實(shí)驗(yàn)十二 離子選擇性電極法測定水中氟含量

1、離子選擇性電極法測定水中氟含量 分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)1掌握離子選擇性電極法測定離子含量的原理和方法；掌握標(biāo)準(zhǔn)曲線法測定水中微量氟的方法；了解使用總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液的意義和作用；熟悉氟電極和飽和甘汞電極的結(jié)構(gòu)和使用方法；掌握SX3808型精密離子計(jì)的使用方法。一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?二、實(shí)驗(yàn)原理離子選擇性電極是一種電化學(xué)傳感器，它可將溶液中特定離子的活度轉(zhuǎn)換成相應(yīng)的電位信號。氟離子選擇性電極的敏感膜為LaF3單晶膜（電極管內(nèi)裝有0.lmolL-1NaCl-NaF組成的內(nèi)參比溶液，以Ag-AgCl作內(nèi)參比電極）。當(dāng)氟離子選擇電極（作指示電極）和甘汞電極（參比電極）插人被測溶液中組成工作電池時(shí)，電池的電動勢E在一

2、定條件下與F-離子活度的對數(shù)值成線性關(guān)系：式中，K值在一定條件下為常數(shù)；S為電極線性響應(yīng)斜率（25時(shí)為0.059V）。當(dāng)溶液的總離子強(qiáng)度不變時(shí)，離子的活度系數(shù)為一定值，工作電池電動勢與F-離子濃度的對數(shù)成線性關(guān)系： 為了測定的F-濃度，常在標(biāo)準(zhǔn)溶液與試樣溶液中同時(shí)加人相等的足夠量的惰性電解質(zhì)以固定各溶液的總離子強(qiáng)度。 3 試液的pH值對氟電極的電位響應(yīng)有影響。在酸性溶液中H+離子與部分F-離子形成HF或HF2-等在氟電極上不響應(yīng)的形式，從而降低了F-離子的濃度。在堿性溶液中，OH-在氟電極上與F-產(chǎn)生競爭響應(yīng)，此外OH-也能與LaF3晶體膜產(chǎn)生如下反應(yīng)：LaF3+3OH- La(OH)3+3F

3、- 干擾電位響應(yīng)使測定結(jié)果偏高。因此測定需要在pH=56的溶液中進(jìn)行，常用緩沖溶液HAc-NaAc來調(diào)節(jié)。 氟電極的優(yōu)點(diǎn)是對 F-響應(yīng)的線性范圍寬（110-6molL-1），響應(yīng)快，選擇性好。但能與F-生成穩(wěn)定絡(luò)合物的陽離子如A13+、Fe3+等以及能與La3+形成絡(luò)合物的陰離子會干擾測定，通?？捎脵幟仕徕c、EDTA、磺基水楊酸或磷酸鹽等加以掩蔽。 使用氟電極測定溶液中氟離子濃度時(shí)，通常是將控制溶液酸度、離子強(qiáng)度的試劑和掩蔽劑結(jié)合起來考慮，即使用總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液（TISAB）來控制最佳測定條件。本實(shí)驗(yàn)的TISAB的組成為NaCl、HOAc-NaOAc和檸檬酸鈉。42.所需試劑三、實(shí)驗(yàn)儀器

4、與試劑 儀器 SX3808型精密離子計(jì) 氟離子選擇性電極 飽和甘汞電極 電磁攪拌器10.0mgmL-1氟標(biāo)準(zhǔn)溶液： 總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液（TISAB） 5四、實(shí)驗(yàn)步驟SX3808型精密離子計(jì)的使用方法:按“”鍵進(jìn)入菜單按“”“”鍵選“被測離子”，按“Q”鍵確認(rèn)按“”“”鍵選“被測離子”為F-，按“Q”鍵確認(rèn)按“一”鍵退回到測量狀態(tài)，此時(shí)按“Q”鍵可選擇待測離子的濃度單位，一般選mv62、測定氟標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度：10.0 mg.L-1 作圖：繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線：- lgCFE求回歸直線：7 五、思考 題 1.氟電極在使用前應(yīng)該怎樣處理？使用后應(yīng)該怎樣保存？2.TISAB溶液包含哪些組分？各組分的作用怎樣？3.氟離子選擇性電極測得的