總氮的測定實驗報告

1、上海應用技術大學實驗報告課程名稱無機化學綜合實驗（水環(huán)境指標綜合分析）實驗項目TN的測定班級（課程序號）組別同組者_實驗日期指導教師成績一、實驗目的學習堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測定總氮的原理掌握總氮的檢測方法及操作步驟二、實驗原理在60度的水溶液中，過硫酸鉀可分解產(chǎn)生硫酸氫鉀和原子態(tài)的氧，硫酸氫鉀在溶液中解離產(chǎn)生氫離子，故在堿性介質中可促使分解過程趨于完全。過硫酸鉀分解出的原子態(tài)的氧在120-124度條件下，可使水樣中含氮化合物的氮元素轉化為硝酸鹽。同時在此過程中有機物被氧化分解。用紫外分光光度法于波長220nm和275nm分別測出吸光度A220和A275按下式求出校正吸光度A:A=A2

2、20-2*A275按A的值查校準曲線并計算總氮含量（以NO3-N計）原理公式WWHJxtaNaOHtWaM啊十泡t姍）5,t伽OHT楓眄忡亦耕T販2弘MO丄丁2口1?2就血妙名詞解釋可濾性總氮:指水中可溶性及含可濾性固體小于0.45mg顆粒物的含氮量?？偟?包括溶液中所有含氮化合物，即亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮、無機鹽氮、溶解態(tài)氮及大部分有機含氮化合物中的氮的總和。紫外分光光度法:根據(jù)物質分子對波長為200-760nm這一范圍的電磁波的吸收特性所建立起來的一種定性、定量和結構分析方法。操作簡單、準確度高、重現(xiàn)性好，波長長（頻率?。┑墓饩€能量小，波長短（頻率大）的光線能量大。lOOnm、200nm、4

3、00nm、800nm、400um、lm通指X-射線、紫外區(qū)、可見區(qū)、紅外區(qū)、微波區(qū)、無線電波區(qū)。摩爾吸光度數(shù):物質對某波長的光的吸收能力的量度。指一-定波長時，溶液的濃度為1mol/L,1cm的吸光度，用e或EM表示。越大吸收光的能力越強，相應的分光度法測定的靈敏度就越高。以一定波長的光通過時，所引起的吸光度值A。A220和A275:為什么要測這兩個波長的吸光度？因為過硫酸鉀將水樣中的氨氮、亞硝酸鹽氮及大部分有機氮化合物氧化為硝酸鹽。硝酸根離子在220nm波長處有最大吸收但是溶解性有機物在此處也有吸收，干擾測定。275nm處硝酸根離子沒有吸收只有溶解性有機物有吸收，所以在275nm處也測定吸光

4、度，用來校正硝酸鹽氮值，這種方法叫雙波長分光光度法。校準曲線:通過測定不同總氮含量的標準溶液的A值而制定的A值與總氮含量的線性關系。無氨水:就是不含氨的純凈水，蒸餾可得。四、實驗數(shù)據(jù)記錄及處理標準曲線:取8個25mL具塞比色管，按照下表配制標準系列，由低到高測定220nm和275nm時相對應的吸光度。減去空白的吸光度繪制總氮（口g）的標準曲線。符合r0.999的要求見下表：A=A220-2*A2750.0640.2450.3550.2810.974樣品測定值編號123（空白）A2200.1350A280.029A2750.01200090.010A0.1110.1100.009校正A0.102

5、0J010.000濃度民汝呱0.3310.32S0.000樣品濃度二濃度*稀粋倍數(shù)0.8270.8190.000祥品濃度0.8230.000五、思考與討論III*r-*-.TI注意事項1.玻璃具塞比色管的密合性應良好。使用壓力蒸汽消毒器時，冷卻后放氣要緩慢;使用民用壓力鍋時，要充分冷卻方可揭開鍋蓋，以免比色管塞蹦出。2.玻璃器皿可用10%鹽酸浸洗，用蒸餾水沖洗后再用無氨水沖洗。使用高壓蒸汽消毒器時，應定期校核壓力表:使用民用壓力鍋時，應檢查橡膠密封圈，使不致漏氣而減壓。測定懸浮物較多的水樣時，在過硫酸鉀氧化后可能出現(xiàn)沉淀。遇此情況，可吸取氧化后的上清液進行紫外分光光度法測定。列出二個以上的總氨

6、總磷聯(lián)合測定方法，并指出他們各自優(yōu)缺點。答:高級氧化-分光光度法聯(lián)合測定水中總氮總磷.高級氧化法是一一種高效的新型水處理工藝，運用光、電、催化劑等手段，產(chǎn)生高活性的OH。OH具有強氧化性，可以無選擇地將各種有機、無機污染物迅速氧化消解。筆者將03、UV、US和高壓靜放電等技術相結合，在多種高級氧化技術協(xié)同作用下產(chǎn)生大量0H,可以將含氮磷水樣快速高效地氧化、消解。并且結合分光光度法，實現(xiàn)了對水中總氮、總磷的在線連續(xù)檢測。優(yōu)點:有無需添加化學氧化劑，|測量準確、快速、方便、準確度和精密度高。缺點:不太適合污染程度較輕的水體，且設備花費高。.微波一H202消解法聯(lián)合快速測定水中總氮總磷。優(yōu)點:本方法

7、與國家標準方法比較具有操作簡單，快速，消解完全，精密度和準確度高的特點。缺點:過氧化氫加入量需要嚴格掌控，如果用量過少，不能將樣品中的有機物完全消解;反之，會影響后續(xù)的測定且造成試劑的浪費，且過氧化氫穩(wěn)定性差。高壓一過硫酸鉀消解法，該方法可以減少50%的樣品使用量和50%的消解時間，可以簡化操作步驟，降低勞動強度，達到快速、省時、省力的效果，提高了監(jiān)測工作效率。但是過硫酸鉀對總氮空白值影響特別大，并且過硫酸鉀特別難溶。微波消解流動注射法將微波消解和流動注射結合起來，不僅安全、操作簡便、省時省力，而且節(jié)省試劑，方法的準確度和精密度均令人滿意。請列出現(xiàn)行國家標準關于水、氣樣方面的總氮總磷測定標準，

8、并簡單闡述各自的測定原理。答:國家標準關于水的總氮總磷測定標準有:總氮(TN)和總磷(TP)是地表水環(huán)境質量標準(GB3838-2002)中的基本項目，是地表水體富營養(yǎng)化的重要指標，其標準分析方法分別為堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法(GB11894-89)和過硫酸鉀消解鉬酸銨分光光度法(GB1189389)?？偭椎臏y定。鉬酸銨分光光度法:在中性條件下用過硫酸鉀(或硝酸一高氯酸)使試樣消解，將所含磷全部氧化為正磷酸鹽。在酸性介質中，正磷酸鹽與鉬酸銨反應，在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸后，立即被抗壞血酸還原，生成藍色的絡合物。堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法:在60C以上水溶液中，過硫化鉀可分解產(chǎn)生硫酸氫鉀和原子態(tài)氧，硫酸氫鉀在溶液中離解而產(chǎn)生氫離子，故在氫氧化鈉的堿性介質中可促使分解過程趨于完全。分解出的原子態(tài)氧在120人140C條件下，可使水樣中含氮氧化合物的氮元素轉化為硝酸鹽。并且在此過程中有機物同時被氧化分解，可用紫外分光光度法于波長220和275nm處，分別測出吸光度并求出校正吸光度A,按A的值查校準由線并計算總氮含量。本實驗范圍:本方法適用于地面水、地下水的測定，可測定水中亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮、無機銨鹽、溶解態(tài)氨及大部分有機含氮化合物中氮的總和。氮的最低檢出濃度為0.05mg/L，測定上限為4