水中砷-原子熒光方法驗(yàn)證報(bào)告

1、氫化物原子熒光方法驗(yàn)證報(bào)告本文通過(guò)一系列的驗(yàn)證分析，利用數(shù)理統(tǒng)計(jì)方法，計(jì)算得到了 GB/T 5750.6-2006方法 砷的最低檢出限和定量檢出限、標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)、精密度和加標(biāo)回收率。一、方法原理在一定酸性條件下，三價(jià)砷與硼氫化鈉反應(yīng)生成砷化氫，由載氣（氬氣）帶入石英原子 化器，受熱分解為原子態(tài)砷。在特制砷空心陰極燈的照射下，基態(tài)砷原子被激發(fā)至高能態(tài)， 在去活化回到基態(tài)時(shí)，發(fā)射出特征波長(zhǎng)的熒光，在一定的濃度范圍內(nèi)，其熒光強(qiáng)度與砷含量 成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。二、儀器設(shè)備與化學(xué)試劑原子熒光光度計(jì)；氫氧化鈉溶液（2g/L）；硼氫化鈉溶液（20g/L）；鹽酸（P =1.19g/mL），優(yōu)級(jí)純；

2、20鹽酸溶液（5+95）；硫脲-抗壞血酸溶液砷標(biāo)準(zhǔn)溶液p（As） =100ug/mL三、簡(jiǎn)要操作步驟1 .標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制取上述標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)用純水配成 1.00ug/L、2.00ug/L、4.00ug/L、6.00ug/L、8.00ug/L、10.00ug/L 標(biāo)準(zhǔn)系列，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。2.測(cè)定方法檢出限用空白加標(biāo)1.0ug/L標(biāo)準(zhǔn)工作液測(cè)試；精密度用空白加標(biāo)1.00ug/L標(biāo)準(zhǔn)工作 液測(cè)試，線性范圍用 1.00ug/L、2.00ug/L、4.00ug/L、6.00ug/L、8.00ug/L、10.00ug/L 標(biāo)準(zhǔn)工 作液測(cè)試；空白加標(biāo)回收率分別在限量附近、限量以上2個(gè)水平測(cè)試。四、分析方法驗(yàn)證程序1

3、 .方法檢出限和定量限：因標(biāo)準(zhǔn)方法給出的檢出限是：1.0ug/L故將標(biāo)準(zhǔn)給出的檢出限濃度 配成實(shí)際樣品進(jìn)樣，結(jié)果見(jiàn)表1。以檢出限10倍為定量限配制實(shí)際樣品進(jìn)樣結(jié)果見(jiàn)表1表1實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)及方法檢出限、定量限序號(hào)測(cè)定值（單位：ug/L）11.0211520.9435730.9653841.0137150.99532標(biāo)準(zhǔn)偏差0.03278方法檢出限1.0定量檢出限10.02.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制（見(jiàn)表2）線性范圍用 1.00ug/L、2.00ug/L、4.00ug/L、6.00ug/L、8.00ug/L、10.00ug/L 標(biāo)準(zhǔn)工作液 測(cè)試。標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)性系數(shù)如表2所示。表2標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)性系數(shù)名稱線性公式

4、相關(guān)系數(shù)砷y=114.2071x+3.19740.99993.方法精密度實(shí)驗(yàn)（見(jiàn)表3）精密度用空白加標(biāo)4.0ug/L （砷）標(biāo)準(zhǔn)工作液測(cè)試。數(shù)據(jù)如下表3所示表3精密度實(shí)驗(yàn)砷序號(hào)1234567測(cè)定值（單位：ug/L）4.08104.09014.08844.09744.08694.07824.0883平均值4.0872標(biāo)準(zhǔn)差0.00624變異系數(shù)1.25%4.準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)以前項(xiàng)精密度實(shí)驗(yàn)測(cè)定數(shù)據(jù)最大值為基礎(chǔ)，做準(zhǔn)確度分析。表4準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)（單位：ug/L）測(cè)定值4.0974真值4.0000偏差2.44%5.空白加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)（見(jiàn)表5）在限量附近和限量以上兩個(gè)水平做2個(gè)加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)，數(shù)據(jù)如下表5所示。表

5、5加標(biāo)回收率限量附近名稱加標(biāo)濃度 ug/L空白濃度ug/L樣品測(cè)試濃度ug/L樣品實(shí)際濃度ug/L加標(biāo)回收率砷1.00.002820.94380.941094.1%限量以上名稱加標(biāo)濃度 ug/L空白濃度ug/L樣品測(cè)試濃度ug/L樣品實(shí)際濃度ug/L加標(biāo)回收率砷8.0-0.000158.00028.0004100.0%五、評(píng)價(jià)與驗(yàn)證結(jié)論1 .評(píng)價(jià)1.1方法檢出限和定量限評(píng)價(jià)本方法砷的檢出限為1.0ug/L，定量限為10.0ug/L。參考GB/T5750.6-2006生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法金屬指標(biāo)和GB/T27404-2008實(shí) 驗(yàn)室質(zhì)量控制規(guī)范 食品理化檢測(cè)對(duì)檢測(cè)限的要求，本方法測(cè)定的檢測(cè)限符合該要求。標(biāo)準(zhǔn)曲線評(píng)價(jià)本方法砷的標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)為0.9999，參考GB/T27404-2008實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制規(guī)范 食 品理化檢測(cè)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)曲線的要求，本方法標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)大于0.99，符合該要求。精密度評(píng)價(jià)本方法砷的變異系數(shù)為1.25%，參考GB/T27404-2008實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制規(guī)范 食品理化 檢測(cè)對(duì)精密度的要求，本方法的精密度小于5.3%，符合該要求。準(zhǔn)確度評(píng)價(jià)本方法砷的偏差為2.44%，參考GB/T27404-2008實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制規(guī)范食品理化檢 測(cè)對(duì)準(zhǔn)確度的要求，本方法的偏差小于15%，符合該要求。加標(biāo)回收率評(píng)價(jià)參考GB/T27