高分子材料工程：實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書(shū) 毛細(xì)管流變儀測(cè)定熔體粘度

1、實(shí)驗(yàn) 毛細(xì)管流變儀測(cè)熔體粘度 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 了解毛細(xì)管流變儀的結(jié)構(gòu)和作用； 2. 掌握毛細(xì)管流變儀的測(cè)量原理和儀器操作方法，掌握聚合物的剪切速率、剪切應(yīng)力、表觀粘度等數(shù)據(jù)的采集和處理方法； 3. 分析聚合物熔體在不同溫度和不同剪切速率下的粘度變化。二、實(shí)驗(yàn)原理毛細(xì)管流變儀是研究聚合物流變性能最常用的儀器之一，具有較寬廣的剪切速率范圍（10-2105s-1）。毛細(xì)管流變儀具有多種功能，既可以測(cè)定聚合物熔體的剪切應(yīng)力和剪切速率的關(guān)系，又可根據(jù)毛細(xì)管擠出物的直徑和外觀及在恒應(yīng)力下通過(guò)改變毛細(xì)管的長(zhǎng)徑比來(lái)研究聚合物熔體的彈性和不穩(wěn)定流動(dòng)現(xiàn)象。這些研究為選擇聚合物及進(jìn)行配方設(shè)計(jì)，預(yù)測(cè)聚合物加工行為，

2、確定聚合物加工的最佳工藝條件（溫度、壓力和時(shí)間等），設(shè)計(jì)成型加工設(shè)備和模具提供基本數(shù)據(jù)。圖-1 壓力型毛細(xì)管流變儀的構(gòu)造示意圖1-毛細(xì)管，2-物料，3-柱塞，4-料筒，5-支架，6-加熱片，7-儀器支架，8-負(fù)荷毛細(xì)管9-加熱線(xiàn)圈，10-熱電偶本實(shí)驗(yàn)采用Rheograph 20流變儀（德國(guó)Gottfert公司）進(jìn)行測(cè)試。其基本構(gòu)造見(jiàn)圖1，其核心部件是位于料筒下部的給定長(zhǎng)徑比的毛細(xì)管。料筒周?chē)呛銣丶訜崽?，?nèi)有電熱絲，料筒內(nèi)物料的上部為柱塞。所測(cè)聚合物在料筒內(nèi)被加熱熔融后，在柱塞壓力的作用下以一定的速度或以一定規(guī)律變化的速度從毛細(xì)管中擠出。當(dāng)聚合物熔體通過(guò)毛細(xì)管時(shí)，由安裝在毛細(xì)管入口區(qū)的壓力傳感

3、器和熱電偶測(cè)出熔體的壓力和溫度，結(jié)合已知的速度、毛細(xì)管口模和料筒參數(shù)以及流變學(xué)模型，計(jì)算出在不同剪切速率下熔體的剪切粘度。聚合物熔體經(jīng)直徑寬大的料筒經(jīng)擠壓進(jìn)入有一定角度的入口區(qū)，然后進(jìn)入毛細(xì)管擠出，其流動(dòng)狀況發(fā)生巨大變化。入口區(qū)附近物料有明顯的流線(xiàn)收斂現(xiàn)象，在進(jìn)入毛細(xì)管一段距離后才能得到充分發(fā)展，成為穩(wěn)定流動(dòng)，在出口附近，由于約束的消失，聚合物熔體表現(xiàn)出擠出脹大現(xiàn)象。因此，物料在毛細(xì)管中的流動(dòng)可分為三個(gè)區(qū)域：入口區(qū)、完全發(fā)展流動(dòng)區(qū)、出口區(qū)，見(jiàn)圖2。完全發(fā)展流動(dòng)區(qū)是毛細(xì)管中最重要的區(qū)域，物料的粘度在此測(cè)定。圖-2 料筒與毛細(xì)管中物料內(nèi)部壓力分布示意圖毛細(xì)管流變儀測(cè)試聚合物流變性能的基本原理是：在

4、一個(gè)無(wú)限長(zhǎng)的圓形毛細(xì)管中，聚合物熔體在管中的流動(dòng)是一種不可壓縮的粘性流體的穩(wěn)定層流流動(dòng)，毛細(xì)管兩端壓力差為DP，由于流體具有粘性，它必然受到自管體與流動(dòng)方向相反的作用力，根據(jù)粘滯阻力與推動(dòng)力相平衡等流體力學(xué)原理進(jìn)行推導(dǎo)，可得到毛細(xì)管管壁處的剪切應(yīng)力和表觀剪切速率與壓力、熔體流率的關(guān)系。 (-1) (-2) (-3)式中 R毛細(xì)管半徑，mm；L毛細(xì)管長(zhǎng)度，mm；DP毛細(xì)管兩端的壓力降，Pa；Q熔體流率，mm3/s； a熔體表觀粘度，Pas。 在溫度和毛細(xì)管長(zhǎng)徑比L/D一定的條件下，根據(jù)聚合物熔體通過(guò)毛細(xì)管的壓力降DP和流動(dòng)速率Q，由式(-1)和式(-2)計(jì)算出相應(yīng)的和，將對(duì)應(yīng)的和在雙對(duì)數(shù)坐標(biāo)上繪

5、制流動(dòng)曲線(xiàn)圖，即可求得非牛頓指數(shù)n和熔體表觀粘度a。改變溫度和毛細(xì)管長(zhǎng)徑比，可得到代表粘度對(duì)溫度依賴(lài)性的粘流活化能E以及離模膨脹比B等表征流變特性的物理參數(shù)。在前面的分析中，DP應(yīng)為完全發(fā)展流動(dòng)區(qū)的壓力降，但在實(shí)際測(cè)量時(shí)，壓力傳感器的位置并不在毛細(xì)管上，而是在料筒筒壁處，測(cè)得的壓力降DP應(yīng)為入口區(qū)的壓力降DPent、完全發(fā)展區(qū)的壓力降DPcap和出口區(qū)的壓力降DPexit之和，并且完全發(fā)展區(qū)的流動(dòng)長(zhǎng)度小于毛細(xì)管長(zhǎng)度，因此，除非毛細(xì)管長(zhǎng)徑比很大（L/D100），否則末端效應(yīng)（入口、出口壓力降）會(huì)影響測(cè)試結(jié)果，另外由于聚合物熔體在管中流動(dòng)時(shí)具有彈性效應(yīng)、管壁滑移等特性，因此按上面公式測(cè)得的結(jié)果與毛

6、細(xì)管的真實(shí)剪切應(yīng)力和剪切速率有一定的偏差，必要時(shí)應(yīng)進(jìn)行非牛頓改正和入口修正。三、儀器與樣品1儀器（1）Rheograph 20毛細(xì)管流變儀，包括驅(qū)動(dòng)主機(jī)，計(jì)算機(jī)控制處理系統(tǒng)。（2）毛細(xì)管口模，直徑1 mm，長(zhǎng)徑比（L:D）10:1、20:1、30:1。（3）精密電子天平、卡尺、清潔工具等。2試樣HDPE、LDPE、PP，可以是顆?；蚍哿系?。四、準(zhǔn)備工作 1了解Rheograph 20毛細(xì)管流變儀的工作原理、技術(shù)規(guī)格和操作使用規(guī)程等。 2樣品準(zhǔn)備，干燥樹(shù)脂樣品，可用烘箱加熱干燥。五、實(shí)驗(yàn)步驟1開(kāi)啟Rheograph 20毛細(xì)管流變儀主機(jī)和電腦，按實(shí)驗(yàn)要求輸入相關(guān)實(shí)驗(yàn)參數(shù)，如測(cè)試溫度和柱塞速度等。

7、2對(duì)料筒進(jìn)行加熱，達(dá)到設(shè)定的溫度時(shí)，恒溫1015min，安裝毛細(xì)管和壓力傳感器，進(jìn)行壓力傳感器零點(diǎn)校準(zhǔn)。3向料筒中加料，邊加料邊壓實(shí)，直至物料加至料筒上方斜面下方10 mm處，放入柱塞，關(guān)閉防護(hù)門(mén)。4. 手動(dòng)或者通過(guò)程序設(shè)置向下緩緩驅(qū)動(dòng)柱塞到料筒入口，并觀察顯示屏壓力值，當(dāng)壓力值為50Bar左右時(shí)停止手動(dòng)驅(qū)動(dòng)。開(kāi)始測(cè)試，由軟件記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。5收集擠出物，觀察外形，測(cè)量擠出物的直徑。6實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，將軟件中貯存的數(shù)據(jù)進(jìn)行處理。壓出料筒中余料、快速清理活塞、擦拭壓力傳感器，清理毛細(xì)管口模，最后清理料筒，關(guān)閉儀器。六、數(shù)據(jù)處理 1Rheograph 20毛細(xì)管流變儀可自動(dòng)進(jìn)行測(cè)量數(shù)據(jù)的貯存、記錄、繪制

8、曲線(xiàn)，可打印輸出、a曲線(xiàn)圖。 2根據(jù)柱塞速度計(jì)算聚合物熔體流率Q（mm3/s）： (-4)式中：Rp 柱塞半徑, mmvp 柱塞速度， mm/s 3根據(jù)在恒定溫度和毛細(xì)管長(zhǎng)徑比下測(cè)得的壓力降DP、按式334計(jì)算的Q、毛細(xì)管半徑R和毛細(xì)管長(zhǎng)度L，按式331、332和333計(jì)算不同柱塞速度下的剪切應(yīng)力、剪切速率和熔體表觀粘度a。 4將對(duì)應(yīng)的和在雙對(duì)數(shù)坐標(biāo)上繪制流動(dòng)曲線(xiàn)圖，在不大的范圍內(nèi)可得一直線(xiàn)，其斜率即為非牛頓指數(shù)n。 5由n進(jìn)行非牛頓改正可得到毛細(xì)管的真實(shí)剪切速率： (-5) 6在恒定溫度下測(cè)得不同長(zhǎng)徑比L/D毛細(xì)管的壓力降DP對(duì)作圖，再在恒定下繪制DPL/D圖，將其所得直線(xiàn)外推與L/D軸相交

9、，該L/D軸上的截距e即為Bagley改正因子，計(jì)算毛細(xì)管的真實(shí)剪切應(yīng)力z： (-6) 7在不同溫度下測(cè)量聚合物熔體表觀粘度a，繪制lna1/T關(guān)系圖，在一定范圍內(nèi)為一直線(xiàn)，其斜率即可表征熔體的粘流活化能E。 8測(cè)量擠出物（單絲）冷卻后的直徑Ds，計(jì)算離模膨脹比B： (-7)式中 D毛細(xì)管的直徑，mm。七、注意事項(xiàng) 1. Rheograph 20毛細(xì)管流變儀是精密儀器，未經(jīng)指導(dǎo)教師同意不得擅自觸動(dòng)儀器各部分和計(jì)算機(jī)。2. 每次測(cè)量裝填試樣前要進(jìn)行壓力傳感器校準(zhǔn)。向下驅(qū)動(dòng)柱塞時(shí)，應(yīng)注意料筒與柱塞桿的中心對(duì)正，如在手動(dòng)狀態(tài)下柱塞進(jìn)入料筒后要慢速驅(qū)動(dòng)并觀察壓力值顯示。3. 壓力傳感器、毛細(xì)管口模等部

10、件尺寸精密，光潔度高，實(shí)驗(yàn)時(shí)始終要小心謹(jǐn)慎，使用扭力扳手拆卸毛細(xì)管，趁熱清理，切忌強(qiáng)力，以防擦傷，并嚴(yán)禁落地及碰撞等導(dǎo)致變形。 3料筒和模具溫度較高，實(shí)驗(yàn)和清洗時(shí)要帶手套，防止?fàn)C傷。當(dāng)觀察從口模擠出的熔體時(shí)要帶上防護(hù)眼鏡。 4實(shí)驗(yàn)結(jié)束后要及時(shí)清理料筒，如測(cè)量高溫難清理料后應(yīng)用PP、PE或其他易清理的料沖洗后再清理。實(shí)驗(yàn)記錄及報(bào)告 實(shí)驗(yàn)聚合物加工流變性能測(cè)試班級(jí)： 姓名： 學(xué)號(hào)： 同組實(shí)驗(yàn)者： 實(shí)驗(yàn)日期： 指導(dǎo)教師簽字： 評(píng)分： （實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，認(rèn)真記錄并填寫(xiě)本實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，送交指導(dǎo)教師簽字）一、實(shí)驗(yàn)過(guò)程及數(shù)據(jù)記錄1樹(shù)脂名稱(chēng)及牌號(hào) ；2原料干燥溫度和時(shí)間 h；3原料使用重量 kg；4毛細(xì)管流變儀型號(hào) ；6熔融溫度 ， ， ；7柱塞速度 mm/s；8毛細(xì)管尺寸；半徑 mm；長(zhǎng)度 mm；9實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象 。二、數(shù)據(jù)處理 1熔體流變數(shù)據(jù)柱塞速度v(mm/s)毛細(xì)管L/D毛細(xì)管D(mm)熔融溫度（)DP(Pa)Q(mm3/s) ( Pa)(s-1)a (Pas)Ds(mm)Bn(s-1)熔融溫度()L/DDP(Pa)(s-1)ez (Pa)熔融溫度()E（kJ/mol） 2流變曲線(xiàn)：（1）繪制、a