理化檢驗基礎知識培訓教學課件(72張)

1、理化檢驗知識轉訓一、水分測定（-）樣品的取樣與保存 1、取樣的代表性 2、容器的密封性 3、存放的合理性（環(huán)境） （二）水分測定方法 1、直接干燥法 2、減壓干燥法 3、蒸餾法 （三）直接干燥法 1、原理：食品中的水分是指在大氣壓下， 100左右加熱后所失去的物質(zhì)。 2、對樣品的要求： 1）水分是主要的揮發(fā)性物質(zhì)； 2）水分的排除情況很完全； 3）其它組分對熱穩(wěn)定。 3、國標方法：（以固體樣品為例） a）稱量皿：95105干燥箱中,加熱 0.51h,取出冷卻0.5h,稱量,并重復干 燥至恒重； b）樣品：稱取210g于稱量皿中,試樣厚 度約為5mm,同上干燥2-4h后蓋好取 出，同上進行恒重操

2、作。 c）恒重：前后兩次質(zhì)量差不超過2mg。 4、我司方法：定溫定時法。 （1）烘干操作時應注意： a）稱量皿洗凈后盡量瀝干； b） 盡量減少烘箱門開啟次數(shù)； c）稱量皿放在烘箱中心位置，且不宜稠密； d）烘箱頂部的出氣孔要旋開； e）烘箱配有校正溫度計，確保溫度準確。 （2）干燥后冷卻操作時應注意： a）動作迅速，隨取隨關； b）干燥器大小適宜，稱量皿數(shù)量適宜； c）干燥器氣密性良好； d）干燥劑量適宜； e）干燥劑的有效性。 （3）樣品的預處理和稱量注意點： a） 大顆粒固體必須磨碎（注意水分發(fā)生變 化，磨碎后樣品宜密閉，盡快檢測） b）液體宜先在沸水浴上濃縮； c）濃稠液體加處理過的海砂

3、或石英砂、無 水硫酸鈉，增加表面積，提高速度； d）樣品應完全平鋪于稱量皿中。 （4）誤差原因分析： a）樣品制備過程中，水分蒸發(fā)或吸濕； b）樣品出現(xiàn)了物理柵； c）樣品中含有水分以外其它揮發(fā)物； d）樣品中含有易于氧化基團； e）干燥溫度較高時樣品發(fā)生化學反應。 （5）需特殊條件測定的樣品： a）油脂類：稱取10 g左右樣品于1052干 燥2小時； b）鹽：稱取10g樣品于1402干燥2小時。 c）味精：稱取5g樣品于981干燥5小時。 d）糖：稱取20-30g樣品于105烘箱中干 燥3小時。 e）碳酸氫鈉：稱取5g樣品置于干燥器中60-65干燥10分鐘。 f）原料水分含量低于0.5%，則

4、采用大稱量 皿（7035mm）檢測，稱樣量10g以上。 （四）真空干燥法 1、原理：采用較低的溫度，在減壓下進行 干燥排除水分，樣品中被減少的 量為樣品的水分含量。 2、適用范圍：100以上加熱易變質(zhì)及含有 不易除去結合水的食品。 3、注意事項：干燥過程中最好送入干燥空 氣，以排除水蒸氣。 （五）蒸餾法 1、原理：兩種互不溶解的液體的二元體系的 沸點低于各組分的沸點。加入與水互不 混合的試劑于樣品中，使水分與溶劑共同 蒸出，由水分容量計算樣品水分含量。 2、適用范圍：樣品中含有大量揮發(fā)性物質(zhì)、 易于氧化、分解、熱敏性的樣品。（香辛 料、白醋粉） 3、溶劑的選擇： a）有適當?shù)臒醾鲗?，化學惰性以

5、及樣品的性 質(zhì)等； b）對熱不穩(wěn)定的食品，采用低沸點的溶劑； c）常用溶劑：二甲苯(140)、苯(80.2)、 甲苯(110.7)或甲苯二甲苯的混合液。 （4）誤差原因分析： a）水分讀數(shù)太?。?-5ml為宜）； b）水分附集在冷凝器及連接管的內(nèi)壁； c）水分溶解在有機溶劑中； d）餾出了水溶性組分等。 二、灰分測定（-）概述： 1、物質(zhì)經(jīng)高溫灼燒后的殘留物稱為粗 灰分，灰分的含義又可視為食品中 無機鹽的總稱。 2、灰分的測定內(nèi)容包括：總灰分、水不 溶性灰分、酸不溶性灰分等。（二）灰分測定方法 1、直接灼燒法 2、醋酸鎂法 （三）、直接灼燒法 1、國標方法： a）取大小適宜的坩堝置于55025

6、灰化爐 中,灼燒0.5h,冷至200以下后取出置干燥 器內(nèi)冷卻至室溫,稱量,并重復灼燒至恒重； b）稱取23g固體試樣或5-10g液體試樣。 液體試樣先在沸水浴上蒸干。 c）將樣品以小火加熱充分炭化至無煙。 d）置于55025灰化爐中,灼燒4h,冷至 200以下后取出置干燥器內(nèi)冷卻30min, 稱量,并重復灼燒至恒重； e）在稱量前如發(fā)現(xiàn)殘渣中有炭粒時，向試 樣中滴入少許水濕潤，使結塊松散，蒸 出水分再次灼燒至無炭粒。 f）前后兩次稱量相差不超過0.5mg為恒重。 4、我司方法：定溫定時法。 （1）坩堝的選用： a）通常采用素瓷坩堝 ： 優(yōu)點：耐高溫，灼燒后失重極少； 缺點：耐堿性能較差，溫度

7、驟變時易破裂。 b） 根據(jù)試樣的性狀確定大?。?一般食品選用小坩堝(液態(tài)試樣或加熱易 膨脹的含糖食品選用大坩堝) （2）坩堝的處理： a）新坩堝清洗 ：1：4鹽酸煮12hr，洗凈 晾干后，編號灼燒至恒重。 b） 使用過程中的坩堝清洗：可用稀鹽酸（勿 用硬物掛刷內(nèi)壁）。 c）坩堝盡量放置在灰化爐中央（不能太稠密） d）干燥后取出及冷卻同“水分測定” 。 e）為縮短實驗時間，坩堝可預先處理好備用。 （3）樣品的處理： a）固體樣品：粉碎均勻備用。 b）液體樣品：先準確稱樣于容器中，置于水 浴中蒸發(fā)至近干，再進行炭化、灼燒。 （4）炭化： a）控制炭化的溫度，不能產(chǎn)生燃燒現(xiàn)象 。 b）炭化應完全，應

8、炭化至無煙 。 c）樣品灰化時產(chǎn)生大量泡沫時可加數(shù)滴植物 油，消除泡沫。 （5）灰化： a）坩堝不宜放在爐口，且樣品不宜過多； b）要確定樣品是否灼燒完全：要求灼燒至灰 分呈全白色或淺灰色為止（含鐵、銅、錳 較多的樣品除外） （6）灰化后冷卻： a）灰化完畢后，可將爐門稍微打開，便于降 溫?；?qū)③釄逡浦翣t門口。 b）待溫度降至200左右時才可將坩堝取出。 （同一干燥器內(nèi)最好不超過6個） c）冷卻時間不宜過長，前后保持一致。 （空白試驗） d）整個過程應盡量避免吸濕。 （7）對于難灰化的樣品，可用一定方法縮短灰 化時間，使灰化完全： 原因：溫度繼續(xù)上升時，磷酸鹽熔融包住碳 粒，使碳粒無法氧化。

9、a)二次灼燒。 b）添加乙醇、硝酸、碳酸銨、過氧化氫等 灰化助劑。 c）添加氧化鎂、碳酸鈣等惰性不溶物質(zhì) (此法應做空白試驗)。三、粗脂肪測定（索氏抽提法）（-）原理及適用范圍：試樣用無水乙醚或石油 醚等溶劑抽提后，蒸去溶劑所得的物質(zhì)稱 為粗脂肪（適用游離脂肪測定）。（二）方法：增重法、減重法 （三）、增重法 1、國標方法： a）固體樣品粉碎（過40目篩）后稱取2- 5g于濾紙筒中 ； b）液體或半固體樣品稱取適量于蒸發(fā) 皿中，加入海砂后于沸水浴上蒸干， 1005烘干后研細，移入濾紙筒內(nèi)。 c）將濾紙筒放入抽提筒內(nèi)，連接裝置在水 浴上加熱回流68h。（接受瓶事先恒重）d）取下接受瓶回收并蒸干溶

10、劑，在1005 烘干2h，取出冷卻0.5h，稱重。重復至恒重（兩次重量之差不超過10mg)。 4、我司方法與國標不同點： （1）接受瓶于100105的干燥箱中1.5h 2.0h（不恒重）。 （2）一般樣品抽提2h，香辛料實物延長至3h。 （3）抽提結束后接收收瓶于100105的干 燥箱中1.5h2.0h，取出，放干燥器內(nèi)冷 卻0.5h，稱量（不恒重）。 5、實驗中注意點： （1）樣品處理及準備： a）要求樣品有一定的細度。 b）樣品要干燥無水。 （2）試劑要求： a）所使用的無水乙醚、儀器、均應無水。 b）使用過的乙醚和儲存過久的乙醚可能 產(chǎn)生過氧化醚，這是一種具有爆炸性 的危險物質(zhì)。因此，回

11、收的乙醚應盡 快使用。必要時作檢查。 （3）抽提注意事項： a）放入濾紙筒的高度不要超過回流彎管； b）加入的溶劑量不宜太多； c）檢查各連接部分的氣密性，如管子有 無老化等； d）抽提時間和溫度的控制； e）冷凝水溫度的控制。 （4）干燥注意事項： a）溶劑回收完全后放入烘箱內(nèi)干燥； b）不能長時間進行干燥，否則在干燥過 程中油脂可能氧化而增重。 （四）減重法: 基本同稱重法。（以濾紙包前后質(zhì)量之差 計算脂肪含量） 四、蛋白測定（凱氏定氮法） （-）概述：凱氏定氮法所測得的含氮量為食品中的總氮量，其中還包括少量的非蛋白，如尿素氮、游離氨氮、生物堿氮、無機鹽氮等，故由定氮法計算所得的蛋白質(zhì)的量

12、，稱為粗蛋白。（二）原理： 濃硫酸可將樣品中之有機氮分解成為硫酸銨，而后經(jīng)濃氫氧化鈉溶液的作用，使氮素以氨氣態(tài)溢出，再用2%硼酸溶液收集，然后以0.1mol/L的HcL標準溶液滴定，由滴定量與空白試驗之差額，可計算出總氮量。經(jīng)乘以特定的換算系數(shù)后，即為樣品之粗蛋白質(zhì)含量。 1、消化過程的主要反應如下： 有機物 CO2+ SO4+ NH3+ H2O 2NH3+ H2SO4 （NH4）2SO4濃H2SO4觸媒2、蒸餾與吸收過程的主要反應如下：（NH4）2SO4+2NaOH Na2SO4+2NH4OH 2NH4OH 2NH3+ 2H2O NH3+ 4H3BO3 NH4HB4O7+5H2O 3、滴定的

13、過程反應如下：NH4HB4O7+HCl+5H2O NH4Cl+4H3BO3 （三）操作步驟： 1、稱取適量試樣于消化管中，加入一片定 氮片、3顆防沸珠及12-15ml濃硫酸。 2、將消化管置于350-400消化爐中加熱分 解完全（約2小時），冷卻后加入純水50ml。 3、以50ml的2%硼酸溶液和2-3滴甲基紅和溴 甲酚綠混合指示劑為接受液，加入60ml40%NaOH蒸餾至接受液達150-180ml。 4、以0.1mol/L標準HcL溶液滴定至終點。（三）、實驗中注意點： （1）樣品的稱量： a）稱樣量：視樣品的含氮量高低而定； b）稱樣方式：固體樣品可借助小紙片（無 氮），液體樣品可用減重法

14、； （2）樣品的消化：（完全徹底，無損失） a）催化劑的種類與數(shù)量：定氮片 b）消化時間：根據(jù)消化液的顏色和透明度來 確定（透明液，約2小時）； c）消化過程中的技巧： c1）樣品含脂肪較高時 可適當增加硫酸量； c2）防止樣品粘附在瓶 內(nèi)壁造成消化不完全： 消泡劑消除泡沫、掌握好消化的溫度。 （3）蒸餾： a）蒸餾前：檢查裝置的密封性； b）40%NaOH添加要足量： 堿液的作用：中和硫酸，使溶液處于強堿性。 經(jīng)驗添加量：中和硫酸后再加40%。 如消化時加入濃硫酸10ml，則最后計算蒸餾 時加入堿的量為51.52 mL。 （3）蒸餾： c）蒸餾結束前：首先使冷凝管離開吸收 液，以防倒吸； d

15、）用蒸餾水沖洗冷凝管外壁浸入部分。（4）滴定： a）混合指示劑的比例應嚴格控制； 0.1%甲基紅乙醇與0.5%溴甲酚綠 乙醇溶液等體積混合. b）標準HcL溶液的濃度需準確； c）蒸餾水的要求：不含氮。 （5）其余影響測定結果準確度的因素： a）換算因子； b）蒸餾是否完全：一般蒸餾至接收液至 150180ml。可用以下方法驗證： c1）精密pH試紙法； c2）標準硫酸銨回收法。 d）定氮系統(tǒng)的回收率：定期用標準EDTA 校正。 五、揮發(fā)性鹽基氮測定（-）原理：揮發(fā)性鹽基氮是指動物性食品 由于酶和細菌的作用，在腐敗過程 中，使蛋白質(zhì)分解而產(chǎn)生氨以及胺類 等堿性含氮物質(zhì)。此類物質(zhì)具有揮發(fā) 性，在

16、堿性溶液中蒸出后，用標準溶 液滴定計算含量。（二）測定步驟： 1、將樣品去除脂肪等后剪碎研勻,稱取約 10g置于錐形瓶中,加100ml無氨蒸餾水, 浸漬30min,其間不斷振搖,然后過濾。 2、蒸餾滴定:以20ml 2%硼酸和5-6滴甲基紅 次甲基藍混合批示劑為吸收液,準確吸取 10ml濾液于消化管中,加入2粒玻璃珠和 10ml10g/L的氧化鎂混懸液,蒸餾至150ml。 3、以0.01mol/L 鹽酸標準溶液滴定至藍紫 色。同時做空白試驗。（三）與總氮測定的不同點： 1、無消化步驟：氨及胺類物質(zhì)以水浸泡 提取。 2、堿性環(huán)境提供:氧化鎂混懸液（10g/L）。 3、指示劑：甲基紅-次甲基藍混合

17、指示劑。 4、硼酸使用量：20ml。 5、鹽酸標準液濃度：0.01mol/L （三）測定過程中注意事項： 1、取樣后應盡快測定。 2、由于肉類食品的揮發(fā)性鹽基氮含量一般 較低，取樣量可適當增加。可取樣品20g 處理，測定時取20ml樣品濾液。 3、提取液放置時間和溫度影響測定結果。 六、氨基氮測定（-）原理： 1、RCHCOOH+2HCHO=RCHCOO+H+ NH2 N（CH2OH）22、RCHCOO+H+ +NaOH= RCHCOO+H20 N（CH2OH）2 N（CH2OH）2（二）滴定前的準備工作： 1、樣品的稱量： 稱量與吸取，稱樣量； 2、樣品的處理： 發(fā)酵性豆制品：煮沸、過濾；

18、濃縮汁：還原為單倍汁（一般為6倍） 3、pH計的校正：校正液的選擇與使用。 （三）滴定注意事項： 1、pH變化因食品中其氨基酸種類及含量 差異而有所不同: 一般食品：8.2 9.2 黃酒: 8.4 9.19 果汁: 8.1 8.1 2、靜置狀態(tài)讀取pH值； 3、所用的堿液濃度應準確； 4、甲醛長期存放產(chǎn)生渾濁或沉淀等異常 現(xiàn)象則不可再使用； 5、注意果汁類樣品測定時甲醛添加量。 (一般食品加甲醛10ml,果汁類加甲醛 15-20ml)七、酸價測定（-）原理： 油脂中的游離脂肪酸用氫氧化鉀標準溶液滴定，以每克油脂消耗氫氧化鉀標準溶液的毫克數(shù)來表示。（二）樣品處理注意事項：1、油樣:啟封后應及時化

19、驗。 其中,凝固的樣品稱樣時存在以下不當： 1.1未經(jīng)融化或未融化完全而直接稱量。 1.2利用電爐或烘箱等高溫下融化。2、非油樣的處理: 油脂的提取可采用泠浸法或索氏抽提法。 注意點：溶劑揮發(fā)時的溫度不宜過高。3、樣品的稱樣量（顏色較深的油樣、酸價較 高的樣品）及樣品的溫度。 （三）滴定過程注意事項：1、乙醚乙醇的使用：溶解、稀釋油樣的作 用，擴大與堿液進行中和反應時的接觸面積。 （乙醇的使用：親水親油）2、滴定過程中產(chǎn)生渾濁現(xiàn)象:原因:水的體積超過乙醇體積的1/4。 對策:補加95%的中性乙醇至渾濁消失； 滴定前避免帶入水分。 八、過氧化價測定（-）原理： 油脂氧化過程中產(chǎn)生過氧化物，與碘化

20、鉀作用，生成游離碘，以硫代硫酸鈉溶液滴定。結果有兩種表示方法： 1、每公斤油脂中過氧化物氧的毫摩爾數(shù)： meq/kg。 2、碘占油樣的百分率：gI2/100g或%。 （二）測定方法： 1、稱取2-3g油樣于碘量瓶中，加入30ml氯 仿-冰乙酸溶液溶解。 2、加飽和碘化鉀溶液1ml加塞輕搖30S，暗 處放置3min。 3、加水100ml搖勻后立即用0.002mol/L硫 代硫酸鈉溶液滴定至淡黃色時加入1ml 0.5%的淀粉指示劑,繼續(xù)滴定至藍色消失 為終點。同時做空白試驗。 （三）樣品處理與稱?。?同酸價的測定。 （四）測定過程中注意事項：1、消除試劑及環(huán)境的影響： 1.1碘化鉀的不穩(wěn)定（高溫、

21、見光易氧化析 出碘）及碘化鉀的作用（氧化過氧化物、 結合生成物碘）; 1.2硫代硫酸鈉標準溶液的不穩(wěn)定（細菌、 水中CO2、空氣中O2、光線、酸度） 1.3三氯甲烷中過氧化物的影響。 1.4淀粉指示劑的影響。2、滴定過程中注意點： 2.1空白試驗的重要性; 2.2碘化鉀飽和溶液加入量。 2.3標準溶液濃度。 2.4振搖速度。 2.5淀粉指示劑加入時機（淀粉易吸附碘）。 2.6實驗條件的一致性。九、鹽分測定（-）原理：在中性溶液中，用硝酸銀標準滴定溶液滴定樣品中的氯化鈉，生成難溶于水的白色氯化銀沉淀。加入鉻酸鉀（K2CrO4）溶液作指示劑，當cl-作用完全后，過量的Ag+即與CrO42-作用產(chǎn)生

22、桔紅色的Ag2CrO4沉淀，是為滴定終點。由AgNO3標準滴定溶液消耗量計算氯化鈉的含量。（二）樣品制備與處理：1、固體樣品：取樣品至少20g，粉碎機中 粉碎（或用研缽研粹），備用。2、液體樣品充分混勻后稱取、移取。3、稱取適量樣品于250ml燒杯中，加入100- 150ml蒸餾水。若樣液中含有固體顆粒需 將其置電熱板上煮沸5min使NacL充分溶出。（三）特殊樣品的處理：1、顏色過深，終點顏色不易辨認的樣品：可 稱取樣品5.00g10.00g于坩堝中，小火 炭化至內(nèi)容物易壓碎后。2、面塊成品：粉碎后直接稱取1-2g 于250mL錐形瓶中，加水搖勻浸 泡1h以上或直接加入70水沖 泡后滴定。（

23、四）滴定前的處理：1、樣液PH值的調(diào)整：反應需在中性溶液中進行，最適PH范圍：6.5-10.5。 2、蛋白質(zhì)的沉淀：蛋白質(zhì)吸附銀的化合物使測定結果偏大。去除方法：稱取樣品適量，用水移至250ml容量瓶中，加入20%醋酸鉛溶液10-15ml搖勻放置5分鐘，加入10%磷酸氫二鈉15-20ml搖勻，加蒸餾水稀釋至刻度。將處理后的樣品過濾，取續(xù)濾液25ml進行滴定。（五）滴定過程注意事項：1、指示劑用量：5%的溶液每次加入1-2ml。2、振搖速度：需劇烈搖動。3、每次均需作空白試驗。（六）方法改進：1、可加入2%的糊精溶液5ml保護膠體，防止 AgcL沉淀凝集。2、炭化處理的樣品：易結成硬團塊包裹 N

24、acL顆粒，可進一步低溫灰化。十、濕面筋測定（-）原理： 面粉加一定量的氯化鈉緩沖溶液混合，然后用氯化鈉緩沖溶液洗滌，分離出面團中的淀粉、糖、纖維素及可溶性蛋白質(zhì)等，再去除多余的洗滌液，剩余膠狀物質(zhì)即為濕面筋。 （二）影響因素：1、鹽水的溫度：20-25溫鹽水和面并洗滌；2、環(huán)境溫度； 3、和面時鹽水加入量： 4.65.2 ml； 4、面團混合和洗滌時間： 20S；5min。5、出水量；6、面筋的洗滌狀態(tài)；7、洗滌杯與篩網(wǎng)密閉 程度的檢查；8、混合與洗滌時洗滌 鉤與篩網(wǎng)的距離； （4mm，0.25mm)9、洗滌后的檢查。1、不是井里沒有水，而是你挖的不夠深。不是成功來得慢，而是你努力的不夠多。

25、2、孤單一人的時間使自己變得優(yōu)秀，給來的人一個驚喜，也給自己一個好的交代。3、命運給你一個比別人低的起點是想告訴你，讓你用你的一生去奮斗出一個絕地反擊的故事，所以有什么理由不努力!4、心中沒有過分的貪求，自然苦就少?？诶锊徽f多余的話，自然禍就少。腹內(nèi)的食物能減少，自然病就少。思緒中沒有過分欲，自然憂就少。大悲是無淚的，同樣大悟無言。緣來盡量要惜，緣盡就放。人生本來就空，對人家笑笑，對自己笑笑，笑著看天下，看日出日落，花謝花開，豈不自在，哪里來的塵埃!5、心情就像衣服，臟了就拿去洗洗，曬曬，陽光自然就會蔓延開來。陽光那么好，何必自尋煩惱，過好每一個當下，一萬個美麗的未來抵不過一個溫暖的現(xiàn)在。6、無論你正遭遇著什么，你都要從落魄中站起來重振旗鼓，要繼續(xù)保持熱忱，要繼續(xù)保持微笑，就像從未受傷過一樣。7、生命的美麗，永遠展現(xiàn)在她的進取之中;就像大樹的美麗，是展現(xiàn)在它負勢向