《材料現(xiàn)代分析測(cè)試方法》復(fù)習(xí)題

1、近代材料測(cè)試方法復(fù)習(xí)題1材料微觀結(jié)構(gòu)和成分分析可以分為哪幾個(gè)層次？分別可以用什么方法分析？答：化學(xué)成分分析、晶體結(jié)構(gòu)分析和顯微結(jié)構(gòu)分析化學(xué)成分分析常規(guī)方法（平均成分）：濕化學(xué)法、光譜分析法先進(jìn)方法（種類、濃度、價(jià)態(tài)、分布）：X射線熒光光譜、電子探針、光電子能譜、俄歇電子能譜晶體結(jié)構(gòu)分析：X射線衍射、電子衍射顯微結(jié)構(gòu)分析：光學(xué)顯微鏡、透射電子顯微鏡、掃面電子顯微鏡、掃面隧道顯微鏡、原子力顯微鏡、場(chǎng)離子顯微鏡2X射線與物質(zhì)相互作用有哪些現(xiàn)象和規(guī)律？利用這些現(xiàn)象和規(guī)律可以進(jìn)行哪些科學(xué)研究工作，有哪些實(shí)際應(yīng)用？答：除貫穿部分的光束外，射線能量損失在與物質(zhì)作用過(guò)程之中，基本上可以歸為兩大類：一部分可能變

2、成次級(jí)或更高次的X射線，即所謂熒光X射線，同時(shí)，激發(fā)出光電子或俄歇電子。另一部分消耗在X射線的散射之中，包括相干散射和非相干散射。此外，它還能變成熱量逸出。（1）現(xiàn)象/現(xiàn)象：散射X射線（想干、非相干）、熒光X射線、透射X射線、俄歇效應(yīng)、光電子、熱能（2）光電效應(yīng)：當(dāng)入射X射線光子能量等于某一閾值，可擊出原子內(nèi)層電子，產(chǎn)生光電效應(yīng)。應(yīng)用：光電效應(yīng)產(chǎn)生光電子，是X射線光電子能譜分析的技術(shù)基礎(chǔ)。光電效應(yīng)使原子產(chǎn)生空位后的退激發(fā)過(guò)程產(chǎn)生俄歇電子或X射線熒光輻射是X射線激發(fā)俄歇能譜分析和X射線熒光分析方法的技術(shù)基礎(chǔ)。二次特征輻射（X射線熒光輻射）：當(dāng)高能X射線光子擊出被照射物質(zhì)原子的內(nèi)層電子后，較外層電

3、子填其空位而產(chǎn)生了次生特征X射線（稱二次特征輻射）。應(yīng)用：X射線被物質(zhì)散射時(shí)，產(chǎn)生兩種現(xiàn)象：相干散射和非相干散射。相干散射是X射線衍射分析方法的基礎(chǔ)。3電子與物質(zhì)相互作用有哪些現(xiàn)象和規(guī)律？利用這些現(xiàn)象和規(guī)律可以進(jìn)行哪些科學(xué)研究工作，有哪些實(shí)際應(yīng)用？答：當(dāng)電子束入射到固體樣品時(shí)，入射電子和樣品物質(zhì)將發(fā)生強(qiáng)烈的相互作用，發(fā)生彈性散射和非彈性散射。伴隨著散射過(guò)程，相互作用的區(qū)域中將產(chǎn)生多種與樣品性質(zhì)有關(guān)的物理信息。（1）現(xiàn)象/規(guī)律：二次電子、背散射電子、吸收電子、透射電子、俄歇電子、特征X射線（2）獲得不同的顯微圖像或有關(guān)試樣化學(xué)成分和電子結(jié)構(gòu)的譜學(xué)信息4光電效應(yīng)、熒光輻射、特征輻射、俄歇效應(yīng)，熒光

4、產(chǎn)率與俄歇電子產(chǎn)率。特征X射線產(chǎn)生機(jī)理。光電效應(yīng)：當(dāng)入射X射線光子能量等于某一閾值，可擊出原子內(nèi)層電子，產(chǎn)生光電效應(yīng)。熒光輻射：被打掉了內(nèi)層電子的受激原子，將發(fā)生外層電子向內(nèi)層躍遷的過(guò)程，同時(shí)輻射出波長(zhǎng)嚴(yán)格一定的特征X射線。這種利用X射線激發(fā)而產(chǎn)生的特征輻射為二次特征輻射，也稱為熒光輻射。特征輻射：俄歇效應(yīng)：原子K層電子被擊出，L層電子向K層躍遷，其能量差被鄰近電子或較外層電子所吸收，使之受激發(fā)而成為自由電子。這種過(guò)程就是俄歇效應(yīng)，這個(gè)自由電子就稱為俄歇電子。熒光產(chǎn)率：激發(fā)態(tài)分子中通過(guò)發(fā)射熒光而回到基態(tài)的分子占全部激發(fā)態(tài)分子的分?jǐn)?shù)。俄歇電子產(chǎn)率：5拉曼光譜分析的基本原理及應(yīng)用。什么斯托克斯線和

5、反斯托克斯線？什么是拉曼位移？（振動(dòng)能級(jí)）原理：光照射到物質(zhì)上發(fā)生彈性散射和非彈性散射.彈性散射的散射光是與激發(fā)光波長(zhǎng)相同的成分,非彈性散射的散射光有比激發(fā)光波長(zhǎng)長(zhǎng)的和短的成分,統(tǒng)稱為拉曼效應(yīng)。應(yīng)用：拉曼光譜對(duì)研究物質(zhì)的骨架特征特別有效。紅外和拉曼分析法結(jié)合，可更完整地研究分子的振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)，從而更可靠地鑒定分子結(jié)構(gòu)?？梢赃M(jìn)行半導(dǎo)體、陶瓷等無(wú)機(jī)材料的分析。是合成高分子、生物大分子分析的重要手段。在燃燒物和大氣污染物分析等方面有重要應(yīng)用。有兩種情況：（1）分子處于基態(tài)振動(dòng)能級(jí)，與光子碰撞后，從光子中獲取能量達(dá)到較高的能級(jí)。若與此相應(yīng)的躍遷能級(jí)有關(guān)的頻率是V,那么分子從低能級(jí)躍到高能級(jí)從入射光中

6、得到的能量為hv而散射光子的能量要降低到hv0-hV,頻率降低為v0-V。（2）分子處于振動(dòng)的激發(fā)態(tài)上，并且在與光子相碰時(shí)可以把hvl的能量傳給光子，形成一條能量為hV0+hV1和頻率為V0+V1的譜線。通常把低于入射光頻的散射線v0-v稱為斯托克斯線。高于入射光頻的散射線v0+v稱為反斯托克斯線。6X射線熒光光譜定性、定量分析的基本原理及應(yīng)用（適用，什么是基本體吸收效應(yīng)？如何消除？定性分析：在譜儀上配上計(jì)算機(jī)，可以直接給出試樣內(nèi)所有元素的名稱。1、確定某元素的存在，除要找到易識(shí)別的某一強(qiáng)線外，最好找出另一條強(qiáng)度高的線條，以免誤認(rèn)。2、區(qū)分哪些射線是從試樣內(nèi)激發(fā)的，那哪射線是靶給出的，靶還可能

7、有雜質(zhì)，也會(huì)發(fā)出X射線。3、當(dāng)X射線照射到輕元素上時(shí)，由于康普頓效應(yīng)，還會(huì)出現(xiàn)非相干散射?？赏ㄟ^(guò)相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)將它們識(shí)別。定量分析：如果沒(méi)有影響射線強(qiáng)度的因素，試樣內(nèi)元素發(fā)出的熒光射線的強(qiáng)度與該元素在試樣內(nèi)的原子分?jǐn)?shù)成正比。旦是實(shí)際上存在影響熒光X射線強(qiáng)度的因素,這些因素叫做基體吸收效應(yīng)和增強(qiáng)效應(yīng)。元素A的熒光X射線強(qiáng)度不但與元素A的含量有關(guān)，還與試樣內(nèi)其他元素的種類和含量有關(guān)。當(dāng)A元素的特征x射線能量高于B元素的吸收限（或相反）時(shí)，則A元素的特征X射線也可以激發(fā)B元素，于是產(chǎn)生兩種影響，其中A元素的特征x熒光照射量率削弱的為吸收效應(yīng)。吸收包括兩部分：一次X射線進(jìn)入試樣時(shí)所受的吸收和熒光X射線從試

8、樣射出時(shí)所受的吸收。實(shí)驗(yàn)校正法：外標(biāo)法、內(nèi)標(biāo)法、散射線標(biāo)準(zhǔn)法，增量法數(shù)學(xué)校正法：經(jīng)驗(yàn)系數(shù)法、基本參數(shù)法7波譜儀與能譜儀的展譜原理及特點(diǎn)（特征X射線檢測(cè)）波譜儀：利用X射線的波長(zhǎng)不同來(lái)展譜。1）能量分辨率高突出的優(yōu)點(diǎn)，分辨率為5eV2）峰背比高：這使WDS所能檢測(cè)的元素的最低濃度是EDS的1/10，大約可檢測(cè)100ppm。3）采集效率低，分析速度慢。4）由于經(jīng)晶體衍射后，X射線強(qiáng)度損失很大，其檢測(cè)效率低。5）波譜儀難以在低束流和低激發(fā)強(qiáng)度下使用，因此其空間分辨率低且難與高分辨率的電鏡（冷場(chǎng)場(chǎng)發(fā)射電鏡等）配合使用。能譜儀：利用X射線的能量不同來(lái)展譜。優(yōu)點(diǎn)：1）分析速度快：同時(shí)接收和檢測(cè)所有信號(hào)，在

9、幾分鐘內(nèi)分析所有元素。2）靈敏度高：收集立體角大，不用聚焦，探頭可靠近試樣，不經(jīng)衍射，強(qiáng)度沒(méi)有損失。可在低束流（10-11A）條件下工作，有利于提高空間分辨率。3）譜線重復(fù)性好：沒(méi)有運(yùn)動(dòng)部件，穩(wěn)定性好，沒(méi)有聚焦要求，所以譜線峰值位置的重復(fù)性好且不存在失焦問(wèn)題，適合于比較粗糙表面的分析。缺點(diǎn)：1）能量分辨率低：在130eV左右，比WDS的5eV低得多，譜線的重疊現(xiàn)象嚴(yán)重。2）峰背比低：探頭直接對(duì)著樣品，在強(qiáng)度提高的同時(shí)，背底也相應(yīng)提高。EDS所能檢測(cè)的元素的最低濃度是WDS的十倍，最低大約是1000ppm。3）工作條件要求嚴(yán)格：探頭必須保持在液氦冷卻的低溫狀態(tài)，即使是在不工作時(shí)也不能中斷，否則導(dǎo)

10、致探頭功能下降甚至失效。8.XPS的分析原理是什么？（什么效應(yīng)）光電效應(yīng)：在外界光的作用下，物體（主要指固體）中的原子吸收光子的能量，使其某一層的電子擺脫其所受的束縛，在物體中運(yùn)動(dòng)，直到這些電子到達(dá)表面。如果能量足夠、方向合適，便可離開(kāi)物體的表面而逸出，成為光電子。光電子動(dòng)能為：Ec=hv-Eb-（-w）9XPS的應(yīng)用及特點(diǎn)，XPS中的化學(xué)位移有什么用？分析表面化學(xué)元素的組成、化學(xué)態(tài)及其分布，特別是原子的價(jià)態(tài)、表面原子的電子密度、能級(jí)結(jié)構(gòu)。最大特點(diǎn)是可以獲得豐富的化學(xué)信息，它對(duì)樣品的損傷是最輕微的，定量也是最好的。它的缺點(diǎn)是由于x射線不易聚焦，因而照射面積大，不適于微區(qū)分析。（1）可以分析除H

11、和He以外的所有元素，可以直接得到電子能級(jí)結(jié)構(gòu)的信息。（2）它提供有關(guān)化學(xué)鍵方面的信息，即直接測(cè)量?jī)r(jià)層電子及內(nèi)層電子軌道能級(jí)，而相鄰元素的同種能級(jí)的譜線相隔較遠(yuǎn)，互相干擾少，元素定性的標(biāo)志性強(qiáng)。（3）是一種無(wú)損分析。（4）是一種高靈敏超微量表面分析技術(shù)。分析所需試樣約10-8g即可，絕對(duì)靈敏度高達(dá)10-18g,樣品分析深度約2nm。由于原子處于不同的化學(xué)環(huán)境里而引起的結(jié)合能位移稱為化學(xué)位移?；瘜W(xué)位移的量值與價(jià)電子所處氧化態(tài)的程度和數(shù)目有關(guān)。氧化態(tài)愈高，則化學(xué)位移愈大。10紫外光電子能譜原理及應(yīng)用（激發(fā)什么電子？）紫外光電子能譜儀與X射線光電子能譜儀非常相似，只需把激發(fā)源變換一下即可。真空紫外光

12、源只能激發(fā)樣品中原子、分子的外層價(jià)電子或固體的價(jià)帶電子。測(cè)量固體表面價(jià)電子和價(jià)帶分布、氣體分子與固體表面的吸附、以及化合物的化學(xué)鍵、研究振動(dòng)結(jié)構(gòu)。11俄歇電子能譜分析的原理、應(yīng)用及特點(diǎn)（俄歇電子與什么有關(guān)？）原理：俄歇效應(yīng)。俄歇電子的能量與參與俄歇過(guò)程的三個(gè)能級(jí)能量有關(guān)。能量是特定的，與入射X射線波長(zhǎng)無(wú)關(guān)，僅與產(chǎn)生俄歇效應(yīng)的物質(zhì)的元素種類有關(guān)。應(yīng)用：可以做物體表面的化學(xué)分析、表面吸附分析、斷面的成分分析。1）材料表面偏析、表面雜質(zhì)分布、晶界元素分析；2）金屬、半導(dǎo)體、復(fù)合材料等界面研究；3）薄膜、多層膜生長(zhǎng)機(jī)理的研究；4）表面化學(xué)過(guò)程（如腐蝕、鈍化、催化、晶間腐蝕、氫脆、氧化等）研究；5）集成

13、電路摻雜的三維微區(qū)分析；6）固體表面吸附、清潔度、沾染物鑒定等。特點(diǎn)：1）作為固體表面分析法，其信息深度取決于俄歇電子逸出深度（電子平均自由程）。對(duì)于能量為50eV-2keV范圍內(nèi)的俄歇電子，逸出深度為0.4-2nm，深度分辨率約為lnm,橫向分辨率取決于入射束斑大小。2）可分析除H、He以外的各種元素。3）對(duì)于輕元素C、0、N、S、P等有較高的分析靈敏度。4）可進(jìn)行成分的深度剖析或薄膜及界面分析。12掃描隧道顯微鏡基本原理及特點(diǎn)、工作模式。（量子隧道效應(yīng)，如何掃描？恒高、恒電流工作模式，隧道譜應(yīng)用）基本原理：尖銳金屬探針在樣品表面掃描，利用針尖-樣品間納米間隙的量子隧道效應(yīng)引起隧道電流與間隙

14、大小呈指數(shù)關(guān)系，獲得原子級(jí)樣品表面形貌特征圖象。量子隧道效應(yīng)：當(dāng)微觀粒子的總能量小于勢(shì)壘高度時(shí)，該粒子仍能穿越這一勢(shì)壘。金屬探針安置在三個(gè)相互垂直的壓電陶瓷（Px、Py、Pz）架上，當(dāng)在壓電陶瓷器件上施加一定電壓時(shí)，由于壓電陶瓷器件產(chǎn)生變形，便可驅(qū)動(dòng)針尖在樣品表面實(shí)現(xiàn)三維掃描；隧道譜應(yīng)用：可對(duì)樣品表面顯微圖像作逐點(diǎn)分析，以獲得表面原子的電子結(jié)構(gòu)（電子態(tài)）等信息。在樣品表面選一定點(diǎn)，并固定針尖與樣品間的距離，連續(xù)改變偏壓值從負(fù)幾V正幾V,同時(shí)測(cè)量隧道電流，便可獲得隧道電流隨偏壓的變化曲線，即掃描隧道譜。特點(diǎn)：1）STM結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單。2）其實(shí)驗(yàn)可在多種環(huán)境中進(jìn)行：如大氣、超高真空或液體（包括在絕緣液體

15、和電解液中）。3）工作溫度范圍較寬，可在mK到1100K范圍內(nèi)變化。這是目前任何一種顯微技術(shù)都不能同時(shí)做到的。4）分辨率高，掃描隧道顯微鏡在水平和垂直分辨率可以分別達(dá)到0.1nm和0.01nm。因此可直接觀察到材料表面的單個(gè)原子和原子在材料表面上的三維結(jié)構(gòu)圖像。5）在觀測(cè)材料表面結(jié)構(gòu)的同時(shí)，可得到材料表面的掃描隧道譜（STS）,從而可以研究材料表面化學(xué)結(jié)構(gòu)和電子狀態(tài)。6）不能探測(cè)深層信息，無(wú)法直接觀察絕緣體。工作模式：恒電流模式：掃描時(shí)，在偏壓不變的情況下，始終保持隧道電流恒定。適于觀察表面起伏較大的樣品。恒高模式：始終控制針尖在樣品表面某一水平高度上掃描，隨樣品表面高低起伏，隧道電流不斷變化

16、。適于觀察表面起伏不大的樣品。13原子力顯微鏡工作原理、成像模式及應(yīng)用。（微小力測(cè)量如何實(shí)現(xiàn)？納米量級(jí)力學(xué)性能測(cè)量）原理：利用微小探針與待測(cè)物之間交互作用力，來(lái)呈現(xiàn)待測(cè)物表面的物理特性。成像模式：應(yīng)用：已成為表面科學(xué)研究的重要手段。（1）幾十到幾百納米尺度的結(jié)構(gòu)特征研究（2）原子分辨率下的結(jié)構(gòu)特征研究（3）在液體環(huán)境下成像對(duì)材料進(jìn)行研究（4）測(cè)量、分析表面納米級(jí)力學(xué)性能（吸附力、彈性、塑性、硬度、粘著力、摩擦力等）：通過(guò)測(cè)量微懸臂自由端在針尖接近和離開(kāi)樣品過(guò)程中的變形（偏轉(zhuǎn)），對(duì)應(yīng)一系列針尖不同位置和微懸臂形變量作圖而得到力曲線。當(dāng)針尖被壓入表面時(shí)，那點(diǎn)曲線斜率可以決定材料的彈性模量，從力曲線

17、上也能很好的反映出所測(cè)樣品的彈性、塑性等性質(zhì)。（5）實(shí)現(xiàn)對(duì)樣品表面納米加工與改性14什么是離子探針？離子探針的特點(diǎn)及應(yīng)用。離子探針微區(qū)分析儀，簡(jiǎn)稱離子探針。離子探針的原理是利用細(xì)小的高能（能量為l20keV）離子束照射在樣品表面，激發(fā)出正、負(fù)離子（二次離子）；利用質(zhì)譜儀對(duì)這些離子進(jìn)行分析，測(cè)量離子的質(zhì)荷比血/e）和強(qiáng)度，確定固體表面所含元素的種類及其含量。特點(diǎn)：1）可作同位素分析。2）可對(duì)幾個(gè)原子層深度的極薄表層進(jìn)行成分分析。利用離子束濺射逐層剝離，得到三維的成分信息。3）一次離子束斑直徑縮小至微米量級(jí)時(shí)，可拍攝特定二次離子的掃描圖像。并可探測(cè)極微量元素（50ppm）。4）可高靈敏度地分析包括

18、氫、鋰在內(nèi)的輕元素，特別是可分析氫。15場(chǎng)離子顯微鏡的成像原理（臺(tái)階邊緣的原子。1）隧道效應(yīng)：若氣體原子的外層電子能態(tài)符合樣品中原子的空能級(jí)能態(tài)，該電子將有較高的幾率通過(guò)“隧道效應(yīng)”而穿過(guò)表面位壘進(jìn)入樣品，從而使成像氣體原子變?yōu)檎x子場(chǎng)致電離。2）導(dǎo)體表面電場(chǎng)與其曲率成正比：EU/5r，相同的電壓加上相同的導(dǎo)體，曲率越大，也就是越尖，導(dǎo)體上的電荷越密集，產(chǎn)生的電場(chǎng)越強(qiáng)。3）場(chǎng)離化原理：當(dāng)成像氣體進(jìn)入容器后，受到自身動(dòng)能的驅(qū)使會(huì)有一部分達(dá)到陽(yáng)極附近，在極高的電位梯度作用下氣體原子發(fā)生極化，使中性原子的正、負(fù)電荷中心分離而成為一個(gè)電偶極子。DTA的基本原理，DTA在材料研究中有什么用處？（定量？比

19、熱？）基本原理：當(dāng)試樣發(fā)生任何物理或化學(xué)變化時(shí)，所釋放或吸收的熱量使樣品溫度高于或低于參比物的溫度，從而相應(yīng)地在差熱曲線上得到放熱或吸熱峰；應(yīng)用：1）如果試樣在升溫過(guò)程中熱容有變化，則基線ATa就要移動(dòng)，因此從DTA曲線便可知比熱發(fā)生急劇變化的溫度，這個(gè)方法被用于測(cè)定玻璃化轉(zhuǎn)變溫度；2）合金狀態(tài)變化的臨界點(diǎn)及固態(tài)相變點(diǎn)都可用差熱分析法測(cè)定；3）可以定量分析玻璃和陶瓷相態(tài)結(jié)構(gòu)的變化；4）被廣泛地用于包括非晶在內(nèi)的固體相變動(dòng)力學(xué)研究；5）可以用于研究凝膠材料燒結(jié)進(jìn)程；DSC的基本原理及應(yīng)用（縱坐標(biāo)是什么？）差示掃描量熱法（DSC）基本原理：根據(jù)測(cè)量方法的不同，有兩種DSC法，即功率補(bǔ)償式差示量熱法

20、和熱流式差示量熱法。功率補(bǔ)償式差示量熱法：1）試樣和參比物具有獨(dú)立的加熱器和傳感器，儀器由兩條控制電路進(jìn)行監(jiān)控，一條控制溫度，使樣品和參比物在預(yù)定的速率下升溫或降溫；另一條用于補(bǔ)償樣品和參比物之間所產(chǎn)生的溫差，通過(guò)功率補(bǔ)償電路使樣品與參比物的溫度保持相同；2）功率補(bǔ)償放大器自動(dòng)調(diào)節(jié)補(bǔ)償加熱絲的電流，使試樣與參比物的溫度始終維持相同；3）只要記錄試樣放熱速度隨T（或t）的變化，就可獲得DSC曲線。縱坐標(biāo)代表試樣放熱或吸熱的速度，橫坐標(biāo)是溫度T（或時(shí)間t）應(yīng)用：1）樣品焓變的測(cè)定；2）樣品比熱的測(cè)定；3）研究合金的有序-無(wú)序轉(zhuǎn)變影響DTA和DSC曲線形態(tài)的因素主要有哪些？（加熱速度，樣品比熱，氣氛

21、）影響DTA（差熱分析）曲線形態(tài)的因素：實(shí)驗(yàn)條件、儀器因素、試樣因素等；實(shí)驗(yàn)條件：升溫速率：程序升溫速率主要影響DTA曲線的峰位和峰形，升溫速率越大，峰位越向高溫方向遷移以及峰形越陡；不同性質(zhì)的氣氛如氧化性、還原性和惰性氣氛對(duì)DTA曲線的影響很大，有些場(chǎng)合可能會(huì)得到截然不同的結(jié)果；參比物：參比物與樣品在用量、裝填、密度、粒度、比熱及熱傳導(dǎo)等方面應(yīng)盡可能相近，否則可能出現(xiàn)基線偏移、彎曲，甚至造成緩慢變化的假峰。影響DSC（量熱分析）曲線形態(tài)的因素：實(shí)驗(yàn)條件、儀器因素、試樣因素等；實(shí)驗(yàn)條件：升溫速率：一般升溫速率越大，峰溫越高、峰形越大和越尖銳，而基線漂移大，因而一般采用ioc/min；氣氛對(duì)DS

22、C定量分析中峰溫和熱焓值的影響是很大的。參比物：參比物的影響與DTA相同。19熱重分析應(yīng)用？1）主要研究在空氣中或惰性氣體中材料的熱穩(wěn)定性、熱分解作用和氧化降解等化學(xué)變化；2）還廣泛用于研究涉及質(zhì)量變化的所有物理過(guò)程，如測(cè)定水分、揮發(fā)物和殘?jiān)?，吸附、吸收和解吸，氣化速度和氣化熱，升華速度和升華熱；3）可以研究固相反應(yīng)，縮聚聚合物的固化程度，有填料的聚合物或共混物的組成；4）以及利用特征熱譜圖作鑒定等。20什么是穆斯堡爾效應(yīng)？穆斯堡爾譜的應(yīng)用（橫坐標(biāo)？低溫？）無(wú)反沖核Y射線發(fā)射和共振吸收現(xiàn)象稱為穆斯堡爾效應(yīng)：若要產(chǎn)生穆斯堡爾效應(yīng)，反沖能量ER最好趨向于零；大多數(shù)核只有在低溫下才能有明顯的穆斯堡爾

23、效應(yīng)；應(yīng)用：1）可用于測(cè)定礦石、合金和廢物中的總含鐵量和總含錫量；2）可用于研究碳鋼淬火組織、淬火鋼的回火、固溶體分解；3）可以用于判斷各種磁性化合物結(jié)構(gòu)的有效手段（可用于測(cè)定反鐵磁性的奈爾點(diǎn)、居里點(diǎn)和其它各種類型的磁轉(zhuǎn)變臨界點(diǎn)；也可用于測(cè)定易磁化軸，研究磁性材料中的非磁性相）；4）可用于研究包括紅血蛋白、肌紅蛋白、氧化酶、過(guò)氧化酶、鐵氧還原蛋白和細(xì)胞色素等范圍極廣的含鐵蛋白質(zhì)的結(jié)構(gòu)和反應(yīng)機(jī)理研究。21產(chǎn)生衍射的必要條件（布拉格方程）及充分條件（衍射角由什么決定？幾何關(guān)系）必要條件：1）滿足布拉格方程2dsin0=皿2）能夠被晶體衍射的X射線的波長(zhǎng)必須小于或等于參加反射的衍射面中最大面間距的二

24、倍;1）衍射角：由晶胞形狀和大小確定充分條件:影響衍射強(qiáng)度的因素。1）晶胞中原子的種類、數(shù)量和位置;2）晶體結(jié)構(gòu)、晶粒大小、晶粒數(shù)目;3）試樣對(duì)X射線的吸收；4）衍射晶面的數(shù)目;5）衍射線的位置；6）溫度因子；物相定性分析、定量分析的原理。（強(qiáng)度與什么有關(guān)？正比含量嗎？如何校正基體吸收系數(shù)變化對(duì)強(qiáng)度的影響?）物相定性分析：每種結(jié)晶物質(zhì)都有其特定的結(jié)構(gòu)參數(shù)，包括點(diǎn)陣類型、單胞大小、單胞中原子（離子或分子）的數(shù)目及其位置等等，而這些參數(shù)在X射線衍射花樣中均有所反映；某種物質(zhì)的多晶體衍射線條的數(shù)目、位置以及強(qiáng)度，是該種物質(zhì)的特征，因而可以成為鑒別物相的標(biāo)志。物相定量分析原理：各相衍射線的強(qiáng)度，隨該相

25、含量的增加而提高；由于試樣對(duì)X射線的吸收，使得“強(qiáng)度”并不正比于“含量”，而須加以修正。1）采用單線條法（外標(biāo)法）：混合樣中j相某線與純j相同一根線強(qiáng)度之比，等于j相的重量百分?jǐn)?shù)；2）采用內(nèi)標(biāo)法：將一種標(biāo)準(zhǔn)物摻入待測(cè)樣中作為內(nèi)標(biāo)，并事先繪制定標(biāo)曲線。3）采用K值法及參比強(qiáng)度法：它與傳統(tǒng)的內(nèi)標(biāo)法相比，不用繪制定標(biāo)曲線；4）采用直接對(duì)比法：不向樣品中加入任何物質(zhì)而直接利用樣品中各相的強(qiáng)度比值實(shí)現(xiàn)物相定量的方法。晶粒大小與X射線衍射線條寬度的關(guān)系。德拜-謝樂(lè)公式：D=-BcoS9D為晶粒垂直于晶面方向的平均厚度、B為實(shí)測(cè)樣品衍射峰半高寬度、e為衍射角、y為X射線波長(zhǎng)晶粒的細(xì)化能夠引起X射線衍射線條的

26、寬化；25內(nèi)應(yīng)力的分類及在衍射圖譜上的反映。第一類：在物體較大范圍（宏觀體積）內(nèi)存在并平衡的內(nèi)應(yīng)力，此類應(yīng)力的釋放，會(huì)使物體的宏觀體積或形狀發(fā)生變化。第一類內(nèi)應(yīng)力又稱“宏觀應(yīng)力”或“殘余應(yīng)力”。宏觀應(yīng)力使衍射線條位移。第二類：在數(shù)個(gè)晶粒范圍內(nèi)存在并平衡的內(nèi)應(yīng)力，一般能使衍射線條變寬，但有時(shí)亦會(huì)引起線條位移。第三類：在若干個(gè)原子范圍內(nèi)存在并平衡的內(nèi)應(yīng)力，如各種晶體缺陷（空位、間隙原子、位錯(cuò)等）周圍的應(yīng)力場(chǎng)、點(diǎn)陣畸變等，此類應(yīng)力的存在使衍射強(qiáng)度降低。26掃描電鏡二次電子像與背散射電子像（應(yīng)用及特點(diǎn)）二次電子像（SEI）：1）特點(diǎn)：圖像分辨率比較高；二次電子信號(hào)強(qiáng)度與原子序數(shù)沒(méi)有明確的關(guān)系，僅對(duì)微區(qū)刻面相對(duì)于入射電子束的角度十分敏感；二次電子能量較低，其運(yùn)動(dòng)軌跡極易受電場(chǎng)和磁場(chǎng)的作用從而發(fā)生改變，不易形成陰影；二次電子信號(hào)特別適用于顯示形貌襯度，用于斷口檢測(cè)和各種材料表面形貌特征觀察；SE本身對(duì)原子序數(shù)不敏感