氣相色譜柱柱溫的選擇及在安裝前的準(zhǔn)備工作_第1頁
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1、Word文檔 氣相色譜柱柱溫的選擇及在安裝前的準(zhǔn)備工作 氣相色譜柱柱溫的選擇及在安裝前的預(yù)備工作 氣相色譜柱柱溫的選擇： 柱溫是影響色譜分別和分析效率的重要參數(shù)，所以要依據(jù)分析目的和被測物性質(zhì)，如：被測物的沸點、被測物極性、被測組分的多少，通過試驗優(yōu)化得到合適的柱溫。相對而言柱流失比較少，可以在較高溫度下工作。分析中通常采納程序升溫模式，從而提高分別度和柱效。 初始溫度的選擇動相的pH值 初溫的確定取決于譜圖上較早流出峰的分別度，一般應(yīng)低于樣品中較低沸點組分的溫度。 升溫速率的選擇 升溫速率對色譜分別度和峰形的影響較大，對于多組分分析，可以設(shè)置多階、不同升溫速率的升溫程序，以得到較好的分別效果

2、和峰形。 終點溫度的選擇 程序升溫溫度的確定主要取決于固定相和被測樣品中較高沸點的物質(zhì)。另外，對于基質(zhì)簡單的樣品，可以考慮在固定相規(guī)定較高溫度下適當(dāng)提高溫度（但接質(zhì)譜不要這樣做），并且在此溫度下適當(dāng)延長保持時間。 氣相色譜柱在安裝前的預(yù)備工作： 在安裝色譜柱之前，必需對一下幾個方面進(jìn)行檢查，以確保色譜柱得到精確的分析結(jié)果，并延長使用壽命。 載氣凈化對于氣相分析，使用純潔、無氧的載氣是特別重要的。一方面在較高溫度下，氣相柱易于氧化，特殊是具有極性的；另一方面會導(dǎo)致分析結(jié)果的偏差和不確定性。一般建議在分析中使用脫水脫氧凈化器。同樣，對全部火焰離子化檢測器（FID）中的空氣及尾吹氣管路，建議采納凈化

3、器，電子捕獲檢測器（ECD）的尾吹氣管路要設(shè)置水份捕集器，上述氣體的污染都會引起基線噪聲。 進(jìn)樣口檢查進(jìn)樣口通常是易受污染的部位，襯套的干凈和良好惰性對于色譜柱性能有著非常重要的作用。在安裝色譜柱之前，請認(rèn)真檢查上述襯套是否有樣品殘留物及隔墊和密封圈的顆粒物。另外，襯套還必需進(jìn)行脫活處理，以削減對敏感化合物的吸附與分解。隔墊處可能是另一個污染和泄漏源，用久的隔墊往往會去心或在中心處可能消失孔洞而造成泄漏，請留意常常更換隔墊，選用耐高溫柔低流失的隔墊，對于國產(chǎn)進(jìn)樣墊，建議在使用前置于色譜儀爐膛中300度老化一晚后再使用，這可以避開色譜柱使用過程中由于進(jìn)樣的流失而導(dǎo)致鬼峰。 檢測器的檢查必需確認(rèn)檢測器處于良好的工作狀態(tài)，

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