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文檔簡(jiǎn)介

1、 - 0 -PAGE - 1 -2021年棗莊市“魯班傳人”職業(yè)技能大賽化學(xué)檢驗(yàn)工賽項(xiàng)競(jìng)賽技術(shù)文件 二二一年九月 目錄一、競(jìng)賽描述2二、競(jìng)賽內(nèi)容2三、競(jìng)賽規(guī)則.2四、競(jìng)賽環(huán)境3五、技術(shù)平臺(tái)4六、成績(jī)?cè)u(píng)定5七、樣題10一、競(jìng)賽描述分析檢驗(yàn)技術(shù)是利用現(xiàn)代化學(xué)技術(shù)對(duì)各類天然或合成材料進(jìn)行定性與定量分析,及其物理與化學(xué)性能測(cè)量的專門技術(shù)技能?;瘜W(xué)檢驗(yàn)工適于在企業(yè)質(zhì)量控制部門、研究和開發(fā)部門的化學(xué)實(shí)驗(yàn)室,或在不同行業(yè)企業(yè)的環(huán)保部門工作,應(yīng)能獨(dú)立地進(jìn)行質(zhì)量控制、分析任務(wù),制定實(shí)驗(yàn)室的工作計(jì)劃,記錄工作過程和評(píng)價(jià)工作結(jié)果。在工作中必須遵守有關(guān)勞動(dòng)安全、健康保護(hù)、環(huán)境保護(hù)以及質(zhì)量保證等的條例和規(guī)定。 本賽項(xiàng)由

2、專業(yè)理論知識(shí)、仿真操作項(xiàng)目、化學(xué)分析操作項(xiàng)目、儀器分析操作項(xiàng)目四項(xiàng)組成,四個(gè)項(xiàng)目均為個(gè)人項(xiàng)目,各項(xiàng)內(nèi)容所占權(quán)重分別為20%、10%、40%、30%。二、競(jìng)賽內(nèi)容考核內(nèi)容將涵蓋化學(xué)檢驗(yàn)工特定職能和整體角色的執(zhí)行,可能包括: 取樣 物性常數(shù)和化學(xué)參數(shù)識(shí)別 定性分析 定量分析 滴定分析 光度測(cè)定 數(shù)據(jù)記錄和分析 工作管理以及健康和安全 廢棄物處置 (二)考核項(xiàng)目 考核項(xiàng)目設(shè)計(jì)旨在提供全面、公平、真實(shí)的機(jī)會(huì),結(jié)合評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)對(duì)選手能力要求進(jìn)行評(píng)價(jià)。本賽項(xiàng)由4個(gè)獨(dú)立的模塊組成,每個(gè)模塊的任務(wù)和評(píng)價(jià)重點(diǎn)均不同。評(píng)價(jià)參賽選手解決問題的能力,準(zhǔn)確、細(xì)致、創(chuàng)意和創(chuàng)新。各模塊考核項(xiàng)目、考核內(nèi)容、考核時(shí)間及賦分權(quán)重見下

3、表。選手須按照競(jìng)賽項(xiàng)目表內(nèi)規(guī)定的時(shí)間和工作模塊進(jìn)行競(jìng)賽,每個(gè)模塊的競(jìng)賽時(shí)間不得超過規(guī)定時(shí)間。 各模塊考核內(nèi)容、時(shí)間分配及賦分權(quán)重編號(hào)模塊名稱項(xiàng)目名稱考核內(nèi)容考核時(shí)間權(quán)重A專業(yè)理論知識(shí)化學(xué)檢驗(yàn)工理論知識(shí)考核依據(jù)化學(xué)檢驗(yàn)工理論知識(shí)組織考試,試題形式主要有單選、多選和判斷。60分鐘20%B仿真操作氣相色譜仿真軟件軟件模擬的內(nèi)容為氣相色譜儀上機(jī)檢測(cè)仿真操作,主要考察選手對(duì)氣相色譜儀檢測(cè)操作流程的熟練程度,內(nèi)容涉及標(biāo)準(zhǔn)溶液配制、儀器開關(guān)機(jī)、色譜條件設(shè)定、色譜分析、結(jié)果分析等,并通過智能評(píng)分系統(tǒng)對(duì)選手的操作情況進(jìn)行自動(dòng)判定。30分鐘10%C化學(xué)分析法 樣品中金屬 組分鎳含量的測(cè)定個(gè)人健康安全 藥品稱量 溶

4、液配制 標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定樣品制備 含量測(cè)定文明 操作數(shù)據(jù)處理結(jié)果報(bào)告 210分鐘40%D儀器分析法樣品中鐵含 量的測(cè)定 個(gè)人健康安全 溶液配制 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線制作 樣品制備 含量測(cè)定 文明操作 數(shù)據(jù)處理 結(jié)果報(bào)告 180分鐘30%合計(jì)480分鐘100%說明:1.各參賽隊(duì)的參賽日程由賽前抽簽決定;2.專業(yè)理論知識(shí)考核采用機(jī)考方式,考題直接從題庫中由計(jì)算機(jī)隨機(jī)生成,選手考完后由計(jì)算機(jī)自動(dòng)閱卷、評(píng)分;3.仿真項(xiàng)目采用北京歐倍爾軟件技術(shù)開發(fā)有限公司的氣相色譜仿真軟件;4.儀器分析操作采用上海美普達(dá)UV-1800PC-DS2紫外可見分光光度計(jì)。三、競(jìng)賽規(guī)則(一)報(bào)名資格及參賽隊(duì)伍要求本競(jìng)賽項(xiàng)目為團(tuán)體+個(gè)人賽,

5、每隊(duì)由2名選手組成,要求選手獨(dú)立完成4個(gè)項(xiàng)目任務(wù)。選手報(bào)名資格和具體參賽隊(duì)數(shù)等按照關(guān)于承辦2021年棗莊“魯班傳人”職業(yè)技能大賽競(jìng)賽通知規(guī)定。 (二)熟悉場(chǎng)地與抽簽1.比賽前一天下午安排參賽隊(duì)熟悉比賽場(chǎng)地,召開領(lǐng)隊(duì)會(huì)議,宣布競(jìng)賽紀(jì)律和有關(guān)事宜,抽簽確定各參賽隊(duì)的組別。2所有競(jìng)賽項(xiàng)目每場(chǎng)比賽前40分鐘組織各參賽隊(duì)檢錄抽簽,參賽選手在競(jìng)賽區(qū)的競(jìng)賽裝置號(hào)、工位號(hào)及工具等采用抽簽方式確定。(三)賽場(chǎng)要求1參賽選手應(yīng)在指引員指引下提前15分鐘憑身份證、工作證參賽進(jìn)入競(jìng)賽場(chǎng)地,并依照項(xiàng)目裁判長(zhǎng)統(tǒng)一指令開始比賽。2參賽選手進(jìn)入賽場(chǎng)必需聽從現(xiàn)場(chǎng)裁判人員的統(tǒng)一布置和安排,比賽期間必須嚴(yán)格遵守安全操作規(guī)程,確保人

6、身和設(shè)備安全。3參賽選手應(yīng)認(rèn)真閱讀競(jìng)賽須知,自覺遵守賽場(chǎng)紀(jì)律,按競(jìng)賽規(guī)則、項(xiàng)目與賽場(chǎng)要求進(jìn)行競(jìng)賽,不得攜帶任何通訊及存儲(chǔ)設(shè)備、紙質(zhì)材料等物品進(jìn)入賽場(chǎng),賽場(chǎng)內(nèi)提供必需用品。4參賽選手進(jìn)入賽場(chǎng)不得以任何方式公開參賽隊(duì)及個(gè)人信息。5競(jìng)賽過程中如因競(jìng)賽設(shè)備或儀器發(fā)生故障,應(yīng)由項(xiàng)目裁判長(zhǎng)進(jìn)行評(píng)判;若因選手個(gè)人原因造成設(shè)備故障而無法繼續(xù)比賽,裁判長(zhǎng)有權(quán)決定終止該選手或該隊(duì)比賽,若非選手原因造成設(shè)備故障的,由裁判長(zhǎng)視具體情況做出裁決(暫停比賽計(jì)時(shí)或調(diào)整至最后一批次參加比賽),如果裁判長(zhǎng)確定為設(shè)備故障問題,將給參賽選手補(bǔ)足技術(shù)支持人員排除設(shè)備故障所耽誤的競(jìng)賽時(shí)間。6比賽結(jié)束前15分鐘,裁判長(zhǎng)提醒比賽即將結(jié)束,

7、當(dāng)宣布比賽結(jié)束后,參賽選手必須馬上停止一切操作,按要求位置站立等候撤離比賽賽位指令。7參賽選手若提前結(jié)束比賽,應(yīng)由選手向裁判員舉手示意,比賽終止時(shí)間由裁判員記錄,選手結(jié)束比賽后不得再進(jìn)行任何操作,并按要求撤離比賽現(xiàn)場(chǎng)。(四)成績(jī)?cè)u(píng)定1大賽裁判組負(fù)責(zé)賽項(xiàng)成績(jī)?cè)u(píng)定工作;參賽隊(duì)成績(jī)通過“三級(jí)審核”,確保比賽成績(jī)準(zhǔn)確無誤。2競(jìng)賽成績(jī)解密后,在指定地點(diǎn),以紙質(zhì)形式向全體參賽隊(duì)進(jìn)行公示。成績(jī)無異議后,并及時(shí)予以公布。四、競(jìng)賽環(huán)境(一)理論考核競(jìng)賽機(jī)房環(huán)境要求1整個(gè)賽場(chǎng)面積不小于500m2;配備能容納100臺(tái)相同配置的臺(tái)式電腦機(jī)房不少于1個(gè),機(jī)房?jī)?nèi)配有裁判用電腦、打印機(jī)等競(jìng)賽評(píng)判工具。機(jī)房周邊設(shè)有衛(wèi)生間、醫(yī)

8、療服務(wù)站,有正常的電梯及緊急疏散通道,并在賽場(chǎng)周圍設(shè)置隔離帶。2競(jìng)賽機(jī)房?jī)?nèi)競(jìng)賽用電腦擺放合理,競(jìng)賽工位相對(duì)獨(dú)立,確保選手獨(dú)立開展競(jìng)賽,不受外界影響。3配套穩(wěn)定的水、電和應(yīng)急設(shè)備,并有保安、公安、消防、設(shè)備維修等搶險(xiǎn)人員待命,以防突發(fā)事件。(二)化學(xué)分析、儀器分析競(jìng)賽環(huán)境要求1、競(jìng)賽場(chǎng)地及其環(huán)境設(shè)施要求 (1)比賽場(chǎng)地:同時(shí)能夠容納10名選手進(jìn)行比賽,滿足每個(gè)選手有單獨(dú)的實(shí)驗(yàn)工位,每個(gè)選手具有獨(dú)立的實(shí)驗(yàn)裝置、設(shè)備及試劑,每個(gè)工位具有獨(dú)立的水、電、應(yīng)急設(shè)備。各項(xiàng)準(zhǔn)備工作應(yīng)符合疫情防控要求,比賽過程采取全程實(shí)時(shí)監(jiān)控。 (2)輔助場(chǎng)所:競(jìng)賽須設(shè)置檢錄隔離區(qū)、獨(dú)立閱卷室等輔助場(chǎng)所,并全程實(shí)時(shí)監(jiān)控。 (3

9、)醫(yī)療保障:賽場(chǎng)設(shè)醫(yī)療服務(wù)站,比賽時(shí)安排救護(hù)人員現(xiàn)場(chǎng)服務(wù)。 (4)安全防護(hù):賽位配有安全警示標(biāo)語、安全操作規(guī)程、安全提示、護(hù)目鏡、口罩等安全保護(hù)用品;賽場(chǎng)設(shè)有實(shí)訓(xùn)室安全管理規(guī)定、應(yīng)急處理規(guī)定、化學(xué)藥品使用規(guī)定,洗眼器、消防沙、消防毯、醫(yī)護(hù)用品等消防和個(gè)人防護(hù)用品;校園內(nèi)實(shí)訓(xùn)樓設(shè)有緊急疏散指示、安排專職疏散人員。 2、儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)設(shè)施要求 根據(jù)化學(xué)檢驗(yàn)工核心技能的要求以及命題的需要,比賽設(shè)備應(yīng)包括實(shí)驗(yàn)室常規(guī)使用玻璃器皿與工具、常規(guī)檢測(cè)儀器與設(shè)備等內(nèi)容。 (1)實(shí)驗(yàn)中所需常規(guī)防護(hù)用品(口罩、護(hù)目鏡、頭帽、手套)、計(jì)量器具(滴定管、吸量管、容量瓶、比色皿)和使用數(shù)量較多的玻璃器具(燒杯、錐形瓶、量

10、筒)由選手自帶,不得攜帶移液槍;其它儀器、設(shè)備均由賽場(chǎng)提供, 選手不得自帶。 (2)設(shè)備的主要配置清單、分析測(cè)試儀器的規(guī)格要求詳見“競(jìng)賽樣題”。 (3)賽位主要設(shè)施 根據(jù)競(jìng)賽需要,每個(gè)比賽賽位應(yīng)配置如下設(shè)施:比賽儀器設(shè)備 1 套、實(shí)驗(yàn) 臺(tái) 1 張、座椅 1 把、廢液杯 1 只、垃圾桶 1 個(gè)、計(jì)算器 1 臺(tái)、記號(hào)筆 1 支、實(shí)驗(yàn)服 1 件、標(biāo)簽紙 1 張。 五、技術(shù)平臺(tái)本賽項(xiàng)所用技術(shù)平臺(tái)具體如下:1臺(tái)式電腦100臺(tái)以上(根據(jù)參賽選手人數(shù)確定),用于理論與仿真操作考核。基本技術(shù)要求見表??己擞秒娔X基本技術(shù)要求項(xiàng)目硬件(最低)配置軟件環(huán)境網(wǎng)絡(luò)服務(wù)器酷睿 2.0G CPU,2G內(nèi)存,360G硬盤Wi

11、ndows 2003 Server中文版,安裝SQL Server 2000 中文版數(shù)據(jù)庫、微軟Freamwok2.0 插件。管理員計(jì)算機(jī)(裁判用機(jī))酷睿 1.6 CPU,1G內(nèi)存,120G硬盤以上配置Windows XP(SP2及以上),安裝IE7.0或以上瀏覽器、微軟Freamwok2.0 插件并安裝Office2000及以上版本學(xué)員計(jì)算機(jī)(選手用機(jī))酷睿 1.6CPU,1G內(nèi)存,120G硬盤Windows XP(SP2及以上),安裝IE7.0或以上瀏覽器、微軟Freamwok2.0 插件。(注意市場(chǎng)上的 GHOST XP系統(tǒng)可能存在無法啟動(dòng)等問題)2軟件理論考核與仿真操作自動(dòng)評(píng)分系統(tǒng)軟件

12、。支撐上述軟件運(yùn)行用電腦的技術(shù)要求不得低于上表所列標(biāo)準(zhǔn),且需在競(jìng)賽前由專業(yè)技術(shù)人員完成安裝與調(diào)試工作。3化學(xué)分析、儀器分析操作中試裝置及其相配套的公用設(shè)施(1)玻璃量器按照國家規(guī)范和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行采購,玻璃器皿符合 JJG196-2006 常用玻璃量器檢定規(guī)程。設(shè)備符合國家質(zhì)量監(jiān)督局相關(guān)儀器檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn),各項(xiàng)指標(biāo)均符合或高于國家標(biāo)準(zhǔn)。 (2)分析設(shè)備最低臺(tái)套數(shù)和規(guī)格要求 分析天平,精度0.0001g,11臺(tái)(含1臺(tái)備用); 可聯(lián)機(jī)操作的紫外-可見分光光度計(jì),11套(含1套備用)。 六、成績(jī)?cè)u(píng)定(一)評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)制訂原則競(jìng)賽評(píng)分本著“公平、公正、公開、科學(xué)、規(guī)范”的原則,注重考核選手的職業(yè)綜合能力、團(tuán)隊(duì)的

13、協(xié)作與組織能力和技術(shù)應(yīng)用能力。(二)評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)本賽項(xiàng)各操作模塊按實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備、實(shí)施操作、結(jié)果報(bào)告三個(gè)部分和項(xiàng)目考核內(nèi)容設(shè)置評(píng)分項(xiàng),并結(jié)合選手能力標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范的 7 部分權(quán)重,具體評(píng)分項(xiàng)目與標(biāo)準(zhǔn)見下表。項(xiàng)目的評(píng)分項(xiàng)與分?jǐn)?shù)分配模塊編號(hào)項(xiàng)目名稱評(píng)分內(nèi)容評(píng)分項(xiàng)分?jǐn)?shù)分配A專業(yè)理論知識(shí)化學(xué)檢驗(yàn)工理論知識(shí)單選8判斷4多選8B仿真操作氣相色譜仿真軟件標(biāo)準(zhǔn)溶液配制、儀器開關(guān)機(jī)、色譜條件設(shè)定、色譜分析、結(jié)果分析10C樣品中鎳含量的測(cè)定實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備 個(gè)人健康安全 46藥品稱量溶液配制實(shí)驗(yàn)操作標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定912樣品制備含量測(cè)定文明操作結(jié)果報(bào)告數(shù)據(jù)處理1520撰寫報(bào)告D樣品中鐵含量的測(cè)定實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備個(gè)人健康安全46溶液配制實(shí)驗(yàn)操作標(biāo)準(zhǔn)工

14、作曲線制作810樣品制備含量測(cè)定文明操作結(jié)果報(bào)告數(shù)據(jù)處理1216撰寫報(bào)告注:本評(píng)分項(xiàng)目與標(biāo)準(zhǔn)僅作為參賽隊(duì)訓(xùn)練參照,非最終定稿。(三)評(píng)分閱卷1、理論和仿真成績(jī)本項(xiàng)目采用機(jī)考評(píng)分,參賽選手登錄答題系統(tǒng)并核實(shí)個(gè)人信息后限時(shí)完成答題,計(jì)算機(jī)根據(jù)參賽選手上機(jī)考核情況直接自動(dòng)評(píng)分。項(xiàng)目裁判長(zhǎng)匯同現(xiàn)場(chǎng)裁判實(shí)時(shí)匯總各賽位號(hào)的成績(jī),經(jīng)復(fù)核無誤,由裁判長(zhǎng)、監(jiān)督人員和仲裁人員簽字確認(rèn)后公布。2、操作成績(jī)各操作模塊的評(píng)分由過程性評(píng)分和結(jié)果評(píng)分組成。 過程評(píng)分:由現(xiàn)場(chǎng)裁判根據(jù)選手現(xiàn)場(chǎng)實(shí)際操作表現(xiàn),依據(jù)評(píng)分表進(jìn)行主觀評(píng)判(J)和客觀評(píng)價(jià)(M)。由 1 名現(xiàn)場(chǎng)裁判評(píng)判 2 名選手。對(duì)每個(gè)考核項(xiàng)目客觀評(píng)分項(xiàng)的得分點(diǎn),現(xiàn)場(chǎng)裁

15、判只能給出一個(gè)分值,即最高分或者零分,否則必須另有說明。 結(jié)果評(píng)分:現(xiàn)場(chǎng)考核結(jié)束后,密封試卷。每位選手的試卷由 2 名裁判依據(jù)真值對(duì)選手現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定的結(jié)果進(jìn)行精密度和準(zhǔn)確度的評(píng)定,并經(jīng)賽項(xiàng)裁判長(zhǎng)的復(fù)核簽字確定。上述所有行為須在監(jiān)督仲裁人員監(jiān)督下完成。 (四)比賽總成績(jī)計(jì)算在監(jiān)督仲裁人員的現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)督下,由加密裁判匯總選手各模塊項(xiàng)目評(píng)分,并計(jì)算出參賽選手的總成績(jī),復(fù)核無誤后,經(jīng)裁判長(zhǎng)、監(jiān)督仲裁人員簽字確認(rèn)后提交監(jiān)督仲裁組組長(zhǎng)再次復(fù)核。 個(gè)人比賽總成績(jī)(Gi)計(jì)算:G =A20%B10%C40%D30%團(tuán)體總成績(jī)(MG)計(jì)算:MG=(G1+ G2)/2(五)競(jìng)賽名次按團(tuán)體總成績(jī)高低排定總成績(jī)相同者,以實(shí)際

16、操作技能成績(jī)高者為先,實(shí)際操作技能成績(jī)相同時(shí),按比賽完成時(shí)間短者為先。(六)成績(jī)復(fù)核為保障成績(jī)?cè)u(píng)判的準(zhǔn)確性,監(jiān)督組將對(duì)賽項(xiàng)總成績(jī)排名前30%的所有參賽隊(duì)伍(選手)的成績(jī)進(jìn)行復(fù)核;對(duì)其余成績(jī)進(jìn)行抽檢復(fù)核,抽檢覆蓋率不得低于15%。如發(fā)現(xiàn)成績(jī)錯(cuò)誤以書面方式及時(shí)告知裁判長(zhǎng),由裁判長(zhǎng)更正成績(jī)并簽字確認(rèn)。復(fù)核、抽檢錯(cuò)誤率超過5%的,裁判組將對(duì)所有成績(jī)進(jìn)行復(fù)核。(七)成績(jī)公布 記分員將解密后的各參賽選手成績(jī)匯總制表,經(jīng)賽項(xiàng)裁判長(zhǎng)、監(jiān)督仲裁組組長(zhǎng)簽字后在指定地點(diǎn)進(jìn)行公布,2 小時(shí)后無異議,將選手成績(jī)錄入賽務(wù)管理系統(tǒng),經(jīng)賽項(xiàng)裁判長(zhǎng)、監(jiān)督仲裁組組長(zhǎng)在成績(jī)單上審核簽字后宣布。 七、樣題競(jìng)賽試題為公開試題。具體樣題

17、如下。(一)化學(xué)分析考核樣題:樣品中鎳含量的測(cè)定健康和安全請(qǐng)描述本模塊涉及的健康和安全問題及預(yù)防措施。環(huán)保請(qǐng)描述本模塊可能產(chǎn)生的環(huán)保隱患和所需采取的預(yù)防措施?;驹碓趬A性條件下,以紫脲酸銨為指示劑,用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)樣品中的鎳進(jìn)行定量測(cè)定。目標(biāo)標(biāo)定乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液測(cè)定樣品中鎳的含量完成報(bào)告完成工作的總時(shí)間是 210 分鐘。儀器設(shè)備、試劑和解決方案1.儀器設(shè)備、試劑清單主要設(shè)備電子天平(精度 0.0001g)玻璃器皿容量瓶(250mL,4 只)滴定管(50mL,聚四氟乙烯塞,1 支)單標(biāo)線吸量管(25mL, 1 支)錐形瓶(250mL,8 只)量筒(5mL、10mL、

18、25mL、100mL,各 1 只)燒杯(100mL,6 只)實(shí)驗(yàn)室常見其他玻璃儀器試劑和溶液基準(zhǔn)試劑氧化鋅鹽酸溶液(質(zhì)量分?jǐn)?shù)20%)乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(c(EDTA)0.05mol/L)氨水溶液(質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%)氨-氯化銨緩沖溶液(pH10)鉻黑 T 指示劑(5g/L)含鎳的溶液樣品紫脲酸銨指示劑去離子水2.實(shí)驗(yàn)用鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定乙二胺四乙酸二鈉溶液減量法稱取所需質(zhì)量的基準(zhǔn)試劑氧化鋅,并用少量蒸餾水潤(rùn)濕,加入一定體積的鹽酸溶液,攪拌,直到氧化鋅完全溶解,然后定量轉(zhuǎn)移至容量瓶中,用水稀釋至刻度, 搖勻。記為鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液。移取一定體積的鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液于錐形瓶中,加入一定體積的去離子水,用氨水溶液

19、將溶液 pH 值調(diào)為適當(dāng)后,加入適量的氨-氯化銨緩沖溶液及鉻黑 T 指示劑,用待標(biāo)定的乙二胺四乙酸二鈉溶液滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{(lán)色。平行測(cè)定 4次,同時(shí)做空白試驗(yàn)。使用以下公式計(jì)算乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度 CEDTA,單位 mol/L。取 4 次測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為最終結(jié)果,結(jié)果保留 4 位有效數(shù)字。CEDTA=m(V1V)1000(V2V3)M式中: 氧化鋅質(zhì)量,單位為克(g);V氧化鋅定容后的體積,單位為毫升(mL);移取的氧化鋅溶液體積,單位為毫升(mL); 氧化鋅消耗的乙二胺四乙酸二鈉溶液體積,單位為毫升(mL); 3 空白試驗(yàn)消耗的乙二胺四乙酸二鈉溶液體積,單位為毫升

20、(mL); M氧化鋅的摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾(g/mo1)M(ZnO)=81.408。含鎳的溶液樣品分析鎳溶液樣品分析:準(zhǔn)確稱取一定質(zhì)量的鎳溶液樣品,加入適量蒸餾水,再加入一定體積氨-氯化銨緩沖溶液及紫脲酸銨指示劑,然后用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈藍(lán)紫色。平行測(cè)定 3 次。3.結(jié)果處理、分析和報(bào)告金屬組分的含量計(jì)算按下式計(jì)算出溶液樣品中金屬組分的含量,計(jì)為濃度,數(shù)值以 g/kg 表示。取 3 次測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為最終結(jié)果,結(jié)果保留 4 位有效數(shù)字。=CVMS10001000式中:c 乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值, 單位為摩爾/ 升(mol/L);V乙二胺四乙

21、酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);S稱取的樣品質(zhì)量,單位為克(g);M 金屬元素的原子質(zhì)量,單位為克/摩爾(g/mo1),M(Ni)=58.69。誤差分析對(duì)結(jié)果的精密度進(jìn)行分析,以相對(duì)極差 A(%)表示,結(jié)果精確至小數(shù)點(diǎn)后 2 位。計(jì)算公式如下:A=(X1X2)X100式中:X1 平行測(cè)定的最大值; X2 平行測(cè)定的最小值; X 平行測(cè)定的平均值。撰寫報(bào)告請(qǐng)完成一份報(bào)告,應(yīng)包括:實(shí)驗(yàn)過程中必須做好的健康、安全、環(huán)保措施;實(shí)驗(yàn)中的過程記錄、數(shù)據(jù)處理、結(jié)果的評(píng)價(jià)和問題分析。(二)儀器分析考核樣題:樣品中鐵含量的測(cè)定健康和安全請(qǐng)描述本模塊涉及的健康和安全問題及預(yù)防措施。環(huán)保請(qǐng)描述

22、本模塊可能產(chǎn)生的環(huán)保隱患和所需采取的預(yù)防措施?;驹碓摲椒ɑ谔囟?pH 條件下,不同價(jià)態(tài)的鐵離子可以與特定顯色劑磺基水楊酸生成有色配合物,有色配合物在最大吸收波長(zhǎng)處測(cè)量的吸光度符合朗伯比爾定律(Lambert-Beer)。目標(biāo)測(cè)定樣品中鐵的濃度(mg/L)完成報(bào)告完成工作的總時(shí)間是 180 分鐘。儀器設(shè)備、試劑和解決方案儀器設(shè)備、試劑清單主要設(shè)備紫外-可見分光光度計(jì)(配備 1cm 石英比色皿 2 個(gè))玻璃器皿容量瓶(100mL,14 只;250mL,1 只)分刻度吸量管(10mL,1 支)量筒(5mL、10mL、25mL、100mL,各 1 只)燒杯(100mL,6 只)實(shí)驗(yàn)室常見其他玻璃儀器試劑和溶液氨水溶液氯化銨磺基水楊酸溶液(100g/L)鐵(III)離子標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(1.0g/L)鐵樣品溶液去離子水溶液準(zhǔn)備按賽題要求配制指定的實(shí)驗(yàn)試劑溶液。實(shí)驗(yàn)工作曲線繪制配制鐵(III)離子標(biāo)準(zhǔn)溶液系列:用吸量管準(zhǔn)

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