離子交換法從鹽鹵中提取碘

1、離子交換法從鹽鹵中提取碘 1目錄1234預習要求 實驗原理 實驗裝置和步驟 5實驗目的實驗數據處理 6注意事項7思考題231、實驗目的2了解離子交換法生產碘的基本原理及各生產過程。初步掌握離子交換樹脂應用技術。 掌握含碘溶液的檢驗方法離子交換法從鹽鹵中提取碘 3（1）2、預習要求（3）了解碘的一些基本特性和作用。 了解實驗裝置、流程、設備和操作步驟等 （2）寫預習報告，包括實驗目的與要求、實驗原理與方法、實驗內容。離子交換法從鹽鹵中提取碘 43、實驗原理離子交換法是目前分離富集中應用較廣的一種實驗及工業(yè)生產方法。它的分離過程是在離子交換樹脂上進行的。目前用于碘生產最廣泛的是聚苯乙烯季胺鹽型陰離

2、子樹脂，它是在苯乙烯和二乙烯苯的共聚物上，引入季胺基而成。其官能團為 ,其中的陰離子可以在溶液中與陰離子（例如Cl-、Br-、I-等）進行交換。 離子交換反應：鹽鹵中的碘通常以離子狀態(tài)存在，加入一定的氧化劑可I-將氧化成I2，碘可以聚分子離子狀態(tài)被樹脂吸附，而其余的離子則保留在溶液中，從而達到分離的目的。 離子交換法從鹽鹵中提取碘 54、實驗流程及步驟 圖4.6.1 實驗流程圖離子交換法從鹽鹵中提取碘 6實驗步驟如下：（1）樹脂處理將國產717苯乙烯強堿性陰離子交換樹脂泡在水中，使它充分膨脹（824 h），如樹脂干，則用鹽水浸泡，防止樹脂膨脹速度太快，造成脹裂。然后用5 %稀鹽酸浸泡2 h，用

3、水將酸洗去備用。 離子交換法從鹽鹵中提取碘 7（2）裝柱 用一支100 ml酸式滴定管，下部放一小團玻璃毛，在滴定管中充入水至三分之一高度，排除管中玻璃毛中的空氣。然后將備好的樹脂和水攪勻成糊狀，從滴定管上端傾入（樹脂隨水一起傾入，防止樹脂分層），使樹脂自然沉下，同時將多余的水自尖嘴排出。樹脂高度為20 cm。當上部殘留水達0.5 cm時，在頂部也裝入一小團玻璃毛，防止注入溶液時將樹脂沖起。在操作過程中樹脂要一直保持為水覆蓋，防止水流干而有氣泡進入。如果樹脂床中進了空氣，會產生縫隙，使交換效果降低。在這種情況下需重新裝柱，或用水從一端通入管柱進行逆流沖洗趕走氣泡。離子交換法從鹽鹵中提取碘 8（

4、3）料液氧化 將含碘鹽鹵水盛于5000 ml玻璃瓶中，加入1:1鹽酸酸化至pH=3左右，加入氯氣或次氯酸鈉溶液氧化碘，用spm酸度計測定氯化液的電位，控制電位在5405 mV。（4）交換吸附 將氧化后的料液用乳膠管引入已裝好樹脂的滴定管上端，打開下端活塞，讓料液自上而下流過樹脂床層，控制流速在0.5 ml/ml樹脂min，保證穿透率10 %。樹脂吸碘后變紅色，當樹脂吸飽碘后，將變成黑色。離子交換法從鹽鹵中提取碘 9（5）解脫再生 吸飽碘的樹脂，用2倍樹脂體積的水沖洗，流速控制在0.05 ml/min樹脂min，然后將水放出至樹脂上部殘留水0.5 cm；加2倍樹脂體積的亞硫酸鈉溶液。放出樹脂縫隙

5、中的水，使還原液與樹脂充分接觸，放置2 h，以0.05 ml/ml樹脂的速度淋洗，然后再用10倍樹脂體積的10 % NaCl+1 % HCl溶液再生樹脂，解脫再生液分段接取，前8倍樹脂體積用于析碘，于后溶液返回料液氧化后再吸附。樹脂可用于下一次吸附。離子交換法從鹽鹵中提取碘 10（6）碘析向碘富集液中加入 1:1的硫酸、KClO3氧化，攪拌均勻， KClO3分兩次加入，每次加入氯酸鉀后都需靜置過夜，以使碘晶體生長。將結晶好的碘用砂芯漏斗抽濾并水洗2次得到粗碘。（7）碘精制將粗碘裝入燒瓶中 ，加入濃硫酸，于電爐上加熱至146 C，保溫20 min，然后用氣壓瓶壓出碘，用陶瓷器皿承接，冷卻后打碎即

6、得成品。 離子交換法從鹽鹵中提取碘 11（8）產品檢驗 取樣（母液2.00 ml、料液5.00 ml、流出液25.00 ml）于250 l錐形瓶中，加蒸餾水稀釋至50 ml，加甲基紅指示劑1滴，用0.1 N HCl和0.1 N NaOH 調至剛好變?yōu)榧t色，加5 ml飽和溴水，加熱至冒大氣泡，沿壁加入20 %甲酸鈉5 ml，煮沸兩分鐘，水吹壁，再煮沸，冷卻至室溫，加0.5 gKI固體，5 ml 6 N H2SO4（或6HCl），用0.00 3N的Na2S2O3滴至淺黃，加1 %淀粉溶液10滴，滴至藍色消失，其計算公式如下：式中，N、V分別為Na2S2O3的濃度（N）和體積（ml）；V樣為取樣體積，ml。離子交換法從鹽鹵中提取碘 125、注意事項（1）樹脂處理過程中防止樹脂膨脹速度太快，造成脹裂。（2）裝柱時，防止樹脂分層，使樹脂自然沉下，同時將多余 的水自尖嘴排出。（3）料液氧化時，控制電位在5405 mV。（4）碘析時，每次加入氯酸鉀后都需靜置過夜，以使碘晶體生長。離子交換法從鹽鹵中提取碘 136、思考題及參考答案離子交換法從鹽鹵中提取碘 （1）樹脂如果不事先浸泡或未達到充分膨脹，對離子交換分離將起到何影響？ 樹脂樹脂如果不事先浸泡，樹脂膨脹速度就會太快而造成脹裂。樹脂如果未達到充分膨脹，則其在離子交換