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1、紅外光度測(cè)油儀期間核查操作規(guī)程1 目的為使實(shí)驗(yàn)室紅外光度測(cè)油儀正常運(yùn)行,確保檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確、可靠,特制定本方法。 2 職責(zé)儀器使用負(fù)責(zé)人負(fù)責(zé)按此規(guī)程對(duì)設(shè)備進(jìn)行定期核查,并及時(shí)做好核查記錄,并對(duì)此數(shù)據(jù)負(fù)責(zé)。3 范圍適用于本實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部的紅外光度測(cè)油儀期間核查。4 核查依據(jù)4.1 JJG950-20004.2本儀器說明書和軟件使用說明 5 核查方法5.1外觀要求5.1.1儀器應(yīng)有下列標(biāo)示: 儀器名稱、型號(hào)、編號(hào)、制造廠名、出廠日期;5.1.2涂層色澤均勻,不得有變形、漏底、裂紋及起泡現(xiàn)象;5.1.3各個(gè)開關(guān)按鈕靈活可靠,機(jī)械部件運(yùn)行平穩(wěn),各個(gè)緊固件不得松動(dòng);5.1.4儀器開機(jī)預(yù)熱穩(wěn)定后,各指示器能正
2、常工作,數(shù)字顯示清晰。5.2檢出限5.2.1儀器校準(zhǔn):儀器開機(jī)預(yù)熱后,用環(huán)保專用四氯化碳校準(zhǔn)儀器零點(diǎn),并用石油類標(biāo)準(zhǔn)溶液配制標(biāo)準(zhǔn)系列(0-80mg/L),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,取中間濃度示值重復(fù)測(cè)定三次。5.2.2連續(xù)測(cè)量11次四氯化碳空白溶液的吸收值,并求得11次測(cè)量值的3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差作為檢出極限。5.3示值誤差校準(zhǔn)后按儀器說明書的操作方法分別測(cè)定濃度為5mg/L、10mg/L和40mg/L的油標(biāo)準(zhǔn)溶液,重復(fù)測(cè)定三次,并取其平均值作為儀器測(cè)量值,按下式計(jì)算儀器的示值誤差: 式中:儀器三次測(cè)量的平均值,mg/L; CS油標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值,mg/L。5.4重復(fù)性測(cè)定濃度為40mg/L的油標(biāo)準(zhǔn)溶液,測(cè)定前用
3、環(huán)保四氯化碳做零點(diǎn)校正,重復(fù)測(cè)定5次計(jì)算測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差Cv: 式中:S-標(biāo)準(zhǔn)偏差; Ci-第i次測(cè)量值;-n次測(cè)量數(shù)值的平均值n-測(cè)量次數(shù)Cv-相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差5.5穩(wěn)定性用專用的環(huán)保四氯化碳重新校準(zhǔn)零點(diǎn),用濃度為5mg/L的油標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)示值,并讀取示值,連續(xù)測(cè)定1h,按下式計(jì)算穩(wěn)定度: 式中:DS-穩(wěn)定性; Rmax-1h內(nèi)儀器測(cè)量最大示值; Rmin-1h內(nèi)儀器測(cè)量最小示值; Cs-油標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度5mg/L6 評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)6.1檢出限:0.2mg/L6.2示值誤差:5%6.3重復(fù)性:2%6.4穩(wěn)定性:5%7 期間核查結(jié)果處理做好期間核查記錄,填寫儀器設(shè)備期間核查記錄表,按技術(shù)要求判定設(shè)備是否合格,如果不合格,應(yīng)禁止使用;并對(duì)設(shè)備修正、維護(hù)或維修后重新核查合格后方可使用。8 核查周期期間核查周期為一年,時(shí)間
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