實驗室能力驗證和穩(wěn)健統(tǒng)計技術課件

1、實驗室能力驗證與穩(wěn)健統(tǒng)計技術姚伯元2019年3月28日實驗室能力驗證 通過實驗室間比對確定實驗室的檢測能力。 實驗室間比對：就是按照預先規(guī)定的條件，組織二個或多個實驗室對相同或類似的樣品進行檢測或測量，并且評定其結果。 能力驗證由中國實驗室國家認可委員會（CNAL）組織與實施。實驗室能力驗證后，由CNAL頒發(fā)證書，并發(fā)布，亞太實驗室認可合作組織APLAC互認。 能力驗證由實驗室自愿申請參加。國家級實驗室必須參加。正逐步在各行業(yè)展開，已完成60多項全國性的實驗室能力驗證計劃。 能力驗證是監(jiān)控實驗室能力的有效手段，是實驗室認可技術的有效補充，是國際互認的基礎。 能力驗證根據(jù)Z比分數(shù)判斷結果。 結果

2、分為滿意、合格、離群（證書上不列出）能力驗證分類 能力驗證計劃：由實驗室認可機構或其他機構組織和實施的實驗室間比對。根據(jù)實驗室提交的結果進行數(shù)據(jù)處理，對每個參加實驗室的結果給予評定。 校準能力驗證計劃：在ISO/IEC 指南43中稱為測量比對能力驗證計劃，其目的是將實驗室的結果與已知具有高準確度水平的參考實驗室的結果進行比對，以檢驗實驗室在其認可的準確度水平內(nèi)校準儀器設備的能力。 檢測能力驗證計劃：通過一個檢測計劃，將實驗室的結果與所有參加實驗室的公議值進行比對，以評定實驗室完成檢測項目的能力。要求足夠數(shù)量的實驗室參加比對。能力驗證的用途 能力驗證是實驗室質量保證的手段之一。通過能力驗證這種外

3、部措施，補充實驗室內(nèi)部的質量控制程序。 按照ISO/IEC 17025“檢測和校準實驗室能力驗證的通用要求”，通過二種方法評定實驗室的技術能力，一是現(xiàn)場評審，另一個是能力驗證，這是二種互為補充的評定技術。即使實驗室獲得了認可，能力驗證也是監(jiān)督實驗室維持其認可項目有效性的一種手段。對參加能力驗證活動獲滿意的實驗室，可以在CNAL的任何評審中免除相同項目的現(xiàn)場試驗。實施能力驗證計劃步驟： 能力驗證計劃的組織和設計； 樣品的制備和均勻性檢驗；分發(fā)測試樣品、作業(yè)指導書以及結果報表； 實驗室按作業(yè)指導書的要求進行試驗 ；實驗室反饋結果 給實施單位；數(shù)據(jù)處理穩(wěn)健統(tǒng)計方法 ；能力評定Z比分數(shù)值；分發(fā)結果通知

4、單和最終結果報告；與實驗室溝通；實驗室出現(xiàn)有問題和不滿意結果的糾正措施以及確認。檢測能力驗證計劃分類： 要求提供給實驗室的檢測物品之間的所有差別降至最小。因此結果的變異性主要有兩個來源: 實驗室間的變異（包括測量方法間的變動）和一個實驗室內(nèi)部的變異。在這兩種類型的變異上來進行評價和提供反饋。能力驗證的樣品 參加能力驗證實驗室所用的試樣應均勻一致，穩(wěn)定可靠。 確保能力驗證中出現(xiàn)任何可疑結果或離群結果不能歸于試樣之間的變異，而是實驗室之間能力差異所造成。 當然，還希望通過能力驗證計劃獲得盡可能多的信息，如測定項目的重復性、再現(xiàn)性、產(chǎn)生的偏差的原因等。 能力驗證實驗的樣品一般有二種：1、均一樣品對：

5、二個樣品完全相同?？蓹z驗實驗室是否處于受控狀態(tài)。2、分割水平樣品對：二個類似但略有差別的樣品。測定條件均相同。 測試樣品的均勻性檢驗： 測試樣品按照 CNAL/AG04-02能力驗證樣品均勻性評價指南要求進行，主要采用單因子方差分析，這是均勻性檢驗的基本方法。該法也稱為F檢驗，基本方法如下：Q1/v1為樣品間的均方差，Q2/v2為樣品內(nèi)的均方差。V1、v2為自由度，數(shù)據(jù)個數(shù)1測試樣品的穩(wěn)定性檢驗: 若F=F 說明樣品均方差有顯著性差異，樣品不均勻，需要重新混合樣品再分裝，再進行均勻性檢驗。穩(wěn)健統(tǒng)計方法（Robust統(tǒng)計） 能力驗證中的統(tǒng)計分析仍建立在實驗結果服從正態(tài)分布基礎上。對同一被測量一組

6、有限次測定數(shù)據(jù)xi(i=1,2,n),一般統(tǒng)計方法采用算數(shù)平均值、標準方差、變異系數(shù)進行描述。但這些參數(shù)的計算會受到測定數(shù)據(jù)中離群值的影響。對各實驗室能力評價與對比時必須排除受離群值的影響。 （當然，可采用多種方法除去離群值，但計算煩瑣，有的還需要查表，并反復檢驗） 能力驗證中的數(shù)據(jù)處理采用穩(wěn)健統(tǒng)計方法。其主要統(tǒng)計量有：中位值、標準化四分位距、穩(wěn)健Z比分數(shù)、穩(wěn)健變異系數(shù)等。這些統(tǒng)計量受離群值影響小，可將離群值對統(tǒng)計結果的影響降至最低，故稱為穩(wěn)健統(tǒng)計。 穩(wěn)健統(tǒng)計無需進行剔除數(shù)據(jù)處理，還適應測定數(shù)據(jù)不是很好的正態(tài)分布情況。 理論上能力驗證的結果應服從正態(tài)分布，但實際上數(shù)據(jù)中會出現(xiàn)一些極端值，或者整

7、個數(shù)據(jù)呈不對稱的偏態(tài)分布。由于采用穩(wěn)健統(tǒng)計技術處理數(shù)據(jù)，對于能力驗證計劃的結果只要求近似于正態(tài)分布。 穩(wěn)健統(tǒng)計方法一般要求有15-20個以上實驗室參加，每個樣品至少重復測試2次。如結果數(shù)較少（如小于10個），則穩(wěn)健統(tǒng)計結果的準確性較差，則不能采用穩(wěn)健統(tǒng)計方法對結果進行統(tǒng)計，而與專家實驗室公議值（高水平實驗室測量結果的統(tǒng)計值）進行比較。中位值(xm）：由小到大排列的n個測量值，屬于中間位置的測量值稱為中位值。 當n為奇數(shù)時，中位值為（n+1)/2個次序測量值；當n為偶數(shù)時為n/2與(n+1)/2次序值的算術平均值。 Q1 下四分位間距，即數(shù)據(jù)組中有四分之一數(shù)據(jù)比它小， Q1的次序量為（n+3）/

8、 4，當Q1和Q3的次序量不是整數(shù)時，由相鄰二個數(shù)據(jù)值內(nèi)插而得。 Q3 上四分位間距，即數(shù)據(jù)組中有四分之一數(shù)據(jù)比它大， Q3 的次序量為（3n+1）/ 4 ； 標準IQR表示數(shù)據(jù)分散程度的量度，類似于標準偏差。標準IQR=0.7413(Q3-Q1)式中：0.7413 從標準正態(tài)分布導出， 四分位間距轉換為一個標準偏差的系數(shù) ；統(tǒng)計量Z比分數(shù)計算能力驗證結果用穩(wěn)健Z比分數(shù)進行評判。單一水平的能力驗證試驗，Z比分數(shù)計算：式中： Xi 某試驗室測定結果。（最好是兩次測定結果的平均值）； M（X） 所有結果穩(wěn)健統(tǒng)計出的中位值 ；標準IQR(X) 所有結果穩(wěn)健統(tǒng)計出的標準化四分位間距。 若結果對是從A和

9、B兩個樣品中獲得，則每個結果對的標準化和S以及標準化差D按下式計算：若樣品A的中位值樣品B的中位值，則若樣品B的中位值樣品A的中位值，則 將所有結果對的標準化和S排序，求得標準化和S的中位值M(S)及標準IQR(S)，然后計算每個實驗室的實驗室間Z比分數(shù)ZBi： 將所有結果對的標準化差值D排序，按上述方法求得標準化差值的中位值M(D)及標準IQR(D)，然后計算每個實驗室的實驗室內(nèi)Z比分數(shù)ZWi: 顯然Z比分數(shù)ZB的大小反映了實驗結果標準化和S對其中穩(wěn)健位值M(S)的偏離程度。Z比分數(shù)ZW的大小反映了實驗結果標準化差D對其中穩(wěn)健位值M(D)的偏離程度。 某實驗室的ZB或ZW越小，說明對中位值偏

10、離越小，實驗能力越強， 某實驗室的ZB或ZW越大，說明對中位值偏離越大，實驗能力越差。結果數(shù)量從一個特定檢測/樣品中得到的結果的總數(shù)，符號為N。穩(wěn)健CV 一個變異系數(shù)（它可供比較不同樣品測試中的變異性時使用），它等于標準IQR除以中位值.。用百分比表達即： 穩(wěn)健CV=100%標準IQR/中位值。最小值最低值（即X1）。最大值最高值（即XN）。全距它們之間的差值（即XN - X1)。例如：現(xiàn)有13個數(shù)據(jù)按由小到大的順序排列如下， 53.8，55.4，56.6，56.9，57.5，58.2，59.3，59.8， 60.1，61.0，61.4，61.5，62.1 中位值次序量=（13+1）/ 2=7

11、，中位值為59.3Q1次序量=（13+3）/ 4=4， Q156.9Q3次序量=（133+1）/ 4=10， Q361.0IQR=Q3-Q1=61.0-56.9=4.1標準IQR=0.7413IQR=3.04數(shù)據(jù)總數(shù)為13，最小值53.8，最大值62.1，全距62.1-53.88.3穩(wěn)健CV3.04100/59.3=5.13% 該列數(shù)據(jù)的平均值為58.74，標準偏差為2.58與穩(wěn)健法的中位值59.3和標準IQR 3.04較為接近。 若第3個數(shù)據(jù)56.6錯寫為5.66，則中位值和標準IQR均未變動，但平均值變?yōu)?4.82，標準偏差變?yōu)?4.98。 上述例子說明穩(wěn)健法能很好抵御極端結果的影響。對實

12、驗室能力結果的評價 根據(jù)Z比分數(shù)來評判實驗室結果。 |Z|2為滿意結果； 2|Z|3為有問題結果； |Z|3為不滿意（離群）結果。 這個離群標準 Z 3的置信度約為99%。 即在測定結果中容易出現(xiàn)問題的概率有1%。類似的，Z比分數(shù)減為2的置信度約為95%。當實驗室的Z比分數(shù)處在此區(qū)間（即2 Z 3）時, 實驗室“認真檢查”測定結果。|ZB|3說明試驗中存在較大的系統(tǒng)誤差。 正（即ZB3）通常表明測定結果對的標準化和S顯著偏高，負值（即ZB-3）通常表明測定結果對的標準化和S顯著偏低。|ZW|3說明試驗中存在較大的隨機誤差。正值（即ZW3）通常表明其結果對的標準化差D顯著偏高，即實驗室對中位值大樣品的測試結果偏高，而對中位值小樣品的測試結果偏低；負值（即ZW-3）通常表明其結果對的標準化差D顯著偏低，即實驗室對中位值