儀器分析伏安極譜法試題及答案

1、 / 6伏安極譜法一、選擇題 TOC o 1-5 h z .極譜分析中在溶液中加入支持電解質(zhì)是為了消除（）（1）極譜極大電流（2）遷移電流（3）殘余電流（4）充電電流.溶出伏安法的靈敏度很高，其主要原因是（）（1）對被測定物質(zhì)進(jìn)行了預(yù)電解富集（2）在懸汞電極上充電電流很?。?）電壓掃描速率較快（4）與高靈敏度的伏安法相配合.直流極譜法中將滴汞電極和飽和甘汞電極浸入試液中組成電解電池，兩個(gè)電極的性質(zhì)應(yīng)為（）（1）兩個(gè)電極都是極化電極（2）兩個(gè)電極都是去極化電極（3）滴汞電極是極化電極，飽和甘汞電極是去極化電極（4）滴汞電極是去極化電極，飽和甘汞電極是極化電極4二只50mL容量瓶，分別為 （1）、

2、（2）,在（1）號容量瓶中加入 Cd2+未知液5.0mL,測得 擴(kuò)散電流為 10 A,在（2）號容量瓶中加入 Cd2+未知液5.0mL,再加0.005mol/LCd2+標(biāo)準(zhǔn) 溶液5.0mL,測得擴(kuò)散電流為15A,未知溶液中 Cd2+的濃度是多少（mol/L） ?（） 0.0025（2） 0.005 0.010（4） 0.020.某金屬離子可逆還原，生成二個(gè)極譜波，其直流極譜波的波高近似為1:2，請問在單掃極譜中它們的峰高比近似為（）（1）1:2（2）1:2（4）相等.方波極譜法中采用 225Hz的頻率是為了滿足方波半周期時(shí)間t與時(shí)間常數(shù)RC有以下關(guān)系（）（1）t=RC（2）t=3RC（3）t=

3、4RC（4）t=5RC.某有機(jī)化合物在滴汞上還原產(chǎn)生極譜波R + nH + + n e - RHn請問其E1/2（）（1）與R的濃度有關(guān)（2）與H +的濃度有關(guān) （3）與RH n的濃度有關(guān)（4）與誰都無關(guān).交流極譜法，常常用來研究電化學(xué)中的吸附現(xiàn)象，這是由于（）（1）交流極譜分辨率較高（2）交流極譜對可逆體系較敏感（3）交流極譜可測到雙電層電容引起的非法拉第電流（4）交流極譜中氧的影響較小.在極譜分析中，在底液中加入配合劑后，金屬離子則以配合物形式存在，隨著配合劑濃度增 加， 半 波 電 位 變 化 的 方 式 為 TOC o 1-5 h z （）（1）向更正的方向移動（2）向更負(fù)的方向移動（

4、3）不改變（4）決定于配合劑的性質(zhì)，可能向正，可能向負(fù)移動.極譜定量測定時(shí)，試樣溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液的組分保持基本一致，是由于（）（1）被測離子的活度系數(shù)在離子強(qiáng)度相同時(shí)才一致（2）使被測離子的擴(kuò)散系數(shù)相一致（3）使遷移電流的大小保持一致（4）使殘余電流的量一致.方波極譜法的檢出限受到下列哪種干擾電流限制？（）（1）充電電流（2）殘余電流（3）毛細(xì)管噪聲電流（4）氧的還原電流. JP-1型單掃極譜儀，采用汞滴周期為7s,在后2s掃描,是由于（）（1）前5s可使被測物充分地吸附到電極上（2）滴汞后期，面積變化小.（3）前5s可使測定的各種條件達(dá)到穩(wěn)定（4）后期面積大，電流大.在極譜分析中，通氮?dú)獬鹾?/p>

5、，需靜置溶液半分鐘，其目的是（）（1）防止在溶液中產(chǎn)生對流傳質(zhì)（2）有利于在電極表面建立擴(kuò)散層（3）使溶解的氣體逸出溶液（4）使汞滴周期恒定.極譜分析中，與擴(kuò)散電流無關(guān)的因素是（）（1）電極反應(yīng)電子數(shù)（2）離子在溶液中的擴(kuò)散系數(shù)(3)離子在溶液中的遷移數(shù)(4)電極面積 TOC o 1-5 h z .與可逆極譜波的半波電位有關(guān)的因素是()(1)被測離子的濃度(2)支持電解質(zhì)的組成和濃度(3)汞滴下落時(shí)間(4)通氮?dú)鈺r(shí)間.若欲測定10-9mol/L的Pb2+,宜采用的分析方法是()(1)直流極譜法(2)方波極譜法(3)陽極溶出法(4)脈沖極譜法.不可逆極譜波在達(dá)到極限擴(kuò)散電流區(qū)域時(shí)，控制電流的因素

6、是()(1)電極反應(yīng)速度(2)擴(kuò)散速度(3)電極反應(yīng)與擴(kuò)散速度(4)支持電解質(zhì)的遷移速度.在恒電位極譜分析中，滴汞電極的面積與汞的流速和滴下的時(shí)間t的關(guān)系是()1) m2/3 t1/6(2) m2/3 t2/3(3) mt (4) t1/6/m1/3.常規(guī)脈沖和微分脈沖極譜法的區(qū)別是()(1)示差脈沖是加一個(gè)等振幅的脈沖電壓，它扣除了直流電壓引起背景電流的影響(2)示差脈沖類似交流極譜，電容電流的影響較大(3)常規(guī)脈沖極譜，電容電流的影響較小(4)示差脈沖僅對常規(guī)脈沖的結(jié)果進(jìn)行了數(shù)學(xué)上的微分處理.請指出方波極譜加電壓的方式()線性掃描電壓，速度為200mV/min(2)線性掃描電壓，速度為20

7、0mV/s線性掃描同時(shí)加上 50250Hz的方波電壓(4)線性掃描同時(shí)在每滴汞的后期加上一個(gè)480ms的方波電壓二、填空題.極譜電流完全受去極劑向電極表面擴(kuò)散所控制，加入大量的 以清除 電流，溶液保持 以消除 電流。.溶出伏安法的操作步驟，通常分為二步，第一步是 ，目的 第 止旦-TH o.雙指示電極安培滴定法中，在電解池上外加電壓約 V,當(dāng)用可逆體系滴定可逆體系時(shí)滴定曲線為 形狀，滴定終點(diǎn)在 處。.殘余電流主要是由 和 組成。.極譜波的性質(zhì)，可以通過觀察其電流與汞柱高的關(guān)系來決定，可逆極譜波波高與 呈正比，不可逆極譜波只在極限擴(kuò)散電流時(shí)波高與成正比.在極譜分析中為了建立濃差極化，要求極化電極

8、 ,溶液中被測物質(zhì)的濃度，溶液 攪拌。.析出電位與被測物質(zhì)濃度 ,半波電位與被測物質(zhì)濃度 ,故后者可用 于物質(zhì)的。.用恒電位極譜法分析某試樣中的Pb,如果用懸汞電極，則極譜波的波形如 。.在極譜分析中，電流完全由 所控制的極譜波稱為可逆波，電流受和 控制的極譜波稱不可逆波。.在恒電位下，由于充電電流隨時(shí)間按 關(guān)系衰減，電解電流按 關(guān) 系衰減，前者衰減比后衰減，因此方波極譜可消除充電電流的干擾。.在Ilkovic 電流公式中，不受溫度影響的參數(shù)是 。.金屬離子 Mn+在電極上反應(yīng)可逆，其直流極譜波方程式表示為 , 極譜波的半波電位可以由 關(guān)系測量。.在陰極上，析出電位愈 ，愈易 ;在陽極上，析出

9、電位愈 ,愈易 O.氫波和氫催化波都是由于 的還原而產(chǎn)生的極譜波,氫催化波是溶液中某些物質(zhì) 能,在正常氫波較 的電位時(shí)還原出來。.平行催化波是O + n e -一 RK(速率常數(shù))R + Z 一 一 O物質(zhì)Z應(yīng)該是這樣的一種物質(zhì)，它本身 在電極上還原，但可以 ,而且K。三、計(jì)算題.若1.21 103mol/L M+在滴汞電極上還原，測得其擴(kuò)散電流為 6.72mA,汞滴滴落時(shí)間 為3.93s,汞的流速為1.37mg/s,計(jì)算該金屬離子在試液中的擴(kuò)散系數(shù)和擴(kuò)散電流常數(shù)。.在1mol/L HCl電解質(zhì)中，某金屬離子的極譜還原波是可逆的，(1)用經(jīng)典極譜法測得如下數(shù)據(jù)：電極電位，E (vs SCE)/

10、V 擴(kuò)散電流，i/只 TOC o 1-5 h z 0.5152.00.5394.00.5616.0平均極限擴(kuò)散電流為10.024A,計(jì)算此還原波的 j1/2和n。(2)汞柱高度為64cm時(shí)，平均極限擴(kuò)散電流id = 10.024A ;當(dāng)汞柱高度升到81cm時(shí),平均極限擴(kuò)散電流id為多少？四、問答題.用鹽橋來降低液接電位時(shí)，對選用的電解質(zhì)有什么要求，為什么？.某極譜測定液由以下成分組成：除被測離子外，還有：NH3 NH4Cl (2)Na2SO3 (3)動物膠，扼要說明加入各成分的作用是什么？儀器分析試卷答案 一、選擇題1.(2)2.(1)3.(3)4. (3)5. (2)6. (4)7. (2)

11、8. (3)9. (2)10. (2)11.(3)12. (2)13. (1)14.(3)15. (2)16. (3)17. (2)18. (1)19. (1)20. (3)二、填空題.支持電解質(zhì)；遷移電流； 靜止； 對流電流。.預(yù)電解過程；是為了富集被測痕量組分；溶出過程。. 0.2;拋物線與直線交點(diǎn)處。.充電電流或電容電流試劑中雜質(zhì)的電解電流.汞柱高平方根汞柱高平方根.表面積小要低 不能.有關(guān)；無關(guān)；定性分析。.擴(kuò)散速度 30. exp( t/RC) t-1/2 快.擴(kuò)散速度電極反應(yīng)速度.電極反應(yīng)電子數(shù).%多干;目業(yè)對電乜二氧化R 較.正；還原；負(fù)；氧化。34.H+減低氫的超電位正35.不

12、能大三、計(jì)算題(1)由尤考維奇方程得：n -(y6075嗎】冤T莊尸58乂1乂。召 7 尸“？.9穴1.21乂10.100。)= 箱=807 幻 乂(3一4日1丁5)皿=3一59mA .(1)根據(jù) E =E1/2 + 0.059/ z lg(id-i)川可知-0.515 =E1/2 + 0.059/ z lg(10.0 - 2.0)/2.0-0.539 =E1/2 + 0.059/ z lg(10.0-4.0)/4.0解聯(lián)立方程組，得z = 1E1/2 = - 0.55 V(2)已知，h1= 64 cm , id1 = 10.0 mA h2=81cmid1/id2= h11/2/h21/2id2 = id1 (h