《分析化學(xué)》第四章滴定分析概論課件

1、第四章 滴定分析法概論第一節(jié) 概述第二節(jié) 滴定液第三節(jié) 滴定分析計(jì)算第四節(jié) 滴定分析常用儀器2022/8/41第1頁(yè)，共48頁(yè)。第一節(jié) 概述一、 滴定分析中的基本概念二、 滴定分析法的分類三、 滴定分析對(duì)化學(xué)反應(yīng)的要求四、 滴定方式2022/8/42第2頁(yè)，共48頁(yè)。一、 滴定分析中的基本概念滴定分析法：將一種已知準(zhǔn)確濃度的試劑溶液滴加到待測(cè)物質(zhì)的溶液中，直到所滴加的試劑與待測(cè)物質(zhì)按化學(xué)計(jì)量關(guān)系定量反應(yīng)為止，然后根據(jù)試液的濃度和體積，通過(guò)定量關(guān)系計(jì)算待測(cè)物質(zhì)含量的方法.2022/8/43第3頁(yè)，共48頁(yè)。一、 滴定分析中的基本概念滴定液：濃度準(zhǔn)確已知的試劑溶液滴定：將滴定液通過(guò)滴定管滴入待測(cè)溶

2、液中的過(guò)程2022/8/44第4頁(yè)，共48頁(yè)。一、 滴定分析中的基本概念化學(xué)計(jì)量點(diǎn)：滴定液與待測(cè)溶液按化學(xué)計(jì)量關(guān)系反完全的那一點(diǎn)（理論）指示劑：滴定分析中能發(fā)生顏色改變而指示滴定終點(diǎn)的試劑滴定終點(diǎn)：滴定分析中指示劑發(fā)生顏色改變的那一點(diǎn)（實(shí)際）2022/8/45第5頁(yè)，共48頁(yè)。二、 滴定分析法的分類酸堿滴定氧化還原滴定配位滴定沉淀滴定滴定分析2022/8/46第6頁(yè)，共48頁(yè)。三、 滴定分析對(duì)化學(xué)反應(yīng)的要求a.反應(yīng)定量、完全b.反應(yīng)迅速c.具有合適的確定終點(diǎn)的方法2022/8/47第7頁(yè)，共48頁(yè)。滴定分析法的特點(diǎn)滴定分析法的特點(diǎn)滴定分析具有方法簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確和應(yīng)用廣泛等特點(diǎn)。相對(duì)誤差0.2

3、%。注意滴定分析適用于測(cè)定常量組分（即含量大于1%、取樣量大于0.1g，滴定體積大于10ml）2022/8/48第8頁(yè)，共48頁(yè)。四、 滴定方式1.直接滴定法2.返滴定法3.置換滴定法4.間接滴定法2022/8/49第9頁(yè)，共48頁(yè)。1.直接滴定法滿足滴定分析要求的化學(xué)反應(yīng)都可用滴定液直接滴定待測(cè)物質(zhì)。最常用、最基本的滴定方式2022/8/410第10頁(yè)，共48頁(yè)。2.返滴定法（剩余滴定法）先準(zhǔn)確加入過(guò)量滴定液，使與試液中的待測(cè)物質(zhì)或固體試樣進(jìn)行反應(yīng)，待反應(yīng)完全以后，再用另一種滴定液滴定剩余的滴定液的方法適用：反應(yīng)較慢或難溶于水的固體試樣2022/8/411第11頁(yè)，共48頁(yè)。2.返滴定法（剩

4、余滴定法）例1：固體CaCO3+ 定過(guò)量HCl溶液剩余HCl溶液NaOH滴定液返滴定2022/8/412第12頁(yè)，共48頁(yè)。2.返滴定法（剩余滴定法）例2：Cl-+ 定過(guò)量AgNO3 標(biāo)液剩余AgNO3標(biāo)液NH4SCN標(biāo)液Fe3+ 指示劑返滴定淡紅色Fe（SCN）2+2022/8/413第13頁(yè)，共48頁(yè)。3.置換滴定法先用適當(dāng)試劑與待測(cè)物質(zhì)反應(yīng)，定量置換出另一種物質(zhì) ，再用滴定液去滴定該生成物的方法.適用：無(wú)明確定量關(guān)系的反應(yīng)2022/8/414第14頁(yè)，共48頁(yè)。3.置換滴定法 無(wú)定量關(guān)系K2Cr2O7 +過(guò)量KINa2S2O3+K2Cr2O7S4O62-+SO42-定量生成 I2Na2S

5、2O3標(biāo)液淀粉指示劑深藍(lán)色消失例2：2022/8/415第15頁(yè)，共48頁(yè)。4.間接法將試樣通過(guò)另外的化學(xué)反應(yīng)，再用適當(dāng)?shù)牡味ㄒ旱味ǚ磻?yīng)產(chǎn)物.適用：不能與滴定液直接起化學(xué)反應(yīng)的物質(zhì)2022/8/416第16頁(yè)，共48頁(yè)。4.間接法例4：Ca2+CaC2O4沉淀H2SO4C2O42-KMnO4標(biāo)液間接測(cè)定2022/8/417第17頁(yè)，共48頁(yè)。第二節(jié) 滴定液一、 滴定液濃度的表示方法二、 滴定液的配制和標(biāo)定2022/8/418第18頁(yè)，共48頁(yè)。一、 滴定液濃度的表示方法（一）物質(zhì)的量濃度:單位體積溶液中所含溶質(zhì)B的物質(zhì)的量）或（mmolmolMmnBBB)(=)/()/(LmmolLmolVM

6、mVnCBBBBBB或=2022/8/419第19頁(yè)，共48頁(yè)。一、 滴定液濃度的表示方法（二）滴定度:TB 指每毫升滴定液含有溶質(zhì)的質(zhì)量例1: THCl= 0.003001 g/ml 表示1mLHCL滴定液中含有0.003001gHCl2022/8/420第20頁(yè)，共48頁(yè)。一、 滴定液濃度的表示方法（二）滴定度:TB/A指每毫升滴定液相當(dāng)于待測(cè)物的質(zhì)量 （B指滴定液，A指待測(cè)物）例2: THCl / NaOH=0.003001 g/ml表示每消耗1mLHCl滴定液可與0.003001g NaOH完全反應(yīng)m=TT/AV(g)2022/8/421第21頁(yè)，共48頁(yè)。二、 滴定液的配制和標(biāo)定1.

7、直接配制法： 基準(zhǔn)物質(zhì) 稱量 溶解 定量轉(zhuǎn)移至 容量瓶 稀釋至刻度 根據(jù)稱量的質(zhì)量 和體積計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度2022/8/422第22頁(yè)，共48頁(yè)。二、 滴定液的配制和標(biāo)定2.間接配制法（1）配制近似濃度的溶液（2）標(biāo)定：用基準(zhǔn)物質(zhì)或已知準(zhǔn)確濃度的溶液來(lái)確定滴定液濃度的操作過(guò)程2022/8/423第23頁(yè)，共48頁(yè)。二、 滴定液的配制和標(biāo)定2.間接配制法用基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定法：利用基準(zhǔn)物質(zhì)確定溶液準(zhǔn)確濃度比較法：用一種已知濃度的標(biāo)液來(lái)確定另一種溶液的濃度方法2022/8/424第24頁(yè)，共48頁(yè)。第三節(jié) 滴定分析計(jì)算一、 滴定分析計(jì)算的依據(jù)二、 滴定分析計(jì)算的基本公式和計(jì)算實(shí)2022/8/425

8、第25頁(yè)，共48頁(yè)。一、 滴定分析計(jì)算的依據(jù)SP時(shí) 或 化學(xué)計(jì)量數(shù)之比 物質(zhì)的量之比 P t B + a A換算因數(shù)atnnAB=natnAB=化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)，待測(cè)物質(zhì)與滴定液的物質(zhì)的量必定相當(dāng)2022/8/426第26頁(yè)，共48頁(yè)。二、 滴定分析計(jì)算的基本公式（一）待測(cè)物質(zhì)是溶液aCVtCVAABB=（二）待測(cè)物質(zhì)是固體!注：VT單位為 mL! 注：VT單位為 LmMatCVAABB=matCVMABBA=/10002022/8/427第27頁(yè)，共48頁(yè)。二、 滴定分析計(jì)算的基本公式（三）滴定度T與物質(zhì)的量濃度C的關(guān)系1）當(dāng)?shù)味ǘ仁荰B時(shí)BBBM1000TC=1000MCTBBB=TmVBAA

9、B=matCVMABBA=/1000AABBM1000TatC=TmVatCMBAABBA=10002）當(dāng)?shù)味ǘ仁荰T/A時(shí)2022/8/428第28頁(yè)，共48頁(yè)。二、 滴定分析計(jì)算的基本公式（四）待測(cè)物百分含量的計(jì)算：稱取試樣S克，含待測(cè)組分A的質(zhì)量為mA克，則待測(cè)組分的百分含量為QmatCVMABBA=1000BA/BAVTm=AatCVMSBBA%1000100%ATVSBAB%=100%AS%=100%mA2022/8/429第29頁(yè)，共48頁(yè)。三、 計(jì)算實(shí)例練習(xí)1：現(xiàn)有0.1200 mol/L 的NaOH滴定液200 mL，欲使其濃度稀釋到0.1000 mol/L，問(wèn)要加水多少mL？

10、解：設(shè)應(yīng)加水的體積為 V mL，根據(jù)溶液稀釋前后物質(zhì)的量相等 的原則，)200(1000.02001200.0V+=Q)mL(00.401000.0200)1000.01200.0(V=-=2022/8/430第30頁(yè)，共48頁(yè)。三、 計(jì)算實(shí)例練習(xí)2：標(biāo)定NaOH溶液時(shí)，希望滴定時(shí)用去0.1mol/L NaOH溶液2025ml，問(wèn)應(yīng)稱取基準(zhǔn)物質(zhì)鄰苯二甲酸氫鉀多少克？解：應(yīng)稱鄰苯二甲酸氫鉀 0.410.51gKHPNaOHnn=Q)g(51.0102.204251.0m3KHP=-)g(41.0102.204201.010MVcm33KHPNaOHNaOHKHP=-2022/8/431第31頁(yè)，

11、共48頁(yè)。三、 計(jì)算實(shí)例練習(xí)3：用0.2036 g 無(wú)水Na2CO3作基準(zhǔn)物，標(biāo)定鹽溶液濃度，用去HCl溶液36.06ml，計(jì)算該HCl溶液的濃度？3232CONaCONaHClHClM1000m2VC=)L/mol(1065.00.10606.3610002036.02VM10m2cHClCONa3CONaHCl3232=2nNa2CO3nHCl=Q解：2022/8/432第32頁(yè)，共48頁(yè)。三、 計(jì)算實(shí)例練習(xí)4：將0.2500 g Na2CO3基準(zhǔn)物溶于適量水中后，用0.2 mol/L的HCl滴定至終點(diǎn)，問(wèn)大約消耗此HCl溶液多少毫升？解：32CONaHCln2n=Q3232CONaCON

12、aHClHClM1000m2VC=)(240.1062.010002500.02mlVHCl=2022/8/433第33頁(yè)，共48頁(yè)。三、 計(jì)算實(shí)例練習(xí)5：若 ，試計(jì)算HCl滴定液的物質(zhì)的量濃度。ml/g005300.0T32CONa/HCl=解：32CONaHCln2n=Q)/(1000.00.1061000005300.02100032LmolMTatCACONaHClHCl=2022/8/434第34頁(yè)，共48頁(yè)。三、 計(jì)算實(shí)例練習(xí)6：測(cè)定藥用Na2CO3的含量，稱取試樣0.1230 g，溶解后用濃度為0.1006mol/L的HCL滴定液滴定，終點(diǎn)時(shí)消耗該HCl滴定液20.50 mL，求

13、試樣中Na2CO3的百分含量。解：32CONaHCln2n=Q%86.88%10010001230.00.10650.201006.021%32=CONa2022/8/435第35頁(yè)，共48頁(yè)。三、 計(jì)算實(shí)例練習(xí)7：精密稱取CaO試樣0.06000 g，以HCl滴定液滴定，已知THCl/CaO=0.005600 g/mL，消耗HCl10.00 mL，求CaO的百分含量？解：.=0005610.00006000100%9333%CaO%=THCl/CaOVS100%2022/8/436第36頁(yè)，共48頁(yè)。三、 計(jì)算實(shí)例練習(xí)8：稱取試樣0.3071g，經(jīng)處理為 后用0.01938mol/L 滴定液

14、滴定，用去20.42mL，計(jì)算試樣中 的含量百分比？解：+2Fe722OCrK32OFe%73.61%10010003071.07.15942.2001938.03%1001000SMVc%100Sm%OFe3272272232OFeOCrKOCrKtaOFe32=2022/8/437第37頁(yè)，共48頁(yè)。第四節(jié) 滴定分析常用儀器一、 滴定管二、 容量瓶三、 移液管2022/8/438第38頁(yè)，共48頁(yè)。一、 滴定管按容量大小可分為常量、半微量和微量滴定管按構(gòu)造和用途可分為酸式滴定管和堿式滴定管酸式滴定可盛裝酸性、中性和氧化性溶液，不能盛放堿液 堿式滴定管可盛放堿性溶液和非氧化性溶液，不能將氧化性溶液加入到堿式滴定管中 2022/8/439第39頁(yè)，共48頁(yè)。一、 滴定管涂凡士林 2022/8/440第40頁(yè)，共48頁(yè)。一、 滴定管裝滴定液 排氣泡 2022/8/441第41頁(yè)，共48頁(yè)。一、 滴定管滴定操作 2022/8/442第42頁(yè)，共48頁(yè)。一、 滴定管滴定