氧化鋯生產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室設(shè)備使用說(shuō)明(共14頁(yè))

1、比表面儀操作規(guī)程(cozuguchng)一、實(shí)驗(yàn)方法(fngf)及步驟儀器(yq)參數(shù)校準(zhǔn)：用標(biāo)準(zhǔn)炭黑B8、G8、F8、D8為標(biāo)準(zhǔn)樣，采用多點(diǎn)法進(jìn)行標(biāo)定，記錄四個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣比表面實(shí)際測(cè)量值，通過(guò)以下公式換算出標(biāo)定氣體N2的實(shí)際容積，重新處理四個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品后，設(shè)定氣體N2體積值，重復(fù)實(shí)驗(yàn)觀察四個(gè)標(biāo)樣的比表面是否在標(biāo)準(zhǔn)值范圍內(nèi)。實(shí)際容積=1/3（B標(biāo)準(zhǔn)值/測(cè)量值+G標(biāo)準(zhǔn)值/測(cè)量值+F標(biāo)準(zhǔn)值/測(cè)量值）*R（假設(shè)的標(biāo)定氣體N2容積）通氣：先打開(kāi)氮?dú)夂秃鈿馄康目傞y，打開(kāi)壓力閥調(diào)節(jié)使壓力表的壓力位0、3-0.4Mpa。通氣5Min后，確定樣品管安裝后，先打開(kāi)電腦，打開(kāi)測(cè)試軟件后打開(kāi)儀器電源，預(yù)熱30Min;樣

2、品稱(chēng)量：稱(chēng)量樣品的重量由其比表面積大小決定，稱(chēng)量好樣品用漏斗裝入U(xiǎn)型管內(nèi)，在標(biāo)定溫度下干燥1或2小時(shí)，記錄空樣品管重量并標(biāo)記，加入樣品熱處理后要承重總重并記錄，樣品比表面（m2/g）城區(qū)樣品重量（mg）130001-53000-15005-101500-80010-100800-3001000300-100樣品管安裝：儀器預(yù)熱完畢后，關(guān)掉電源，取下4個(gè)空樣品管，迅速用較小的力將樣品管垂直向上緩慢插入端口中，直至端口頂端，然后開(kāi)啟電源；測(cè)試參數(shù)的設(shè)定：點(diǎn)擊(din j)設(shè)置選擇方法設(shè)置，選擇測(cè)試方法，填寫(xiě)樣品個(gè)數(shù)、樣品名稱(chēng)、樣品重量、標(biāo)定氣體(qt)體積、放大倍數(shù)4、p/p0、存儲(chǔ)(cn ch)

3、路徑；液氮準(zhǔn)備：把液氮倒入保溫杯中，在液氮面距保溫杯頂端8-10mm時(shí)停止，正確放在升降托盤(pán)中，不要讓樣品管碰到保溫杯壁；測(cè)試樣品：點(diǎn)擊確定，變換畫(huà)面后點(diǎn)擊自動(dòng)開(kāi)始試驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，測(cè)試界面彈出所有實(shí)驗(yàn)完成；數(shù)據(jù)處理：采集窗口打開(kāi)任務(wù)菜單，下拉菜單中點(diǎn)擊數(shù)據(jù)管理，打開(kāi)數(shù)據(jù)后處理窗口，選定打開(kāi)文件，點(diǎn)擊打印預(yù)覽并可以打印。二、注意事項(xiàng)1、樣品稱(chēng)量要使用精確度為0.0001g的分析天平，不要將樣品粘到樣品管的兩壁上，樣品的裝樣量不要超過(guò)樣品管底部面積的2/3，如果裝樣量過(guò)多會(huì)堵塞氣路，嚴(yán)重的會(huì)造成儀器損壞，干燥后的樣品在溫度降至室溫后及時(shí)稱(chēng)量并按在儀器端口上，也可用樣品管冒蓋嚴(yán)。2、儀器上必須保持

4、四個(gè)樣品管都要裝上，保證氣路通常的同時(shí)防止外部氣體進(jìn)入一起內(nèi)腐蝕和氧化內(nèi)部結(jié)構(gòu)，測(cè)試樣品數(shù)量不到4個(gè)時(shí)，其余的測(cè)試窗口要用空管進(jìn)行連接。3、使用儀器前要求通氣5分鐘，保證內(nèi)部N2氣氛。4、每次測(cè)試結(jié)果(ji gu)都應(yīng)存儲(chǔ)在一個(gè)新的文件夾內(nèi)，否則第二次的測(cè)試結(jié)果會(huì)覆蓋上一次的結(jié)果。5、不使用未知的容器盛裝液氮，不用未知的容器運(yùn)輸(ynsh)液氮；液氮揮發(fā)會(huì)導(dǎo)致極端高壓，盡量控制液氮的揮發(fā)；液氮的溫度為-196，穿戴(chundi)防護(hù)手套、安全罩、或經(jīng)過(guò)低溫原料加工制成的眼鏡；使用液氮的房間要保持通風(fēng)良好；測(cè)試結(jié)束后要及時(shí)的回收液氮。6、測(cè)試過(guò)程中如果液氮面下降到距離杯口4cm處時(shí)要及時(shí)添加液

5、氮，保證能夠正產(chǎn)測(cè)試。7、氣瓶的總壓力降到2Mpa時(shí)要及時(shí)更換氣瓶。Winner2000激光粒度分析儀基本操作規(guī)程測(cè)試前準(zhǔn)備工作開(kāi)啟激光粒度儀，預(yù)熱10-15分鐘，預(yù)熱過(guò)程中可做以下工作：清洗樣品制備及循環(huán)系統(tǒng)（首先選擇正確的儀器檔位）用與樣品相匹配的分散介質(zhì)，啟動(dòng)循環(huán)沖洗沖洗10-15秒后排水，反復(fù)幾次。啟動(dòng)計(jì)算機(jī)，運(yùn)行W2000激光粒度分析儀專(zhuān)家系統(tǒng)，在原始界面下做：在工具欄中“系統(tǒng)選項(xiàng)”中的“通訊”選項(xiàng)卡下，選擇正確的機(jī)型及端口在工具欄中“數(shù)據(jù)(shj)模版”對(duì)話框中，在“測(cè)試(csh)信息”選項(xiàng)卡中根據(jù)估計(jì)的顆粒大小選擇正確(zhngqu)的量程、填寫(xiě)有關(guān)信息；在“樣品信息”選項(xiàng)卡中填

6、寫(xiě)樣品相關(guān)信息，確認(rèn)后關(guān)閉“數(shù)據(jù)模版”新建文件，創(chuàng)建一個(gè)新的文件，并保存在一個(gè)位置（如無(wú)必要也可不存）聯(lián)機(jī) 單擊工具欄中的“聯(lián)接”選項(xiàng)卡，進(jìn)入聯(lián)機(jī)狀態(tài)二、背景測(cè)量準(zhǔn)備工作結(jié)束后，加入適量的分散介質(zhì)，反復(fù)開(kāi)關(guān)循環(huán)泵排氣泡完畢點(diǎn)擊工具欄中的“背景測(cè)量”，顯示背景視圖，背景以穩(wěn)定平滑為適宜，不在于有 多高，只要平滑穩(wěn)定不會(huì)影響測(cè)試結(jié)果。樣品測(cè)試背景測(cè)量累計(jì)10次以后，單擊工具欄中的“聯(lián)機(jī)測(cè)試”，顯示聯(lián)機(jī)測(cè)試視圖。在樣品筒中加入適量被測(cè)樣品及分散劑（有必要時(shí)），充分分散（超聲、攪拌）。充分分散后，根據(jù)樣品的性質(zhì)在超聲開(kāi)啟或關(guān)閉狀態(tài)下進(jìn)入循環(huán)（濃度控制在1.0-3.0 為宜）測(cè)試穩(wěn)定后，保存數(shù)據(jù)結(jié)束測(cè)試

7、保存一定量的數(shù)據(jù)(shj)后，結(jié)束保存，關(guān)閉視圖。單擊工具欄“斷開(kāi)(dun ki)”，斷開(kāi)連接五、清洗(qngx) 循環(huán)清洗粒度儀樣品分散及循環(huán)系統(tǒng)至少三次關(guān)閉粒度儀數(shù)據(jù)處理及打印去除不符合要求的數(shù)據(jù)，選中須參加平均的記錄，單擊工具欄“數(shù)據(jù)分析”，選中其中的“統(tǒng)計(jì)”或“平均”，進(jìn)行統(tǒng)計(jì)或平均記錄。打印測(cè)試報(bào)告 在數(shù)據(jù)表中對(duì)要打印的數(shù)據(jù)進(jìn)行雙擊，單擊工具欄中“打印預(yù)覽”，在顯示的測(cè)試報(bào)告中，單擊“文件”中的“導(dǎo)出”，將報(bào)告保存在需要的位置并打印。保存文件，關(guān)閉W2000分析專(zhuān)家系統(tǒng)注意事項(xiàng)禁止碰觸光電探頭禁止循環(huán)泵空轉(zhuǎn)樣品筒中沒(méi)有分散介質(zhì)時(shí)，禁止“超聲”打印報(bào)告時(shí)一定要確認(rèn)報(bào)告中機(jī)型是否為原測(cè)機(jī)

8、型軟件中的量程選擇必須與儀器上的量程選擇一致。數(shù)顯恒溫磁力攪拌器操作規(guī)整一、使用方法首先先檢查隨機(jī)配件是否齊全，然后先裝好夾具，把所需攪拌(jiobn)的燒杯放在鍍鉻盤(pán)上，加入(jir)溶液把攪拌子放入燒杯中，接上恒溫傳感器并插入溶液中，打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)，調(diào)速由慢逐步至高速。按SET鍵，上排顯示(xinsh)SU，按鍵依次顯示十分位、個(gè)位、十位，按或，下排顯示設(shè)定溫度，按SET鍵進(jìn)入工作狀態(tài)。注意事項(xiàng)加熱時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng)，間歇使用延長(zhǎng)壽命生物顯微鏡操作規(guī)程操作方法燈光照明：向后轉(zhuǎn)動(dòng)亮度調(diào)節(jié)手輪，打來(lái)電源開(kāi)關(guān)，繼續(xù)轉(zhuǎn)動(dòng)調(diào)節(jié)燈泡亮度到所需亮度。調(diào)焦:將標(biāo)本切片置于工作平臺(tái)中間，先用10物鏡和10目鏡，為防

9、止標(biāo)本和物鏡相碰，先使載物臺(tái)上升，使標(biāo)本與物鏡靠近，然后再使標(biāo)本與物鏡相離，在相離過(guò)程中達(dá)到調(diào)焦目的。轉(zhuǎn)動(dòng)粗調(diào)手輪和細(xì)調(diào)手輪達(dá)到精細(xì)調(diào)節(jié)的目的。聚光鏡中心高低調(diào)節(jié)：轉(zhuǎn)動(dòng)聚光鏡調(diào)節(jié)手輪可使聚光鏡上下移動(dòng)，高倍物鏡時(shí)，聚光鏡上升，低倍鏡時(shí)，聚光鏡可下降。光源調(diào)節(jié)：將底座下面光源調(diào)節(jié)螺釘松開(kāi)，將燈絲象調(diào)節(jié)到視場(chǎng)中心，再調(diào)節(jié)螺釘擰緊，以便在最佳照明下進(jìn)行觀察。孔徑光欄的調(diào)節(jié)：孔徑光欄開(kāi)啟到物鏡出瞳的70-80%時(shí)，就可以得到足夠?qū)Ρ鹊牧己脠D像，可取(kq)下目鏡，從空目鏡筒中往下看物鏡出瞳。雙目鏡筒的調(diào)節(jié)：平拉式，拉動(dòng)左右目鏡筒，使之操作者的觀察(gunch)瞳距，使左右像合一，讀出雙目頭瞳距標(biāo)尺(b

10、ioch)上此時(shí)的瞳距值。調(diào)節(jié)瞳距調(diào)節(jié)圈，使其指示讀數(shù)與瞳距數(shù)值相同。注意事項(xiàng)透鏡要保持清潔，擦洗鏡片要用軟綿布和鏡頭紙沾取酒精按照同一方向擦拭；儀器不用時(shí)要用防塵罩蓋好，并儲(chǔ)存在干燥的地方防止生霉。為保持顯微鏡的性能，要定期進(jìn)行檢查。流速計(jì)操作規(guī)程使用方法稱(chēng)取大約50g粉體，倒入支架上盛粉器皿中，為防止粉體漏出可以用手指堵住下面的流空；調(diào)整好秒表，粉體開(kāi)始下落時(shí)開(kāi)始計(jì)時(shí)直到完全漏下，記錄時(shí)間，計(jì)算流速。計(jì)算松裝密度，用鋼尺沿著接粉桶的上邊緣一次性刮平，并稱(chēng)量重量m，減去空桶的重量m1，除以25就是松裝密度。固體(gt)密度計(jì)操作規(guī)程使機(jī)器保持(boch)0.000，按TARE使機(jī)器顯示0.0

11、00。確認(rèn)顯示屏為0.000g。而放產(chǎn)品于測(cè)量盤(pán)中，然后按Mode記憶(jy)空氣中之重量。將產(chǎn)品小心的放于水中網(wǎng)盤(pán)上。待機(jī)器左下角顯示OK，按Mode。此時(shí)，顯示屏的值為產(chǎn)品密度值，按CAL鍵回到稱(chēng)重狀態(tài)，可以繼續(xù)進(jìn)行第二次測(cè)試。變頻行星式球磨機(jī)操作規(guī)程一、使用方法按方式鍵（MODE），顯示PF，如不顯示則按動(dòng)鍵調(diào)出PF即可；按設(shè)置(shzh)鍵（ENTER）;按鍵到需要(xyo)改變的數(shù)碼編號(hào)；按鍵修改(xigi)數(shù)據(jù)；按設(shè)置鍵（ENTER）確認(rèn)；通過(guò)電位器調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速或頻率；PF01運(yùn)行方式0；單向運(yùn)行 1：交替運(yùn)行1PF02運(yùn)行定時(shí)控制0：不定時(shí) 1：定時(shí)1PF03交替運(yùn)行時(shí)間設(shè)定0.12

12、000.0分鐘5PF04交替運(yùn)行時(shí)間隔待機(jī)時(shí)間0.12000.0分鐘0PF05單向運(yùn)行時(shí)間設(shè)定0.12000.0分鐘5PF06單向運(yùn)行時(shí)間隔待機(jī)時(shí)間0.12000.0分鐘0PF07單向運(yùn)行的運(yùn)轉(zhuǎn)方向0：正轉(zhuǎn) 1：反轉(zhuǎn)0PF08定時(shí)運(yùn)行總時(shí)間0.10.12000.0分鐘100PF09拖動(dòng)系統(tǒng)的傳動(dòng)比0.0199.991.76PF10顯示方式0：顯示頻率 1：顯示轉(zhuǎn)速1PF11恢復(fù)出廠比0：不動(dòng)作 1：恢復(fù)0二、注意事項(xiàng)1、球磨罐重量（罐+配球+試樣+輔料）基本一致，以保持運(yùn)行平穩(wěn)，減少振動(dòng)引起的噪音，延長(zhǎng)使用壽命；2、試樣直徑通常為1mm以下，固體顆粒一般不超過(guò)3mm，土壤允許10mm，；3、裝

13、料最大容積（配球+試樣+輔料）罐為容積的三分之二；4、獲取微米級(jí)材料(cilio)球磨最佳轉(zhuǎn)速為230轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌與混合常用轉(zhuǎn)速為180轉(zhuǎn)/分，球磨效率高低(god)取決于配球大小和多少、試樣顆粒大小、轉(zhuǎn)速、球磨時(shí)間的搭配，取樣粒度小的（500目以上），配用小規(guī)格的磨球；5、為獲取最佳效果，通常大小球搭配使用（配比為1:5或1:6），大球用來(lái)配重(pi zhn)與砸碎樣品以及分散小球，小球用來(lái)混合機(jī)研磨樣品，濕磨時(shí)加入一些不妨礙實(shí)驗(yàn)取樣的膠體、液體或其他輔料，可比干磨獲取的實(shí)驗(yàn)試樣更佳；WSB-2數(shù)顯白度儀規(guī)程操作一、測(cè)量準(zhǔn)備：接通電源，開(kāi)啟儀器的電源開(kāi)關(guān)，此時(shí)顯示屏有數(shù)字顯示，預(yù)熱30mi

14、n.校零按下試樣座滑筒壓板，將黑筒放在試樣座上，然后讓滑筒升至測(cè)量口，等顯示值穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)面板上的調(diào)零旋鈕，使顯示屏為0.00。傳遞工作標(biāo)板白度值黑筒取下，放上工作標(biāo)準(zhǔn)白板，等數(shù)值穩(wěn)定后調(diào)節(jié)面板上的校正旋鈕，使數(shù)顯值與標(biāo)板上的白度值一致，取下工作標(biāo)準(zhǔn)板，放上參比標(biāo)準(zhǔn)白板，等數(shù)值穩(wěn)定后記下白度值，以后作為樣品冊(cè)來(lái)那個(gè)時(shí)的標(biāo)稱(chēng)值進(jìn)行定標(biāo)，然后將工作標(biāo)準(zhǔn)白板放入盛有硅膠的干燥器中保存。校正(jiozhng) 每次樣品測(cè)量(cling)前均用黑筒及已經(jīng)傳遞標(biāo)準(zhǔn)值的參比標(biāo)準(zhǔn)白板進(jìn)行調(diào)零及校正。二、測(cè)量方法：1、R457白度的測(cè)量 對(duì)于(duy)無(wú)熒光物體的白度測(cè)量，將儀器調(diào)好后，即可將樣品放在試樣座上，

15、待顯示值穩(wěn)定后即可記下白度值。2、熒光增白量的測(cè)量 a、儀器預(yù)調(diào)后先將無(wú)熒光物體進(jìn)行測(cè)量，記下白度值R1.b、將加入熒光增白劑的物體進(jìn)行測(cè)量，并記下總白度值R2.C、熒光增白量的計(jì)算：F=R2-R13、不透明度T 的測(cè)量 a、樣品應(yīng)由足夠的厚度層數(shù)以保證不透明為限。將樣品放在儀器上測(cè)試，然后將試樣最上層取下放到最底層依次測(cè)定五層，記錄每層試樣的反射因素R b、將上面測(cè)量的五層以黑筒為襯底，記錄每層的表面光反射因素R0 c、重復(fù)(chngf)a、b步驟，分別測(cè)得原試樣每層的R和R0 d、計(jì)算(j sun)試樣正反兩面R和R0的平均值 e、不透明度T R0 T=100 R計(jì)算每面不透明度，準(zhǔn)確至0

16、.5%，如果差值大于0.5%，應(yīng)分別鑒定(jindng)正反面的不透明度，如差值不大于0.5%，則報(bào)告全體平均值。數(shù)顯式抗折抗壓試驗(yàn)機(jī)安裝試驗(yàn)機(jī)安裝在清潔干燥無(wú)振動(dòng)無(wú)腐蝕性氣體的房間里，周?chē)鷳?yīng)留有0.5米的空間，水平度應(yīng)不大于.02mm/1000mm。試驗(yàn)機(jī)必須可靠接地。電源電壓應(yīng)穩(wěn)定，不超過(guò)額定電壓的10%.油箱加油采用標(biāo)準(zhǔn)液壓油（室溫高于25用N68，室溫低于25用N46）15升。正常情況下每年換一次油，使用環(huán)境不太清潔和頻繁的半年更換一次。實(shí)驗(yàn)步驟放好試件，適當(dāng)使用墊塊以上壓板不接觸試件為限，開(kāi)啟壓力機(jī)，當(dāng)油缸緩緩上升時(shí)按“清零”鍵清除皮重。按“功能(gngnng)”鍵至檢測(cè)(jin c

17、)指示燈閃爍后，按“確定(qudng)”鍵，顯示屏顯示如下：“P0001” “S-285其中“P0001”是指試件的序號(hào)為 001（1閃動(dòng)表示可輸入序號(hào)），“S-285是指試件的齡期為28天。試件的橫面代號(hào)5.截面的代號(hào)為1、2、3、4、5、6、7、8定義如下：1-100*100立方體試件 2-150*150立方體試件（標(biāo)準(zhǔn)試件） 3-200*200立方體試件 4-任何截面的試件 5-150*150*550mm抗折試件 6-100*100*400mm抗折試件 7-40*40mm抗壓試塊 8-70.7*70.7mm立方體抗壓試塊按相應(yīng)數(shù)字鍵，輸入4位序號(hào)，例如輸入0008，此時(shí)力值顯示P0008

18、，按確認(rèn)鍵進(jìn)行試件截面設(shè)定。按相應(yīng)數(shù)字鍵，輸入正確的試件養(yǎng)護(hù)齡期及試件截面代碼。例如：某一試件是標(biāo)準(zhǔn)70.7*70.7mm立方體抗壓試塊，養(yǎng)護(hù)了18天。則輸入18后按確認(rèn)鍵后再輸入8后按確認(rèn)鍵開(kāi)始測(cè)試。如果試件是非標(biāo)準(zhǔn)截面試塊，則將截面代碼輸入4按確定鍵，此時(shí)速率屏顯示000.0，可直接輸入時(shí)間的截面積（單位平方厘米），如面積為123.5平方厘米則輸入1235后按確定鍵進(jìn)入測(cè)試。放好試塊，關(guān)閉回油閥打開(kāi)送油閥，按一定加荷速率進(jìn)行加載直至試件破裂。關(guān)閉送油閥打開(kāi)回油閥進(jìn)行卸載，如發(fā)現(xiàn)剛才壓的試塊數(shù)據(jù)不對(duì)時(shí)，可按0清除剛壓的試塊的檢測(cè)數(shù)據(jù)。等待(dngdi)測(cè)力儀力值顯示屏自動(dòng)清零后，放上第二塊試件，重復(fù)5步實(shí)驗(yàn)步驟。當(dāng)完成一組試件后，打印機(jī)將自動(dòng)打印實(shí)驗(yàn)結(jié)果(ji gu)，如想打印一組中一件或兩件的數(shù)