《板式精餾塔實驗》實驗指導書（模板）

1、實驗九板式精儲塔實驗一、實驗目的. 了解板式精僧塔的結構和操作。.熟悉精儲的工藝流程。.學習精微塔性能參數的測量方法，并掌握其影響因素。.掌握精儲過程的基本操作及調節(jié)方法。.掌握用圖解法計算理論板數及全塔效率的方法。二、實驗原理板式精儲塔全塔效率ElNt/Np，其中Nt為塔內所需理論板數，Np為塔內實 際板數。板式塔內各層塔板上的氣液相接觸效率并不相同，全塔效率簡單反映了 塔內塔板的平均效率，它反映了塔板的結構、物系性質、操作狀況對塔別離能力 的影響，一般由實驗測定。式中Nt由的雙組份物系平衡關系，通過實驗測得塔頂產品組成Xd、 料液組成Xf、進料熱狀況參數q、殘液組成Xw、回流比R等，即能用

2、圖解法求 得。進料熱狀況參數q的計算公式為：(9-1)(9-2)hv-hf hv-hfHv-hL - AHV二每千摩爾進料變成飽和蒸汽所需熱量q原料的千摩爾汽化潛熱本實驗以乙醇-正丙醇溶液作為研究對象，其氣液平衡數據等見表9-2。對于 乙醇-正丙醇溶液，進料熱狀況參數q計算式如下：_ Hy _ Hf _ / _ HF _ C?n X Qbp -f ) + Hy - % Hvrm(9 3)式中： tF-進料溫度， otBp-進料的泡點溫度， oCpm進料液體在平均溫度(tF+tp) 下的比熱，KJ/ (kmol.)進料液體在其組成和泡點溫度下的汽化潛熱，KJ/kmolCpm =+ C2AY2a:

3、2 KJ/ (kmol. )(3)G =+ r2M 2*2KJ/kmol(4)式中：Cpi, CP2 分別為純組份1和組份2在平均溫度下的比熱，KJ/(kg. C)。ri,r2 分別為純組份1和組份2在泡點溫度下的汽化潛熱，KJ/kgoMi, M2分別為純組份1和組份2的摩爾質量，KJ/kmoloX1,X2 分別為純組份1和組份2在進料中的摩爾分率。由全塔物料恒算：Fxf =Dxd+Wxw由實驗測定的L與D的數據計算回流比：-=R D畫出對角線與平衡線以表9-2中數據，畫出乙醇-正丙醇平衡線。精保段操作線方程：RX。“二7 +E計算出精儲段操作線方程的斜率，并經過兩點C與A(%,玄)畫出精 儲

4、段操作線。作進料線:qy = -；%一7-1經過點，作斜率為一”的直線交AC于d qi寫出精儲段操作線與提儲段操作線的交點坐標(Xd, Xd)做提儲段操作線：， L + qF ,Wxw7/7+1 = L + qF W L + qF W即連B(Xw,Xw)與d所得直線即是。做提福段操作線：從A點開始，在平衡線與操作線之間作直角梯級，直到超過B點。有多少 直角梯級，就有多少塊理論板數?？缭絛點的階梯為加料板。如圖9-1所示：圖91圖解法求理論板數三、實驗裝置L實驗設備流程圖(如圖9-2所示)圖9.2精微實驗裝置流程圖1 儲料罐；2-進料泵；3-放料閥；4.料液循環(huán)閥；5-直接進料閥；6-間接進料閥

5、；7.流量計; 8-高位槽；9-玻璃觀察段；10精儲塔；11-塔釜取樣閥；12-釜液放空閥；13-塔頂冷凝器; 14回流比控制器；15.塔頂取樣閥；16.塔頂液回收罐；17.放空閥；18-塔釜出料閥；19- 塔釜儲料罐；20-塔釜冷凝器；21 .第六塊板進料閥；22-第七塊板進料閥；23-第八塊板進 料閥；T1-T12-溫度測點.實驗設備主要技術參數精僧塔實驗裝置結構參數見表9-1表9-1精饋塔結構參數名稱直徑 (mm)高度 (mm)板間距 （mm）板數 （塊）板型、孔 徑（mm）降液管材質塔體057x3.310010010篩板2.008x1.5不銹鋼塔釜0100 x2300不銹鋼塔頂冷 凝器

6、057x3.5300不銹鋼塔釜 冷凝器057x3.5300不銹鋼表9-2乙醇-正丙醇t-x-y關系（以乙醇摩爾分率表示，x-液相，y-氣相）t97. 6093.8592. 6691.6088. 3286. 2584. 9884. 1383. 0680. 5078. 38X00. 126.1880.2100. 3580. 4610. 5460. 6000. 6630. 8841.0y00. 2400.3180. 3490. 5500. 6500.7110. 7600. 7990.9141.0乙醇沸點:78.3;正丙醇沸點:97.2.實驗儀器及試劑（1）實驗物系：乙醇-正丙醇；（2）實驗物系純度要

7、求：化學純或分析純；（3）實驗物系平衡關系見表9-2；（4）實驗物系濃度要求：15-25%（乙醇質量百分數），濃度分析使用阿貝折光 儀（用戶自備），折光指數與溶液濃度的關系見表9-3。表9-3溫度-折光指數-液相組成之間的關系00.050520.099850.19740.29500.39770.49700.5990251.38271.38151.37971.37701.37501.37301.37051.3680301.38091.37961.37841.37591.37551.37121.36901.3668351.37901.37751.37621.37401.37191.36921.36

8、701.36500.64450.71010.79830.84420.90640.95091.000251.36071.36581.36401.36281.36181.36061.3589301.36571.36401.36201.36071.35931.35841.3574351.36341.36201.36001.35901.35731.36531.355130支下質量分率與阿貝折光儀讀數之間關系也可按以下回歸式計算:W = 58.844116-42.61325 xnD其中：W為乙醇的質量分率；期為折光儀讀數（折光指數）；通過質量分率求出摩爾分率（Xa）,公式如下：乙醇分子量Ma=46;正丙

9、醇分子量Mb = 603.實驗設備面板圖（如圖9-3所示）1 塔頂溫度（P）2-第三塊塔極溫度（ ）”第五塊塔板溫度（y）4-第六塊塔板溫度（t ） 5-第七塊塔板溫度（P ） 6-第八塊塔板溫度（t ）1 塔頂溫度（P）2-第三塊塔極溫度（ ）”第五塊塔板溫度（y）4-第六塊塔板溫度（t ） 5-第七塊塔板溫度（P ） 6-第八塊塔板溫度（t ）1 一第九塊塔板溫度（ ） 2塔釜液相溫度（P ）3一進料溫度（P） 4一回流液溫度（）pv8888 SV 186881pv8888 SV 186881PVI8888I SV 188881PV8888I0SV 188881回流比控制器加熱電壓產制器P

10、V|8888|)SV 188881 0O O O O O總電源開關加熱開關 進料泵開關 回流比開關圖9-3精儲設備儀外表板圖U!實驗步驟.實驗前檢查準備工作將與阿貝折光儀配套使用的超級恒溫水浴（阿貝折光儀和超級恒溫水浴用 戶自備）安排運行到所需的溫度，并記錄這個溫度。將取樣用注射器和鏡頭紙備 好。（2）檢查實驗裝置上的各個旋塞、閥門均應處于關閉狀態(tài)。（3）配制一定濃度（質量濃度20%左右）的乙醇-正丙醇混合液（總容量15升 左右），倒入儲料罐。（4）翻開直接進料閥門和進料泵開關，向精儲釜內加料到指定高度（冷 液面在塔釜總高2/3處），而后關閉進料閥門和進料泵。.實驗操作（1）全回流操作：翻開塔

11、頂冷凝器進水閥門，保證冷卻水足量（60L/h即可）。記錄室溫。接通總電源開關（220V）o調節(jié)加熱電壓約為130伏，待塔板上建立液層后再適當加大電壓，使塔 內維持正常操作。當各塊塔板上鼓泡均勻后,保持加熱釜電壓不變,在全回流情況下穩(wěn)定 20分鐘左右。期間要隨時觀察塔內傳質情況直至操作穩(wěn)定。然后分別在塔頂、 塔釜取樣口用50ml三角瓶同時取樣，通過阿貝折射儀分析樣品濃度。（2）局部回流操作翻開間接進料閥門和進料泵，調節(jié)轉子流量計,以2.0-3.0（1/川的流量向 塔內加料，用回流比控制調節(jié)器調節(jié)回流比為R = 4 ,儲出液收集在塔頂液回收 罐中。塔釜產品經冷卻后由溢流管流出，收集在容器內。待操作

12、穩(wěn)定后,觀察塔板上傳質狀況，記下加熱電壓、塔頂溫度等有關數據, 整個操作中維持進料流量計讀數不變，分別在塔頂、塔釜和進料三處取樣,用折光 儀分析其濃度并記錄下進塔原料液的溫度。實驗結束取好實驗數據并檢查無誤后可停止實驗，此時關閉進料閥門和加熱開關， 關閉回流比調節(jié)器開關。停止加熱后10分鐘再關閉冷卻水，一切復原。根據物系的t-x-y關系，確定局部回流條件下進料的泡點溫度，并進行數據 處理。五、數據記錄與處理表9-4精微實驗原始數據及處理結果實際塔板數：10實驗物系：乙醇-正丙醇折光儀分析溫度：30全回流：R = 00局部回流：R=4進料量：2L/h進料溫度：30.4塔頂組成塔釜組成塔頂組成塔釜

13、組成進料組成折光指數n1.36111.37691.36371.37821.3755實驗數據處理過程舉例：L全回流：塔頂樣品折光指數4=1.3611乙醇質量分率 W=58. 844116-42. 61325 XnD= 58. 844116-42.61325 XI. 3611 =0. 843（0.84V）(a84%6(a84%6摩爾分率Xd =盜竹 =-875+/60同理：塔釜樣品折光指數的=1.3769乙醇的質量分率W = 58.844116-42.61325 xnD= 58.844116-42.61325 xl.3769 =0.169摩爾分率xw=0.209在平衡線和操作線之間圖解理論板3.5

14、3 （見圖9-4）全塔效率n = 2= 35.3%N 0102.局部回流（R=4）塔頂樣品折光指數5=1.3637塔釜樣品折光指數nD=l. 3782進料樣品折光指數外=1.3755由全回流計算出質量、摩爾濃度Xd=O.781Xw=0. 144 Xf=0. 280進料溫度tf=30. 4,在Xf=0. 280下泡點溫度91t 泡二9. 1389 Xf2-27.861 Xf+97.359=90.27 ( )乙醇在60.3下的比熱Cpi=3.08 (kJ/kg.)正丙醇在60.3下的比熱Cp2=2.89 (kJ/kg.)乙醇在90.27下的汽化潛熱ri=821 (kJ/kg)正丙醇在90.27下的

15、汽化潛熱 /684 (kJ/kg)混合液體比熱 Cpm=46x0.280 x3.08+60 x (1-0.280) x2.89=164.52 (kJ/kmol.)混合液體汽化潛熱 rpm=46x0.280 x821+60 x (1-0.280) x684=40123.28 (kJ/kmol)= 1.25Cpmx& -G + r164.52x(90.27 30.4) + 40123284012328q線斜率= y=4.98T在平衡線和精微段操作線、提微段操作線之間圖解理論板塔板數5.013（見圖9-5）全塔效率口 =怒=50.13%N p附圖解法求解理論板：圖9.4全回流平衡線和操作線圖六、實驗

16、考前須知.由于實驗所用物系屬易燃物品，所以實驗中要特別注意平安,操作過程中避 免灑落以免發(fā)生危險。.本實驗設備加熱功率由儀表自動調節(jié)，注意控制加熱升溫要緩慢，以免發(fā) 生爆沸（過冷沸騰）使釜液從塔頂沖出。假設出現此現象應立即斷電，重新操作。升 溫和正常操作過程中釜的電功率不能過大。.開車時要先接通冷卻水再向塔釜供熱，停車時操作反之。.檢測濃度使用阿貝折光儀。讀取折光指數時，一定要同時記錄測量溫度并 按給定的折光指數-質量百分濃度-測量溫度關系（見表9-3）測定相關數據。（折光 儀和恒溫水浴使用方法見相關說明書）o5為便于對全回流和局部回流的實驗結果（塔頂產品質量）進行比擬,應盡量 使兩組實驗的加熱電壓