萃取實驗裝置說明書

1、萃取塔實驗裝置使用說明書=1_、 概述在液體混合物溶液中加入某種溶劑，使溶液中的組分得到全部或部分分離 的過程稱為萃取。溶劑萃取法是從稀溶液中提取物質(zhì)的一種有效方法。廣泛地應(yīng) 用于冶金和化工行業(yè)中。在黃金行業(yè)中，用溶劑萃取法提取純金、銀已有許多研 究，在國外，其成熟技術(shù)已經(jīng)工業(yè)應(yīng)用多年。用萃取法從含氤廢水中提取銅、鋅 的研究也多有報導(dǎo)。溶劑萃取法也稱液一液萃取法，簡稱萃取法。萃取法由有機(jī)相和水相相互混 合，水相中要分離出的物質(zhì)進(jìn)入有機(jī)相后，再靠兩相質(zhì)量密度不同將兩相分開。 有機(jī)相一般由三種物質(zhì)組成，即萃取劑、稀釋劑、溶劑。有時還要在萃取劑中加 入一些調(diào)節(jié)劑，以使萃取劑的性能更好。萃取過程是一個

2、傳質(zhì)過程，溶質(zhì)從水相傳遞到有機(jī)相中，直到平衡。因此 要求萃取設(shè)備能充分地使水相中的物質(zhì)在較短時間內(nèi)擴(kuò)散到有機(jī)相中，而且要求 有機(jī)相的粘度不要過大，以免被吸收物質(zhì)在有機(jī)相內(nèi)產(chǎn)生較大濃度梯度而阻礙吸 收進(jìn)程。萃取過程得到的富集了水相中某種物質(zhì)或幾種物質(zhì)的有機(jī)相叫萃取相。經(jīng) 過萃取分離出某種物質(zhì)或幾種物質(zhì)的水相叫萃余液。通過反萃將萃取相的被萃取物分離出去才能使有機(jī)相循環(huán)使用。為了在有 限的時間內(nèi)完成萃取過程，一般設(shè)多級萃取和多級反萃取。以此增加被分離物質(zhì) 在有機(jī)相中的富集比并提高傳質(zhì)速率。萃取所有的萃取設(shè)備主要有4種類型，即混合沉降器、填料塔、篩板塔、 噴淋塔，近年來，又出現(xiàn)了外加能量的脈動填充塔和

3、篩板塔以及分離密度差較小 的離心分離器。二、設(shè)備性能與主要技術(shù)參數(shù)1、本實驗裝置主要由減速電機(jī)（振動機(jī)構(gòu)）、磁力泵、流量計、高低位 水槽、萃取塔、開關(guān)、指示燈、控制屏等組成。2、萃取塔全為玻璃制作。直徑為50mm高度為1200mm。共有20塊篩板組 成，周圍用螺桿固定。能很好的觀察到實驗發(fā)生的全過程。3、磁力輸送泵，用于輸送連續(xù)相和分散相。4、流量計采用LZB-4(1.6-16L/H)重相和LZB-4(1.6-16L/H)輕相。本身 帶有流量調(diào)節(jié)閥，順時針旋轉(zhuǎn)為調(diào)小，逆時針則為調(diào)大。5、減速、調(diào)速電機(jī)功率為40W，調(diào)速范圍0-250轉(zhuǎn)/分，速度數(shù)字顯示并 可根據(jù)你的要求在控制面板上按提示調(diào)整。

4、6、高低位水槽均采用不銹鋼制作。7、開關(guān)、指示燈按下開關(guān)旋鈕，指示燈亮，相應(yīng)的工作便開始工作； 順旋鈕上的箭頭方向旋轉(zhuǎn)旋鈕則為關(guān)。當(dāng)遇緊急情況需立刻停車，可 直接斷電，斷電后仍須單獨關(guān)掉各開關(guān)，應(yīng)盡量避免出現(xiàn)這種情況。8、控制屏本實驗裝置振動頻率，重相流量、輕相流量、的調(diào)節(jié)均在控 制屏表面顯示和操作。三、實驗?zāi)康?、了解振動篩板萃取實驗裝置的構(gòu)造和應(yīng)用；2、測定萃取效率；3、掌握振動頻率與萃取效率的相互關(guān)系；四、實驗原理1、液-液萃取設(shè)備的特點液-液相傳質(zhì)過程和氣-液相傳質(zhì)均屬于相間傳質(zhì)過程。因此這兩類傳質(zhì)過程 有相似之處，但也有相當(dāng)?shù)牟顒e。在液-液系統(tǒng)中，兩相間的重度差較小，界面 張力也不大

5、，所以從過程進(jìn)行的流體力學(xué)條件看，在液-液相的接觸過程中，能 用于強(qiáng)化過程慣性力不大，同時已分散的兩相，分層能力也不高。因此氣液接觸 效率較高的設(shè)備，用于液-液接觸就顯得效率不高。為了提高液相傳質(zhì)設(shè)備的效 率，常常補(bǔ)給能量，如攪拌、脈沖振動等。為使得兩相逆流和兩相分離，需要分 層段，以保證足夠的停留時間，讓分散的液相凝聚，實現(xiàn)兩相的分離。2、液-液萃取塔的操作1分散相的選擇在萃取塔中，為了使兩相密切接觸，其中一相充滿設(shè)備中的主要空間，連續(xù) 流動，稱為連續(xù)相；另一相以液滴的形式，分散在連續(xù)相中，稱為分散相。哪一 相作為分散相對設(shè)備的操作性能、傳質(zhì)效果有顯著影響。分散相的選擇可通過小 試或中試確定

6、，也可根據(jù)以下幾個方面考慮。1、了增加相際接觸面積，一般將流量大的一相作為分散相；但如果兩相的流量相差很大，并且所選的萃取設(shè)備具有較大的軸向混合現(xiàn)象，此時應(yīng) 將流量小的一相作為分散相，以減少軸向混合。2、應(yīng)充分考慮界面張力變化對傳質(zhì)面積的影響，對于心/dx）0的系統(tǒng)，即系統(tǒng)的界面張力隨溶質(zhì)濃度增加而增加的系統(tǒng)，當(dāng)溶質(zhì)從液滴向連續(xù)相 傳遞時，液滴的穩(wěn)定性較差，容易破碎，而液膜的穩(wěn)定性較好，液液不 易合并，所以形成的液滴平均直徑較小，相際接觸面積較大；當(dāng)溶質(zhì)從 連續(xù)相向液滴傳遞時，情況剛好相反。在設(shè)計液液傳質(zhì)設(shè)備時，根據(jù)系 統(tǒng)性質(zhì)正確選擇作為分散相的液體，可在同樣條件下獲得較大的相際傳 質(zhì)表面積，

7、強(qiáng)化傳質(zhì)過程。3、對于某些萃取設(shè)備，如填料塔和篩板塔等，連續(xù)相優(yōu)先潤濕填料或 篩板是相當(dāng)重要的。此時，宜將不易潤濕填料或篩板的一相作為分散相。4、分散相液滴在連續(xù)相中的沉降速度，與連續(xù)相的粘度有很大關(guān)系。 為了減小塔徑，提高兩相分離效果，應(yīng)將粘度大的一相作為分散相。5、此外從成本、安全考慮，應(yīng)將成本高的，易爆物料作為分散相。2.2液滴分散為了使一相作為分散相，必須將其分散為液滴形式。一相液體的分散，亦即 液滴的形式，必須使液滴有一個適當(dāng)?shù)拇笮?。因為液滴的尺寸不僅關(guān)系到相際接 觸面積，而且影響傳質(zhì)系數(shù)和塔的流通量。較小的液滴，固然相際接觸面積較大，有利于傳質(zhì)；但是過小的液滴，其內(nèi) 循環(huán)消失，液滴

8、的行為趨于固體球，傳質(zhì)系數(shù)下降，對傳質(zhì)不利。所以，液滴尺 寸對傳質(zhì)的影響必須同時考慮這兩方面的因素。此外，萃取塔內(nèi)連續(xù)相所允許的極限速度（泛點速度）與液滴的運動速度有 關(guān)。而液滴的運動速度與液滴的尺寸有關(guān)。一般較大的液滴，其泛點的速度較高， 萃取塔允許有較大的流通量；相反，較小的液滴，其泛點氣速較低，萃取塔允許 的流通量也較低。液滴的分散可以通過振動機(jī)構(gòu)來實現(xiàn)。液滴尺寸除與物性有關(guān)外，主要決定 于外加能量的大小。2.3萃取塔的操作萃取塔在開車時，應(yīng)首先將連續(xù)相注滿塔中，然后開啟分散相，分散相必須 經(jīng)凝聚后才能自塔內(nèi)排出。因此輕相作為分散相時，應(yīng)使分散相不斷在塔頂分層 凝聚，當(dāng)兩相界面維持適當(dāng)高

9、度后，再開啟分散相出口閥門，并依靠重相出口的 U形管自動調(diào)節(jié)界面高度。當(dāng)重相作為分散相不斷在塔底分層凝聚，兩相界面應(yīng) 維持在塔底分層段的某一位置上。3、液-液相傳質(zhì)設(shè)備內(nèi)的傳質(zhì)。與精餾，吸收過程類似，由于過程的復(fù)雜性，萃取過程也被分解為理論級和 級效率；或傳質(zhì)單元數(shù)和傳質(zhì)單元高度，對于轉(zhuǎn)盤塔、振動塔這類微分接觸的萃 取塔，一般采用傳質(zhì)單元數(shù)和傳質(zhì)單元高度來處理。3.1萃取單元數(shù)表示過程分離難易的程度。對于稀溶液，傳質(zhì)單元數(shù)可近似用下 式表示：N =j牛如=翼-CROR Cm Cm c*mAcm式中nor 萃取相為基準(zhǔn)的總傳質(zhì)單元數(shù)；Cm分別表示進(jìn)塔原料液和出塔的萃余相濃度，以wt%表示。傳質(zhì)單

10、元高度表示設(shè)備傳質(zhì)性能的好壞，可由下式表示OR NOR式中Hor 以萃取相為基準(zhǔn)的傳質(zhì)單元高度，mH萃取塔的有效接觸高度，m已知塔高H和傳質(zhì)單元數(shù)Nor，可由上式得丑費的數(shù)值。Hor反映萃取設(shè)備 傳質(zhì)性能的好壞，Hor越大，設(shè)備效果越低。影響萃取設(shè)備傳質(zhì)性能Hor的因素 很多，主要有設(shè)備結(jié)構(gòu)、兩相物性、操作條件以及外加能量的形式和大小等因素。 3.2萃取效率的計算定義萃取效率門=堂翌x 100%cmF由cm隨著操作條件（如振動頻率h等）而改變，故可求出n -h的關(guān)系，并由此測得本實驗中萃取最佳效率點n 0p,t及相應(yīng)工況下的最大能量或液泛速度。4、外加能量的問題液液傳質(zhì)設(shè)備引入外界能量促進(jìn)液體

11、分散，改善兩相流動條件，這些均有利 于傳質(zhì)，從而提高萃取效率，降低萃取過程的傳質(zhì)單元高度，但應(yīng)該注意，過度 的外加能量將大大增加設(shè)備內(nèi)的軸向混合，減小過程的推動力。此外過度分散的 液滴，將削弱滴內(nèi)循環(huán)。這些均是外加能量帶來的不利因素。權(quán)衡利弊，外加能 量應(yīng)適度，對于某一具體萃取過程，一般應(yīng)通過實驗尋找合適的能量輸入量。5、液泛在連續(xù)逆流萃取操作中，萃取塔的能量（又稱負(fù)荷）取決于連續(xù)相容許的線 速度，其上限為最小的分散相液滴處于相對靜止?fàn)顟B(tài)時的連續(xù)相流率。這時塔剛 處于液泛點（即為液泛速度）。在實驗操作中，連續(xù)相的流速應(yīng)在液泛速度下。 為此需要有可靠的液泛數(shù)據(jù)，一般這是在中試設(shè)備中用實際物料實驗

12、測得的。五、實驗流程圖振動萃取實驗裝置的流程示意圖1水泵；2-油泵；3-煤油原料箱；4-煤油回收箱；5-煤油流量計；6-電機(jī)；7-萃取 塔；8篩板；9-n型管；10水轉(zhuǎn)子流量計；11水箱六、實驗步驟與注意事項1、打開電源開關(guān)，再按泵的啟動步驟啟動連續(xù)相泵和分散相泵至高位水 槽，但要注意其液位計的顯示，達(dá)到液位計的最大值時應(yīng)停泵，以免 溢出。2、利用重力，打開連續(xù)相進(jìn)料閥，等到塔中灌滿連續(xù)相一水后（并不是 將重相灌滿整個塔，要留一定空間分層用），打開電機(jī)開關(guān)，振動機(jī) 構(gòu)開始振動。3、再打開分散相閥甲苯，使兩相充分混合。4、待分散相在塔頂凝聚一定厚度的液層后，通過連續(xù)相的出口 U形管上 的界面調(diào)節(jié)閥，調(diào)節(jié)兩相的界面于一定的高度。5、取萃余相并對其濃度進(jìn)行測定。6、改變振動頻率，測取不同振動頻率下萃取的效率（傳質(zhì)單元高度）。注意當(dāng)電機(jī)在線動作時不能對其速度和時間進(jìn)行調(diào)整。只能等此次運 行結(jié)束后再進(jìn)行設(shè)定；每次運行完畢之后會有嘶嘶的聲音，還須按一 次停止才能算停止。對其轉(zhuǎn)速或時間進(jìn)行調(diào)整，且幅度較大，那么顯 示的數(shù)值在開始時將會有閃動，等幾秒鐘數(shù)值顯示穩(wěn)定之后再按運行 鍵。進(jìn)行振動。