JJF（浙）1192-2022 微波消解儀溫度參數(shù)校準(zhǔn)規(guī)范

1、 HYPERLINK / 學(xué)兔兔 標(biāo)準(zhǔn)下載(浙)浙江省地方計(jì)量技術(shù)規(guī)范JJF(浙) 1192-2022微波消解儀溫度參數(shù)校準(zhǔn)規(guī)范Calibration Specification forTemperature Parameter of Microwave Digestion Instrument2022-06-21 批準(zhǔn)2022-09-21 實(shí)施浙 江 省 市 場(chǎng) 監(jiān) 督 管 理 局發(fā) 布JJF（浙）11922022 HYPERLINK / 學(xué)兔兔 標(biāo)準(zhǔn)下載JJF(浙)1192-2022微波消解儀溫度參數(shù)校準(zhǔn)規(guī)范Calibration Specification for Temperature

2、 Parameter of Microwave Digestion Instrument歸 口 單位：浙江省市場(chǎng)監(jiān)督管理局主要起草單位：慈溪市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗(yàn)檢測(cè)服務(wù)中心浙江省計(jì)量科學(xué)研究院參與起草單位：紹興市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢測(cè)院臺(tái)州市計(jì)量技術(shù)研究院本規(guī)范委托主要起草單位負(fù)責(zé)解釋本規(guī)范主要起草人：羅 鋒（慈溪市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗(yàn)檢測(cè)服務(wù)中心） 鄭 淞（慈溪市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗(yàn)檢測(cè)服務(wù)中心） 陳慧云（浙江省計(jì)量科學(xué)研究院）參與起草人：馬迪峰（慈溪市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗(yàn)檢測(cè)服務(wù)中心） 趙丹俠（臺(tái)州市計(jì)量技術(shù)研究院）趙丹丹（紹興市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢測(cè)院）余維棟（慈溪市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗(yàn)檢測(cè)服務(wù)中心）目錄 HYPER

3、LINK l _bookmark0 引 言（II） HYPERLINK l _bookmark1 1范圍（1） HYPERLINK l _bookmark2 2引用文件（1） HYPERLINK l _bookmark3 3術(shù)語(yǔ)（1） HYPERLINK l _bookmark4 4概述（2） HYPERLINK l _bookmark5 計(jì)量特性（2） HYPERLINK l _bookmark6 校準(zhǔn)條件（3） HYPERLINK l _bookmark7 環(huán)境條件（3） HYPERLINK l _bookmark8 測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)（3） HYPERLINK l _bookmark9 試驗(yàn)試劑（

4、3） HYPERLINK l _bookmark10 校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法（4） HYPERLINK l _bookmark11 校準(zhǔn)項(xiàng)目（4） HYPERLINK l _bookmark12 校準(zhǔn)方法（4） HYPERLINK l _bookmark13 數(shù)據(jù)處理（5） HYPERLINK l _bookmark14 校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)（6） HYPERLINK l _bookmark15 復(fù)校時(shí)間間隔（6） HYPERLINK l _bookmark16 附錄 A校準(zhǔn)原始記錄（參考格式）（7） HYPERLINK l _bookmark17 附錄 B校準(zhǔn)證書(shū)內(nèi)頁(yè)（參考格式）（8） HYPERLIN

5、K l _bookmark18 附錄 C微波消解儀溫度偏差測(cè)量不確定度評(píng)定示例（9）I引言本規(guī)范是以 JJF 1071-2010國(guó)家計(jì)量校準(zhǔn)規(guī)范編寫(xiě)規(guī)則、JJF 1001-2011通用計(jì)量術(shù)語(yǔ)及定義和 JJF 1059.1-2012測(cè)量不確定度評(píng)定與表示為基礎(chǔ)性系列規(guī)范進(jìn)行編寫(xiě)。本規(guī)范參考了 GB/T 26814-2011微波消解裝置、GB/T 5170.1-2016電工電子產(chǎn)品環(huán)境試驗(yàn)設(shè)備檢驗(yàn)方法第 1 部分：總則、JJF 1101-2019環(huán)境試驗(yàn)設(shè)備溫度、濕度參數(shù)校準(zhǔn)規(guī)范相關(guān)術(shù)語(yǔ)和部分技術(shù)內(nèi)容。本規(guī)范為首次發(fā)布。II微波消解儀溫度參數(shù)校準(zhǔn)規(guī)范范圍本規(guī)范適用于實(shí)驗(yàn)室用（0200）密閉微波消

6、解儀（以下簡(jiǎn)稱“微波消解儀”） 溫度參數(shù)的校準(zhǔn)。本規(guī)范不適用于壓力控制型微波消解儀溫度參數(shù)的校準(zhǔn)。引用文件本規(guī)范引用了下列文件：JJF 1001-2011通用計(jì)量術(shù)語(yǔ)與定義JJF 1101-2019環(huán)境試驗(yàn)設(shè)備溫度、濕度參數(shù)校準(zhǔn)規(guī)范GB/T 5170.1-2016 電工電子產(chǎn)品環(huán)境試驗(yàn)設(shè)備檢驗(yàn)方法第 1 部分：總則GB/T 26814-2011 微波消解裝置凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本規(guī)范；凡是不注日期的引用文件， 其最新版本（包括所有的修改單）適用于本規(guī)范。術(shù)語(yǔ)JJF 1001-2011、GB/T 5170.1-2016 界定的及以下術(shù)語(yǔ)和定義適用于本規(guī)范。微波消解法 mic

7、rowave digestion method利用微波加熱封閉容器中的消解試劑和試樣，從而在高溫增壓條件下使其快速消解的濕法消化的方法。消解罐 digestion tank微波可穿透并分解難溶物質(zhì)的密閉容器。標(biāo)稱溫度值 nominal temperature value按試驗(yàn)方法要求所規(guī)定的溫度值或按需要預(yù)先設(shè)定的溫度值。穩(wěn)定狀態(tài) steady state微波消解儀消解罐內(nèi)溫度變化量達(dá)到設(shè)備本身性能指標(biāo)要求時(shí)的狀態(tài)。1溫度偏差 temperature deviation微波消解儀穩(wěn)定狀態(tài)下，測(cè)量時(shí)間內(nèi)實(shí)測(cè)最高溫度和最低溫度與微波消解儀標(biāo)稱溫度值的上下偏差。溫度偏差包含溫度上偏差和溫度下偏差。溫

8、度均勻度 temperature uniformity微波消解儀穩(wěn)定狀態(tài)下，某一瞬時(shí)任意兩個(gè)消解罐內(nèi)溫度的最大差值。溫度波動(dòng)度 temperature fluctuation微波消解儀穩(wěn)定狀態(tài)下，在規(guī)定的時(shí)間間隔內(nèi)，任意一個(gè)消解罐內(nèi)溫度隨時(shí)間的變化量。概述微波消解儀通常用于原子吸收分光光度計(jì)（AAS)、原子熒光光度計(jì)（AFS）、電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-OES）、電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）、氣相色譜儀(GC)、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS)及其他儀器的樣品制備。是利用微波的穿透性和激活反應(yīng)能力加熱密閉容器內(nèi)的試劑和試樣，使制樣容器內(nèi)壓力增加，反應(yīng)溫度升高，提高反應(yīng)速率

9、，縮短試樣制備時(shí)間的一種裝置。微波消解儀主要由磁控管、波導(dǎo)管、微波爐腔、能轉(zhuǎn)動(dòng)的負(fù)載盤(pán)和樣品架、自動(dòng)控制系統(tǒng)、排風(fēng)系統(tǒng)、安全防護(hù)門、微波消解罐等組成。計(jì)量特性表 1 規(guī)定了微波消解儀的溫度參數(shù)技術(shù)指標(biāo)，供校準(zhǔn)時(shí)參考。表 1 微波消解儀性能要求校準(zhǔn)項(xiàng)目溫度范圍技術(shù)指標(biāo)溫度偏差0t50250t1003100t2005溫度均勻度0t50250t1003100t2005溫度波動(dòng)度0t5022JJF（浙）11922022 HYPERLINK / 學(xué)兔兔 標(biāo)準(zhǔn)下載50t1003100t2005注 1：對(duì)溫度參數(shù)有其他要求的微波消解儀，按有關(guān)技術(shù)文件規(guī)定的要求進(jìn)行校準(zhǔn)。注 2：以上指標(biāo)要求不用于合格性判定，

10、僅供參考。校準(zhǔn)條件環(huán)境條件溫度：1535； 濕度：不大于 85%RH；氣壓：80kPa106kPa。微波消解儀應(yīng)放置于平穩(wěn)固定的工作臺(tái)上，不應(yīng)受強(qiáng)光直射、強(qiáng)烈振動(dòng)和電磁干擾。室內(nèi)應(yīng)無(wú)腐蝕性及易燃易爆氣體，應(yīng)有良好的通風(fēng)裝置。微波消解儀周圍應(yīng)至少保留10cm 空間，用于空氣流通。實(shí)際工作中，環(huán)境條件還應(yīng)滿足測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)器正常使用的要求。測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)要求所使用的測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)，應(yīng)能在微波環(huán)境下正常工作，滿足不破壞微波消解儀及其正常運(yùn)行條件（如：不能破壞微波消解罐的密封性能、在微波環(huán)境中能安全使用等）的要求。測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)的溫度傳感器數(shù)量應(yīng)滿足校準(zhǔn)布點(diǎn)的要求，且應(yīng)采用同種型號(hào)規(guī)格的溫度傳感器。校準(zhǔn)時(shí)，可選用表 2

11、所列的測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)。表 2 測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)要求名稱測(cè)量范圍技術(shù)要求溫度數(shù)據(jù)采集儀0 200 分辨力：不低于 0.1 最大允許誤差：(0.15 +0.002 |t|)注 1：上述測(cè)量范圍為一般要求，使用中以能覆蓋被校微波消解儀實(shí)際校準(zhǔn)范圍為準(zhǔn)。注 2：測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)指標(biāo)為包含傳感器和采集設(shè)備的整體指標(biāo)。注 3：|t|為溫度的絕對(duì)值，單位為。也可選用滿足要求的其他測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)。試驗(yàn)試劑在微波消解儀標(biāo)稱溫度范圍內(nèi)，應(yīng)使用不沸騰、不分解、無(wú)腐蝕性、不會(huì)發(fā)生劇烈3JJF（浙）11922022 HYPERLINK / 學(xué)兔兔 標(biāo)準(zhǔn)下載反應(yīng)且無(wú)毒的試劑，例如：純水（150以內(nèi)）、丙三醇等。校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法校準(zhǔn)項(xiàng)目微波

12、消解儀的校準(zhǔn)項(xiàng)目為溫度偏差、溫度均勻度、溫度波動(dòng)度。校準(zhǔn)方法測(cè)量點(diǎn)的數(shù)量與位置測(cè)量點(diǎn)數(shù)量不少于 4 個(gè)，且一般不少于微波消解儀消解罐最大數(shù)量的 1/8，測(cè)量點(diǎn)的位置應(yīng)均勻分布于微波消解儀工作艙內(nèi)的轉(zhuǎn)盤(pán)上，也可以根據(jù)用戶需求或?qū)嶋H情況適當(dāng)調(diào)整測(cè)量點(diǎn)數(shù)量和測(cè)量點(diǎn)位置，并圖示說(shuō)明。例如：一個(gè) 24 罐的微波消解儀，其測(cè)量點(diǎn)可按圖 1 布置：圖 124 罐微波消解儀測(cè)量點(diǎn)布置圖校準(zhǔn)溫度的選擇一般根據(jù)用戶需要選擇常用的溫度點(diǎn)進(jìn)行，或選擇微波消解儀使用范圍的下限、上限和中間點(diǎn)。校準(zhǔn)過(guò)程在消解程序開(kāi)始前，應(yīng)將消解罐進(jìn)行徹底清洗和處理，去除雜質(zhì)。按 7.2.1 的要求布放溫度傳感器，并加入 6.3 規(guī)定的適量

13、的試驗(yàn)試劑，將微波消解儀的溫度控制器設(shè)定到 7.2.2 要求的標(biāo)稱溫度，按微波消解儀說(shuō)明書(shū)的要求啟動(dòng)并運(yùn)行程序，持續(xù)消解時(shí)間應(yīng)滿足校準(zhǔn)工作的需要。當(dāng)微波消解儀達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)后開(kāi)始記錄各測(cè)量點(diǎn)溫度，記錄時(shí)間間隔為 10s，共記錄 30 組數(shù)據(jù)，或根據(jù)設(shè)備運(yùn)行狀況和用戶校準(zhǔn)需求確定時(shí)間間隔和數(shù)據(jù)記錄次數(shù)，并在原始記錄和校準(zhǔn)證書(shū)中進(jìn)行說(shuō)明。4數(shù)據(jù)處理溫度偏差根據(jù) 7.2.3 得到的數(shù)據(jù)，微波消解儀的溫度偏差按公式（1）、（2）計(jì)算。TmaxTmin Tmax Ts Tmin Ts（1）（2）式中： Tmax 微波消解儀的溫度上偏差，；Tmin 微波消解儀的溫度下偏差，；Tmax 測(cè)量時(shí)間內(nèi)實(shí)測(cè)最高溫度

14、，；Tmin 測(cè)量時(shí)間內(nèi)實(shí)測(cè)最低溫度，；T s 微波消解儀標(biāo)稱溫度值，。溫度均勻度根據(jù) 7.2.3 得到的數(shù)據(jù)，微波消解儀的溫度均勻度為每次測(cè)量中實(shí)測(cè)最高溫度與最低溫度之差的算術(shù)平均值，按公式（3）計(jì)算。nTu (Ti max Ti min) / ni1式中： Tu 微波消解儀溫度均勻度，；（3）Ti max 各測(cè)量點(diǎn)在第 i次測(cè)得的最高溫度，； Ti min 各測(cè)量點(diǎn)在第 i次測(cè)量的最低溫度，； n 測(cè)量次數(shù)。溫度波動(dòng)度根據(jù) 7.2.3 得到的數(shù)據(jù)，微波消解儀的溫度波動(dòng)度為各測(cè)量點(diǎn)實(shí)測(cè)最高溫度與最低溫度之差的一半，冠以號(hào)，取全部測(cè)量點(diǎn)中變化量的最大值作為溫度波動(dòng)度的校準(zhǔn)結(jié)果，按公式（4）計(jì)算

15、。Tf maxTj max Tj min/ 2（4）式中： Tf 微波消解儀溫度波動(dòng)度，；5Tj max 第 j個(gè)測(cè)量點(diǎn) n次測(cè)量中的最高溫度，；Tj min 第 j個(gè)測(cè)量點(diǎn) n次測(cè)量中的最低溫度，。校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)校準(zhǔn)結(jié)果應(yīng)在校準(zhǔn)證書(shū)上反映。校準(zhǔn)證書(shū)應(yīng)至少包含以下信息：標(biāo)題，如“校準(zhǔn)證書(shū)”；實(shí)驗(yàn)室名稱和地址；進(jìn)行校準(zhǔn)的地點(diǎn)（如果與實(shí)驗(yàn)室的地址不同）；證書(shū)的唯一性標(biāo)識(shí)（如編號(hào)），每頁(yè)及總頁(yè)數(shù)的標(biāo)識(shí)；客戶的名稱和地址；被校對(duì)象的描述和明確標(biāo)識(shí)；進(jìn)行校準(zhǔn)的日期，如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時(shí)，應(yīng)說(shuō)明被校對(duì)象的接收日期；校準(zhǔn)所依據(jù)的技術(shù)規(guī)范的標(biāo)識(shí)，包括名稱及代號(hào)；本次校準(zhǔn)所用測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)的溯源性及有效性

16、說(shuō)明；校準(zhǔn)環(huán)境的描述；校準(zhǔn)結(jié)果及測(cè)量不確定度的說(shuō)明；對(duì)校準(zhǔn)規(guī)范的偏離的說(shuō)明；校準(zhǔn)證書(shū)或校準(zhǔn)報(bào)告簽發(fā)人的簽名，職務(wù)或等效標(biāo)識(shí)；校準(zhǔn)人和核驗(yàn)人簽名；校準(zhǔn)結(jié)果僅對(duì)被校對(duì)象的有效的聲明；未經(jīng)實(shí)驗(yàn)室書(shū)面批準(zhǔn)，不得部分復(fù)制證書(shū)的聲明。復(fù)校時(shí)間間隔由于復(fù)校時(shí)間間隔的長(zhǎng)短是由儀器的使用情況、使用者、儀器本身質(zhì)量等諸因素所決定，因此送校單位可根據(jù)實(shí)際使用情況自主決定復(fù)校時(shí)間間隔。如果對(duì)儀器的檢測(cè)數(shù)據(jù)有懷疑或儀器更換主要部件及修理后建議對(duì)儀器重新校準(zhǔn)。6附錄A校準(zhǔn)原始記錄（參考格式）委 托 單 位記 錄 編 號(hào)委托單位地址校準(zhǔn)日期設(shè)備名稱型 號(hào) 規(guī) 格制造廠出 廠 編 號(hào)標(biāo)準(zhǔn)器名稱測(cè)量范圍不確定度或準(zhǔn)確度等級(jí)或最

17、大允許誤差證書(shū)號(hào)有 效 期溯源機(jī)構(gòu)校準(zhǔn)技術(shù)依據(jù)校 準(zhǔn) 地 點(diǎn)標(biāo)稱溫度值T s /校準(zhǔn)環(huán)境；%RH試劑消解罐數(shù)量測(cè)量點(diǎn)數(shù)量時(shí)間間隔溫度測(cè)量點(diǎn)測(cè)量次數(shù) n實(shí)測(cè)溫度值/第 i次溫度均勻度/123451232930修正值/測(cè)量點(diǎn)溫度波動(dòng)度溫度上偏差：溫度下偏差：溫度均勻度：溫度波動(dòng)度：溫度上偏差不確定度：溫度下偏差不確定度：傳感器布點(diǎn)示意圖：校驗(yàn)員：核驗(yàn)員：7附錄B校準(zhǔn)證書(shū)內(nèi)頁(yè)（參考格式）校準(zhǔn)試劑：溫度測(cè)量點(diǎn)位置圖校準(zhǔn)結(jié)果校準(zhǔn)溫度/溫度上偏差/溫度下偏差/溫度均勻度/溫度波動(dòng)度/溫度上偏差不確定度（k=2）/溫度下偏差不確定度（k=2）/8附錄C微波消解儀溫度偏差測(cè)量不確定度評(píng)定示例概述以分辨力為 0

18、.1的微波消解儀為例，用溫度指示分辨力為 0.001，最大允許誤差為(0.15+0.002|t|)的溫度數(shù)據(jù)采集儀作為測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行校準(zhǔn)，評(píng)定微波消解儀在校準(zhǔn)點(diǎn) 170.0時(shí)溫度偏差的擴(kuò)展不確定度。測(cè)量模型Tmax Tmax Ts（C.1）式中： Tmax 微波消解儀的溫度上偏差，；Tmax 各測(cè)量點(diǎn)規(guī)定時(shí)間內(nèi)測(cè)量的最高溫度，；T s 微波消解儀標(biāo)稱溫度值，。標(biāo)準(zhǔn)不確定度來(lái)源被校微波消解儀測(cè)量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u1；標(biāo)準(zhǔn)器分辨力引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u2；標(biāo)準(zhǔn)器修正值引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u3；標(biāo)準(zhǔn)器穩(wěn)定性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u4；由于上偏差與下偏差不確定度來(lái)源和數(shù)值相同，因此本規(guī)范僅以上偏差為例進(jìn)行不確定評(píng)定。標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量被校微波消解儀測(cè)量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u1在 170.0校準(zhǔn)點(diǎn)重復(fù)測(cè)量 10 次，得到 10 次測(cè)量值，測(cè)量數(shù)據(jù)見(jiàn)表 C.1。表 C.1 重復(fù)性測(cè)量測(cè)量次數(shù)測(cè)得值/測(cè)量次數(shù)測(cè)得值/1169.7736169.4112170.1517169.6583169.6668169.8809JJF（浙）11922022 HYPERLINK / 學(xué)兔兔 標(biāo)準(zhǔn)下載4169.7329169.6085169.45210169.789