常壓微波消解法測定cod_secret

1、常壓微波消解法測定COD摘 要：采用家用微波爐、利用爐外循環(huán)冷凝回流進(jìn)行了常壓下微波消解測定環(huán)境水樣中COD的研究，方法簡便、快速、準(zhǔn)確度高，對環(huán)境水樣的測定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)方法相符。關(guān)鍵字：常壓微波消解 COD 環(huán)境水樣 1試驗(yàn)裝置與方法 常壓微波消解裝置見圖1。 1.1試劑配制重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取預(yù)先在120下烘干2h的基準(zhǔn)重鉻酸鉀12.258g溶于水中轉(zhuǎn)入1L容量瓶，用水定容，則C(1/6K2Cr2O7)=0.2500mol/L；試亞鐵靈指示劑：稱取1.485g鄰菲羅啉、0.695g硫酸亞鐵(FeSO47H2O)溶于水中，轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中,用水定容；硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1mol/L

2、)：稱取39.5g硫酸亞鐵銨(NH4)2Fe(SO4)26H2O溶于水中,加入20mL濃硫酸,冷卻后轉(zhuǎn)入1 L容量瓶中用水定容,臨用前用重鉻酸鉀溶液標(biāo)定；硫酸硫酸銀溶液：于500mL濃硫酸中加入7g硫酸銀,放置12d后使用；COD標(biāo)準(zhǔn)溶液：基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀在110下烘干2h后于干燥器中冷卻,稱取0.2552g再用水溶解并定容于1L容量瓶中,則為300mg/L的COD標(biāo)準(zhǔn)溶液,用時現(xiàn)配1.2 試驗(yàn)方法取10.00mL的COD標(biāo)準(zhǔn)溶液(或環(huán)境水樣)于錐形瓶中，加入5.00mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，再緩緩加入20.0mL硫酸硫酸銀溶液，輕搖使之混合均勻后置于微波爐內(nèi)，于低檔功率(190W)下加熱4mi

3、n，冷至室溫后用30mL蒸餾水沖洗冷凝管內(nèi)壁，取出錐形瓶加入3滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液顏色由藍(lán)綠色變?yōu)榧t褐色即為終點(diǎn)。同時吸取10.00mL蒸餾水按上述方法做試劑空白。由下式計(jì)算水樣中的COD： COD=(V0-V1)C81 000/V 式中 V0滴定空白時消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)液的體積，mL V1ZK(滴定水樣時消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)液的體積，mL V所取水樣的體積，mL C硫酸亞鐵銨標(biāo)液的濃度，mol/L 2結(jié)果與討論 2.1 試驗(yàn)條件采用L25(56)正交試驗(yàn)，選擇了硫酸體積、硫酸銀含量、消解時間、消解功率4個因素，各因素選出5個水平進(jìn)行正交試驗(yàn)。試驗(yàn)結(jié)果表明，對測定結(jié)果

4、影響最顯著的因素是硫酸加入量，然后依次為硫酸銀含量、消解功率與消解時間。在微波功率較大和消解時間較長時，由于溫度高、壓力過大，容易發(fā)生錐形瓶口破裂或瓶塞迸出的現(xiàn)象。故最佳試驗(yàn)條件為硫酸硫酸銀溶液中硫酸銀質(zhì)量濃度為7g/500mL硫酸、加入量為20mL、消解功率為低檔(190W)、消解時間為4min。2.2 消解時間在其他試驗(yàn)條件不變的情況下測定COD標(biāo)準(zhǔn)溶液,消解時間在28min范圍內(nèi)的試驗(yàn)結(jié)果均很滿意(見圖2)。在處理較難消解的水樣時，可以通過適當(dāng)延長消解時間來保證消解完全。 2.3硫酸用量對COD標(biāo)準(zhǔn)溶液的測定中，隨著硫酸加入量的增加消解速度變快，當(dāng)硫酸加入量20mL時，試驗(yàn)結(jié)果較為滿意(

5、見圖3)。 2.4 硫酸銀加入量當(dāng)硫酸硫酸銀溶液中硫酸銀含量6g/500mL硫酸時，對COD標(biāo)準(zhǔn)溶液的測定結(jié)果較為滿意(見圖4)。 2.5 Cl-濃度在高酸度、高溫的條件下，Cl-能被重鉻酸鉀氧化，并且能與硫酸銀反應(yīng)生成沉淀從而影響測定。試驗(yàn)結(jié)果表明，向樣品溶液中加入0.2g硫酸汞，當(dāng)Cl-濃度1900mg/L時對測定結(jié)果無影響。2.6 測定精密度在本試驗(yàn)條件下，對300mg/L的COD標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行6次平行測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.54%，表明測定的精密度良好。2.7 加標(biāo)回收率取湖水10.00mL加入不同量的COD標(biāo)準(zhǔn)溶液，測定的加標(biāo)回收率為97%107%，平均為100.3%(見表1)。

6、表1 樣品加標(biāo)回收率測定結(jié)果COD加入量(mg/L)COD測定結(jié)果(mg/L)回收率(%)30321076059.4999088.398120116.5973 樣品分析 取環(huán)境水樣10.00mL于錐形瓶中，加入0.2g硫酸汞，采用本試驗(yàn)方法對COD標(biāo)準(zhǔn)溶液和湖水、江水、焦化廠廢水等樣品進(jìn)行了測定，并與標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行了對照，測定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)方法相符(見表2)。 表2 水樣中COD含量的測定結(jié)果樣 品本法測定結(jié)果(mg/L)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(%)標(biāo)準(zhǔn)方法測定結(jié)果(mg/L)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(%)誤差(%)COD標(biāo)準(zhǔn)溶液2990.443000.53-0.3湖水樣1#17.13.916.92.6+1.2湖水樣2#44.02.144.23.4-0.5江水13.53.713.83.2-2.2焦化廢水5693.65784.1-1.6工業(yè)廢酸*94.71.594.31.8+0.4注：測定次數(shù)為n=5；*稀釋100倍參考文獻(xiàn)： 1 國家環(huán)保局水和廢