保護(hù)綠色家園,從生產(chǎn)抓起-物質(zhì)的制備重點(diǎn)講評(píng)課

1、診斷卷(十九)物質(zhì)的制備點(diǎn)擊鏈接把脈考情(1)選擇題：常?？疾闅怏w的發(fā)生、凈化和收集裝置能否達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康?，氣體制備儀器的選擇與排序問(wèn)題等。(2)非選擇題：常以某種物質(zhì)的制備為載體，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)制備流程，分析裝置的作用，描述分離、提純的實(shí)驗(yàn)操作，設(shè)計(jì)評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)方案等。反應(yīng)條件是無(wú)水無(wú)氧，因而要先排盡裝置中的空氣，且要保持裝置內(nèi)干燥。故第(1)問(wèn)中裝置E中的試劑是濃H2SO4，防止水蒸氣進(jìn)入C裝置而引起TiCl4水解。TiO2既是制備其他含鈦化合物的原料，又是一種性能優(yōu)異的白色顏料。(1)實(shí)驗(yàn)室利用反應(yīng)TiO2(s)CCl4(g) TiCl4(g)CO2(g)，在無(wú)水無(wú)氧條件下制備TiCl4，實(shí)驗(yàn)裝置示

2、意圖如下：A的作用是干燥氮?dú)?，B處產(chǎn)生CCl4(g)，C為制取TiCl4的實(shí)驗(yàn)裝置，D為冷凝裝置，E為干燥裝置，實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)，為防止倒吸，應(yīng)先熄滅酒精燈，再冷卻到室溫，最后停止通N2。即第(1)問(wèn)操作順序?yàn)?。物質(zhì)熔點(diǎn)/沸點(diǎn)/其他CCl42376與TiCl4互溶TiCl425136遇潮濕空氣產(chǎn)生白霧根據(jù)CCl4和TiCl4的沸點(diǎn)可知在冰水中都會(huì)液化，分離可用蒸餾法。即第(1)問(wèn)的操作名稱(chēng)為蒸餾。TiCl4在潮濕空氣中產(chǎn)生白霧，則TiCl4遇水發(fā)生水解，故D裝置內(nèi)不能進(jìn)入水蒸氣。儀器A的名稱(chēng)是_。裝置E中的試劑是_。反應(yīng)開(kāi)始前依次進(jìn)行如下操作：組裝儀器、_、加裝藥品、通N2一段時(shí)間后點(diǎn)燃酒精燈。反應(yīng)

3、結(jié)束后的操作包括：停止通N2熄滅酒精燈冷卻至室溫。正確的順序?yàn)開(kāi)(填序號(hào))。欲分離D中的液態(tài)混合物，所采用操作的名稱(chēng)是_?；卮鸩僮黜樞颍?lián)系題干信息和裝置特點(diǎn)可知：N2必須進(jìn)行干燥處理(干燥管)，然后通過(guò)N2排除系統(tǒng)內(nèi)的空氣(O2)，點(diǎn)燃酒精燈，使反應(yīng)發(fā)生；為了防止倒吸，反應(yīng)結(jié)束后，應(yīng)先熄滅酒精燈。Fe2O3雜質(zhì)可溶于硫酸；FeTiO3酸溶后的產(chǎn)物TiOSO4易水解。鈦液中含有Fe3，需加入鐵粉使Fe3轉(zhuǎn)化為Fe2。即第(2)問(wèn)試劑A為Fe。(2)工業(yè)上由鈦鐵礦(FeTiO3)(含F(xiàn)e2O3、SiO2等雜質(zhì))制備TiO2的有關(guān)反應(yīng)包括：酸溶FeTiO3(s)2H2SO4(aq)=FeSO4(a

4、q)TiOSO4(aq)2H2O(l)水解TiOSO4(aq)2H2O(l) H2TiO3(s)H2SO4(aq)鈦液中含有TiOSO4、FeSO4和Fe2(SO4)3。鈦液中含TiOSO4，在90 時(shí)發(fā)生水解反應(yīng)。故第(2)問(wèn)中保持70 的原因是減少TiOSO4的水解；溫度越高，TiOSO4的水解程度越大，從而導(dǎo)致產(chǎn)品中TiO2收率降低。試劑A為_(kāi)。鈦液需冷卻至70 左右，若溫度過(guò)高會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)品TiO2收率降低，原因是_。取少量酸洗后的H2TiO3，加入鹽酸并振蕩，滴加KSCN溶液后無(wú)明顯現(xiàn)象，再加H2O2后出現(xiàn)微紅色，說(shuō)明H2TiO3中存在的雜質(zhì)離子是_。這種H2TiO3即使用水充分洗滌，煅

5、燒后獲得的TiO2也會(huì)發(fā)黃，發(fā)黃的雜質(zhì)是_(填化學(xué)式)。解釋TiO2的回收率可以從TiOSO4的水解溫度入手。含F(xiàn)e2的溶液蒸干、煅燒后得到Fe2O3。故第(2)問(wèn)的雜質(zhì)為Fe2O3。依據(jù)Fe2的檢驗(yàn)方法判斷第(2)中問(wèn)含有的離子是Fe2。物質(zhì)ClO2O2Cl2熔點(diǎn)/59218101沸點(diǎn)/1118334.6相對(duì)分子質(zhì)量密度/(gcm3)沸點(diǎn)/水中溶解性異戊醇880.812 3131微溶乙酸601.049 2118溶乙酸異戊酯1300.867 0142難溶相對(duì)分子質(zhì)量密度/(gcm3)沸點(diǎn)/水中溶解性異戊醇880.812 3131微溶乙酸601.049 2118溶乙酸異戊酯1300.867 0142難溶第一步明確反響原理 第二步熟知實(shí)驗(yàn)儀器 第三步分析雜質(zhì)成分 第四步除雜方案設(shè)計(jì) 第五步產(chǎn)率(純度)計(jì)算 化合物相對(duì)分子質(zhì)量密度/(gmL1)沸點(diǎn)/ 溶解度(g/100 g水)正丁醇740.800118.09冰醋酸601.045118.1互溶乙酸正丁酯1160.882126.10.7觀察到的部分現(xiàn)象第一次實(shí)驗(yàn)