VERTEX-70傅立葉變換紅外光譜儀作業(yè)指導書

1、NICOLET6700傅立葉變換紅外光譜儀作業(yè)指導書本作業(yè)指導書根據(jù)紅外光譜分析方法通則GB/T60402002）和美國NICOLET公司NICOLET6700型紅外光譜儀操作說明書制定。一、適用范圍本方法適用于液體、固體、金屬材料表面鍍膜等樣品。它不僅可以檢測樣品的分子結(jié)構(gòu)特征，還可對混合物中各組份進行定量分析，本儀器的測量范圍為（7500370）cm-i,常用波數(shù)范圍（4000400）cm-1【對應(yīng)波長范圍為（2.525）“m】。二、傅立葉變換紅外光譜儀的原理紅外光譜（InfraredSpectrometry,IR）又稱為振動轉(zhuǎn)動光譜，是一種分子吸收光譜當分子受到紅外光的輻射，產(chǎn)生振動能級

2、（同時伴隨轉(zhuǎn)動能級）的躍遷，在振動（轉(zhuǎn)動）時有偶極矩改變者就吸收紅外光子，形成紅外吸收光譜。用紅外光譜法可進行物質(zhì)的定性和量分析（以定性分析為主），從分子的特征吸收可以鑒定化合物的分子結(jié)構(gòu)。傅里葉變換紅外光譜儀（簡稱FTIR）和其它類型紅外光譜儀一樣，都是用來獲得物質(zhì)紅外吸收光譜，但測定原理有所不同。在色散型紅外光譜儀中，光源發(fā)出的光先照射試樣而后再經(jīng)分光器（光柵或棱鏡）分成單色光，由檢測器檢測后獲得吸收光譜。但在傅里葉換紅外光譜儀中，首先是把光源發(fā)出的光經(jīng)邁克爾遜干涉儀變成干涉光，再讓干涉光照射品，經(jīng)檢測器獲得干涉圖，由計算機把干涉圖進行傅里葉變換而得到吸收光譜。三、常用試劑及材料分析純：四

3、氯化碳、三氯甲烷、溴化鉀窗片：溴化鉀四、分析步驟（一）工作前準備環(huán)境條件：溫度常溫，高要求可控制在（1835）C；相對濕度：小于70%.儀器供電：儀器供電電壓：220V土10%,頻率范圍5060Hz.儀器狀態(tài)：無異常。（二）透射光譜的測量過程樣品制備（1）液體試樣常用的方法有液膜法和液體池法液膜法（水溶液樣品盡量不要適用該法，避免鹽片浪費）：沸點較高的試樣可直接滴在兩片KBr鹽片之間形成液膜進行測試。取兩片KBr鹽片,用丙酮棉花清洗其表面并晾干。在一鹽片上滴1滴試樣，另一鹽片壓于其上，裝入到可拆式液體樣品測試架中進行測定。掃描完畢,取出鹽片,用丙酮棉花清潔干凈后,放回保干器內(nèi)保存。粘度大的試樣

4、可直接涂在一片鹽片上測定。也可以用KBr粉末壓制成錠片來替代鹽片。注意：鹽片易吸水,取鹽片時需戴上指套。鹽片裝入液體樣品測試架后,螺絲不宜擰得過緊,以免壓碎鹽片。液體池法：沸點較低、揮發(fā)性較大的試樣或粘度小且流動性較大的高沸點樣品,可以注入封閉液體池中進行測試，液層厚度一般為0.01-lmm。一些吸收很強的純液體樣品，如果在減小液體池測試厚度后仍得不到好的圖譜,可配成溶液測試。液體池要及時清洗干凈，不使其被污染。（2）固體試樣常用的方法有壓片法、石蠟糊法和薄膜法。壓片法（易吸水、潮解的樣品不宜用本法制樣）：一般紅外測定用的錠片為直徑13mm、約1mm左右的小片。取樣品（約lmg）與干燥的KBr

5、（約200mg）在瑪瑙研缽中混和均勻，充分研磨后（使顆粒達到約2“m），將混合物均勻地放入固體壓片模具的頂模和底模之間,然后把模具放入壓力機中，在（1520）MPa左右的壓力下保持1分鐘即可得到透明或均勻半透明的錠片。取出錠片，裝入固體樣品測試架中。注意：溴化鉀對鋼制模具表面的腐蝕性很大，模具用后怾及時清洗干凈，然后放入保干器中。模具放入壓力機內(nèi)，使壓桿接近模具，然后關(guān)閉放氣閥，扳動扳手，使壓力達到（2026）MPa，保持2分鐘，松開放氣閥，再松開壓桿取出磨具。小技巧：對于難研磨樣品，可先將其溶于幾滴揮發(fā)性溶劑中再與溴化鉀粉末混合成糊狀，然后研磨至溶劑揮發(fā)完全，也可在紅外燈下趕走殘留溶劑。對于

6、彈性樣品如橡膠，可用低溫（40C）使其變脆，再與溴化鉀粉末混合研磨。石蠟糊法：將干燥處理后的試樣研細，與液體石蠟或全氟代烴混合，調(diào)成糊狀，夾在鹽片中測試薄膜法：固體樣品制成薄膜進行測定可以避免基質(zhì)或溶劑對樣品光譜的干擾，薄膜的厚度為（1030）“m，且厚薄均勻。薄膜法主要用于高分子化合物的測定，對于一些低熔點的低分子化合物也可應(yīng)用?？蓪⑺鼈冎苯蛹訜崛廴诤笸恐苹驂褐瞥赡ぃ部蓪⒃嚇尤芙庠诘头悬c的易揮發(fā)溶劑中，涂到鹽片上，待溶劑揮發(fā)后成膜來測定。2、上機操作第一步：第二步：第三步：第四步如圖一、主機開關(guān)，并查看樣品倉內(nèi)是否沒有遺留樣品；打開穩(wěn)壓電源，打開電腦，確認電腦工作正常;雙擊打開OMNIC儀

7、器控制軟件，進入操作界面，儀器狀態(tài)標識處將顯示綠色V,表明儀器已經(jīng)和電腦連上，可以進行測試；點擊菜單欄中的文件f打開配置，在跳出窗口中，選定Sample.con；圖一）（圖二）第五步：選擇參數(shù)文件：Default-Transimission，參數(shù)方法設(shè)置完畢；如圖三（圖三）第六步：參數(shù)設(shè)置完畢，通過collect菜單或?qū)?yīng)快捷鍵ColSmp準備掃描背景；確認彈出對話框內(nèi)容，輸入樣品名，點擊OK后開始掃描背景（如果方法設(shè)置過程中為先掃描樣品后掃背景，將彈出準備樣品的提示框，在此選擇的是先掃背景并持續(xù)掃描樣品的方式進行樣品測量）；如圖四、五、六、七（圖四）（圖五）圖六）第七步：（圖七）背景掃描完畢

8、會自動出現(xiàn)提示框，提示即將開始掃描樣品。將制備好的樣品安裝到樣品倉內(nèi)樣品架上，關(guān)閉樣品倉。確認樣品已經(jīng)準備好，點擊“ok”第八步：確認開始掃描樣品；如圖八第皐番樣品來杜2H3湖rrc?)圖八）提示是否加入到Windowl中，點擊是；如圖九第九步第十步（圖九）根據(jù)菜單內(nèi)容，進行譜圖編輯、譜圖收集、譜圖處理、譜圖分析等操作；譜圖采集完畢，從樣品倉取出樣品，關(guān)閉提示是否操作軟件，關(guān)閉電腦。3、譜圖處理第一步點擊數(shù)據(jù)處理f自動校正，把校正前的曲線刪除；如圖十、圖十）ESw4iJAit“吊if)m20十一）十二）第二步：點擊透過率；如圖十三Ctrl+A*IH第三步：(十三)k開0)恨存顯示co_j辣甌型

9、血譜圖分析何根告很、窗吸光度再處理(E)調(diào)出千涉圖佢)基線校正).自動基線校正3)高級ATR校正PASLinearie.,點擊FindPkx；如圖十四第四步：手動標峰值下Enter鍵；十四點擊標注工具，左鍵點要標峰值的位置，顯示出數(shù)值后按同樣方法，要去除峰值，也是點標注工具，左鍵點要去除峰值的位置，按下Backspace鍵，再按下Enter鍵，完成后按下選擇工具；第五步：AA-.|H.第六步：點擊顯示f滿刻度顯示；如圖十五數(shù)據(jù)處理(E)分析兇譜(HlCtrl+Q同一按選擇譜縱向偏移顯示顯示參數(shù)設(shè)定功分層譜圖顯示3隱藏譜I撤銷范圍改變(H)LJ4.理ri7C.JCtrl+A度顯不Hrp坐標顯示(

10、M)第七步：十五)點擊報告打印預(yù)覽fan印很吿，選擇打印模版，保存譜圖，點擊打?。晃?、期間核查為了保證儀器隨時處于良好狀態(tài)，在兩次儀器檢定之間至少對儀器進行一次期間檢查。期間檢查的主要參數(shù)包括：儀器能量值基線噪聲基線傾斜率及波數(shù)重復(fù)性六、實驗室使用特別說明(1)、因紅外測試結(jié)果受環(huán)境的濕度影響，所以環(huán)境濕度在30%-60%時可以測樣(2)、壓片時，壓片機壓力應(yīng)在24-26，壓片時間為1-2分鐘；、環(huán)境中的水蒸汽對紅外圖譜的結(jié)果有干擾，因此整個實驗過程中應(yīng)保持實驗室的干燥，不得帶入有過多水源的樣品，也不得在紅外實驗室進行樣品的預(yù)處理。、放置樣品時，樣品室的窗門應(yīng)輕開輕關(guān)，避免儀器振動受損。、與實

11、驗無關(guān)的人員不要進入該房間，實驗室內(nèi)應(yīng)盡量少講話或靠近樣品倉呼吸以保持二氧化碳濃度恒定。保持實驗室通風，但盡量關(guān)閉門窗；、為了維持光路干燥，非長假期或沒有通知停電的情況下，保持儀器處于開啟狀態(tài)；大約每六個月、或者至少當儀器上面的電子濕度指示燈變紅時表明應(yīng)該更換檢測器腔及干涉儀腔內(nèi)干燥劑；時常注意除濕機，使其保持工作狀態(tài)；、每個實驗員應(yīng)在3建立數(shù)據(jù)文件夾存放實驗結(jié)果，重要實驗數(shù)據(jù)和對外檢測樣品的實驗數(shù)據(jù)應(yīng)該及時備份以供查詢；、每次出報告的實驗均應(yīng)做好原始實驗記錄，每次使用儀器應(yīng)在儀器使用記錄上登記，記錄儀器狀態(tài)和相關(guān)信息.七、常識中紅外區(qū)透光材料材料名稱化學組成透光范圍(cml)水中溶解度Cg/lOOmL)折射率氯化鈉NaCl5000-62535.71.54漠化鉀KBr5000-40053.51.56碘化鉅CsT5000-16544.0L79KRS-5TIBr,TH5000-2500.022,37氯化銀AgCl