銅試劑分離偶氮胂III光度法測定稀土總量

1、 CSM07069106-2003金屬功能材料一稀土總量的測定一銅試劑分離偶氮腫m光度法1范圍本推薦方法用銅試劑分離偶氮腫皿光度法測定金屬功能材料中的稀土總量。本方法適用于金屬功能材料中質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于1%的稀土總量的測定。2原理試樣經(jīng)酸溶解后，用銅試劑沉淀分離干擾元素，分取部分試液，在ph3時，加偶氮腫in與稀土絡(luò)合生成藍(lán)紫色絡(luò)合物,在分光光度計上于波長650nm處進行光度法測定。計算出稀土總量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。3試劑分析中，除另有說明外，僅使用分析純的試劑和蒸憾水或與其純度相當(dāng)?shù)乃?。鹽酸，。約1.19g/mL1+1硝酸，。約1.42g/mLl+1高氯酸,q約1.67g/mL冰乙酸，。約1.05g/m

2、L乙酸，1+7氨水,約0.90g/mLl+1乳酸，1+4以氨水調(diào)至pH為3。3.8銅試劑溶液,200g/L3.9磺基水楊酸溶液，200g/L稱取磺基水楊酸20g、抗壞血酸lg,溶于lOOmL水中，用氨水調(diào)至pH約為3（以2,4-二硝基酚變黃為度）。3.10焦磷酸鈉溶液,20g/L以氨水調(diào)至pH為3。3.11磷酸二氫鞍溶液，20g/L以氨水調(diào)至pH為3o3.12氟化鞍溶液,350g/L稱取30g氟化氫鞍和5g氟化鞍，溶于水中，稀釋至100mL,保存于塑料瓶中（pH3）。3.13偶氮月申ID溶液,0.5g/L3.14稀土標(biāo)準(zhǔn)溶液稀土儲備液,100/ig/mL稱取0.1198g預(yù)先于900X：灼燒l

3、h并冷卻至室溫的混合稀土氧化物（質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99.9%）,精確至O.OOOlgo置于lOOmL燒杯中，加5mL硝酸、23mL過氧化氫，加熱至完全溶解，稍冷,加5mL高氯酸，加熱蒸發(fā)至冒高氯酸煙，稍冷，加水溶解，移入lOOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度,混勻。此溶液ImL含100Mg稀土。K稀土標(biāo)準(zhǔn)溶液，10.0卩g/mL移取20.00mL稀土儲備液（100Mg/mL）于200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液lmb含10.0Mg稀土。4操作步驟4.1稱樣稱取約0.10g試樣,精確至O.OOOlgo4.2空白試驗隨同試料做空白試驗。4.3試料分解將試料置于100mL燒杯中，加10mL硝酸

4、（1+1）或適宜比例的鹽酸-硝酸混合酸，加熱使試料溶解后（注1）,加lmL高氯酸，繼續(xù)加熱蒸至冒高氯酸白煙注2）使銘氧化至高價。取下稍冷，加39mL乙酸（l+7）、10mL銅試劑溶液（200g/L）進行沉淀，并用氨水（1+2）和鹽酸（1+1）調(diào)節(jié)溶液pH約為3（用精密pH試紙檢查）,將試液轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，靜置片刻后，干過濾。（注1）對于高縮試樣，可按下述步驟進行：試樣溶完后，加高氯酸5mL,加熱蒸發(fā)冒白煙至縮氧化成高價，加氯化鞍或鹽酸將鋸趕除，繼續(xù)蒸發(fā)至近干（瓶中約殘留34滴高氯酸可隨瓶轉(zhuǎn)動），然后進行沉淀分離。注2）高氯酸量應(yīng)嚴(yán)格控制，當(dāng)蒸至鉛完全氧化后，瓶內(nèi)仍

5、殘留有34滴高氯酸時，溶液的酸度很容易保持在pH約為3,因此本法適合于爐前快速測定。4.4顯色分取濾液20.OOmL于25mL容量瓶中（注卽，加2mL磺基水楊酸（200g/L）（注宀，2mL偶氮腫皿（0.5g/L）,用水稀釋至刻度,混勻。注3）試樣含鈦大于3g/L時:吸取濾液20OOmL,置于25mL容量瓶中，加3滴焦磷酸鈉（20g/L）,然后按顯色方法顯色；試樣含鉆時：吸取濾液20.OOmL,置于25mL容量瓶中，力UImL磷酸二氫錢（20g/L）,然后按顯色方法顯色；試樣同時含鉆和鈦時：吸取濾液20.OOmL，置于25mL容量瓶中，加ImL磷酸二氫錢（20g/L）,混勻,立即加ImL乳酸（

6、1+4）,然后按顯色方法顯色。（注4）對于高鋁試樣，磺基水楊酸濃度需改為300g/Lo4.5測量將部分顯色液注入吸收皿中，向剩余的顯色液中邊搖邊滴加35滴氟化鞍（350g/L）,使稀土絡(luò)合物顏色褪掉作為參比液，在分光光度計上于650nm波長處測量吸光度。在工作曲線上查出稀土的總量。4.6工作曲線繪制分取0、0.50、1.00、3.00、5.00mL稀土標(biāo)準(zhǔn)溶液（10.0Mg/mL）,分別置于5個25mL容量瓶中（注，各加16mL乙酸（1+7）,5滴氨水（1+2）（此時溶液pH應(yīng)為3）,用水稀釋至約20mL，按試樣操作步驟顯色，測定吸光度。以稀土總量的質(zhì)量為橫坐標(biāo)、吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。注5）以標(biāo)準(zhǔn)溶液繪制工作曲線時，若標(biāo)液酸度大，則應(yīng)在顯色時，加入12滴2,4-二硝基酚（2g/L）,然后，用氨水（1+2）和鹽酸（1+1）調(diào)節(jié)溶液至恰好變成黃色，再過量34滴氨水（1+2）,加16mL乙酸（1+7）后，按原操作進行發(fā)色。5計算按下式計