TPD酸性測定方法

1、nh3-tpd酸量測定NH3-TPD酸量測定原理當(dāng)堿性氣體分子接觸固體催化劑時，除發(fā)生氣固物理吸附外，還會發(fā)生化學(xué)吸附。吸附作用首先從從催化劑的強(qiáng)酸位開始，逐步向弱酸位發(fā)展，而脫附則正好與此相反，弱酸位上的堿性氣體分子脫附的溫度低于強(qiáng)酸位上的堿性氣體分子脫附的溫度，因此對于某一給定催化劑，可以選擇合適的堿性氣體，利用各種測量氣體吸附、脫附的實(shí)驗(yàn)技術(shù)測量催化劑的強(qiáng)度和酸度。其中比較常用的是程序升溫脫附法。程序升溫脫附法（TemperatureProgrammedDesorption,TPD）就是把預(yù)先吸附了某種氣體分子的催化劑，在程序加熱升溫下，通過穩(wěn)定流速的氣體（通常利用惰性氣體,如He氣）,

2、使吸附在催化劑表面上的分子在一定溫度下脫附出來,隨著溫度升高而脫附速度增大,經(jīng)過數(shù)個脫附峰后,脫附完畢。通過測定脫附出來的堿性氣體的量,從而得到催化劑的總酸量。通過計算各脫附峰面積含量,可得到各種酸位的酸量。NH3-TPD酸量測定方法采用色譜熱導(dǎo)檢測器,NH3為吸附質(zhì),He為載氣,對分子篩樣品的酸量及其分布進(jìn)行測量。具體條件如下：監(jiān)測器溫度為80C,熱絲溫度100C,橋電流溫度108C,催化劑顆粒度4080目,裝填量0.2000g。催化劑在流速為40ml/minHe氣的吹掃下，以10C/min升溫速度升至500C，恒溫吹掃2h，而后冷卻降溫至120C,在120C吸附NH30.5h，NH3氣體流

3、速為20ml/min。切換He吹掃，流速為40ml/min，至熱導(dǎo)監(jiān)測器（TCD）基線平穩(wěn)。在流速為40ml/minHe氣流中進(jìn)行程序升溫脫附，從120C以15C/min的升溫速度升至800C。脫附出來的NH3用0.01mol/l的HC1溶液吸收，再用0.01mol/l的NaOH溶液反滴定，即得到總酸量。記錄譜圖出峰情況得到NH3吸附溫度曲線,根據(jù)脫附峰的溫度比較樣品酸中心的強(qiáng)弱，由峰面積得到樣品中不同強(qiáng)度酸中心的酸量。本論文中涉及的HZSM-5及負(fù)載型HZSM-5分子篩催化劑的脫附峰，積分得到弱酸量（120400C）和強(qiáng)酸量（400800C）。NH3-TPD實(shí)驗(yàn)裝置示意圖見圖2-3。Fig.

4、2-3SchematicdiagramforNH3-TPD吡啶FTIR酸類型測定吡啶FTIR酸類型測定原理紅外光譜可直接測定酸性固體物質(zhì)中的O-H振動頻率；O-H鍵愈弱、振動頻率愈底，酸強(qiáng)度愈高。固體酸吸附吡啶的紅外光譜可測定B酸和L酸94。吡啶與B酸形成吡啶鎓鹽，而與L酸形成配位鍵。紅外光譜上1540cm-i峰是吸附在B酸中心上的吡啶特征吸收峰，1450cm-i峰是吸附在L酸中心上的吡啶特征吸收峰，1490cm-i峰是代表兩種酸中心的總和峰。同樣NH3吸附在B酸中心的IR特征峰為3120cm-i或1450cm-i，而吸附在L酸中心的IR特征峰為3330cm-1或1640cm-1,見圖2-4。402016403330吸收NHzNH頻率（uidT）圖2-4NH3在硅膠上的紅外吸附光譜Fig.2-4FI-IRspectraofsilicagelforNH3adsorption350030002500200015001450吡啶FTIR酸類型測定方法取10mg左右的粉末樣品壓成薄片，固定在紅外池中，先經(jīng)真空凈化（350C,1x10-3Pa）2小時后，冷卻至室溫，掃描譜圖作本底。在室溫下吸附吡啶后，程序升溫到測定溫度（定點(diǎn)溫度分別為200C，3500進(jìn)行真空脫附（1x10-3Pa）半小時，然后分別冷卻至室溫，記錄17001400cm-1波數(shù)區(qū)域的紅外光譜。200C脫附后所測樣品