《儀器分析》練習題色譜部分

1、氣相色譜柱中，固定液用量過多會（）經(jīng)典液相色譜法在以硅膠為固定相的吸附柱色譜中，正確的說法是(A。)A組分的極性越強被固定相吸附的作用越強物質的相對分子質量越大，越有利于吸附流動相的極性越強，組分越容易被固定相所吸附吸附劑的活度級數(shù)越小，對組分的吸附力越大.下列哪種氧化鋁適于分離堿性成分(A/C)堿性氧化鋁酸性氧化鋁中性氧化鋁以上三種.硅膠是一個略顯酸性的物質，通常用于以下哪種物質的分離(A酸性中性B和BCA堿性樣品在分離時，要求其值住之間TOC o 1-5 h z1在色譜法中待分離組分不必溶于流動相。(F)2若固定相是極性的，流動相是非極性的，或者流動相的極性比固定相小，這種色譜體系統(tǒng)為正相

2、色譜。(T)3在正相色譜中，流動相極性增加，組分保留值增加。(F)4反相色譜中，極性弱的組分先出峰。(F)(五)簡答題1什么是正相色譜和反相色譜?答:正相色譜:稱為正相分配色譜,其固定相的極性大于流動相，即以強極性溶劑作為固定液,以弱極性額有機溶劑作為流動相.反相色譜:稱為反相分配色譜,其固定液具有較小的極性,而流動相則極性較大.2簡述薄層色譜主要操作步驟及操作要點?答:步驟:1薄)層板的制備;2點)樣;3展)開;4檢)視.操作要點:柱色譜與薄層色譜的異同點各是什么正相色譜中如何判斷各組分的出柱順序？與流動相極性大小的關系？5簡述薄層色譜中邊緣效應產(chǎn)生原因及消除辦法？答:產(chǎn)生原因:由于色譜缸內(nèi)

3、溶劑蒸汽未達飽和,造成展開劑的蒸發(fā)速率在薄層板兩邊與中間部分不等.消除方法:1預）飽和:在展開之前,將點好樣的薄層板置于盛有展開劑的色譜缸內(nèi)（此時薄層板不浸入展開劑中）放置一定的時間.貼濾紙:在色2譜）缸內(nèi)的內(nèi)壁貼上浸有展開劑的濾紙,以加快展開劑蒸汽在色譜缸內(nèi)迅速達到飽和.點樣要點在3靠）近中間的位置.氣相色譜TOC o 1-5 h z1氣相色譜法中，調整保留值反映了哪些分子間的相互作用？（B）組分與載氣組分與固定相組分與組分組分與載氣和固定相2色譜峰的寬或窄主要取決于組分在色譜柱中的（）分配系數(shù)理論塔板數(shù)保留值擴散速度3相鄰兩峰要實現(xiàn)完全分離，要求分離度至少達到（C）.在中，對色譜柱分離效果

4、影響最大的是（）柱溫柱壓C載氣種類氣體流速D氣相色譜柱中，固定液用量過多會（）使色譜峰尖銳減少保留時間有利于提高分離度使色譜峰變寬可作為氣液色譜固定液的是（A）具有不同極性的有機化合物具有不同極性的無機化合物有機離子交換劑硅膠使用氣相色譜儀時，應首先（D）加熱柱箱接通助燃氣加熱檢測器接通載氣TOC o 1-5 h z.分析中常用的定性參數(shù)是（）保留時間半峰寬峰高分離度.在分析中，與被測組分含量成正比關系的參數(shù)是（）保留時間相對保留值半峰寬峰面積0選擇內(nèi)標物的要求是（B）內(nèi)標物與樣品不互溶B內(nèi)標物與樣品性質相差不宜太大內(nèi)標物與樣品的色譜峰盡量遠些D內(nèi)標物的保留時間應小于待測物的保留時間TOC o

5、 1-5 h z.速率理論的重要意義在于指導分離操作條件的選擇。（T）.氣相色譜中常采用程序升溫來提高分離效能和分析速度。（T）在法中，色譜峰面積相等，樣品中兩組分含量也相等。（）.色譜柱的選擇性好壞，決定于理論塔板數(shù)的高低。（）F.在氣相色譜分析儀器中，需要溫度控制的主要部件有色譜柱和檢測器。T）.面積歸一化法定量分析，簡便，定量結果與進樣量無關，操作條件對結果影響較小。（流動相種類多操作儀器化小流動相種類多操作儀器化小五）簡答題1.簡述氣相色譜法中對固定液的要求？答:1操）作溫度下應呈液態(tài);2對）樣品中各組分應具有足夠的溶解能力;3對）樣品中各組分應具有較高的選擇性;4穩(wěn)）定性要好;5粘）

6、度要小,凝固點要低;6對載體具有良好的浸潤性.2.氣相色譜法定性分析的依據(jù)是什么？為什么？使用內(nèi)徑的毛細管柱為什么通常要采用分流進樣？并且給檢測器加尾吹？答采用分流進樣的原因由于柱內(nèi)徑小固定液膜薄其固定液量只有填充柱的幾十分之一至幾百分之一因此通常需采用分流進樣加尾吹的原因由于毛細管柱的柱流量太低不能滿足檢測器的最佳操作條件,經(jīng)分離的各組分流出毛細管柱后,由于管道體積增大而出現(xiàn)體積膨脹,導致流速減緩,引起譜帶展寬,所以給檢測器加尾吹不但能夠為管柱內(nèi)補充氣體以滿足檢測器的操作條件,還能消除檢測器死體積的柱外效應.4.簡述氣相色譜法中常用的檢測器類型答:類型有:1熱）導檢測器;2氫）焰離子化檢測器

7、;3電）子捕獲檢測器;4氮）磷檢測器;5火）焰光度檢測器.高效液相色譜在高效液相色譜中影響柱效的主要因素是渦流擴散分子擴散傳質阻力輸液壓力流動相種類多操作儀器化小流動相種類多操作儀器化小流動相種類多操作儀器化小流動相種類多操作儀器化小在高效液相色譜中，提高柱效能的有效途徑是提高流動相流速采用小顆粒固定相提高柱溫采用更靈敏力的檢測器流動相種類多操作儀器化小流動相種類多操作儀器化小流動相種類多操作儀器化小流動相種類多操作儀器化小高效液相色譜法的分離效果比經(jīng)典液相色譜法高，主要原因是采用高效固定相采用高靈敏檢測器4.在高效液相色譜中，通用型檢測器是（C）紫外檢測器熒光檢測器示差折光檢測器電導檢測器與

8、的比較，可忽略縱向擴散項，這主要是因為柱前壓力高流速比的快C流動相黏度較小柱檢溫低6液相色譜定量分析時，要求混合物中每一個組分都出峰的是（C外標標準曲線法內(nèi)標法C面積歸一化法外標檢法7在液相色譜中，梯度洗脫適用于分離（檢）異構體沸點相近，官能團相同的化合物沸點相差大的試樣極性變化范圍寬的試樣9在中，范氏方程中對柱效影響可以忽略不計的因素是渦流擴散縱向擴散，固定相傳質阻力流動相傳質檢阻力12高效液相色譜法中,使用高壓泵主要是由于（，）可加快流速，縮短分析時間高壓可使分離效率顯著提高，采用了細粒度固定相所致采用了檢填充毛細管柱13與.氣相色譜相比，在液相色譜中（可）。分可子擴散項很小，可忽略不計，

9、速率方程式由兩項構成渦流擴散項很小，可忽略不計，速率方程式由兩項構成傳，質阻力項很小，可忽略不計，速率方程式由兩項構成速檢率方程式同樣由三項構成，兩者相同TOC o 1-5 h z15液相色譜中不影響色譜峰擴展的因素是（檢）。渦流擴散項分子擴散項，傳質擴散項柱檢壓效應16在液相色譜中，常用作固定相又可用作鍵合相基體的物質是（B）分子篩硅膠氧化鋁活性炭記17樣品中各組分的出柱順序與流動相的性質無關的色譜是（檢）。離子交換色譜環(huán)糊精色譜親和色譜凝膠色譜18高效液相色譜法中，對于極性成分，當增大流動相的極性，可使其保留值（）C。不變增大減小不一定TOC o 1-5 h z19在反相色譜法中，若以甲醇

10、-水為流動相，增加甲醇的比例時，組分的容量因子與保留時間的變化為（）。與增大與減小與不變增大，減小（三）判斷題1熒光檢測器是高效液相色譜法的通用型檢測器。（F）2檢測器性能好壞將對組分分離產(chǎn)生直接影響。（F）3方程用于高效液相色譜時，項可以忽略不計。（）4在反相高效液相色譜中，流動相的極性較固定相大。適合于分離極性較強組分。（F）5高效液相色譜法采用梯度洗脫，是為了改變被測組分的保留值，提高分離度。（T）6化學鍵合固定相具有固定液不易流失，傳質速度快，柱效高，熱穩(wěn)定性好，選擇性好等特點，可用梯度洗脫。（T）7高效液相色譜法中，若采用內(nèi)標法進行定量時，選用的內(nèi)標物應為樣品中不含有的純物質。（T）

11、TOC o 1-5 h z8高效液相色譜所用的流動相，一般要經(jīng)過純化及脫氣處理。（T）9在反相高效液相色譜法中，流動相的極性增強，組分的分配比及保留時間則會減少。（）10高效液相色譜柱中存在的流動相的傳質阻力，包括在流動的流動相及靜態(tài)的流動相中的傳質阻力。（T）（四）簡答題2高效液相色譜法中化學鍵合固定相有哪些優(yōu)點？答:1使）用過程中不流失;2化）學性能穩(wěn)定;3載）樣量大;5適）于作梯度洗脫.3簡述高效液相色譜儀主要部件及其作用。高效液相色譜常用檢測器有哪幾種，其適用范圍是什么從分離原理、儀器構造及應用范圍上簡要比較氣相色譜及液相色譜的異同點。6什么是正相色譜和反相色譜？答:正相色譜:稱為正相

12、分配色譜,其固定相的極性大于流動相,即以強極性溶劑作為固定液,以弱極性的有機溶劑作為流動相.反相色譜:稱為反相分配色譜,其固定液具有較小的極性,而流動相則極性較大.7什么是梯度洗脫？試比較梯度洗脫與氣相色譜中的程序升溫之間的異同點？、有關標準曲線法，下列說法錯誤的有（B）制備曲線至少要5-個7點待測液濃度可以在曲線濃度范圍之外待測品與對照品在完全相同條件下顯色測定儀器更換元件、維修或重新校正波長時，需重新作標準曲線、所謂真空近紫外區(qū)，所指的波長范圍是（A）、分光光度計測量有色化合物的濃度相對標準偏差最小時的吸光度為）D、不同電磁波其頻率排序為（B）、無線電波紅外光可見光紫外光射線、無線電波紅外

13、光可見光紫外光射線、無線電波紫外光可見光紅外光射線、射線無線電波紫外光可見光紅外光、下列化合物哪個的熒光最強（）BC）光程、朗伯比耳定律，其中是指（吸光度吸收系數(shù)濃度TOC o 1-5 h z、透光率為55，%其吸光度為（）、測量吸光度的適宜范圍在（B）9、吸光性物質的摩爾吸光系數(shù)與下列（D）因素有關。比色皿厚度該物質濃度吸收池材料入射光波長1、0在紫外分光光度法定量分析中，測定波長的選擇應遵循的原則是（D）、選擇任意波長即可B選擇吸收最大處的波長c應選擇吸收光譜中靠近基線部分的波長射、選擇吸收最大、干擾最小處的波長1寫出紫外可見分光光度計結構方框圖光源一單色器一吸收池一檢測器一信號顯示系統(tǒng)。2電子躍遷的類型包括有、四種3若用紫外光進行測定，則選擇比色皿，若用可見光進行測定，則選擇比色皿。（注：填空處填玻璃或石英。）4、計算化合物C9H0O的不飽和度為，CH3CH2CH2CH2CHO的不飽和度為。、質譜儀的離子源的類型有、質譜儀的離子源的類型有、運用下列數(shù)據(jù)，通過計算把空白項的量填入。(已知