原子熒光常見問題

1、原子熒光常見問題及解決方法一、有沒有那位做過植樹式樣的汞砷前處理？前處理后試樣使用原子熒光檢測，使用汞砷同測或者分測，樣品有120個，需要一種可以大批量檢測的方法.我今天使用3個國標樣，參照土壤使用50ml具塞比色管90度水浴消 煮，結(jié)果好像蛋白含量高,全部溢出了稱1g樣于150ml燒杯中，加入10ml濃硝酸放置過夜。次日在電熱板上蒸至盡干，再加入5ml濃硝酸蒸至 小體 積，稍冷后加入1 : 1HCl5ml溶解鹽類，轉(zhuǎn)入25ml試管中，用水定容后測定。二、原子熒光法（AFS230）測銻在低溫氫化時砷錫氣相干擾嚴重，升高原子化溫度又產(chǎn)生較大記憶效應，請 教有什 么解決辦法解決？不知道您測試什么樣

2、品，在10-20 %酸度下，錫應該不產(chǎn)生干擾，一般含量的砷及銻測定之間無干擾，10ng/ml砷 不產(chǎn)生干擾，對于50ml樣品您加入5ml硫脲（5%）-抗壞血酸（5%）試試。加入硫脲與搞抗壞血酸試試。加點HBr,即可消除三、我在一次測定的時候發(fā)現(xiàn)了一個新問題：我用同一種溶液進行測定，其熒光值很不穩(wěn)定，一會兒大、一會兒小。 開始的時候我以為是蠕動泵的原因，但是我調(diào)整了蠕動泵的松緊后也出現(xiàn)這種情況。不知道是什么原因看看管路是不是堵了；看看氬氣是不是漏了；看看爐子的位置是不是正確。四、在AFS法測定時，要用Ar氣作載氣和屏蔽氣，但是瓶口閥門處的兩個壓力表,都起什么作用？第一個副表是氣 瓶的壓力，第二個

3、是進到儀器內(nèi)部的氣壓.五、原子熒光的電路系統(tǒng)的檢測方法檢測電路系統(tǒng)的方法：1.兩個燈互換；2.用黑紙遮住光電倍增管，儀器讀數(shù)應在20-100內(nèi)，此為正常，最最最直 接的本底。六、現(xiàn)在我感覺汞真的難測了 .以前汞的曲線還能做好，現(xiàn)在汞的曲線都老是做不好.現(xiàn)象就是前面二個或三個點還正 常，到第四個點突然就下降了許多.而第五個點正常.有時候幾個點都不正常.很難一次就做出3個9的曲線.我也經(jīng)常遇到你的問題，我的感覺是，儀器條件降低時，線形比較好.還有就是可能你用的汞燈可能有問題,它的壽命不長，檢測的時候注意觀察一下,看汞燈是否有閃爍現(xiàn)象.你說前幾個值好，但是后面的有問題.應該可以排除試劑方面的問題.七

4、、我剛接觸原子熒光分析方法，有很多問題都不懂，想請教一下，我用的是海光的AFS-2202E。測定茶葉中的汞。請問1硼氫化鉀的濃度為多少適宜2用0.5/L的重鉻酸鉀配置汞標準儲備液和使用液會影響汞的測定嗎？也就是說重鉻酸鉀不會對汞的測定 造成干擾 嗎？3我用5 %的硝酸做載流是否合理（汞固定液用的是5%的硝酸和0.5/L的重鉻酸鉀溶液）。4文獻中規(guī)定測定汞一般要在低溫下進行，可是我怎么沒有找到設置爐溫的地方呢？1、1、你要作條件最佳化。2、不會有太大的干擾。3、用10%鹽酸好一點。4、儀器設定的是最佳值，設置爐溫的地方在主機的電路板上。我做的時候一般用2%的硼氫化鉀0.2 %的KOH1,熱汞用2

5、% , NaOH濃度用0.5%的，冷汞用0.05% , NaOH濃度用0.2%的。2,重鉻酸鉀的作用是為了防 止汞的跑掉。用鹽酸最好，推薦5-10%，我做論文時7%的最好，自己可以摸一下最佳條件。爐溫是不可調(diào)的，熱汞和冷汞的區(qū)別，只是變了一下硼氫化鉀的濃度，爐絲也要點著。八、我有如下幾個問題需要請教1 ）冷法和熱法測定汞的區(qū)別僅僅是硼氫化鉀濃度的不同嗎？2）AFS-2202E的爐溫是否可以調(diào)節(jié)3）冷法測定汞的話是不是就不需要點火這項了？1、1、不一樣。2、可以調(diào)的。3、是的。1,冷法和熱法測定汞的區(qū)別只是硼氫化鉀濃度的不同！ ！確定2, AFS-2202E的爐溫不知道可不可以調(diào)節(jié)，但2202a

6、是不可以調(diào)的，2202E是海光的機器感覺應該跟2202a是一 樣的不可調(diào)。3，冷法測定汞一樣要點火，原因同（1）九、我有以下幾個問題需要請教1 ）冷法與熱法測定汞的區(qū)別主要在什么地方？僅僅是硼氫化鉀用量的不同嗎？2）AFS-2202E的爐溫是否可調(diào)3）測定汞時空白值最大不能超過多少？1、原子化溫度。2、是可以調(diào)的，PT電位器。3、沒有最高上限，只有合適就可以了十、原子熒光儀海光2201，昨天將堵塞的石英管取出洗凈后安上。今天測定的時候，儀器出現(xiàn)不能自動識別燈和開 氬氣后石英管中出現(xiàn)向上噴水的現(xiàn)象。請問是什么原因出現(xiàn)以上問題的？不能識別燈是程序的事；另外的可能是氣路的事。氣路應該沒問題，可能是液

7、封水加多了吧，另一個可能是反應太劇烈了有機質(zhì)太多也有可能出現(xiàn)那種現(xiàn)象。十一、做原子熒光的時候，我的儀器經(jīng)常會出現(xiàn)“超8V錯誤”，不知道在哪些情況下會出現(xiàn)？樣品中濃度很高，超出儀器的讀數(shù)范圍；儀器在測量過程中，你老是動其它的東西.比如打開其它軟件,或者不停的點報告看結(jié)果，點原始記錄看濃度這一 點我覺得是原子熒光本身軟件的問題，像其它國外進口的儀器在測量時，不管你干什么它都照常工作.儀器負高壓塊有問題可能會出現(xiàn)上述情況.十二、請問我做的標準是100個PPB。一般情況可以用幾天？介質(zhì)是1.2mol當量的HCL溶液。一般情 況下樣品和 標準或空白的酸介質(zhì)有一點不一樣，對測試結(jié)果影響大嗎？100ppb濃

8、度比較低，1.2mol/l大概是4.38%的鹽酸吧。建議配好了就馬上用，現(xiàn)用現(xiàn)配。不要保存。但是如果你放 在冰箱冷藏里面保存，也不要超過一周。十三、我做鉛的時候，不知為什么時不時會有拖峰的現(xiàn)象，（前面信號正常，接近積分結(jié)束時，就有那么二三秒的 信號非常小，幾乎是平的）還有就是，原來的峰是接近矩形的，止通閥動了一下后，又變成前面高后面低，現(xiàn)在又是前面低，后面高，不知是何原因調(diào)一下你的載氣。把載流的酸度提高了就好了，我們原來用的是1%的HCL,現(xiàn)十四、請教各位AFS-930沒有載氣流通的原因是什么？明明鋼瓶里的氣是新?lián)Q的，且有氣體流出?？赡艿脑蚴菈毫?過低。十五、我在做砷時前面的標準曲線是0。9

9、992，當我做樣品時測得第一個值是50左右，再測同一個樣品時值是25，我又換了個樣品測出值為40左右，到再測時就只有20 了，我也不知道該調(diào)節(jié)哪里？就是不穩(wěn)定了，那么你試一下標準呢，也是一樣的嗎？如果一樣，那么一定是儀器問題了，好好調(diào)整一一，樣品處理后上儀器前時間需要控制一樣，每過半個小時都會有不同熒光強度的水蒸汽的影響：載氣通過反應器中試液時，往往易把水蒸汽（有時甚至帶有試液中鹽類的氣溶膠）混合于汞蒸汽中一起進入管道或原子化器，易造成干擾，主要表現(xiàn)在以下幾方面4-6 : 1）水分子可吸收熒光，使熒光值降低，甚至淬滅；2）水分子可使激發(fā)光發(fā)生散射；3）可能改變Hg的傳輸過程。很有可能是儀器負高

10、壓部分不穩(wěn)定。十六、氣液分離裝置能不能拆下來洗一下呀？能洗，20%的鹽酸，加熱十七、測砷時加VC的作用除了還原外，還有什么其它的作用？可以抑制其他金屬離子的干擾具體說是凝相干擾抗壞血酸在測定中有三個作用：1 :還原劑（在這里稱為抗氧劑，穩(wěn)定劑均可）：本身不參與被測定元素的化學還原，但能夠保持溶液的還原氣氛， 避免被測物在亞穩(wěn)態(tài)時被空氣所氧化。2： pH緩沖劑：抗壞血酸提供一種緩沖環(huán)境，維持測量溶液在弱酸狀態(tài)，維持As在溶液中呈現(xiàn)穩(wěn)定的離子態(tài)，便于測定。3：掩蔽劑：抗壞血酸與重金屬元素可以形成鰲合物，有效掩蔽重金屬元素對測定的影響和干擾。十八、微波消解后，加入5ML硫脲+抗壞血酸用水定容至25m

11、l靜置一段時間發(fā)現(xiàn)有大量氣泡產(chǎn)生，打開瓶蓋有棕色 氣體溢出，反應非常劇烈，液體底部有白色沉積物，指控樣嚴重濃度偏低，求解：原因？如何解決此現(xiàn)象？注：我又 做了取2ml待徹夜，加5ml硫脲+抗壞血酸溶液定容至100ml，結(jié)果也有此現(xiàn)象。原因是沒有趕去硝酸，硝酸和硫 脲反應了，生成NO2，的結(jié)果，小心，NO2有劇毒，趕去硝酸即搞定十九、測AS及PB時標樣中要不要加相應的還原劑及氧化劑？應該加的，As加還原劑，因為只有三價As才能定量還原生成氫化物，五價的反應速度太慢。Pb要加氧化劑土道 理差不多。二十、如何做食品（蔬菜）中的 As、Hg？ 如果樣品量多，可以考慮一次溶樣，再分取測兩種元素.我的方法

12、是：取樣品0.3 5克，干樣0.5左右，濕樣3-5克，置于100ML三角瓶中，加HNO3 10ML,在電熱板上消 解盡量完全即可我們做的大米比較多，所以加HNO3就完全可以全部溶掉.定容到25ML,汞直接測定，砷則從中分取 5ML，加5ML硫脲，半小時后小機測定.結(jié)果還勉強.沒辦法，樣品多時人手又不夠，而且農(nóng)產(chǎn)品含量又 不高，所以 只能將就一點了.二十一、測高濃度砷時，峰中間明顯下凹.是干擾引起的還是自吸？峰的形狀不好不一定是濃度高的 原因，有可能是你的儀器設置或硬件有問題，也可能是氣路堵塞。我個人認為多稱樣，稀釋一下比少稱樣，不稀釋更好！ 二十二、用原子熒光測海水中硒、汞的方法？最好是用微波

13、消解系統(tǒng)如果沒有懸浮物，就可以直接加酸后上機測定，如果比較臟，可以加適量HNO3和H2O2微波 消解后測定.二十三、開機后，通了 ar氣體水封是不是會自動的調(diào)節(jié)？然后我就發(fā)現(xiàn)水封你的水都不見了 .請 問怎么回事？自然蒸發(fā)了，隔個把月的時間就要加一次，每次測試之前最好檢查一下水封里的水是不 是沒了。只要液面高于進氣口就可以了，看不到無所謂二十四、有誰做過鈦白粉的前處理嗎？我們做pb和as,樣品溶解不了，不溶解則吸附作用大，回率低，（50%左右）有什么辦法嗎？我用氫氟酸溶解，能溶得挺好的.但是如果將氫氟酸蒸干，就重新析出了濃硫酸加硫銨溶解在電爐上加熱，但在加入硫酸時一定要稍搖動，以免鈦白粉結(jié)塊，另

14、外在 加熱時更是要搖動，我03年做了一年的鈦白粉，特別是金紅石的更難溶，銳太型的比較好溶， 不 過只要不做鐵，用PTFE高壓FU用氫氟酸也是可以的.二十五、僅靠回收率就能確定樣品處理方法的可行性嗎？不行的。假設你用的方法不能將樣品浸提到溶液中，這樣的話，就算回收率為100%都不行的。 回收率算的只是你加入的那部分,而無法得知方法的好壞。還有干擾因素光做標樣不行，最好能有方法對照，不然要做基體加標才行，但找純基體有時不容易咯！二十六、有誰知道做乳粉中的鉛的前處理方法，為什么我用干法灰化空白比樣品值還高，而用濕法總 消化不徹底,而且趕酸趕不凈。是不是污染了,加大酸量試試灰化之后消解試試二十七、在用

15、原子熒光光譜法做PB時樣品空白和樣品結(jié)果測量熒光值差距不大,且樣品值經(jīng)常出現(xiàn) 負值，并且加標后回收率幾乎為零,我們采用干法灰化，550度六小時,我自己認為在灰化時可能有部分 鉛揮發(fā)所全，國標沒有干灰，只有濕法灰化，但濕法灰化后溶液老是渾濁！我所做樣品為高蛋白多組 分樣品，樣品中含CL、FE、CU等微量元素！加大酸量和消化時間FE的含量是不是很高，另外，可以增加酸的量，消解至澄清，趕酸一定要徹底二十八、本人最近有一百多個蔬菜樣品要做鉛、汞、砷三個項目（用的儀器是石墨爐和原子熒光），而且時間又 不多，用壓力消解罐根本來不及處理（以前做樣時前處理各個項目都是分開消化的），請問是否有比 較好的前處理能

16、夠使一個消化液同時測定以上兩個或三個項目的個人認為：如果要求嚴格Hg只能用壓力消解法，就憑這，就省不了事情，As/Pb,感覺上都可以用混酸消解法 的微波消解可以一起解決消解液可以直接上石墨爐做，其余的使溶液的酸度保持10%，加硫脲抗壞血酸上原子熒光二十九、測砷時，國標中對固體的前處理有兩種方法，其中一種是灰化法。我的問題是大灰化法中先 后加入的硝酸鎂溶液與氧化鎂固體都起什么作用？有兩個作用，保護和氧化硝酸鎂起氧化作用，氧化鎂起防止砷揮發(fā)的作用即起一種屏障的作用加如的硝酸鎂在加熱的情況下可以分解成氧化鎂，氧化鎂除了保溫傳熱以外，更起到防止砷揮發(fā) 的作用，因為灼燒中升華出的三氧化二砷能被他固定下了

17、。因此，在灰化樣品前，應將氧化鎂粉末仔 細、均勻的覆蓋在全部樣品干渣的表面。（氧化鎂是堿性氧化物，三氧化二砷是酸性氧化物） 砷與加入的硝酸鎂和氧化鎂生成不揮發(fā)的焦砷酸鎂，氧化鎂還能減少坩堝對樣品的吸留硝酸鎂是助灰化劑，它可以使灰化時間大大提高三十、看看讀取信號時燈是否同步原子熒光的空心陰極燈只有在讀數(shù)時才將燈電流加到設定強度，其 他情況都在很低的電流下工作。因此，這就要求控制系統(tǒng)將其他步驟和器件（比如說載氣流速、泵等、光電倍增管）同讀取信號步驟配合（受激發(fā)和發(fā)射特征譜線幾乎是同步的） 三十一、無機砷測試，由于正辛醇對樣品中的平行性有影響，大家如何處理樣品中的正辛醇 混均放 置二十分鐘后，把上面

18、那一層類似油狀的溶液（含正辛醇）吸掉，再進行樣品的測定，效果會好一 些，你可以試試看。三十二、最近做Ge用了 40%的磷酸，再后來除汞外其它都沒信號了，取下煙聰一看，爐口有好多結(jié)晶.吸爾球吹干凈后用紙一探能形成氬氫焰.AS的信號上去了，但還是比以前低,檢查氫花物氣管道和爐芯清洗管道吧我建議整體維護一下，把所有的管路用酸泡一下將石英爐芯拆下來，用50%王水浸泡過夜，然后使用超聲波洗洗，洗干凈就好了三十三、原子熒光測食品中的砷，我用硝酸-硫酸消化的（聽說高氯酸比較危險，不敢多用）一般2g樣品1.5ml硫酸30ml硝酸放置過夜，消化化后上機測的時候回收總是在140%左右不能拿硫酸，必須用硝酸高氯酸，

19、很安全的，只要不要用硝酸高氯酸消化油脂等食品就很安全。或者降低溫度，慢慢小火燉高氯酸加入時要等消解液冷卻下來，否則會有危險。一般消解高有機質(zhì)含量的樣品都是先加硝 酸，預消過夜后再加熱，然后視具體情況考慮是否補加硝酸，最后才是加高氯酸。三十四、有誰用原子熒光測過鎘，加入Co是什么原理？Co是用來在Cd蒸氣發(fā)生時提高其蒸氣發(fā)生效率用的，起增敏作用。一般解釋為共氫化效應，但到 目前為止還沒有充分的證據(jù)證明，僅僅是停留在理論推測階段。三十五、鐵氰化鉀加酸會不會生成氰氫酸？做鉛時在2%HCL介質(zhì)中，加入鐵氰化鉀會不會 有氰氫 酸生成有的資料說有強酸存在時會生成的 三十六、測汞，現(xiàn)已證明標準溶液沒有問題。

20、可是標線的熒光值還是很低1、可以加大燈電流2、看看第三部燈是不是比以前更亮了3、調(diào)節(jié)爐高4、增大進樣量5、調(diào)好燈位三十七、原子熒光分析土壤中Hg的消解方法，沒有微波消解儀，請教其他消解方法。水浴浸提一小時就可以了稱2.5000g干樣，加5mlhcl，用1 : 1王水定容至25ml在水浴鍋中加熱一小時即可。三十八、我用的電熱板沒有溫度控制鈕（實際上就是個沒有旋紐的電熱爐），每次倒能硝化完全。請問這會影響結(jié)果的平行性嗎？只要能消解完，應該沒有什么大關(guān)系的如果你消化的作原子熒光的樣品，有些還是要注意溫度的，比如砷、汞等三十九、蔬菜類國標中砷的濕消解中加硫酸的目的是什么？可以不加硫酸直接按鉛的濕消解方

21、法進行 嗎？加硫酸的目的是防燒干了使用硝酸-高氯酸消解植物效果最好，消解最徹底，這樣不會對砷消解有影響得四十、蔬菜測砷，汞時用什么酸消解最好啊？溫度控制多少合適？最后是要把酸趕盡嗎？微波消解是 最簡潔方便的方法，一般說來As是需要趕盡的，Hg的話把棕紅色氣趕完關(guān)系就不大了，180度的溫 度.fjdlgldg （2010-7-08 17:02:40）四十一、基線走不平，坑坑洼洼的.換了原子化器和整個線路的皮管后還是這樣1、氣路不穩(wěn)2、燈熱的時間不夠3、有水進入四十二、高壓消化罐測汞，加5ML硝酸過夜，再加7ML過氧化氫的那種方法，最后剩下的好像還是12ML,那這些液體的主要成分是什么？還有測汞時

22、介質(zhì)的酸度對測量結(jié)果影響大嗎如果想保 證相同的酸度應該怎么做（載流為2%的HCL） ?主要成分當然是水啊，但是硝酸占第二。測汞的酸度范圍比較寬，所以酸度影響不是太大。如果 要變成2%的鹽酸的話可以將硝酸趕出，其實也可以嘗試不趕酸測試的，我現(xiàn)在測汞用 的是王水介質(zhì)四十三、硝化及處理后溶液里都有不溶鹽，測量時取上清還是混勻的混濁液？我發(fā)現(xiàn)我用的機子爐 口的很多白色粉末是由什么操作引起的？好像是鹽，或者是檢測過程中有氣泡，把試樣帶上去樂，干了就是粉末。如果是南方地區(qū)濕度 大，粉末和路口油漆顏色相近，還可能是在儀器被空氣中的酸腐蝕了，我得儀器就是這樣，一點一 點的白點我測鉛的時候是要求過濾鹽的四十四、

23、用原子熒光測鉛比較麻煩，對樣品酸度要求比較嚴格，要求反應液酸度最好在PH8-9左 右，可是怎樣才能控制好這個酸度呢？你要測的是什么樣品，不同樣品控制酸度方法是不同的。土壤是趕酸，具體蒸至盡干，加鹽酸趕硝 酸，最后定量加入所需的酸應該是廢液的PH值為8-9,先趕酸，最好反復幾次，然后用（1-2%的鹽酸定容）.反應的總體酸 度只好靠改變堿的量來調(diào).四十五、如何提純鐵氰化鉀？ 重結(jié)晶試試看看四十六、原子熒光測砷、硒、汞1、 測沉積物中的上述元素用不用像原子吸收那樣加HF？2、砷硒配混標，處理水樣時，硒可否像砷那樣直接加藥上機？3、用微波消解處理樣品時，砷、硒、汞能不能一起加酸消化，方法文獻推薦砷、汞

24、可加王水，而硒加硝酸、高氯酸，它為什么不能加王水處理？ ？4、處理樣品后，必須趕酸嗎？1、不用的2、可以的3、砷汞王水就呆以消解完全，而硒就不行了4、沉積物的砷汞不用趕酸的，硒是要的四十七、食品中的甲基汞能不能用原子熒光來測，如何測？可以做，但要消解轉(zhuǎn)化成無機汞，不然無 法定量。可以用EPA方法。四十八、1,當用硫酸、高氯酸、硝酸的混合液消化時，硫酸、高氯酸的煙如何區(qū)別？有形態(tài)上的區(qū) 別嗎？2,用4： 1的硝酸高氯酸硝化時，當有白煙冒出時，三角瓶里剩下的是什么酸？ 3,為什么一定要加 水趕酸？高氯酸和硫酸不一樣，硫酸要到最后才會揮發(fā)，在硫酸揮發(fā)的時候可能會爆罐；而高氯酸是 厚重白煙，就是你的二

25、個問題。酸是要趕的，因為硫酸和高氯酸都是氧化型酸，最后是需要使用還原氣氛的，最后定容使用鹽酸 白煙冒盡高氯酸已經(jīng)差不多沒有了，剩下的應該有硫酸，有時候硫酸是綠色的，高溫下是液體，一 冷卻就是半固體的了，需要使用還原劑的話，最好將硫酸盡量趕盡四十九、為什么做鈦白粉中AS回收率特低，僅為70%左右，且有時會出現(xiàn)負數(shù)。我處理過 程是取1 克樣品，加入硝酸5ML。過夜，再加5ML雙氧水在130度消解4小時（用壓力消解罐）.是不是 有什么干擾，懷疑為CU干擾，加入FE3+（2%FECL3）并無改善，還有，我加入一定量的堿，沉淀其中的重金屬，再過濾，用濾液處理后上機，居然為負數(shù)還有什么干擾呢？用王水消解試

26、試，加入少量硫脲會好一點的是不是加堿量沒有控制好還原完全了么？酸量夠么？還有就是硼氫化鉀是否足量？五十、原子熒光對溫度的要求很高嗎？我們單位的空調(diào)壞了，冬天一般都在5度以下，夏天超過30度, 測Hg時重現(xiàn)性不好.是溫度的關(guān)系嗎？溫度：原子熒光的反應機理是待測樣品溶液中的非氧化性酸與還原劑硼氫化鉀或者硼氫化鈉反應，生成的氫氣和溶液中的砷、汞、鉛等元素形成氫化物，在過量氫氣和載氣的混合下進入原子化 器，光路系統(tǒng)中的元素燈發(fā)出的激發(fā)光源激發(fā)氫氬焰中的待測元素原子，得到的熒光信號被日盲光 電倍增管吸收，然后經(jīng)過放大、調(diào)解，再由數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)得到結(jié)果。由于氫化物發(fā)生反應條件的緣 故，儀器室內(nèi)溫度應在15C

27、以上，35 C以下，一般以20-25C為宜。同時，由于原子熒光待測溶液都具有一定濃度的酸度，儀器在酸性條件下工作必須控制濕度， 否則室內(nèi)的酸霧將附著在空氣中潮濕水份上，對儀器內(nèi)部特別是原子化器附近造成腐蝕。所以建議當濕度達到70%以上時開一下儀器，用除濕機除一下濕。五十一、熒光強度與原子化器高度的關(guān)系If與原子化器高度的關(guān)系爐高h,將光斑調(diào)到內(nèi)層火焰的中間，此時靈敏度最高，穩(wěn)定性最好；在低溫點火看不清火焰的情況下，盡量提高爐子，但本底熒光強度要在以下范圍：Hg：在300以內(nèi)其它：在100以內(nèi).五十二、熒光強度If與載氣、屏蔽氣流量的關(guān)系If與載氣、屏蔽氣流量的關(guān)系一般情況下，載氣、屏蔽氣流量越

28、大，穩(wěn)定性越好，但靈敏度越低。 通常情況：As、Sb一載氣：300；屏蔽氣：800 ml/min其 它一載氣：400；屏 蔽氣：1000 ml/min分情況討論,主要與元素性質(zhì)又關(guān)系的啊，也不是越大越好的啊,容易造成還未來得及原子化檢測已 經(jīng)逸散了，也容易沖稀原子化濃度的，檢測當然不好?。∥迨?、海洋生物體原子熒光法汞檢測中1 %草酸溶液的作用？是為了還原過量的高錳酸鉀.五十四、請問：測定水中汞需要消解嗎？有哪些消解方法？哪種效果比較好？通過漠酸鉀-溴化鉀消解法后的水樣能否用原子熒光直接測定？用漠酸鉀一漠化鉀溶液消解完后，搖勻后放置10min，滴加鹽酸羥胺一氯化鈉溶液至黃色褪盡，供測定。可以，

29、曲線的r可以達到1.0000加標回收也很好用漠酸鉀一漠化鉀溶液消解完后，搖勻后放置30min，滴加 0.5毫升鹽酸羥胺一氯化鈉溶液至黃色褪盡，直接上原子熒光測定。五十五、原子熒光的試液介質(zhì)說是不采用氧化性酸？氧化性酸是如何劃分的？為什么有的還要用？這 不是相對立嗎酸有酸性，還有氧化性，但是鹽酸是一個除外，或者再加一個磷酸和氫氟酸。但是一般常用的硝酸和 高氯酸是氧化性酸，因為本來做熒光就需要還原的，如砷，在使用氧化性酸后可能加入的還原劑不 夠，還原不充分。五十六、水浴消化和電熱板消化有什么不同？水浴消化要求溫度不超過100度，電熱板消化就超過100度了 .因為電熱板只有一面供熱，而水浴卻不同，消

30、解的效果不一樣電熱板呢，溫度不是很好控制，早期的都不能控溫，只能控制電流。有一種電熱板可以數(shù)碼調(diào)教控溫，我有，很貴，一塊幾千，但是板面溫度控制了，上面容器里面的液體還是不一樣的， 而且電熱板耐酸差，普通的金屬的會被一層層腐蝕，但是電熱板升溫快，可以調(diào)溫的從室溫到200多度都可以控制，但是過快的升溫使得容器里面的液體有爆沸的可能；水浴鍋呢， 一般都是可以控溫的，可以用水和油，控制溫度從室溫到油的沸點，一般不會很高，由于是液體，溫 度分布肯定比電熱板均勻，但是如果使用水，有個水蒸氣干擾的可能，使用油要好一點（我就打算使用油浴來提供95度溫度消解土壤檢測汞砷），但是水浴樣品要固定，否則 可能會翻身！

31、還要加水，加蒸餾水。其實兩者在不高的溫度使用范圍內(nèi)有互換的可能，這個看你的樣 品量和性質(zhì)了，當然水浴比較便宜，常用，電熱板厚重，搬運太重。五十七、儀器漂移產(chǎn)生的原因判斷（1）將燈拔掉或用膠紙擋住A、B道燈透鏡，不進樣，空啟動，看儀器本底熒光強度是否有漂移， 如有，則為儀器本身的熱漂移；（2）加燈，不進樣，空啟動，看儀器熒光強度是否有漂移，如有，則為所對應的那道燈產(chǎn)生的漂 移；（3）進樣，實際測量，看儀器熒光強度是否有漂移，如有，則有可能是由泵管的疲勞引起的漂移 泵管疲勞必須是在燈和本底漂移排除外才可斷定五十八、熒光強度If與燈電流的關(guān)系If與燈電流在某一范圍內(nèi)成線性關(guān)系；不同的燈其電流范圍不一

32、樣。一般情況下：Hg: 1050mA 其它：60 120mA 常用：80mA燈電流過小，信號弱，過大，噪音大，并且影響燈的壽命！五十九、熒光強度If與負高壓的關(guān)系？If與負高壓成指數(shù)關(guān)系；一般選擇-300V就可。注意：光電倍增管之間的放大倍數(shù)差異較大，這 可以通過改變負高壓來彌補。當然過小造成信號低，過大對空白信號也放大了，需要對信噪比與PMT關(guān)系進行實驗，綜合考慮的 六十、土壤、沉積物類樣品如何做加標回收率實驗？于樣品中加入與樣品真實含量相近含量的待測元素，處理同樣品，加標樣品的測量結(jié)果減樣品的結(jié)果 再除以加入的量即回收率fjdlgldg （2010-7-08 17:03:34）六十一、不知

33、道諸位有沒有發(fā)現(xiàn)：在測量高濃度樣品后容易引發(fā)記憶效應，就是在下一次測量時的 數(shù)值仍然很高，有的文獻中說可以采用5%的硝酸做載流進行清洗，而不用純水，這樣有利于防止交叉污染，不知道大家都是怎么樣處理這樣的問題在做完高濃度的樣品后（或配完標準濃度后）用2- 5%的鹽酸清洗一下就可以了，有程序的測定汞時回收率高一般是玻璃器皿沒有洗滌干凈，需要使用酸泡后洗滌，洗滌還是比較嚴格的；至于記憶效應，這個是原子熒光的通病，你可以在做試樣的時候認為設置進樣一次洗滌一次，如果 軟件無法設置那就進樣一次進空白樣品一次，這樣的話記憶效應比較小，但是分析時間就大大拉大 了。我一般先不設定，先將樣品全部上機一次，發(fā)現(xiàn)有超

34、標樣品再次檢測，就是一個樣品一個空白樣，這樣比較簡單有效 六十二、在載流吸入口下有氣泡，請問如何才能排除呢？壓塊沒有壓緊，載氣從泵管里面跑出來了硼氫化鉀和鹽酸反應生成氫氣，同時也形成了被測元素的氫化物，所以在管路中是有氣泡的，如果 沒有的話反而不正常了！檢查一下連接管有沒有松動，肯定是里邊進了空氣，一般剛開始的時侯都會有點氣泡（管路里的空氣沒排盡），進溶液連做幾次空白就能把氣泡趕掉 六十三、做無機砷時樣品的前處理與樣品的形態(tài)有關(guān)，做酸奶時是應該按照固體試樣處理還是按照 液體試樣處理呢？（主要是我覺得按照液體試樣來處理的話好像有點不妥，但是又想偷懶）液體預處理剛按照液體預處理的方法做了一下，但是

35、沒有和固體方法的處理做對照，所以也不知道是否反映了 它的真實值，自我感覺就是如果按照液體來處理的話最好將樣品過濾，因為酸奶中的非脂固體會對 結(jié)果產(chǎn)生一定的影響。個人認為應該按照固體樣品，加酸消解好了，不過如果使用壓力罐可能爆罐，而且一定要加酸過夜低溫干燥后按干法作原子熒光測的就是總砷，如果要確定酸奶中的無機砷和有機砷的含量，需要先把酸奶的無機砷和有機砷分離后再消解.六十四、標準空白總是不穩(wěn)定？如何解決？我一般是適當延長儀器的預熱時間，我覺得至少要預熱30分鐘以上，另外我覺得光路的調(diào)節(jié)好壞 也是有很大的影響的預熱可以長一點，光路也可以調(diào)節(jié)一下，還有穩(wěn)定的電壓，再不行，明天再做。有時候儀器會發(fā)點

36、小脾氣的六十五、聚四氟乙內(nèi)罐能否使用高氯酸酸來消解樣品？可以用高氯酸來消解，但最好不要用，微波消解最好不加高氯酸，怕引起爆炸！高氯酸氧化能力特強，我比較喜歡使用，不為別的，就是消解以后試液比較干凈。但是高氯酸有特 別的脾氣，就是會產(chǎn)生新生態(tài)的氧氣，容易爆炸，一般使用敞口-電熱板消解比較多，微波消解是 禁止使用高氯酸的，但是烘箱-密閉消解罐倒是可以試試的，我試過，50ml罐體，樣品是植物干樣，稱樣范圍是0.5 1克，加了 1-2ml，然后升溫慢一點，從室溫升到150度我用了 3個小時不到，沒有爆炸過，但是畜產(chǎn)品沒有試過，這個有機質(zhì)含量高，不敢。六十六、目前國產(chǎn)原子熒光主要有兩種點火方式，一種是用

37、電爐絲點火；一種是紅外點火。兩種方式 各有各的優(yōu)劣。哪位能詳細的給加以論述一下？電爐絲點火呢，方面直觀，但是電爐絲在酸性條件下（原子熒光溶液都有一定酸度）加上加熱，很容 易被氧化，如果試樣做的多的話，很快電爐絲就會發(fā)熱不均勻，需要更換，雖然電爐絲很便宜，但是 更換比較麻煩。如果使用紅外點火，可以克服電爐絲易被腐蝕氧化的弊病，但是效果不好說，畢竟 是一種新的方式 六十七、原子熒光怎樣預熱呢？是直接點火之后就不用管它呢？還是載流還原劑都不放直接走空白呢？直接走空白！就開燈不走的話燈電流很低，起不到作用。我是這樣預熱的，先開機，加水封，檢查儀器，一切OK后打開燈電流和爐絲，20分鐘后開始進 2%鹽酸

38、和硼氫化鈉，再過15分鐘開始檢測試樣。我曾經(jīng)發(fā)現(xiàn)過爐絲預熱時間比較長，還有就是房間 一定要恒溫，尤其是冬天一定要開空調(diào)。六十八、膜分離器中的膜弄濕掉了請用無水乙醇清洗可以用電吹風吹干，即可。六十九、各位用原子熒光測植物樣品中砷時回收怎么樣？比方說茶葉、蔬菜等我是用硫酸加硝酸消 解，空白直很底，跟載液差不多，但是回收基本在120%到200%之間我曾考慮是基體干擾，然后我在處理后樣液中加入標準系列，進樣結(jié)果正常（加入標準的熒光值跟標準系列很吻 合）然后我又做了幾個樣品用同樣處理方法做了幾個數(shù)量級的回收結(jié)果還是高，給人的感覺就是標準隨樣品消化后在原子熒光上測的結(jié)果就偏高。什么原因？加回收標準和標準曲

39、線所用 標準來源一樣，所以標準肯定沒有問題，請大家?guī)臀曳治鲆幌略颉?、1、如果你懷疑有基體干擾，不妨采用標準加入法作一下看看2、植物樣品中的砷屬于痕量分析，注意一下污染，包括你的試劑、水、器皿和外部環(huán)境。3、上述情況排除后，看看儀器是否漂移。第一，器皿需要使用50%硝酸浸泡過夜后洗滌使用，切記第二，植株推薦使用多硝酸少高氯酸消 解，這種方式比較好，不建議使用硫酸，因為難趕酸，氧化性太大第三，檢查試劑，如使用酸，硫脲和抗壞血酸的砷含量回收率偏高，除了干擾就是外源性砷帶入，檢 查一邊所有環(huán)節(jié)和使用東西即可七十、原子熒光測汞，標準曲線法，可我的標準曲線測完后，熒光值標準空白最高32,其他的標準溶液

40、都是負值，壓根就沒有出現(xiàn)標準曲線檢查有沒有點火成功，還原劑及樣品中的酸度是否合適，元素燈是否對應，燈電流，負 高壓是否在規(guī)定值看看燈最亮的時候是否與信號采集同步信號出不來的原因很多，首先需要檢測儀器的各種試驗條件（原子化溫度、燈電流、原子化器高 度，載氣，屏蔽氣，積分時間，延遲時間等），另外還有氫化反應這部分（NaBH4濃度、HCl濃 度，NaOH濃度，進樣量），主要是蠕動泵，看看是否壓力合適，泵管如果沒有壓好的話，也會有 這種情況的1、試試燈是不是好的2、看看是不是兩管都進樣3、加大KBO4的濃度試試系統(tǒng)中有無水汽？有可能是你的燈沒有沒有處在工作狀態(tài)，汞燈一般都需要點火槍來點亮它，要不就要用

41、濾紙什么 的來摩擦燈管管壁來點亮它。七十一、我在做碳黑中鉛時，用干法灰化，在500度4小時不能灰化，還是黑乎乎的，于是升溫至 550度，繼續(xù)4小時，樣品是灰化了，黃黃的灰，做下來的回收率太差了，加入樣品中1PPM的標準 鉛，一點都沒有了，回收率為0，請問有誰做過類似樣品，有好的處理方法？樣品處理方法部正 確，取樣量不要太大，需要加入相關(guān)試劑。如有條件，建議嘗試微波消解。七十二、國標做砷時用5%鹽酸（優(yōu)級純）做載流（即為空白），我試了多少次，空白熒光強度均太 高，無法進行測定?，F(xiàn)在只能改用3%硝酸。第一要選好的鹽酸，第二器皿要嚴格洗滌，第三還原劑足量，就不會有什么問題了調(diào)節(jié)爐高可以改變空白熒光值

42、除了燈的因素之外，主要是試劑中的As、Hg含量太高了一定得選好鹽酸你測Hg是冷原子還是有溫度？原子化溫度交替的話肯定會有影響的！引起空白高的原因有很 多，試劑、用水、樣品處理、試驗條件等等，還得一個個排除的！再者不同元素的氫化物發(fā)生條件和 試驗條件有很大差別的，還是具體調(diào)節(jié)！空白一直是直線的話，如果標準協(xié)列關(guān)系很好的話，問 題也不會太大，很可能是試驗條件選擇的問題，如果標準系列不好的話，a_a，檢查試劑和儀器吧！調(diào)整空心陰極燈光線由上向下七十三、剛遇到的一個樣品處理的現(xiàn)象，我的做法是：先稱約0.7g的鐵礦樣品消解完.定溶到100ml，然后移出10ml到50ml的容量瓶中，加10%含量的硫脲-抗

43、壞血酸5ml,用1+9的 鹽酸定 溶.問題在于：加完硫脲-抗壞血酸后，溶液變成黑色，并且不停的在冒氣泡.我想這大概是因為我 溶樣時加了 10ml硝酸的原因.不知大家遇到過這種現(xiàn)象沒有.是反應產(chǎn)生了氨氣，很容易驗證的，正?，F(xiàn)象，因為你沒有趕酸fjdlgldg (2010-7-08 17： 05： 10)七十四、我原來做原子熒光載流和樣品溶液的酸度都是一樣的，最近看到一些文章載流動酸度遠遠高于樣品溶液酸度，不知是如何影響的？提高載流酸度的一個目的是更好的反應，提供氫氣還有就是防止管路對待測元素的吸附，不過呢很多論文是禁不起推敲和驗證的，你可以自己調(diào)節(jié)一下測試條件來驗證一下七十五、用原子熒光測汞時很

44、不穩(wěn)定，對一個試管中的同一個樣品重復測三次，每次都不同，而且 差很多。建議1下調(diào)還原劑和酸濃度，測汞不需要很高；2測定前燈足夠預熱；3保證儀器管路和原子化 器干凈；4保證載氣純度七十六、我用的AFS-2202原子熒光測汞，信號太低，我懷疑是KBH4濃度太低，雖然海光公司給的 手冊是0.05%，我想高一點是不是還原量就大了，信號燈就大了？冷原子法做Hg，硼氫化鉀的濃度不宜太大，濃度高，生成的大量氫氣會使測Hg的靈敏度和穩(wěn)定性變差，所以使用較低濃度的硼氫化鉀，但硼氫化鉀濃度低，如果放置時間較長，其還原能力 下降，所以一定要現(xiàn)用現(xiàn)配。七十七、如果原子化器里頭有水了怎么辦？水封的作用是什么？為什么我的

45、機器這兩天一加水封水就 被吹進原子化器里了？水封的作用是二次氣液分離，就是在進入原子化器前最后一次將水份去除，可能還有一步濃縮匯 集氣體的作用。但是如果水加少了，氣體就會從其他出口逸出，導致檢測失??；如果里面水加多了，氣體就會把液體沖出到原子化器中，造成污染。我推薦你加一半的水，這樣稍稍多余一點，但是 可以通過排廢液管路排出。你的載氣是不是太大是你的氣液分離裝置里面的水加多了，超過了進氣孔，如果你把那個氣液分離裝置拆下 來仔細看 一下，就會發(fā)現(xiàn)它其實很簡單的。水只要一點點就夠了，只需把底下那個通路給封了就可以了。七十八、我用電熱板消化海帶，溶液澄清，接近無色，但有白色沉淀析出，遇此情況怎么辦，

46、繼續(xù) 加酸使之溶解，還是沉淀過濾？測砷，用硝酸,高氯酸，電熱板消化看是不是砂子，卡拉膠應該能消化掉。用干法消解試試如果沉淀是顆粒狀的，而且不是粘糊糊的那種的話，測試上層清液應該沒有問題。白色沉淀沒有問題，如果是黑色的還需要加酸。七十九、記的有文章介紹說用標準加入法時，如果斜率與標準的斜率不能超過某過百分比，否則，則 干擾過大，不宜采用，這個數(shù)是多少呀？1、按乙Anal.chem.1965,Vol.209,P35-49 “因校正曲線波動而引起之分析誤差”介紹：對于按最小二乘法的n點校正曲線，則有臨界相關(guān)系數(shù) r0=1- (n-1) / (2n.(1+R).(1+R)，式中R=m分/m力口。從不同

47、R值時的n- r0圖可知，當0.5 R 4為好。2.數(shù)未必就是干擾過大，看負多少了 .標準加入法最好根據(jù)你要加標的這個樣品的雜質(zhì)含量來加，待測元素的含量越高，干擾就越大，即誤差也越大吧八十、Se、Sb共配的標準曲線，是否兩者不能混配共測。(Sb曲線線性不好兩個99)。還是標樣、曲線應同時做呢？看看你配的標準溶液介質(zhì)是什么，才有可能知道能否混在一起。八十一、單個水樣的測定時間長和總樣品的測定時間長是否會影響原子熒光吸收儀器的測定結(jié)果？只要樣品測定和標準曲線測定時間一致，時間長短影響很小，但是如讀數(shù)時間一定要設置好，設置在 出峰時間附近比較好。只是有一點，原子熒光測定的元素，尤其是汞，在試樣中含量

48、隨保存時間而減 少，就是說，有可能一個水樣汞超標1倍，保存了 1個月后測定就可能不超標了，任憑你加入保 護劑，使用塑料容器，放在冰箱中保存都沒有用，汞的含量還是會變化的，這個你要注意，不要 今天測定一個樣品超標，過兩天老板讓你再次測定居然就好了，這個必須注意的。八十二、不經(jīng)消化的樣品(如河水)在測砷汞時是否一定要加酸，比例多少？我在測河水的汞的時 候不加酸就檢不出，加5%HCl就測得比較高。的確需要酸化！濃度可以參考標準系列！肯定了，沒有酸產(chǎn)生不了氫氣，沒有氫氣產(chǎn)生不了氫化物，沒有氫化物-原子熒光只能做家具 了。八十三、做Se時加濃Hcl是起預還原作用，預還原是什么意思？濃鹽酸一來控制溶液酸度

49、，二者起到預還原作用，預還原是把其高價態(tài)還原為低價態(tài)，因為只有在低 價態(tài)才形成氫化物八十四、一般把氬氣表頭開到多大？我做汞實驗的地方是開到0.3我忘了單位 整個表盤最小的有數(shù)值的刻度是0.5，是不是只要軟件不報警就行了還是氣壓應當開到一定大因為軟件只能控制流速但我想不同的氣壓設定值下即使是軟件設置一樣了結(jié)果還是有區(qū)別的因為上回把氣壓值擰低了空白就飄得大當然這也許是別的原因造成的.建議最佳值為0.25MPa最好是0.2MPa-0.3MPa,稍大點也可以，機器內(nèi)部有穩(wěn)壓的裝置，但也不能太高我一般開到0.2,只要儀器不停止運轉(zhuǎn)就行。氬氣不能開的太大，太大氣路總成會漏氣的，有一 種壓力大了抵不住的感覺

50、八十五、污泥或土壤中汞的前處理方法我現(xiàn)在使用的方法：土樣風干，磨粉，使用100ml具塞比色管稱取0.2-0.5克，加入1： 1王水5ml 過夜，第二天開蓋沸水浴兩小時，其間晃動兩次，注意不要蒸干。而后使用0.02%重鉻酸鉀（3%鹽酸溶液）定容至25ml，加蓋搖勻后測定上層清液。注意樣品要盡早測定，時間不能耽擱。 我一般回收率是80-102%之間。八十六、測鉛的前處理方法，食品國標上的除外？1。測食品樣品鉛的前處理方法：1。微波消解2。壓力氧彈+烘箱3。直接固體進樣測4。普通電加熱板電熱板硝解：每0.1g樣品1ml硝酸，硝化至2ml左右加2mlH2O2至無色，蒸干，載流定容.干 法:樣品在電熱板

51、上炭化至無煙，550度灰化2小時,載流沖洗定容八十七、原子熒光與原子吸收的區(qū)別？第一，干擾少，測定比較簡單第二，光路簡單，儀器簡單，國 產(chǎn)的，維修、保養(yǎng)方便，隨便弄弄就可以了第三，使用氬氣，安全，不會爆炸第四，試樣可以不完全 消解，不用過濾、完全消解，前處理簡單第五，反正就是挺簡單的，第一次做看見還能出數(shù)據(jù)，而且 還比較準確，和里面簡陋的構(gòu)造成反比，但是就覺得象一個玩具，不過，要想做好也沒有那么簡 單，如做汞，公認的難點。八十八、我是做蔬菜的，用茶葉粉來做，HG做的還行，但砷就不是很行，砷是怎么回事呢？?我是 稱了 2克打碎的菜，加7ML硝酸+2ML水+ 1ML雙氧水微波消解，之后就趕酸啦，但

52、有一個問 題,我的電 熱板那個溫控可能有點問題不準，我用百五的溫度，剩下一兩ML就加5ML硫-抗,，定容.你的溫度可能太高了測砷汞不能在105度下烘干，如果需要干重的值，也需一部分先做濕樣，然后另一部分計算 含水率，計算出干樣的值.汞砷消解注意了，要么密閉高溫，如同微波消解和消解罐；要么低溫敞口，如同水浴消解。還要 注意器皿干凈，做砷還原充分我想應當是沒有還原充分的原因。如果汞不好的話有可能是溫度的原因或二個原因都有可能八十九、我做砷的時候，出現(xiàn)鋸齒狀的峰，什么原因？如果做了汞，再做砷，汞的殘留是否對測砷有 影響呢？1、檢查管路是否有漏氣的地方2、看看氣路管是否有水珠存在3、看看各接頭是否堵塞

53、4、看看爐子有沒有問題水封的液面過高，低一點就好了還有一個原因：空心陰極燈也有關(guān)系，建議看看。另外：如果做無機砷的話，正辛醇如果沒有完 全的話，峰型也會出現(xiàn)鋸齒狀的。fjdlgldg （2010-7-08 17:05:34）九十、我單位買的標樣稀釋要求：取10ml標樣用純水稀釋至250ml容量瓶中。按次稀釋用原熒做硒，熒光值幾乎沒有，如按 5%Hcl （含量）稀釋，標樣做在范圍。我想以上的要求稀 釋條件是針對石墨爐用的。稀釋要求是他的說明而已，一般他的基體都是XX %鹽酸的，那么為了控制酸度，就得使用相同基體進行稀釋的！，再者Se本身對酸度要求嚴格的，這里面HCl也起到一定的預還原作用，當然需

54、要控制酸度了！也可以用水來稀釋，但你必須加入XmLHCl到容量瓶，來控制酸度！原子熒光檢測硒，加入鹽酸一個是還原，第二是提供酸度，因為硒和砷一樣，也是需要大量的氫 氣（相對于汞），各種強酸里面，只有鹽酸不具氧化性，因此鹽酸是肯定要加的。 作硒時對酸度要求很高在20-40%之間，標準的保存及稀釋都要保證這樣的酸度，同時避光，建議用高強度的聚丙烯塑料瓶保存。做樣品時需要用50%的鹽酸在水浴條件下還原30分鐘。九十一、如何測定高純鉛中的汞？測汞不是難點，難點可能是有鉛，首先確信鉛會不會對汞產(chǎn)生干 擾。如果沒有，就直接使用王水溶解，趕酸后測定；如果有，就麻煩了。如果是我，我采用以下方 法：稱樣-使用王

55、水消解（可以水?。?加入硫酸（沉淀鉛）-過濾-趕酸測定。最簡單的方法和步 驟。九十二、我在做羥丙甲纖維素及色素類的As時為什么結(jié)果經(jīng)常為負數(shù)，我的趕酸溫度為度130度，采 用壓力消解罐法，在130度消解4小時，是不是AS損失了？如果消解沒什么問題時，降低溫度試試，另外放氣還得注意樣品消解不完全，還有有機物存在。嘗試其他消解方法，或者增加硝酸用量。一般做植物樣品是0.1g/1mL硝酸，你的樣品我沒做過，可以試著摸索一下這種方式砷會有損失，但是不會完全沒有！我嘗試使用高氯酸消解，趕酸過程中高氯酸都揮發(fā)近 干了，溫度肯定比你的高，但是砷還是有的，砷的消解方式還是比較多的，主要是你還原劑加夠了 沒有？

56、可以嘗試加入固體的抗壞血酸，試試是否是還原劑的問題。如果沒有還原的話，砷幾乎沒有 信號標準做的怎么樣？老是負的，看看有沒有形成氫化物，方法是用一張紙在原子化囂上放著，不要 碰到爐絲，然后做樣，形成氫化物的話就會燃燒，沒有就說明你還原劑可能出了問題我也作砷的，出現(xiàn)這個情況很可能是你的樣品趕酸加還原劑后樣品酸度不夠，砷還原不完全，加 大樣品酸度就可以了。另：砷不容易損失的，我用的也是微波，趕酸溫度一般在150160oC，沒有損失。用標準土壤試過的。平行性很好，也很準確。歸結(jié)起來就兩點：一、消化過程中趕酸損失，二、未還原為三價As九十三、測硒時抗干擾劑的選擇，有介紹用硫脲-抗壞血酸、鐵氰化鉀，我們用

57、硫脲-抗壞血酸作用 后明顯不好，鐵氰化鉀好像也不行吧，為何1ppb標樣回收率太高，可達200%以上，而5ppb，10ppb時就比較好在1 00%左右呢？還原劑效果不好，可以多加啊，加入固體不會改變體積，我有時是定容后直接加入Vc固體，這樣效果不會不好了，除非你的試劑過期了。 對于硒的吸光度，回收率低可以查找是不是被污染了，可以做0.5， 1，2，3，4，5,不同濃度的添加回收率，看看能否給你什么啟發(fā)。九十四、最近在測食品中的汞時，不知是何緣故標準曲線總是做不出來。標準溶液也重新配過了， 管路也清洗過，電流量和電壓都調(diào)整過可是都沒有好的效果。用標準溶液試試，如果有信號的話，可能是你的樣品含量的的

58、緣故（不過 AFS測Hg的 DL可以到2ppt的）或者樣品處理過程有損失！檢查一下NaBH4的濃度（一般測Hg濃度彳艮低的）換個燈試試看九十瓦求助中藥制劑（固體）中砷、汞、隔、鉛的具體含量測定？用加壓消解罐，夕卜罐加硝酸，內(nèi)罐加樣品，依靠硝酸蒸汽消解，空白值非常低，樣品消解 也很完全?？赡芤囊恍r間每次大概4小時，140度。當然你可以加工很多消解罐同時做，這樣 效率會更高。九十六、請問用0.4g豬肉+5mI硝酸+ 1ml雙氧水微波消解后測硒，需要趕酸嗎？不趕酸影響是否 大？預還原的鹽酸25%好象就已經(jīng)足夠，與50%的效果相差不大，是這樣嗎？還有加入鐵氰化鉀的作用怎樣？我們做了感覺鐵氰化鉀不光

59、沒有抗干擾作用，反而使熒光強度降低 了。你們怎樣測硒的呢，前處理？加入鹽酸可以還原，做硒必須還原。但是鹽酸還原效果不好。做硒需要酸，因為它需要氫氣。你不想 進行趕酸，因為這樣費時費事，可能在趕酸過程中進入的硒比原來的都要多；你認為還原劑沒有用， 能夠作為還原劑的試劑是很多的。如果是我，我將這樣做：消解過程不變，使用5%鹽酸定容，然后 加入固體的還原劑Vc，大概也就小小一勺，開蓋，這是會有硝酸黃煙冒出，混勻靜置半小時后檢測。這樣，酸度有了，還原劑有了，而且保證足夠。九十七、我要測定污泥樣品中的汞，前處理方法采用的是王水浸泡一夜，然后再水浴2小時的方 法，我如何能判斷此種方法可以把樣品消解完全？我

60、作的回收率很高找個相近的土壤標準樣品按同方法做下來，看看實測值是否在范圍內(nèi)，你所說的回收率指加標回收率嗎？這樣方法應該能夠把hg全部溶下來的。我們做土壤和海底沉積物都是這個方法的方法是沒有問題的，回收率高是污染，瓶子需要酸浸泡后清洗使用，回收率低可能是水浴時候沒有搖晃試樣。不過我認為做汞到70%以上，120%以下差不多了啊，反正我得要求比較低。九十八、有做過肉類砷 汞同測嗎？前處理法如果用微波消解條件？凍肉 微波消解方法0.5克樣品+7ML硝酸+1mlh2o2 10min到180度 保持20min2微波消解，時間長，至少15分鐘，硝酸：雙氧水2: 1，一共是6-9mI，稱樣量0.2-0.4克，