣粘在圓筒內(nèi)壁高出圓板上部；當(dāng)濾紙比圓筒內(nèi)徑大時(shí)，會(huì)使濾紙片起皺導(dǎo)致結(jié)果不準(zhǔn)。每次測(cè)定需采用新的濾紙。3、 壓力計(jì)中液面應(yīng)保持一定的高度，當(dāng)液面高于正常高度時(shí)，氣壓計(jì)產(chǎn)生的壓力差減少，氣體流速慢，測(cè)定的比表面積偏大。反之，亦反。4、 試驗(yàn)前應(yīng)檢查電磁泵是否工作正常，負(fù)壓要事先調(diào)整，防止誤將液體吸入電磁泵內(nèi)。5、 試樣搗實(shí)的方法要統(tǒng)一，以確使試樣層內(nèi)空隙分布均勻。應(yīng)制備堅(jiān)實(shí)的試樣層，如太松水泥層達(dá)不到要求的體積時(shí)應(yīng)調(diào)整水泥的試用量。6、 試樣在裝入圓筒時(shí)應(yīng)慢慢裝入，防止試樣外濺。裝完，以水平方向輕輕移動(dòng)或輕敲圓筒壁，使試樣平坦在圓筒內(nèi)均勻分布。7、 壓力計(jì)后面應(yīng)裝上一平面鏡，可減少由于操作

16、人員的讀數(shù)而引起的誤差。七、樹脂法做SO3操作說(shuō)明及注意事項(xiàng)三氧化硫的測(cè)定離子交換法(代用法) 稱取0.2g試樣于100ml燒杯（預(yù)先放入5g樹脂及一根封閉的磁力攪拌棒），加入10ml熱水，搖動(dòng)燒杯使試樣分散，向燒杯中加入40ml沸水，立即置于磁力攪拌器上攪拌10min，以快速濾紙過(guò)濾，用熱水將濾紙上的樹脂及殘?jiān)?-3次（保存濾紙上的樹脂，以備再生），濾紙及洗液收集于預(yù)先盛有3g樹脂及一根封閉的磁力攪拌棒的150ml的燒杯中，將燒杯再置于攪拌器上攪拌3min，取下以快速濾紙過(guò)濾于250ml燒杯中，用熱水洗滌樹脂4-5次（保存樹脂，以備再生），向溶液中加入7-8滴1%酚酞指示劑，用0.1mol

17、/l NaOH溶液滴定至微紅色。試樣中三氧化硫(sn yn hu li)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算(j sun)：W(SO3)=式中：TSO3每毫升NaOH標(biāo)準(zhǔn)(biozhn)滴定溶液相當(dāng)于SO3的毫克數(shù)；mg/mlV滴定時(shí)消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml；m試樣的質(zhì)量，g。注意：本方法只適用于參加天然石膏并且不含有氟、氯、磷的水泥三氧化硫的測(cè)定。八、氯離子的測(cè)定操作說(shuō)明及注意事項(xiàng)用規(guī)定的蒸餾裝置在250-260溫度梯度下，用磷酸和過(guò)氧化氫分解試樣，以凈化空氣為載體，進(jìn)行蒸餾分離氯，用0.05mol/L的硝酸作吸收液，蒸餾一定時(shí)間后，向蒸餾液中中加入相當(dāng)于體積75%以上的乙醇。在PH3.5左右，

18、以二苯偶氮碳酰肼為指示劑，用硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定。 分析步驟向50mL的錐形瓶中加入約3mL水及5滴0.5moL/L的硝酸，將錐形瓶放入冷凝管下端用于承接蒸餾液，冷凝管下端的硅膠管要插入錐形瓶的溶液中。 稱取約0.3g試樣，精確到0.0002g. 將試樣置于以烘干的石英蒸流管中，勿將試料粘附于管壁，向蒸餾管中加入5滴過(guò)氧化氫溶液搖動(dòng)后加入5mL磷酸，套上麼口塞，搖動(dòng)帶試料分解產(chǎn)生的二氧化碳?xì)怏w大部分逸出后，將固定架套在石英蒸餾管上，將期溫度控制在250-260的測(cè)氯裝置爐膛內(nèi)，迅速地將硅膠管連接好蒸餾管的進(jìn)出口部分（先連出氣管，后連進(jìn)氣管），蓋上爐蓋。開動(dòng)氣泵，調(diào)節(jié)氣流速度在100-200mL/miN.蒸餾12分鐘后關(guān)閉氣泵，拆下連接管，取出蒸餾管置于試管架上。用乙醇吹洗冷凝管及其下端于錐形瓶?jī)?nèi)（乙醇用量約為15mL）。由冷凝管下部取出承接蒸餾液的錐形瓶，向其中加入1-2滴溴芬藍(lán)指示劑，用氫氧化鈉溶液調(diào)至溶液呈藍(lán)色，然后用硝酸調(diào)至溶液剛好變黃，再過(guò)量一滴，再加入10滴二苯偶氮碳酰肼指示劑，用硝