用銳線光譜分光光度法測(cè)定釩的研究初探

1、用銳線光譜分光光度法測(cè)定釩的研究初探關(guān)鍵詞：釩,原子吸收分光光度測(cè)定,偶氮砷,褪色釩存在于巖石礦物中，是鈾的主要伴生元素之一 【1】 ，光度及極譜分析測(cè)定釩的方法不少。紫外及可見(jiàn)光分光光度測(cè)定和原子吸收測(cè)定，其原理皆基于比爾定律，其中一個(gè)是分子吸收分析，另一個(gè)是原子吸收分析，采用不同的分析儀器。本實(shí)驗(yàn)在WFX-110原子吸收儀器上，用空心陰極燈作光源，測(cè)定礦石樣中微量釩。1 實(shí)驗(yàn)局部1.1 儀器及主要試劑WFX-110型原子吸收分光光度計(jì)(北京瑞利公司)；722型光柵光度計(jì)(上海第三分析儀器廠) 空心陰極燈1.2 主要試劑HNO 3 1+1; 偶氮砷溶液：=0.4g-L -1 溶液。釩標(biāo)準(zhǔn)溶液

2、：稱取0.1286g已預(yù)先在120下枯燥過(guò)的優(yōu)級(jí)純NH 4 VO 3 溶于水后移入1L容量瓶中，稀釋至刻度，釩含量為100mg-L -1 ，搖勻，用時(shí)再稀釋至10mg-L -1 的工作液?？箟难崴芤海?2.0 g-L -1 (現(xiàn)用現(xiàn)配)。1.3 試驗(yàn)方法2結(jié)果與討論取0、100、 200g釩的標(biāo)準(zhǔn)溶液于3只25ml比色管中，按實(shí)驗(yàn)方法求取吸光度，繪制吸收曲線，得出530nm為最大吸收峰值；結(jié)果見(jiàn)圖1。圖1 采用722型光柵光度計(jì)時(shí)的光譜吸收曲線實(shí)驗(yàn)說(shuō)明在一般條件下，褪色反響速度較慢，但隨著溫度的升高和參加活化劑后，其反響速度大大加快，在沸水浴中，經(jīng)過(guò)約4min后，測(cè)其吸光度A為最大，且趨于

3、穩(wěn)定，20min以后吸光度差值A(chǔ)趨于恒值。論文大全。本實(shí)驗(yàn)采用7min并用流水冷卻至恒溫，吸光度至少在24小時(shí)內(nèi)保持不變。準(zhǔn)確移取不等量的釩標(biāo)準(zhǔn)溶液于系列比色管中，按實(shí)驗(yàn)方法測(cè)定各自的吸光度差值，并繪制工作曲線，可測(cè)定020m g-L -1 的釩量。曲線的回歸方程為：A=0.0637C+0.0150 r=0.9997。共存離子的干擾情況：對(duì)含200g釩的測(cè)定，在誤差范圍之內(nèi)常見(jiàn)離子的允許量mg:K Na NH 4 100；Zn 40 ；Cu Cl 5 ；NO 3 4 ；Mn Ca 3 ；Fe 0.10。個(gè)別樣品采用掩蔽方法。由于原子吸收分光光度計(jì)使用的是發(fā)射銳線光譜的空心陰極燈，而非連續(xù)光源，

4、因此需選擇適當(dāng)?shù)目招年帢O燈及波長(zhǎng)，才能進(jìn)行紫外及可見(jiàn)光光度測(cè)定。偶氮砷在系統(tǒng)內(nèi)顯色后，根據(jù)2.1測(cè)得吸收光譜。得出530nm為峰值吸收，靈敏度最高。論文大全。以下表1列出幾種空心陰極燈及波長(zhǎng)的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。實(shí)驗(yàn)說(shuō)明：以下各元素的空心陰極燈及波長(zhǎng)均可用于此顯色反響。測(cè)量吸光度A 0 空白和A樣品，計(jì)算A= A 0 -A 用AC作工作曲線。論文大全。 表1 、光源及波長(zhǎng)的選擇 光 源 生產(chǎn)廠 燈電流/mA 波長(zhǎng)/nm Pb 瑞利 2.0 406.0 Ca 瑞利 2.0 422.7 Cr 瑞利 2.0 425.4 Fe 瑞利 2.0 386.1 K 瑞利 2.0 404.4 Na 瑞利 2.0 589.

5、0 2. 2. 2比色皿托架的安裝在原子化器上固定一個(gè)比色皿托架，使其在同一光路的相同位置上，且能將1cm的比色皿嵌入，不發(fā)生位移。安裝拆卸方便且溶液均勻處能被空心陰極燈發(fā)射出的銳線光源通過(guò)。2 .2 .3酸度的影響分別以H 2 SO 4 、 HCl 、HNO 3 作介質(zhì)。結(jié)果說(shuō)明：HNO 3 介質(zhì)下整個(gè)體系干擾最小，反響活性較強(qiáng)。故實(shí)驗(yàn)選用(1+1) HNO 3 5mL。體系酸度為0.02mol/LHNO 3.抗壞血酸的用量及偶氮砷的用量與前2.1實(shí)驗(yàn)相同.2. 2.4標(biāo)準(zhǔn)系列測(cè)定分別取一系列釩標(biāo)準(zhǔn)溶液,按實(shí)驗(yàn)方法顯色.在加置簡(jiǎn)易比色皿托架的WFX-110型原子吸收分光光度計(jì)上測(cè)定結(jié)果列入表

6、二.從表中可以看出各波長(zhǎng)所測(cè)定結(jié)果的線性關(guān)系都較好.表二 標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定結(jié)果 吸光度差值A(chǔ) 標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(V)mg/L 相關(guān)系數(shù) 0.0000 0.2000 0.4000 0.6000 1.0000 燈 波長(zhǎng) Pb 406.0 0.0021 0.0281 0.0552 0.1019 0.1405 0.9990 Ca 422.7 0.0011 0.0380 0.0723 0.1052 0.1900 0.9996 Cr 425.4 0.0012 0.0511 0.1017 0.2030 0.2552 0.9995 Fe 386.1 0.0007 0.0496 0.0935 0.1351 0.2481

7、 0.9997 K 404.4 0.0005 0.0517 0.1034 0.2068 0.2585 0.9998 Na 589.0 0.0009 0.0521 0.1042 0.2084 0.2601 0.9997 2. 2.5有關(guān)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)樣品的測(cè)定將國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)樣品物質(zhì)按國(guó)標(biāo)常規(guī)方法制樣顯色,分別在WFX-110型原子吸收分光光度計(jì)及722型光柵光度計(jì)上進(jìn)行測(cè)定.其結(jié)果列入表三,從表中可以看出WFX-110型原子吸收分光光度計(jì)作為紫外及可見(jiàn)光分光光度計(jì)使用,其準(zhǔn)確度與精密度都優(yōu)于722型光柵光度計(jì).表3國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)定表 樣品編號(hào) 標(biāo)準(zhǔn)值 WFX-110測(cè)定值 標(biāo)準(zhǔn)偏差 722測(cè)定值 標(biāo)準(zhǔn)偏差

8、 GBW-0774 20.78 0.1 20.6 0.16 GBW-07401 24721 242.7 0.07 240.1 0.17 GBW-07103 876 87.11 0.09 85.21 0.11 GBW-07302 16.01 0.04 15.2 0.07 3 結(jié)論3.1通過(guò)查閱文獻(xiàn)資料，我們知道樣品中釩含量測(cè)定通常有催化光度法 【3】 、萃取比色法 【4】 、ICP-AES法 【5】 、火焰原子吸收光譜法 【6】 、催化極譜法 動(dòng)力學(xué)熒光法 ，未見(jiàn)利用銳線光譜光度法測(cè)定釩的研究報(bào)道。3.2 原子吸收分光光度計(jì)，不僅有自己廣泛的用途，亦可是一臺(tái)性能優(yōu)異的紫外及可見(jiàn)光分光光度計(jì)【2】

9、 ，它不僅能測(cè)定釩，也能對(duì)有顯色反響的其它元素進(jìn)行測(cè)定，擴(kuò)展了儀器用途，提高了效能。參考文獻(xiàn)：【1】巖石礦物分析編寫(xiě)組巖石礦物分析 第一分冊(cè)(第三版).北京.地質(zhì)出版社 1991:568569【2】楊重九用原子吸收儀進(jìn)行鈦的紫外分光光度測(cè)定 巖礦測(cè)試2001 20 (3):234236【3】張瑛 王Chong煜等 催化光度法測(cè)定痕量釩 化學(xué)分析計(jì)量 2001,10(6).-10-12【4】韓佳瑩 鉭試劑-氯仿溶液 萃取比色法測(cè)定釩的含量 牡丹江師范學(xué)院學(xué)報(bào)：自然科學(xué)版.2001,(4).-24-26【5】王艷君 ICPAES法測(cè)定氧化鋁粉中硅、鈣、鐵、鈦、釩和鋅 分析測(cè)試技術(shù)與儀器.2002,8(1).-31-33【