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文檔簡介
1、題號12345678910選項CCADDCBABD)。實驗一恒溫槽恒溫性能的測試、選擇題1.欲裝配一個恒溫性能良好的恒溫槽,需要一些必要的儀器,但不包括(A)溫度計(B)接觸溫度計(C)貝克曼溫度計 (D)溫度控制器2.接觸溫度計的作用是用來(A)測定恒溫槽的溫度(C)設(shè)定恒溫槽的恒溫度計(B )測量恒溫槽的溫度波動(D)提高恒溫槽的靈敏度3.下面四條曲線分別代表 A、B、C、D四個恒溫槽的靈敏度曲線,其中恒溫效果最好的是()。控溫靈敏度曲線4.欲提高恒溫槽的靈敏度,下面說法錯誤的是(A)(B)(C)(D)攪拌速率要足夠大,保證恒溫槽內(nèi)溫度均勻 恒溫介質(zhì)的流動性和傳熱性要好 加熱器的功率要適當(dāng)
2、指示恒溫槽溫度的溫度計要精確5.某恒槽的靈敏度曲線如下圖所示。對于該恒溫槽的性能,下面描述正確的是(T(A )恒溫槽各部件配置合理(C)加熱功率過大(B )恒溫槽散熱太快(D)攪拌器的攪拌效果不好6.對恒溫槽控溫過程的描述,有下列四種說法:接觸溫度計兩引出線導(dǎo)通,加熱器加熱; 接觸溫度計兩引出線導(dǎo)通,加熱器不加熱;接觸溫度計兩引出線斷開,加熱器加熱;接觸 溫度計兩引出線斷開,加熱器不加熱。上述四種說法中正確的是()。(A)和(B)和(C)和(D)和7.欲使貝克曼溫度計的水銀柱液面在 溫水浴的溫度大約為()。(A) 25 C( B) 29.5C25 C時停在2.5刻度位置,則調(diào)節(jié)貝克曼溫度計所用
3、恒(C) 215C(D) 18C8.欲將恒溫槽的溫度調(diào)節(jié)到30C,位置處。調(diào)節(jié)時最好使接觸溫度計標(biāo)鐵的()處于刻度板的30 C(A)上端面(B )中間部位(C)下端面(D )任何部位9. 對貝克曼溫度計的描述,下面說法正確的是(A)。B)C)用于測量溫度的絕對值,精確讀至0.01 C用于測量溫差,精確讀至0.01 C用于測量溫度的絕對值,精確讀至0.002C用于測量溫差,精確讀至0.002 C10. 某同學(xué)在調(diào)節(jié)貝克曼溫度計時,欲使水銀液面在1.5刻度位置上,可能的原因是( )。在調(diào)節(jié)用的恒溫水浴中放置時間過長 從恒溫水浴中取出貝克曼溫度計后,用手腕擊的操作太慢 調(diào)節(jié)貝克曼溫度計所用的恒溫水浴
4、溫度略低 調(diào)節(jié)貝克曼溫度計所用的恒溫水浴溫度略高A)B)C)D)30C停在2.5刻度位置上,結(jié)果卻停在二、思考題恒溫槽的原理是什么?答: 接通電源后,加熱器恒溫槽內(nèi)的水度升高達(dá)到預(yù)設(shè)時銀膨脹上與面的金屬絲接通,繼電 器線圈內(nèi)產(chǎn)生磁場,加熱線路彈簧片被吸下,加熱電路短路停止加熱。等溫度降低離開金屬絲的 時候,彈簧片還原,加熱電路閉合開始加熱。這樣往復(fù)地間斷加熱,使水溫維持在一定的范圍內(nèi)。恒溫槽內(nèi)各處的溫度是否相等?為什么?答:不相等。因為加熱器加熱面積小,只能加熱與它接觸的液體。通過攪拌器攪拌加快液體對流,從而快速地把熱量傳遞給附近的液體。所以說,離加熱器近,并且在液體流動方向上的溫 度較高;在
5、遠(yuǎn)離加熱器,在加熱器上游的液體溫度較低。怎樣提高恒溫槽的靈敏度?答:影響恒溫槽靈敏度的原因有:(1)恒溫介質(zhì):介質(zhì)流動性好,熱容大,則精度高;(2)定溫計:定溫計的熱容小,與恒溫介質(zhì)的接觸面積大,水銀與鉑絲和毛細(xì)管壁間的粘附 作用小,則精度好;(3) 加熱器: 在功率足以補充恒溫槽單位時間內(nèi)向環(huán)境散失能量的前提下,加熱器功率愈小, 精度愈好。另外,加熱器本身的熱容越小,加熱器管壁的導(dǎo)熱效率越高,則精度越好。( 4)繼電器:電磁吸引電鍵,后者發(fā)生機械運動所需時間越短,斷電時線圈中的鐵芯剩磁越 小,精度越好。(6) 各個部分。 斷地沖向攪拌器:攪拌速度需足夠大,使恒溫介質(zhì)各部分溫度能盡量一致。 部
6、件的位置:加熱器需放在攪拌器附近,以使加熱器發(fā)出的熱量能迅速傳到恒溫介質(zhì)的1/10 C溫度計要放在加熱器附近,并且讓恒溫介質(zhì)的旋轉(zhuǎn)能使加熱器附近的恒溫介質(zhì)不 1/10 C溫度計的水銀球。被研究體系一般要放在槽中精度最好的區(qū)域。測定溫度的溫度計應(yīng)放置在被研究體系的附近。為什么在開動恒溫裝置前, 要將接觸溫度計的標(biāo)鐵上端面所指的溫度調(diào)節(jié)到低 于所需溫度處?如果高了會產(chǎn)生什么后果?答:避免設(shè)定由于加熱器余熱引起的超溫現(xiàn)象,不適用冷卻系統(tǒng)是應(yīng)逐步接近,防止超溫。-水體系)作冷卻介質(zhì)進(jìn)冷卻(設(shè)備一般應(yīng)有使用冰水混合物或溶解較大的固液混合物(如氯化銨 盤管等換熱裝置)對于提高恒溫裝置的靈敏度,可從哪些方面
7、進(jìn)行改進(jìn)?恒溫介質(zhì)流動性好,傳熱性能好,控制靈敏度高;答:a加熱器功率要適宜;攪拌器速度要足夠大;繼電器電磁吸引電鍵,后者發(fā)生機械作用的時間愈短,斷電時線圈中的鐵芯剩磁愈小,控制靈敏度就高;e電接點溫度計熱容小,對溫度的變化敏感,則靈敏度高;f環(huán)境溫度與設(shè)定溫度差值越小,控溫效果越好。影響恒溫浴靈敏度的因素主要有哪些 ?試作簡要分析.答:影響靈敏度的因素與所采用的工作介質(zhì)、感溫元件、攪拌速度、加熱器功率大小、繼電 器的物理性能等均有關(guān)系。實驗差熱分析2.克服基線漂移,可以采取哪些措施?答:基線漂移主要是由于試樣和參比物的熱學(xué)性質(zhì)不同造成的。因此克服基線漂移有三個方 是減小試樣和參比物的熱學(xué)性質(zhì)
8、差異;二是減小這種差異造成的影響;三是數(shù)據(jù)處測量參比物中心溫度還是爐內(nèi)溫度等。就可以在數(shù)據(jù)處理時減去基線漂移的影響。 =kT。通過作圖可以求出斜率 k,進(jìn)而求出 。1.為什么差熱峰有時向上,有時向下?答:差熱峰的方向由兩個因素決定。一是試樣變化的熱學(xué)性質(zhì),是放熱還是吸熱變化。二是 儀器是正接還是反接,即 T=Ts-Tr還是 T=Tr-Ts。在兩個因素影響下峰的方向如下表:峰的方向吸熱放熱正接向下向上反接向上向下面的方法。 理方法。1)減小試樣和參比物的熱學(xué)性質(zhì)差異:(1)選擇合適的參比物,要求在實驗溫區(qū)的熱學(xué)性質(zhì)與試樣相似并且穩(wěn)定。(2)采用試樣稀釋方法,在填入試樣前,先加參比物墊底約0.5M
9、M,填入后再用參比物覆蓋,混合物與參比物的熱學(xué)性質(zhì)差異變小。但要求試樣與參比物不反應(yīng)。2 )減小熱學(xué)性質(zhì)差異造成的影響:(1)降低升溫速率,使系統(tǒng)更接近準(zhǔn)平衡狀態(tài),可以減少溫度傳導(dǎo)過程的影響。(2)對樣品進(jìn)行預(yù)處理,并使用小量樣品,也可以增加分辨率,減少基 線漂移。(3)適當(dāng)選擇均溫塊,增大系統(tǒng)的熱慣性,降低對這種差異的敏感度。(4)適當(dāng)選擇熱電偶位置,選擇測量試樣的中心溫度或者表面溫度,3)數(shù)據(jù)處理方法:如果我們已知基線漂移規(guī)律, 假設(shè)基線漂移是線性的,隨溫度而變化。則漂移量 于是修改后 T= T- 。影響峰高度和峰面積的因素有哪些?如在誤差分析中舉出的因素:即裝填密度和空隙氣體會影響峰的高
10、度和面積。一)樣品因素:1、試樣性質(zhì)。試樣顆粒線度,空隙少,導(dǎo)熱率dQ/dt大,峰高度增高,變窄,但面積不變。如果有氣體參與反應(yīng),則空隙少,擴 散差,反應(yīng)受阻,峰向高溫移動,峰高減小,變寬。2、參比物性質(zhì)。3、惰性稀釋劑性質(zhì)。惰性稀釋劑濃度大,反應(yīng)試樣量少,峰向低溫移動,峰高減小,面積減小。4、2、升溫速率。升溫速率二)實驗條件影響:1、試樣量。試樣量大,峰高增高,面積增大。快,峰向高溫移動,峰高增高,面積不變。3、爐內(nèi)氣氛。靜態(tài)較動態(tài),峰向高溫移動,變寬。試樣預(yù)處理。粉末比固體塊導(dǎo)熱效果好,峰向低溫移動,高度增高,寬度變窄,面積不變。三)儀器因素:1、加熱方式、爐子形狀和大小。2、樣品支持器
11、。3、溫度測量和熱電偶。電子儀器的工作狀態(tài)。4、選擇題實驗三金屬相圖題號12345678910選項DBCADBAACD)。1.對定壓下的二組分固液體系的(A)(B)(D)步冷曲線”,下列闡述不正確的是(步冷曲線”是熔融物在均勻降溫過程中,體系溫度隨時間的變化曲線步冷曲線”上出現(xiàn)拐點”或平階”轉(zhuǎn)折變化時,說明有相變化發(fā)生步冷曲線”上出現(xiàn)拐點”時體系處于兩相平衡,出現(xiàn)平階”時為三相平衡每條 步冷曲線”都是先出現(xiàn) 拐點”,再出現(xiàn) 平階”2.在金屬相圖繪制的實驗中,選擇了具有低共熔點的鉛錫體系,已知純鉛和純錫和熔點分別為327 C和232 C,則比較合適的測溫元件為(A )鉑-鉑銠熱電偶(B)鎳鉻-鎳
12、硅熱電偶(C)玻璃水銀溫度計(D )銅-康銅熱電偶F圖是Bi Cd二組分相圖,若將 Cd質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80%的熔融混合物冷卻,則步冷曲線”上3.將出現(xiàn)Cd的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(A)只出現(xiàn)一個拐點”(B)只出現(xiàn)一個平階”(C)先出現(xiàn)一個拐點”,后出現(xiàn)一個平階”(D)先出現(xiàn)一個平階”,后出現(xiàn)一個拐點”4.錫混合物的步冷曲線,其步冷曲線”變形。下圖是鉛)。根據(jù)步冷曲線”確定體系的相變溫度時,經(jīng)常因過冷現(xiàn)象而使 拐點”和 平階”所對應(yīng)的溫度點分別是(A)a 和 d( B)a 和 c( C)b 和 c ( D)b 和5.二組分合金體系的 步冷曲線”上的 平階”長短與下列哪個因素?zé)o關(guān)(A)樣品的質(zhì)量(B)樣品的組成(C
13、)樣品的降溫速率(D)樣品開始降溫的溫度6.Bi Cd二組分固液體系相圖,圖中”所在相區(qū)的相態(tài)是(Cd的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(A)熔液L(B)熔液 L+Bi (s)7.(C)熔液 L+Cd (s)(D) Bi (S) +Cd (s)關(guān)于二組分體系 步冷曲線”上的 拐點”和 平階”,所呈現(xiàn)的相數(shù)分別是(A)()。(B)(C)拐點”處為兩相, 平階”處為三相 拐點”處為一相, 平階”處為二相 拐點”和 平階”處均為二相拐點”和平階”處均為三相熱分析法”繪制相圖是根據(jù) 原因是,從熔液中析出固相時(A)體系放熱,降溫速率減慢(C)體系放熱,降溫速率增加步冷曲線”的轉(zhuǎn)折變化來確定體系的相變溫度。發(fā)生轉(zhuǎn)折變化的(B)
14、體系吸熱,降溫速率減慢(D)體系吸熱,降溫速率增加9.對PbSn二組分固液體系,數(shù)分別為20%、30%、50%的樣品各100克,在其它條件均相同的條件下,其其低共熔組成為61.9%( Sn的質(zhì)量分?jǐn)?shù))?,F(xiàn)配制Sn質(zhì)量分步冷曲線”上平階”長度由大到小的順序是()。20% 30% 50%30% 50% 20%50% 30% 20%50%20% 30%10. 在“步冷曲線 ”上, “拐點 ”不如“ 出現(xiàn) “拐點 ”時的溫度比較高 有 “拐點 ”的 “步冷曲線 ”所對的樣品都是二組分體系 有過冷現(xiàn)象存在 在“拐點 ”處只析出一種固相,所產(chǎn)生的相變熱較少B)D)平階 ”明顯,其原因是()。二、思考題是否
15、可用加熱曲線來做相圖?為什么?答:不能。加熱過程中溫度難以控制,不能保持準(zhǔn)靜態(tài)過程。為什么要緩慢冷卻合金做步冷曲線?答:使溫度變化均勻,接近平衡態(tài)。為什么坩堝中嚴(yán)防混入雜質(zhì)?答:如果混入雜質(zhì),體系就變成了另一多元體系,使繪制的相圖產(chǎn)生偏差。金屬熔融體冷卻時為什么會出現(xiàn)轉(zhuǎn)折點?低共熔金屬及合金轉(zhuǎn)折點有幾個, 線形狀為什么不同?答:系統(tǒng)在冷卻的過程中,固相析出要放出凝固熱,系統(tǒng)與環(huán)境傳熱速度基本不變,溫度的 下降速度要降低,因此步冷曲線上就要有突變,出現(xiàn)轉(zhuǎn)折點。低共熔金屬有一轉(zhuǎn)折點、一平臺。合金有兩個轉(zhuǎn)折點。如果兩接點 T 、熱電偶的測溫原理是什么?熱電偶與記錄儀如何接線?怎樣調(diào)整使用記錄儀 試用
16、相律分析低共熔點、熔點曲線、各區(qū)域內(nèi)的相和自由度數(shù); 答:熱電偶的測溫原理: 兩種不同材質(zhì)的金屬導(dǎo)體首尾相接組成一個閉合回路,t 溫度不同,回路中就會產(chǎn)生電流,電流的大小與兩種導(dǎo)體材料性質(zhì)及接點溫度有關(guān),這就是熱電效應(yīng)。熱電偶就是將上述兩種不同材料導(dǎo)體連接在一起構(gòu)成的熱電元件,并根據(jù)熱電效應(yīng)來測溫 的。解釋步冷曲線上的過冷現(xiàn)象? 答:當(dāng)液體的溫度降到熔點,應(yīng)當(dāng)有晶體析出,但由于新生成的晶粒極微小熔點較低,此時 對微小晶體尚未達(dá)到飽和狀態(tài),所以不會有微小晶體的析出,溫度必須繼續(xù)下降到正常熔點以下, 液體才能達(dá)到微小晶體的飽和狀態(tài)而開始凝固,這種按照相平衡的條件,應(yīng)當(dāng)凝固而未凝固成液 體的現(xiàn)象,稱
17、為過冷現(xiàn)象。如何確定未知樣品的組成?答:做該樣品的步冷曲線,和相圖數(shù)據(jù)相對照。對于不同成分的混合物的步冷曲線 ,其水平段有什么不同 ?答 :純物質(zhì)的步冷曲線在其熔點處出現(xiàn)水平段 ,混合物在共熔點時出現(xiàn)水平段。解釋一個經(jīng)典的步冷曲線的每一部分的含義 ? 答:對于簡單的低共熔混合物,當(dāng)將體系緩慢而均勻的冷卻時如果體系內(nèi)不發(fā)生相的變化,則 溫度將隨時間而線性的改變,當(dāng)其中一種物質(zhì)的晶體開始析出時,由于相變熱的出現(xiàn),步冷曲線 出現(xiàn)轉(zhuǎn)折點,直到另一種晶體開始析出,此時兩種物質(zhì)同時析出,二者同時放出凝固熱,步冷曲 線上出現(xiàn)水平段。對于含有粗略相等的兩組分混合物,步冷曲線上的每一個拐點將很難確定, 而其低共
18、熔溫度卻可以準(zhǔn)確測定。相反。對于一個組分含量很少的樣品。第一個拐點 將可以確定。而第二個拐點則難以確定測定,為什么 ?答:固體析出時放出凝固熱,使步冷曲線發(fā)生折變,折變是否明顯決定于放出的凝固熱能抵 消多少的散失熱量,若放出的凝固熱能抵消散失熱量的大部分,折變就明顯,否則就不明顯。對 于含有粗略相等的兩組分混合物,當(dāng)有一種組分析出時,其凝固熱難以抵消另一種組分及其自身 的散失熱量,所以第一個拐點很難測定,但由于其兩組分含量相當(dāng),兩種晶體同時析出時,受前 一種析出的晶體放出的凝固熱的影響較小,因此低共熔溫度可準(zhǔn)確測定;反之,對于一個組分含 量很少的樣品 ,第一個拐點將可以確定 ,而第二個拐點則難
19、以確定測定。對于不同成分混合物的步冷曲線,其水平段有什么不同?答:純物質(zhì)的步冷曲線在其熔點處出現(xiàn)水平段,混合物在共熔溫度時出現(xiàn)水平段。而平臺長 短也不同。作相圖還有哪些方法?答:作相圖的方法還有溶解度法、沸點法等。通常認(rèn)為, 體系發(fā)生相變時的熱效應(yīng)很小, 則用熱分析法很難測得準(zhǔn)確相圖, 為什么? 在含Bi30%和80%的二個樣品的步冷曲線中第一個轉(zhuǎn)折點哪個明顯? 什么?(斜答:因為熱分析法是通過步冷曲線來繪制相圖的,主要是通過步冷曲線上的拐點和水平段 率的改變 )來判斷新相的出現(xiàn)。如果體系發(fā)生相變的熱效應(yīng)很小,則用熱分析法很難產(chǎn)生拐點和水 平段。 30%樣品的步冷曲線中第一個轉(zhuǎn)折點明顯,熔化熱
20、大的Sn 先析出,所以當(dāng)發(fā)生相變時可以提供更多的溫度補償,使曲線斜率改變較大。有時在出現(xiàn)固相的冷卻記錄曲線轉(zhuǎn)折處出現(xiàn)凹陷的小彎,是什么原因造成 的?此時應(yīng)如何讀相圖轉(zhuǎn)折溫度?答:這是由于出現(xiàn)過冷現(xiàn)象造成的,遇到這種情況可以通過做延長線的方式確定相圖的轉(zhuǎn)折 溫度。金屬熔融系統(tǒng)冷卻時,冷卻曲線為什么出現(xiàn)折點?純金屬、低共熔金屬、及 合金等轉(zhuǎn)折點各有幾個?曲線形狀為何不同?答:因為金屬熔融系統(tǒng)冷卻時,由于金屬凝固放熱對體系散熱發(fā)生一個補償,因而造成冷卻 曲線上的斜率發(fā)生改變,出現(xiàn)折點。純金屬、低共熔金屬各出現(xiàn)一個水平段,合金出現(xiàn)一個折點 和一個水平段。由于曲線的形狀與樣品熔點溫度和環(huán)境溫度、樣品相變
21、熱的多少、保溫加熱爐的 保溫性能和樣品的數(shù)量均有關(guān)系,所以樣品的步冷曲線是不一樣的。對于純金屬和低共熔金屬來 說只有一個熔點,所以只出現(xiàn)平臺。而對于合金來說,先有一種金屬析出,然后2 種再同時析出,所以會出現(xiàn)一個折點和一個平臺。有一失去標(biāo)簽的 SnBi 合金樣品,用什么方法可以確定其組成?答:可以通過熱分析法來確定其組成。首先通過熱分析法繪制Sn Bi 的二組分相圖,然后再繪制該合金樣品的步冷曲線,與 Sn Bi 的二組分相圖對照即可得出該合金的組成。實驗四 三氯甲烷-醋酸-水三液系相圖的繪制、思考題為什么試驗中用到的玻璃器皿需要干燥?答:因為所測定的體系含有水的組成。23分在滴加水的過程中須
22、一滴滴加入,且不斷振搖錐形瓶,待出現(xiàn)渾濁并在 鐘內(nèi)不消失,即為終點。為什么在接近終點時要多加振搖?答:接近終點時,這時溶液已近飽和,溶解平衡需要較長的時間。3如果結(jié)線不通過物系點,其原因可能是什么?,多振蕩,讓醋酸水溶答:實驗所得的連接線未通過物系點,原因主要是溶液振蕩分層平衡不夠 液與醋酸氯仿溶液充分分層。4在用水滴定溶液n的最后,溶液由清到渾的終點不明顯,這是為什么?答:因為這時溶液已經(jīng)接近飽和,溶解的平衡需要較長的時間。5從測量的精密度來看,體系的百分組成能用幾位有效數(shù)字?答:四位有效數(shù)字。若滴定過程中不小心超過終點,是否需要重做?,至剛由渾變清作為答:滴定過程中若不小心超過終點,可以再
23、滴加幾滴醋酸(記錄加入量)終點,記錄實際各組分的用量。無需返工。不同溫度時各物質(zhì)的密度:dT =ds(T -Ts)咒 10; + P(T -Ts)2 咒 10+ Y(T Ts)3%104Ts = 273.2K如果連接線不通過物系點,其原因可能是什么?答:實驗所得的連接線未通過物系點,原因主要是溶液振蕩分層平衡不夠,多振蕩,讓醋酸 水溶液與醋酸氯仿溶液充分分層。在用水滴定溶液二的最后,溶液由清到渾的終點不明顯,這是為什么?答:在水和氯仿組成的兩相混合物中加入醋酸,能增大水和氯仿間的互溶度,醋酸增多,互 溶度越大,當(dāng)加入醋酸到某一數(shù)量時,水和氯仿能完全互溶,原來由兩相組成的混合體系由混變 清。在用
24、水滴定溶液二的最后,醋酸的量很大,所以溶液由清到渾的終點不明顯。為什么說具有一對共軛溶液的三組分體系的相圖對確對各區(qū)的萃取條件極為 重要?答:(如下圖)將組成為N的混合溶液加入 B后,體系沿NB線向B方向變化,當(dāng)總組成為0 點時,此時體系為兩相 XI, yi。如果把這兩層溶液分開,分別除去B,得由S、F點代表的兩個溶A和C。液(S在Bx的反向延長線上,F(xiàn)在By的反向延長線上)。這就是說經(jīng)過一次萃取除去溶劑后,能 把原來組成為N的原溶液分成S和F兩個溶液,其中 S含C較多、F含A較多。如果對濃度為 X 的溶液再加入溶劑 B進(jìn)行第二次萃取,此時物系點將沿xS向S方向變化,設(shè)達(dá)到o點時,體系為 兩相
25、,組成為X和y點。除去X和y點中的溶劑B,到S和F點,其中S中C的含量比S高、F 中A的含量比F的高。如此反復(fù)多次,最終可以得到純7.9.配制乙酸乙酯-四氯化碳溶液是用(。方法精確量取四氯化碳。萃取過程示意圖實驗五偶極矩的測定、選擇題1.偶極矩是度量分子A.極性。的量。B.磁性C.旋光性D.導(dǎo)電性偶極矩的定義是(i=q d偶極矩的方向是(C. jim q從正到負(fù)從負(fù)到正C.從左到右D.從右到左4.具有永久偶極矩的是A.非極性。分子。B.極性C.非極性和極性D.中性題號12345678910選項AAABABACDD無論是極性分子還是非極性分子在電場作用下都會產(chǎn)生的與電場方向反平行的極化效應(yīng) 是(
26、)。6.A.誘導(dǎo)極化B.定向極化C.永久極化D.非定向極化非極性分子不具有(A.誘導(dǎo)偶極矩)。B.定向偶極矩C.永久偶極矩D.非定向偶極矩電解質(zhì)的介電常數(shù)是該電解質(zhì)的電容與(A.真空的電容B.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的電容。的比值。C.空氣的電容D.四氯化碳的電容該實驗中用丫對C2作圖,得到一條直線,A.直線的截矩B.測定的物質(zhì)的電容B為()C.直線的斜率D.測定的物質(zhì)的偶極矩A.移液管移取B.目測C.傾倒法D.差重法稱量10.不隨溫度變化的極化率是()C.永久極化率D.誘導(dǎo)極化率A.非定向極化率B.定向極化率二、思考題準(zhǔn)確測定溶質(zhì)摩爾極化率和摩爾折射率時,為什么要外推至無限稀釋?答:溶質(zhì)得摩爾極化率和摩爾折
27、射率公式都是假定分子間無相互作用而推導(dǎo)出來得,它只適 合于強度不太低的氣相體系。然而,測定氣相介電常數(shù)和密度在實驗中困難較大,于是提出了溶 液法,即把欲測偶極矩的分子于非極性溶劑中進(jìn)行。但在溶液中測定總要受溶質(zhì)分子間、溶劑與 溶質(zhì)分子間以及溶質(zhì)分子間相互作用的影響。若以測定不同濃度溶液中溶質(zhì)的摩爾極化率和摩爾 折射率并外推至無限稀釋,這時溶質(zhì)所處的狀態(tài)就和氣相時相近,可消除分子間相互作用。試分析實驗中引起誤差的原因,如何改進(jìn)?答:(1)測定偶極矩采用溶液法進(jìn)行,但溶質(zhì)中測量總是受到溶質(zhì)、溶劑分子間相互作用的 影響,故可測定不同濃度中溶質(zhì)的摩爾極化率和折射率并外推至無限稀釋可消除分子間相互作用
28、的影響。(2)測量電容時,可能引起水氣或溶液的揮發(fā),影響測量值,故測量時要迅速。(3)測密度時,由于每次所加溶液體積未達(dá)到嚴(yán)格相同,引起一定的誤差,故可用移液管精 確量取樣品。三、注意事項測量時必須使屏蔽線插頭,插座,電容池和電容池座之間連接可靠。每臺儀器配有二根屏蔽線。電容池及池座應(yīng)水平放置。操作時注意防止溶質(zhì),溶劑的揮發(fā)和吸收水蒸汽。每測一種介質(zhì)的電容后必須將介質(zhì)棄去,并用電風(fēng)吹吹干,并待電容池恢復(fù)原狀后,再測下一種介質(zhì)的電容。將介質(zhì)放入電容池測量該介質(zhì)的電容時,每種介質(zhì)應(yīng)取相同的體積。 讀室溫,并在實驗結(jié)束后將容量瓶洗凈,并將電容池吹干,處理棄液清潔桌面等.實驗六磁化率的測定、選擇題題號
29、12345678910選項BBAABADCAC磁化率是用來度量()強度的量。A.極性B.磁場C.電場D.光)。A. Xm=M X MB. Xm =M X mC. XM=XmD. X m = M/X m質(zhì)量磁化率Xm和摩爾磁化率Xm之間的關(guān)系是(逆磁性是指物質(zhì)在被磁化后感應(yīng)出的磁場強度與外加磁場方向(A.相反B.相同C.平行D.沒關(guān)系4.順磁性物質(zhì)具有順磁性的原因是()。A.分子中有單電子B.分子中沒有單電子C.分子中沒有電子D.分子中有成對電子5.磁化率實驗?zāi)康氖峭ㄟ^磁化率的測定,推算出物質(zhì)的(A.分子中原子B.分子中未成對電子)個數(shù)。C.分子中電子D.分子中成對電子6.磁化率實驗實驗中用()
30、來標(biāo)定外磁場強度。A .莫爾氏鹽B.硫酸亞鐵C.亞鐵氰化鉀D.空氣7.實驗中所用的電光分析天平能精確稱量到(A. 0.1B. 0.01C. 0.001)克。D. 0.00019.10.摩爾磁化率的單位是()。A .厘米3/克B.厘米3/千克電光分析天平用來放砝碼和物品的托盤是(A .右托盤和左托盤B.左托盤和右托盤用電光分析天平稱量試管質(zhì)量是(A.直接把試管放在分析天平的左盤先用托盤天平粗稱試管的質(zhì)量C.厘米3/摩爾D.米3/摩爾)。左托盤和右托盤都可以互換D.左托盤直接把試管放在分析天平的右盤不用托盤天平粗稱試管的質(zhì)量二、思考題簡述用古埃法測定物質(zhì)磁化率的原理?答:在外磁場作用下,物質(zhì)會被磁
31、化產(chǎn)生附加磁感應(yīng)強度,則物質(zhì)內(nèi)部磁感應(yīng)強度等于外磁 場的磁感應(yīng)強度。不同勵磁電流下測得的樣品摩爾磁化率是否相同?答:不同勵磁電流下測得的樣品摩爾磁化率是相同的。因為摩爾磁化率是物質(zhì)本身的性質(zhì), 只與物質(zhì)本身的結(jié)構(gòu)特征有關(guān),而與外界勵磁電流的變化無關(guān),所以勵磁電流的變化對它沒有影N卩2卩 C響。由Xm =加,可知C為居里常數(shù)與1/T成正比與其他因數(shù)無關(guān)。如果不同,則可能是實驗誤差引起,在測H時可能有誤差。用古埃天平測定磁化率的精密度與哪些因素有關(guān)?(1)樣品管的懸掛位置:正處于兩磁極之間,底部與磁極中心線齊平,懸掛樣品管的懸線勿 與任何物體摩爾探頭是否正常:鋼管是否松動,若松動,需堅固。溫度光照
32、:溫度不宜高于 60C,不宜強光照射,不宜在腐蝕性氣體場合下使用。 摩爾探頭平面與磁場方向要垂直空樣品管需干燥潔凈,每次裝樣高度,均勻度需一樣,測量結(jié)果的精密才高。(2)相接觸。(4)(5)4樣品在玻璃管中的填充密度對測量有何影響?答:當(dāng)填充密度不足, 即壓不緊使,可能出現(xiàn)所測物質(zhì)的密度 P減少,根據(jù)XM=MXm= ( MX )/ P,會使得Xm值偏大。3.5用本實驗方法判別共價配鍵還是電價配鍵有何局限性?答:用測定磁矩的方法是判別共價配鍵還是電價配鍵的主要方法,但有時以共價配鍵或電價 配鍵相結(jié)合的絡(luò)離子含有同數(shù)的未成對電子,就不能適用,如Zn (未成對電子數(shù)為零),它的共價絡(luò)離子,如Zn (
33、CNNH 3 if等,和電價絡(luò)離子,如 Zn ( H 2。);等,其磁矩均為零,所以對于Zn2+來說就無法用測定磁矩的方法來判別其配鍵的性質(zhì)。為什么能通過測定新化學(xué)物的磁化率來推測其分子結(jié)構(gòu)答:通過測定新物質(zhì)的磁化率可以得到金屬離子的外層電子的信息,比如說高低自旋等,應(yīng) 該是不能推斷其分子結(jié)構(gòu)的。磁化率測定實驗中,為什么樣品裝填高度要在12cm左右?答:因為在沿樣品管軸線的垂直方面受到磁力的作用,這個磁力并不均等而是存在一定的梯 度,為保證樣品位于有足夠梯度變化的磁場中,以減少測量的相對誤差。而磁場中心到磁極上沿 大概12cm。三、注意事項裝樣均勻,防止混入鐵磁性物質(zhì)。樣品管的底端應(yīng)放入磁場的
34、中端部位,并且不能與探針接觸。磁天平的總機架必須水平放置。在電位器至零的狀態(tài)下,開啟電源開關(guān),然后調(diào)電壓逐漸上升至需要的電流。電流開關(guān)關(guān)閉前先將電位器逐漸調(diào)節(jié)至零,然后關(guān)閉電源開關(guān)以防止反電動勢將擊穿。嚴(yán)禁在負(fù)載時突然切斷電源。勵磁電流的升降要平穩(wěn)緩慢?;魻柼筋^兩邊的有機玻璃螺絲可使其調(diào)節(jié)最佳位置。實驗七燃燒熱的測定一、選擇題題號12345678910選項ABBDDDADCB在氧彈量熱計中萘的燃燒反應(yīng)為:-1)kJ mol 。5巴(s)+12O2 (g )t 10CO2 (g )+4戰(zhàn)0(1)在298.2K時,測得反應(yīng)的恒容熱 Qv=-5152kJ mol-1,則萘的燃燒焓 AcHm (2.的
35、數(shù)值(A) -5157( B) -5149( C) -5147( D) -5154某物質(zhì)燃燒反應(yīng)的溫差校正圖如下所示。則線段()表示由于樣品燃燒使量熱計溫度升高( )。EF( B) EF( C) EF(D) EF在燃燒焓測定實驗中,需用作圖法求取反應(yīng)前后真正的溫度改變值T,主要是因為(溫度變化太快,無法準(zhǔn)確讀取校正體系和環(huán)境之間熱交換的影響扣除點火絲燃燒所放出的那部分熱量(D)氧彈絕熱,必須校正所測量的溫度值4.在298.2時,測得苯甲酸的標(biāo)準(zhǔn)燃燒焓為:的標(biāo)準(zhǔn)生成焓分別為:-285.85kJ mol-1和-393.51kJ mol-1。(A) -532.48-1心屮 m = -3228kJ,m
36、ol 已知 H2O 和 CO2( g) kJ mol-1。則苯甲酸的標(biāo)準(zhǔn)生成焓 AfH ()(B) 532.48(C) 383.42(D) -383.425.關(guān)于氧彈的性能,下列說明不正確的是(A)氧彈必須要耐高壓(C)氧彈要具備一定的抗腐蝕性)。(B)氧彈的密封性要好(D)氧彈的絕熱性能要好6.下圖是某樣品燃燒反應(yīng)的溫度校正圖,下面說法正確的是(A)線段代表樣品燃燒使量熱計溫度升高的數(shù)值O點是EF線段的中點EF代表環(huán)境輻射進(jìn)來的熱量所造成的溫度升高該量熱計的絕熱性能可能較好(B)(D)(D) -28630內(nèi)筒的盛水量應(yīng)保持一7.在燃燒焓測定的實驗中,測得0.5678g苯甲酸完全燃燒后溫度上升
37、也7, =1.026K ;在同樣 條件下,測得0.4894g萘完全燃燒后溫度上升AT1.345K 。已知苯甲酸的定容熱-1Qv=-26460J g。若忽略點火絲燃燒所放出的熱量,則萘燃燒反應(yīng)的定容熱為(A)-40250( B) -5152( C) -38470為減少測量燃燒焓的實驗誤差,下列說法不正確的是(A)確保樣品在氧彈內(nèi)完全燃燒(B)樣品需要精確稱量(C)在標(biāo)定量熱計熱容和測定未知樣品燃燒焓的前后兩次實驗中,(D)氧彈內(nèi)的充氧量越多越好萘在氧彈內(nèi)燃燒結(jié)束后,出現(xiàn)下面哪種情況不會對測量結(jié)果產(chǎn)生影響(A)氧彈內(nèi)有大量水蒸氣(B )氧彈內(nèi)壁有黑色殘余物(C)氧彈內(nèi)有未燃燒的點火絲(D )氧彈內(nèi)
38、出現(xiàn)了硝酸酸霧T,測量前需將貝克曼溫)。10.用量程為5C的玻璃貝克曼溫度計測量燃燒前后溫度的改變值 度計調(diào)節(jié)至合適的刻度位置是(B) 1.0C) 4.5D ) 5.0二、思考題在本實驗的裝置中哪部分是燃燒反應(yīng)體系?燃燒反應(yīng)體系的溫度和溫度變化能否被測 定?為什么?答:在本實驗裝置中,氧彈的內(nèi)部是被測物質(zhì)的燃燒空間,也就是燃燒反應(yīng)體系。由于做燃 燒實驗時要在氧彈中充入高壓的氧氣,燃燒瞬間將產(chǎn)生高溫,這樣就無法將溫度計(或溫差計) 直接插入到高壓氧彈中或者因為溫度計無法承受高壓或高溫,另外溫度計是玻璃或金屬外殼,在 氧彈外面也無法與氧彈緊密接觸,或者有的溫度計(如熱電偶)達(dá)不到測量精度,所以很難
39、對燃 燒反應(yīng)體系進(jìn)行溫度或溫度差的測量。在本實驗的裝置中哪部分是測量體系?測量體系的溫度和溫度變化能否被測定?為什 么?答:由于不能直接對燃燒反應(yīng)體系進(jìn)行溫度或溫度差測量,因此就需要將燃燒反應(yīng)體系(氧 彈)放入到一種可以進(jìn)行溫度或溫度差測量的介質(zhì)中去,構(gòu)成比燃燒反應(yīng)體系大的測量體系。在 本實驗的裝置中,盛水桶、 3000ml 水(剛好可以淹沒氧彈)和氧彈三部分組成了測量體系,溫度 計可以插入到水中并與水緊密接觸,不需要承受高壓和高溫,這樣可以根據(jù)測量體系的溫度變化 去推斷燃燒反應(yīng)進(jìn)行所放出的熱量。測量體系與環(huán)境之間有沒有熱量的交換?(即測量體系是否是絕熱體系?)如果有熱量交 換的話,能否定量準(zhǔn)
40、確地測量出所交換的熱量?答:測量體系與環(huán)境之間有熱量的交換,因為理想的絕熱條件是不可能達(dá)到的。同時影響熱 量的交換量大小的因素也比較多,與體系、環(huán)境的材質(zhì)有關(guān);與體系、環(huán)境的接觸界面積大 小有關(guān);與體系、環(huán)境的溫差有關(guān),所以要定量準(zhǔn)確地測量出體系與環(huán)境交換的熱量是比較困 難的。如果有凈的熱量交換的話,將會增大實驗的測量誤差。在一個非絕熱的測量體系中怎樣才能達(dá)到相當(dāng)于在絕熱體系中所完成的溫度和溫度差的 測量效果?答:既然無法避免體系與環(huán)境之間有熱量的交換,就希望體系與環(huán)境之間交換的熱量為零或 盡可能的小。在本實驗過程中,樣品點火燃燒以后體系的溫度肯定將高于環(huán)境的溫度,體系將熱 傳遞給環(huán)境,因此就
41、必須在樣品點火燃燒以前使體系的溫度低于環(huán)境的溫度,使體系從環(huán)境處獲 得熱量,并使體系獲得的熱量與傳出的熱量盡量抵消,這樣測量的效果就相當(dāng)于絕熱體系的結(jié)果。 這就是 “雷諾校正圖 ”的設(shè)計思想。5. 在本實驗中采用的是恒容方法先測量恒容燃燒熱,然后再換算得到恒壓燃燒熱。為什么本 實驗中不直接使用恒壓方法來測量恒壓燃燒熱?答:原因為:如果是使用恒壓燃燒方法,就需要有一個無摩擦的活塞,這是機械摩擦的理 想境界,是做不到的;做燃燒熱實驗需要盡可能達(dá)到完全燃燒,恒壓燃燒方法難于使另一反應(yīng) 物“氧氣 ”的壓力(或濃度)達(dá)到高壓,會造成燃燒不完全,帶來實驗測定的實驗誤差。6. 苯甲酸物質(zhì)在本實驗中起到什么作
42、用?答:熱量交換很難測量,溫度或溫度變化卻很容易測量。本實驗中采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定法,根 據(jù)能量守恒原理,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)苯甲酸燃燒放出的熱量全部被氧彈及周圍的介質(zhì)等吸收,使得測量體 系的溫度變化,標(biāo)定出氧彈卡計的熱容。再進(jìn)行奈的燃燒熱測量和計算。7. 恒壓燃燒熱與恒容燃燒熱有什么樣的關(guān)系?答:Qp=Qv七nRT Qp-恒壓燃燒熱;Qv-恒溶燃燒;An-反應(yīng)前后氣態(tài)物質(zhì)的量之差; 為環(huán)境(外夾套)的溫度。8. 苯甲酸燃燒熱的測定誤差分析 答:測量體系與環(huán)境之間有熱量的交換,因為理想的絕熱條件是不可能達(dá)到的。同時影響熱 量的交換量大小的因素也比較多,與體系、環(huán)境的材質(zhì)有關(guān);與體系、環(huán)境的接觸界面積大 小有關(guān)
43、;與體系、環(huán)境的溫差有關(guān),所以要定量準(zhǔn)確地測量出體系與環(huán)境交換的熱量是比較困 難的。如果有凈的熱量交換的話,將會增大實驗的測量誤差。( 1)把苯甲酸在壓片機上壓成圓片時,壓得太緊,點火時不易全部燃燒;壓得太松 ,樣品容易脫落;要壓得恰到好處。( 2)將壓片制成的樣品放在干凈的濾紙上,小心除掉有污染和易脫落部分,然后在分析天平 上精確稱量 .混入污染物、稱重后脫落、造成稱重誤差;( 3)安裝熱量計時,插入精密電子溫差測量儀上的測溫探頭 和內(nèi)筒壁接觸 ,使導(dǎo)線從蓋孔中出來,接觸了對測溫造成誤差;( 4)測量初期、主期、末期,溫度的觀測和記錄準(zhǔn)確度;( 5)停止實驗后 ,從熱量計中取出氧彈 ,取下氧
44、彈蓋 ,氧彈中如有煙黑或未燃盡的試樣殘余 失敗,應(yīng)重做 .如果殘留了不易觀測到的試樣殘留物、而又把它當(dāng)作沒有殘留完全充分燃燒處理數(shù) 據(jù),勢必造成較大誤差;( 6)數(shù)據(jù)處理中, 用雷諾法校正溫差, 觀測燃燒前后的一系列水溫和時間的觀測值誤差 校正曲線的不準(zhǔn)確; 從開始燃燒到溫度上升至室溫這一段時間 量所造成的升溫 ,故應(yīng)予扣除。由室溫升到最高點這一段時間 度降低,計算時必須考慮在內(nèi)??鄢缓线m會造成誤差;( 7)熱量計的絕熱性能應(yīng)該良好, 但如果存在有熱漏 ,漏入的熱量造成誤差; 攪拌器功率較大, 攪拌器不斷引進(jìn)的能量形成誤差;采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定法,根據(jù)能量守恒原理,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)苯甲酸燃燒放出的熱量全
45、部被氧彈及周 圍的介質(zhì)等吸收,使得測量體系的溫度變化,標(biāo)定出氧彈卡計的熱容。再進(jìn)行奈的燃燒熱測量和 計算。 得碰彎,,注意既不要和氧彈接觸,又不要,試驗,造成 t內(nèi),由環(huán)境輻射和攪拌引進(jìn)的能 t內(nèi),熱量計向環(huán)境的熱漏造成的溫檢驗多功能控制器數(shù)顯讀數(shù)是否穩(wěn)定。熟習(xí)壓片和氧彈裝樣操作,量熱計安裝注意探頭不 溫度與溫差的切換功能鍵鈕,報時及燈閃爍提示功能等。干燥恒重苯甲酸(0.70.8g)和萘(0.60.7g)壓片,注意緊實度,分析天平稱樣。容量瓶量取 3000mL 水,調(diào)節(jié)水溫低于室溫1K。量取兩根10厘米點火絲,中段在原珠筆蕊上繞幾圈。燃燒絲縛緊使接觸電阻盡可能小。 氧彈充氧注意小動作緩緩旋開減
46、壓閥。氧彈內(nèi)預(yù)滴10mL水,促產(chǎn)物凝聚成硝酸。實驗關(guān)鍵:點火成功、試樣完全燃燒是實驗成敗關(guān)鍵,可以考慮以下幾項技術(shù)措施:試樣應(yīng)進(jìn)行磨細(xì)、烘干、干燥器恒重等前處理,潮濕樣品不易燃燒且有誤差。壓片緊實度:一般硬到表面有較細(xì)密的光潔度,棱角無粗粒,使能燃燒又不至于引起爆炸性 燃燒殘剩黑糊等狀。點火絲與電極接觸電阻要盡可能小,注意電極松動和鐵絲碰杯短路問題。充足氧(2MPa)并保證氧彈不漏氧,保證充分燃燒。燃燒不完全,還時常形 成灰白相間如散棉絮狀。注意點火前才將二電極插上氧彈再按點火鈕,否則因儀器未設(shè)互鎖功能,極易發(fā)生(按攪 拌鈕或置0時)誤點火,樣品先已燃燒的事故。三、注意事項壓片松緊適當(dāng)。 點火
47、絲與電極接觸良好并與藥片盡量接觸,但必須防止短路現(xiàn)象。沖氧前后,必須檢查電極通路是否良好并注意減壓閥的開啟順序。應(yīng)先放氧彈入桶,后倒入水。點火成功后應(yīng)將電流減小為零,并將點火開關(guān)放在桭蕩位置上。若點火后一兩分鐘內(nèi)體系溫度不變(或變化很小),即點火失敗,應(yīng)立即取出氧彈檢查,裝第二個準(zhǔn)備好的氧彈重新開始。作圖:縱軸以10cm代表1C,橫軸適當(dāng),可將兩條曲線適當(dāng)錯開畫在一張圖上。求 H = Qv+ nRT, 注意 Qv取負(fù)值,H2O是液體,T為室溫(萘的燃燒熱文獻(xiàn)值 Hm =-5154kJmol-1,實驗相對誤差在 5%以下為合格)。,氧彈,卡計,盛水桶檫干凈,貝克曼溫度計的水銀接上并裝入盒內(nèi)實驗結(jié)
48、束后將壓片機 秒表,萬用表等歸還老師。實驗八溶膠的制備與性質(zhì)二、思考題.電泳速度與哪些因素有關(guān)?答:電泳速度與膠粒的大小、帶電量、電壓的大小及兩電極的距離等因素有關(guān)。.電泳中輔助液起何作用,選擇輔助液的依據(jù)是什么?答:輔液主要起膠體泳動的介質(zhì)、電介質(zhì)作用和與膠體形成清晰的界面易于觀測等作用。選擇的輔液不能與膠體發(fā)生化學(xué)反應(yīng),電導(dǎo)率與膠體相同等.為什么做聚沉實驗用的氫氧化鐵溶膠必須經(jīng)滲析純化?HCI。答:FeCl3水解后,制得的 Fe(0H)3溶膠中含有大量 HCI。電解質(zhì)的濃度大,會使溶膠的雙電 層壓縮,如位變小,使制得的Fe(0H)3溶膠不穩(wěn)定,容易聚沉,所以用滲析的方法除去過量的某一溶膠的
49、聚沉值對各種鹽類是否為一固定值?答:沒有固定值。所謂聚沉值是使一定量溶膠在一定時間內(nèi)發(fā)生明顯聚沉?xí)r所需要電解質(zhì)的 最小濃度值,其單位用 mmol -L-1表示。聚沉值越小,聚沉能力越強。電解質(zhì)使溶膠發(fā)生聚沉,起作用的主要是與膠粒帶相反電荷的粒子。反離子價數(shù)越高,聚沉 能力越強,聚沉值越小。價數(shù)不同的離子的聚沉值,通常符合Schulze-Hardy規(guī)則:M七m2七M(jìn)3J6 Q6:611丿12丿13丿聚沉值與反離子的價數(shù) 6次方成反比。在電泳測定時把電極直接插到溶膠中會發(fā)生什么現(xiàn)象?膠體會沉淀的。電極進(jìn)入膠體,通電后,膠體的顆粒會增大的,同時所帶的電荷液會變化, 最后會沉淀的。有哪些液溶膠體沒有電
50、泳現(xiàn)象?一些中性的大分子溶液沒有電泳現(xiàn)象,比如蛋白質(zhì),淀粉這類物質(zhì)的溶液就沒有電泳壇現(xiàn)象,因為他們在溶液中幾乎不電離.其它的你可以類推了。固溶膠不會產(chǎn)生丁達(dá)爾現(xiàn)象,是由于他的粒子不能動,沒有布朗運動的關(guān)系嗎? 產(chǎn)生丁達(dá)爾現(xiàn)象的主要原因是粒子的直徑,像固溶膠這樣的是因為它的粒子直徑太大了。粒 子都是運動的,不管是氣體液體或者固體,內(nèi)部粒子都是運動的。若電泳儀事先沒有洗干凈,內(nèi)壁上殘留有微量的電解質(zhì),對電泳測量的結(jié)果將會產(chǎn)生什么 影響?答:可能改變 Z電勢大小,甚至引起膠體的聚沉。電泳儀中不能有氣泡,為什么? 答:氣泡會阻斷電介質(zhì)。三、注意事項電泳所用的氫氧化鐵溶膠必須嚴(yán)格純化,否則其界面將會不清
51、,純化后的溶膠,其電導(dǎo)率 為10- 3 S m-咗右。界面移動法中輔助液的選擇十分重要,因為Z電勢對輔助液成分十分敏感,最好用該溶膠的超濾液。1-1型電解液組成的輔助液多選用KCI溶液,因為K+和Cl-的遷移速率基本相同。此外,要求輔助液的電導(dǎo)率與溶膠的一致,以免界面處電場強度的突變造成兩臂界面移動速度不等而產(chǎn)生 界面模糊。電泳時,能否形成清晰界面是本實驗成功完成的關(guān)鍵。為此必須注意:(1)從漏斗注入溶膠時,千萬不要帶入氣泡;(2)開啟活塞時一定要慢;(3)輔助液和溶膠的電導(dǎo)率要盡量一致。向溶膠中加入電解質(zhì)溶液時,不會立即產(chǎn)生聚沉現(xiàn)象。因此,每加一滴溶液后,必須仔細(xì) 觀察,若一分鐘仍不出現(xiàn)渾濁
52、,才能加下一滴。否則,聚沉值會偏高。稱取樣品不可過量,否則 溫升過高實驗九蔗糖水解速率常數(shù)的測定一、選擇題1.對一級反應(yīng)特征的描述,下列哪一點不正確(A)(B)以Inc對t時間作圖可得一條直線,其斜率為 半衰期與起始濃度無關(guān))-k(C)速率系數(shù)k的量綱為:時間(D)半衰期與反應(yīng)的速率系數(shù)成正比題號12345678910選項DADBCADCBB蔗糖水解反應(yīng)為:蔗糖+水7葡萄糖+果糖、52.5和-91.9 (正值表示右旋,負(fù)值表示已知蔗糖、葡萄糖和果糖的比旋光度分別為66.65左旋)。則蔗糖水解反應(yīng)體系的旋光度在反應(yīng)過程中(A)逐漸減小(B )逐漸增加(C)先減小后增加(D)先增加后減小蔗糖水解反
53、應(yīng)體系適合于旋光度測量,并通過定量推導(dǎo)得到如下線性方程:也(礙-驗)=-fe + ln(at -監(jiān))。(B)旋光度與濃度成正比(D)反應(yīng)需用H+作催化劑此結(jié)果成立需要滿足諸多條件,下面哪一點與此條件無關(guān)(A )蔗糖的濃度遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于水的濃度(C)旋光度具有加和性4.對于給定的旋光性物質(zhì),其比旋光度ct與下列哪個因素?zé)o關(guān)()。(A)溫度光源的波長溶液的濃度(D)溶劑的性質(zhì)研究蔗糖水解反應(yīng)動力學(xué),需要將濃度用反應(yīng)體系的旋光度代替,下面正確的關(guān)系式是 (A)Co%(B)亙 7C % %(C)Coc蔗糖水解反應(yīng)速率系數(shù) k與下列哪個因素?zé)o關(guān)()。(A)蔗糖的濃度(B )酸的濃度(C)反應(yīng)的溫度(D)催化劑
54、的類型在蔗糖水解反應(yīng)速率系數(shù)測定的實驗中,在用旋光儀進(jìn)行測量之前,先用蒸餾水校正旋光 度的零點,若不校正零點,對哪個量的測量結(jié)果沒有影響(B) a(D) ka)通過調(diào)節(jié)刻度盤旋轉(zhuǎn)手輪“ 3,”可以從目鏡中觀察到四種(b) (C) ( d)。當(dāng)測量旋光度時,應(yīng)調(diào)節(jié)到哪種視場下進(jìn)1 底座;2電源開關(guān); 盤游標(biāo);7鏡筒;8鏡筒蓋;旋光儀外形圖3刻度盤旋轉(zhuǎn)手輪;4放大鏡盤;5視度調(diào)節(jié)螺旋;6刻度9鏡蓋手柄;10鏡蓋連接圈;11 燈罩;12燈座(J)(A) (a)所示的視場(C) (C)所示的視場(B)(D)偏振面間角度與視場圖b)所示的視場(d)所示的視場9.在蔗糖水解反應(yīng)速率系數(shù)測定的實驗中,為了測
55、量反應(yīng)結(jié)束時的旋光度,通常采用的方法是將反應(yīng)液(A )在25 C水浴中放置100分鐘(C)在80C水浴中放置20分鐘(B)在60C水浴中放置30分鐘(D )在100 C水浴中放置10分鐘在蔗糖水解反應(yīng)實驗中,以In (at -a跡)對時間乍圖時,常常出現(xiàn)反應(yīng)初期的幾個實驗點偏離直線,可能的原因是(因為實驗原理的近似性,即ln(at-aQ對時間作圖近似成線性關(guān)系(B)(C)(D)因為反應(yīng)為吸熱反應(yīng),反應(yīng)初期溫度發(fā)生了改變 因為蔗糖沒有精確稱量因為鹽酸的濃度配制不準(zhǔn)確手動式旋光儀的外形如下圖所示。 交替出現(xiàn)的視場圖,如下圖所示的( 行讀數(shù)(二、思考題為什么可用蒸餾水來校正旋光儀的零點?答:主要是因
56、為蒸餾水沒有旋光性,其旋光度為零,其次是因為它無色透明,方便可得,化學(xué)性質(zhì)較為穩(wěn)定。在旋光度的測量中為什么要對零點進(jìn)行校正?它對旋光度的精確測量有什么影響?在本 實驗中若不進(jìn)行校正對結(jié)果是否有影響?答:旋光儀由于長時間使用,精度和靈敏度變差,故需要對零點進(jìn)行校正。若不校正會使測 量值的精確度變差,甚至產(chǎn)生較大的誤差。本實驗數(shù)據(jù)處理時,用旋光度的差值進(jìn)行作圖和計算, 儀器精度誤差可以抵消不計,故若不進(jìn)行零點較正,對結(jié)果影響不大。為什么配置蔗糖溶液可用上皿天平稱量? 答:蔗糖水解為一級反應(yīng),反應(yīng)物起始濃度不影響反應(yīng)速度常數(shù),又因為蔗糖濃度大用量較多,量值的有效數(shù)字位數(shù)較多,故不需要精確稱量,只要用
57、上皿天平稱量就可以了。配制蔗糖溶液時稱量不夠準(zhǔn)確,對測量結(jié)果 k 有無影響 ? 取用鹽酸的體積不準(zhǔn)呢?答:蔗糖的濃度不影響Inc=-kt + B的斜率,因而蔗糖濃度不準(zhǔn)對k的測量無影響。H+在該反應(yīng)體系中作催化劑,它的濃度會影響k的大小。在混合蔗糖溶液和鹽酸溶液時,我們將鹽酸溶液加到蔗糖溶液里去,可否將蔗糖溶液加到 鹽酸溶液中?為什么?答:不能。本反應(yīng)中氫離子為催化劑,如果將蔗糖溶液加到鹽酸溶液中,在瞬間體系中氫離 子濃度較高,導(dǎo)致反應(yīng)速率過快,不利于測定。60 C左右的恒溫使反應(yīng)進(jìn)行到底,為什測定最終旋光度時,為了加快蔗糖水解進(jìn)程,采用 么不能采用更高的溫度進(jìn)行恒溫?答:溫度過高將會產(chǎn)生副反
58、應(yīng),顏色變黃。在旋光度的測量中,為什么要對零點進(jìn)行校正?在本實驗中若不進(jìn)行校正,對結(jié)果是否有 影響?答:因為除了被測物有旋光性外,溶液中可能還有其他物質(zhì)有旋光性,因此一般要用試劑空 白對零點進(jìn)行校正。本實驗不需要校正,因為在數(shù)據(jù)處理中用的是兩個旋光度的差值。記錄反應(yīng)開始的時間晚了一些,是否會影響到 k 值的測定?為什么?答:不影響。不同時間所作的直線的位置不同而已,但k (所作直線的斜率)相同。三、注意事項蔗糖在配制溶液前,需先經(jīng) 380K 烘干。在進(jìn)行蔗糖水解速率常數(shù)測定以前,要熟練掌握旋光儀的使用,能正確而迅速地讀出其讀 數(shù)。旋光管管蓋只要旋至不漏水即可,過緊的旋鈕會造成損壞,或因玻片受力
59、產(chǎn)生應(yīng)力而致使 有一定的假旋光。旋光儀中的鈉光燈不宜長時間開啟,測量間隔較長時,應(yīng)熄滅,以免損壞。反應(yīng)速率與溫度有關(guān),故叉形管兩側(cè)的溶液需待恒溫至實驗溫度后才能混合。實驗結(jié)束時,應(yīng)將旋光管洗凈干燥,防止酸對旋光管的腐蝕。實驗乙酸乙酯水解反應(yīng)速度常數(shù)的測定一、選擇題題號12345678910選項BADDCACCCD)。 以1/c對時間t作圖可得一直線,其斜率為k半衰期與起始濃度成正比 速率系數(shù)的量綱為:濃度-1時間-1反應(yīng)速率隨時間逐漸減小1.對二級反應(yīng)特點的描述,下列哪一點不正確(A)(B)(D)2.乙酸乙酯的皂化反應(yīng)為:CH3COOC2H5 + 0H-在反應(yīng)進(jìn)行過程中體系的電導(dǎo)(A)逐漸減小
60、(C)先增加后減小T CH3COO + C2H5OH)。(B )逐漸增加(D)先減小后增加3.乙酸乙酯皂化反應(yīng)適合于電導(dǎo)法測量,并在滿足諸多條件下得到如下關(guān)系:下列哪一點與此式推導(dǎo)條件無關(guān)()。(A)乙酸乙酯和堿的起始濃度相同(C)反應(yīng)體系的電解質(zhì)全部電離(B)忽略乙酸乙酯和乙醇對電導(dǎo)的貢獻(xiàn)(D)反應(yīng)過程中電導(dǎo)有較大的變化4.在乙酸乙酯皂化反應(yīng)速率系數(shù)測定的實驗中,反應(yīng)是將0.02mol L-1的乙酸乙酯溶液和 0.02mol L-1的氫氧化鈉溶液混合后在恒溫狀態(tài)下進(jìn)行的。下面哪一種說法不正確()。反應(yīng)起始時刻的電導(dǎo) Go即是0.01 mol L-1氫氧化鈉溶液的電導(dǎo)。反應(yīng)結(jié)束后的電導(dǎo) G-即
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