重金屬測定實驗方案

1、植物樣中重金屬測定（Cu Pb Cd）粉碎用打樣機粉碎消煮稱取烘干磨細植物樣品0.50001.000g于100ml聚四氟乙烯坩蝸中，加 HNO3：HClO4（4:1，優(yōu)級純）混合酸10ml，放置過夜，砂浴低溫加熱30min，加 大火力（溫度控制在200C以下），待瓶內開始冒大煙時，注意經(jīng)常搖動燒杯防 止樣品炭化變黑，必要時可以補加適量混合酸，直到瓶內溶液呈無色透明尚有約 2ml時終止，冷卻后用三級水洗入25ml容量瓶中，定容，必要時需要用定量濾 紙過濾，（先定容再過濾，過濾出7ml就可以，用7ml離心管接著）樣品溶液待 測。工作曲線工作曲線用1%硝酸溶液配制工作曲線：Cu（|ig/mL）： 0

2、, 0.2, 0.4, 0.6, 0.8, 1.0, 1.5, 2.0Pb（gZmL）: 0, 0.5, 1.0, 1.5, 2.0, 2.5Cdg/mL）: 0, 0.05, 0.1, 0.15, 0.2, 0.25土壤重金屬全量四酸消解（適用于Cd、Cu、Pb）1實驗試劑濃硝酸HNO3 （分析純）、濃鹽酸HCl （分析純）、氫氟酸HF （分析純）、高氯酸 HClO4 （分析純）、1%稀硝酸HNO3 （吸取7.2ml濃硝酸，去離子水定容至1L） 2實驗儀器聚四氟乙烯坩蝸，沙浴消煮爐，25ml或50ml容量瓶，10ml容量瓶。3實驗步驟（1）準確稱取0.50 xx g 土樣（100目）于聚四氟

3、乙烯坩蝸中，口 1-2d去離子水 潤濕，加入2.5ml濃硝酸HNO3+7.5ml濃鹽酸HCl，加蓋，在沙浴爐上低溫加 熱至微沸，并保持微沸狀態(tài)（120-180C，視沸騰的情況而定，溫度不宜過高）。 待棕色氮氧化物（黃煙）基本趕完（約1-2h，若一直有棕黃色煙產生，說明有機 質還很多，未能消解干凈，應反復補充王水HNO3+ HCl，以保證有機質去除十 凈，否則后續(xù)加入高氯酸HC1O4反應過于激烈，容易爆炸！）.（2）溶解物剩余約5ml，取下聚四氟乙烯坩蝸，稍冷，加入氫氟酸HF 5ml，再 保持該溫度繼續(xù)加熱，待激烈反應完畢，再保持微沸狀態(tài)10min，殘渣基本溶解， 再次取下聚四氟乙烯坩蝸，沿壁加

4、入2-3m1高氯酸HC1O4,升高至溫度220C左 右，打開蓋子，加熱，冒大量白煙，揮發(fā)掉大部分高氯酸HC1O4，近十（千萬 不可干涸，否則會爆炸?。?，取下冷卻。（3）用1%稀硝酸HNO3沖洗聚四氟乙烯坩蝸（若有渾濁，則需要過濾）至25ml 或50ml容量瓶中，定容，待測（4）標準曲線配制：吸取標準母液（生科院ICP提供），按比例用1%稀硝酸 HNO3定容至10ml容量瓶中。工作曲線：Cu（|ig/mL）： 0, 0.2, 0.4, 0.6, 0.8, 1.0, 1.5, 2.0Pb（gZmL）: 0, 0.5, 1.0, 1.5, 2.0, 2.5 Cdg/mL）: 0, 0.05, 0.1

5、, 0.15, 0.2, 0.25植物樣品中的神的測定稱樣5g 一 10g（精確至小數(shù)點第二位），置入50ml 一 100ml錐形瓶中，同時 做兩份試劑空白。加10ml混合酸溶液，搖勻后放置過夜，置于電熱板上加熱消解。 若消解液處理至10ml左右時仍有未分解物質或色澤變深，取下放冷，補加硝酸 5ml 一 10ml，再消解至10ml左右觀察，如此反復兩三次，注意避免炭化。如仍不 能消解完全，則加入高氯酸1ml 一 2ml，繼續(xù)加熱至消解完全后，再持續(xù)蒸發(fā)全 高氯酸的白煙散盡，硫酸的白煙開始冒出。冷卻，加水25ml，再蒸發(fā)至冒硫酸 白煙。冷卻，用水將內容物轉入25ml容量瓶或比色管中，混勻后加入硫脲一抗 壞血酸溶液2.5ml，補水至刻度并混勻，備測。土壤中神含量測定稱取風十土壤（100目）試樣。0.1g 0.5g（精確至0.0001g）于l00mL三角燒 瓶中，加人8mL硝酸、2mL硫酸和lmL高氯酸，瓶口插上小漏斗，置電熱板上 加熱分解，微沸1.5h后，繼續(xù)加熱至冒濃白煙，除去高氯酸，驅盡硝酸，殘渣 為灰白色。取下稍冷，加人6mol/L鹽酸