現(xiàn)代有機(jī)制備分離技術(shù)

1、關(guān)于現(xiàn)代有機(jī)制備分離技術(shù)第一張，PPT共六十七頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月一、從溶液中提取物質(zhì)的方法 前言 (一) 基本原理 （二）提取方法（三）萃取溶劑的選擇 (四) 乳化現(xiàn)象與破乳 (五) 液體的干燥 (六)分子篩應(yīng)用的一般介紹 第二張，PPT共六十七頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月前言萃取(Extraction)是從固體或液體混合物中分離所需的有機(jī)化合物，最常用的操作。萃取廣泛用于有機(jī)產(chǎn)品的純化，如天然產(chǎn)物中各種生物堿、脂肪、蛋白質(zhì)、芳香油和中草藥的有效成分的分離，萃取也可以用于除去產(chǎn)物中的少量雜質(zhì)。通常稱前者為“萃取”或“提取”、“抽取”，后者稱為“洗滌”。洗滌也是一種萃取。第三張，PPT共六十七

2、頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月根據(jù)被萃取物質(zhì)形態(tài)的不同萃取又可分兩種：液液萃?。河萌軇囊后w混合物中分離物質(zhì)的萃取方法。固液萃取：用溶劑從固體混合物中分離物質(zhì)的萃取方法。第四張，PPT共六十七頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月一、從溶液中提取物質(zhì)的方法 利用物質(zhì)在互不相容的兩相溶劑中的溶解度或分配系數(shù)不同，而使物質(zhì)從一種溶液內(nèi)轉(zhuǎn)移至另一種溶液中，經(jīng)反復(fù)多次提取將物質(zhì)提取分離出來(lái)的一種技術(shù)。 第五張，PPT共六十七頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月(一) 基本原理1、分配定律是提取方法最主要的理論物質(zhì)對(duì)不同的溶劑有著不同的溶解度。在一定溫度下在兩種互不相溶的溶劑中，物質(zhì)的分子在此兩種溶液中不發(fā)生分解、電離、締合和溶劑化等

3、作用時(shí)，則此物質(zhì)在兩液內(nèi)濃度的比是一個(gè)定值，不論所加物質(zhì)的量是多少都是如此，用公式表示，即：CA/ CB = K (常數(shù)，即分配系數(shù))CA、CB 表示一種物質(zhì)在兩種互不相溶的液體中的濃度。例如琥珀酸在水和乙醚間的分配情況，即能說(shuō)明這種關(guān)系的存在，分配系數(shù)很接近與一個(gè)定值。第六張，PPT共六十七頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月第七張，PPT共六十七頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月 利用分配定律的關(guān)系，可以計(jì)算經(jīng)過(guò)提取后物質(zhì)溶劑中的剩余量。假設(shè)：V = 原溶液體積W0 = 提取前物質(zhì)的總量，S 提取溶劑的體積，W1 = 提取一次后物質(zhì)剩余量，W2 = 提取兩次后物質(zhì)剩余量，Wn = 提取n次后物質(zhì)剩余量。若經(jīng)一次

4、提取，原溶液含該物質(zhì)的濃度為：W1 / V ， 則提取溶劑中含該物質(zhì)的濃度為（W0W1）/ S ， 按公式得：（W1 / V）/（W0W1）/ S K W1 = W0KV/( KV+S)第八張，PPT共六十七頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月同理，經(jīng)二次提取后W2 = W1KV/( KV+S) W0KV/( KV+S)2因此，經(jīng)過(guò)n次提取后，溶劑中殘留量： Wn W0KV/( KV+S)n因式中 KV/( KV+S) l，且當(dāng) n值愈大時(shí)，Wn 則愈小。說(shuō)明當(dāng)用同樣多的溶劑分多次萃取比一次萃取的效果要好。這一點(diǎn)十分重要它是提高分離效率的有效途徑。 第九張，PPT共六十七頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月Wn W0

5、KV/( KV+S)nn值越大，提取效率越大。但是連續(xù)提取的次數(shù)并不是無(wú)限的，當(dāng)溶劑總量保持不變時(shí)，萃取次數(shù)（n）增加, W n就要減小。n5時(shí), n和S這兩個(gè)因素的影響就幾乎相互抵消了，再增加n, Wn與Wn1的變化不大。因此，一般以提取三次為宜。 第十張，PPT共六十七頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月2、另一類萃取劑的萃取原理是利用它能與被萃取物質(zhì)起化學(xué)反應(yīng) 這種萃取常用于從化合物中移去少量雜質(zhì)或分離混合物，這類萃取劑一般用5氫氧化鈉，5或10的碳酸鈉、碳酸氫鈉溶液、稀鹽酸、稀硫酸等。堿性萃取劑可以從有機(jī)相中移出有機(jī)酸，或從有機(jī)溶劑（其中溶有有機(jī)物）中除去酸性雜質(zhì)（成鈉鹽溶于水中）。反之，酸性萃取

6、劑可從混合物中萃取堿性物質(zhì)（雜質(zhì)）等。這類萃取被稱為洗滌。 第十一張，PPT共六十七頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月（二）提取方法 1多次提取方法 在分液漏斗中進(jìn)行，實(shí)驗(yàn)室中最常用的操作2連續(xù)萃取方法 連續(xù)萃取儀中進(jìn)行 主要用于提取某些在溶液中的溶解度極大物質(zhì)。第十二張，PPT共六十七頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月 1多次提取方法： 第十三張，PPT共六十七頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月基本操作：使用前須在下部活塞上涂凡士林，然后于漏斗中放入水搖蕩，檢查兩個(gè)塞了處是否漏水 確認(rèn)不漏時(shí)，再使用。萃進(jìn)行時(shí)，先將漏斗置于固定在鐵架臺(tái)上的鐵圈中，關(guān)好活塞。取下塞子，從漏斗的上口將被萃取的溶液倒入分液漏斗中，然后加入萃取劑

7、（一般為溶液的1/3）；塞緊塞子，取下漏斗。右手握住漏斗口頸，并用右手的手掌頂住塞子；左手握在漏過(guò)活塞處，拇指壓緊活塞然后把漏斗放平或向下傾斜，小心振蕩。 第十四張，PPT共六十七頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月第十五張，PPT共六十七頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月開(kāi)始振蕩時(shí)要慢，振蕩幾次后把漏斗下口向上傾斜（如圖），開(kāi)啟活塞排氣。幾次搖蕩、放氣后，把漏斗架在鐵圈上并把上口塞子上的小槽對(duì)準(zhǔn)漏斗口頸上的通氣孔。待液體分層后，將兩層液體分開(kāi)。下層液體由下部支管放出，上層液體應(yīng)由上口倒出。合并所有萃取液，加入微過(guò)量的干燥劑，干燥之。去除溶劑后，根據(jù)所得化合物的性質(zhì)可通過(guò)蒸餾、重結(jié)晶的方法進(jìn)一步純化。第十六張，PP

8、T共六十七頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月萃取操作注意事項(xiàng)（1）萃取時(shí)，應(yīng)選擇一個(gè)比被提取溶液體積大12倍的分液漏斗。分液漏斗中的溶液和溶劑不可太滿，振搖時(shí)不能使溶液和溶劑充分接觸，影響了物質(zhì)在兩相中的分配，降低了萃取率。（2）將漏斗活塞關(guān)嚴(yán)后，再裝溶液。以免溶液流失，影響產(chǎn)率。另外，溶液倒入前，或在靜置過(guò)程中，應(yīng)在漏斗下方，置一三角燒瓶作為接受甁，以備搞錯(cuò)時(shí)，補(bǔ)救。（3）振搖時(shí)，應(yīng)及時(shí)排氣。以免分液漏斗內(nèi)壓過(guò)高，溶液從玻璃接縫中滲出?；蛘?，欲靜置時(shí)，塞子跳落打碎，造成損失。 第十七張，PPT共六十七頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月用乙醚萃取時(shí)，應(yīng)特別注意周圍不要有明火。振蕩時(shí)，用力要小，時(shí)間要短，多搖多放氣

9、。否則，蒸氣過(guò)大，液體沖出而損失。特別注意用碳酸鈉溶液洗滌附有酸性液體時(shí)，因有二氧化碳產(chǎn)生，更應(yīng)及時(shí)排氣，以免導(dǎo)致液體沖出或造成事故。第十八張，PPT共六十七頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月（4）振搖后，靜置要充分。分層完全后再分離。若有乳化現(xiàn)象出現(xiàn)，破乳后，再分離。（5）溶液分離時(shí)，搖按照下層液體由下部支管放出，上層液體應(yīng)由上口倒出的原則。如果上層液體也經(jīng)過(guò)活塞放出，則漏斗徑部所附著的殘液就會(huì)把上層液體弄臟。（6）萃取或洗滌過(guò)程中，上下兩層液體都應(yīng)保留至實(shí)驗(yàn)完畢時(shí)，否則，如果中間的操作失誤，便無(wú)法補(bǔ)救。 第十九張，PPT共六十七頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月2連續(xù)萃取方法連續(xù)提取方法，實(shí)驗(yàn)室中亦常用。主要

10、用于提取某些物質(zhì)在溶液中的溶解度極大，用分次提取，效率很差的情況。它是利用一套儀器，使溶劑在進(jìn)行提取后，自動(dòng)流入加熱器中。蒸發(fā)成為氣體，遇冷凝器復(fù)成液體，再進(jìn)行提取如此循環(huán)不已，即能提出極大部分的物質(zhì)此法的提取效率甚高，溶劑用量很少，唯一的缺點(diǎn)是操作時(shí)間較長(zhǎng)。該法不適用于因受熱分解或變色的物質(zhì)。第二十張，PPT共六十七頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月選擇連續(xù)提取方法時(shí)，需視所用溶劑的比重大于或小于被提取溶液比重的情況，而采用不同式樣的儀器，但都是基于同一原理兩種類型的裝置圖為例（可結(jié)合工作的實(shí)際需要，自行設(shè)計(jì)或改裝）圖1為用輕溶劑連續(xù)提取的裝置，圖2為用重溶劑連續(xù)提取的裝置 第二十一張，PPT共六十七

11、頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月第二十二張，PPT共六十七頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月（三）萃取溶劑的選擇1選擇合適萃取溶劑的原則一般從水中萃取有機(jī)物要求溶劑在水中溶解度很小或幾乎不溶；被萃取物在溶劑中要比在水中溶解度大；對(duì)雜質(zhì)溶解度要?。蝗軇┗瘜W(xué)穩(wěn)定性好，與水和被萃取物都不反應(yīng)溶劑沸點(diǎn)不宜過(guò)高，萃取后溶劑應(yīng)易于用常壓蒸餾回收。此外價(jià)格便宜、操作方便、毒性小。密度適當(dāng)也是應(yīng)考慮的條件。第二十三張，PPT共六十七頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月選擇原則一般地講，難溶于水的物質(zhì)用石油醚提取；較易溶于水的物質(zhì)，用乙醚或苯萃??；易溶于水的物質(zhì)則用乙酸乙酯萃取效果較好。第二十四張，PPT共六十七頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月2.

12、 經(jīng)常使用的溶劑有乙醚、苯、四氯化碳、氯仿、石油醚、二氯甲烷、氯乙烷、正丁醇、醋酸酯等其中乙醚效果較好、使用乙醚的最大缺點(diǎn)是容易著火在實(shí)驗(yàn)室中可以小量使用，但在工業(yè)生產(chǎn)中不宜使用。第二十五張，PPT共六十七頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月(四) 乳化現(xiàn)象與破乳在提取某些含有堿性或表 面活性較強(qiáng)的物質(zhì)時(shí)（如 蛋白質(zhì)、長(zhǎng)鏈脂肪酸、皂 甙等），或溶液經(jīng)強(qiáng)烈搖 振后，易出現(xiàn)乳化 emulsification ，使溶液不 能分層或不能很快分層的 現(xiàn)象。第二十六張，PPT共六十七頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月原因：可能由于兩相分界之間存在少量輕質(zhì)的不溶物；可能兩液相交界處的表面張力小或由于兩液相密度相差太少。堿性溶液（

13、例如氫氧化鈉等）能穩(wěn)定乳狀液的絮狀物而使分層更困難第二十七張，PPT共六十七頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月采取如下措施：1采取長(zhǎng)時(shí)間靜置2利用鹽析效應(yīng)在水溶液中先加入一定量電解質(zhì)（如氯化鈉）或加飽和食鹽水溶液以提高水相的密度，同時(shí)又可以減少有機(jī)物在水相中的溶解度。3改變表面張力 滴加數(shù)滴醇類化合物4加熱破壞乳狀液（注意防止易燃溶劑著火）；5過(guò)濾除去少量輕質(zhì)固體物（必要時(shí)可加入少量吸附劑，濾除絮狀固體）。6、改變pH值 如若在萃取含有表面活性劑的溶液時(shí)形成乳狀溶液，當(dāng)實(shí)驗(yàn)條件允許時(shí)可小心地改變pH值，使之分層。 第二十八張，PPT共六十七頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月7、加入過(guò)量的酸或堿 當(dāng)遇到某些有機(jī)堿或

14、弱酸的鹽類，因在水溶液中能發(fā)生一定程度解離，很易被有機(jī)溶劑連取出水相為此，在溶液中要加入過(guò)量的酸或堿，即能破乳又能達(dá)到順利萃取之目的。8、輕搖與攪動(dòng) 遇到輕度乳化，可將溶液在分液漏斗中輕輕旋搖，或緩緩地?cái)嚢瑁瑢?duì)破乳有時(shí)會(huì)有幫助。9、忍受 如果這些措施全都無(wú)效，只好忍受這種事實(shí)，由它去了。 第二十九張，PPT共六十七頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月預(yù)防如果通過(guò)先前的實(shí)驗(yàn)已知一個(gè)溶液有形成乳濁液的傾向、那么混合時(shí)應(yīng)該緩慢，振搖時(shí)不宜劇烈，要用緩緩的旋搖進(jìn)行萃取而不要振搖，或者用緩緩地將分液漏斗翻轉(zhuǎn)數(shù)次的辦法也行在這些情況中都切忌劇烈振搖分液漏斗。應(yīng)予強(qiáng)調(diào)的一點(diǎn)是，形成乳濁液的萃取，非常棘手，勢(shì)必要花較長(zhǎng)時(shí)

15、間。 第三十張，PPT共六十七頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月(五) 液體的干燥 在蒸掉溶劑和進(jìn)一步提純所提物質(zhì)之前，常常需要從有機(jī)層除去水分。1 干燥劑的分類 溶液干燥常用的干燥劑多是一些無(wú)水的無(wú)機(jī)鹽或無(wú)機(jī)氧化物，它在暴露于濕空氣或濕溶液中時(shí)要獲得水，而達(dá)到干燥之目的。（1）與水結(jié)合成水合物的干燥劑，如氯化鈣、硫酸鎂和硫酸鈉等。（2）與水起化學(xué)反應(yīng)，形成另一種化合物的干燥劑，如五氧化二磷、氧化鈣等。 第三十一張，PPT共六十七頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月2 干燥劑的選擇選擇干燥劑的時(shí)，首先必須考慮干燥劑和被干燥的物質(zhì)的性質(zhì)。能和被干燥物質(zhì)起化學(xué)反應(yīng)的以及能形成配合物的干燥劑，通常不能使用。干燥劑也不能溶

16、解于被干燥物質(zhì)的液體里。其次還要考慮干燥劑的干燥能力。干燥速度和價(jià)格等。 第三十二張，PPT共六十七頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月3溶液干燥度的判斷有幾種觀察法可判斷溶液是否“干燥”：如果溶液是濕的，那么干燥劑通常總是結(jié)成團(tuán)塊，而且與瓶壁粘在一起。在一些極端的情況中，甚至可以看到干燥劑已溶解于在瓶底形成的水相中。如果溶液是干的，那么干燥劑能在瓶底自由移動(dòng)。干的溶液則顯得澄清透明，濕的溶液通常呈現(xiàn)混濁 。第三十三張，PPT共六十七頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月4干燥劑的干燥效力可用干燥容量或干燥完全度衡量干燥容量：是一個(gè)用來(lái)表示每單位重量的干燥劑能吸收的水量的術(shù)語(yǔ)。干燥完全度：指的是干燥劑的干燥效力術(shù)語(yǔ)，是

17、指當(dāng)已達(dá)到干燥平衡時(shí)，一個(gè)化合物從溶液中除去的所有水量。一定量的不同干燥劑，并不全都吸收同樣數(shù)量的水，它們也不會(huì)將溶液干燥到同樣程度 如硫酸鈉和硫酸鎂均能吸收大量水（高容量）但是硫酸鎂能將溶液干燥得更完全。 第三十四張，PPT共六十七頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月5常用的干燥劑常用的干燥劑有硫酸鎂、氯化鈣、硫酸鈉、硫酸鈣（商品名Drierite）、氧化鈣、氫氧化鈉與氫氧化鉀和碳酸鉀的無(wú)水鹽。這些干燥劑各具特點(diǎn)和用途。 第三十五張，PPT共六十七頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月無(wú)水氯化鈣：是個(gè)良好干燥劑，吸水能力大（30以下形成CaCl26H2O），價(jià)格便宜。但不能用于大多數(shù)含氧或含氮化合物，因?yàn)樗纬山j(luò)合物

18、。氯化鈣除能吸水外，也能吸收甲醇和乙醇，因此它除了作為干燥劑外還對(duì)除去甲醇、乙醇溶劑有用處工業(yè)無(wú)水氯化鈣往往還含有一定量氫氧化鈣，因此，這一干燥劑不能用于酸或酸性物質(zhì)的干燥。無(wú)水硫酸鎂：是很好的中性干燥劑，吸水作用快，價(jià)格便宜?？捎糜诟稍锊荒苡寐然}干燥的許多物質(zhì)如醛和某些酯。但鎂離子有其缺點(diǎn)，它有時(shí)會(huì)導(dǎo)致化合物例如環(huán)氧化物發(fā)生重排反應(yīng)；它是個(gè)強(qiáng)的Lewis酸 第三十六張，PPT共六十七頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月無(wú)水碳酸鉀：干燥能力一般（形成K2CO32H2O ），本身是個(gè)堿，故可供干燥堿性溶液。但不能干燥酸性物質(zhì) 。氫氧化鈉與氫氧化鉀：用于胺類的干燥比較有效。由于它們能與許多物質(zhì)起反應(yīng)（酸、酚

19、、酯、酰胺等），也能溶于某些液體的有機(jī)化合物中，所以它的應(yīng)用范圍很有限。無(wú)水硫酸鈣：干燥速度快，干燥得很完全，與水形成相當(dāng)穩(wěn)定的水合物（2CaSO4H2O）但其總的容量低。一般用于第二次干燥用。 第三十七張，PPT共六十七頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月無(wú)水硫酸鈉：是干燥劑中最常用的一個(gè)。它是中性的，而且很有效(32.4以下形成Na2SO410H2O)，使用范圍廣， 但它的吸水速度慢，且最后殘留的少量水分不易除盡。因此常用于含水量較多的溶液的初步干燥，殘留的少量水分再用其它強(qiáng)干燥劑除去。它還必須在室溫時(shí)使用方會(huì)有效，它不能用于沸騰的溶劑因?yàn)槠渌衔颪a2SO410H2O在32.4就要分解。氧化鈣： 適

20、用于低級(jí)醇的干燥。氧化鈣和氫氧化鈣均不溶于醇類，對(duì)熱都很穩(wěn)定，又不揮發(fā)，故不必從醇中除去，即可對(duì)醇進(jìn)行蒸餾。由于呈堿性，所以不適合酸類和酯類化合物的干燥。 第三十八張，PPT共六十七頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月金屬鈉：用于干燥乙醚、脂肪烴和芳香烴等。這些物質(zhì)在用金屬鈉干燥前，首先要用無(wú)水氯化鈣等干燥劑把其中大部分水分去除。使用時(shí)，金屬鈉要切成薄片，以增加鈉與液體的接觸面。離子強(qiáng)度大的溶液：乙醚在室溫時(shí)，按重量計(jì)能溶入1.5%的水，而水則能溶入7.5乙醚。然而，乙醚從飽和氯化鈉水溶液中溶入的水量要少得多。因此，在乙醚中的大部分水，或水中的乙醚，均可通過(guò)與飽和氯化鈉水溶液一起振搖予以除去。任何鹽都有與

21、此相似的作用，但并非都像氯化鈉這樣便宜或極易溶于水。一種高離子強(qiáng)度的溶液通常不能與有機(jī)溶劑相容，從而促使有機(jī)層與水層分離。 第三十九張，PPT共六十七頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月表將各種干燥劑作了比較 第四十張，PPT共六十七頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月第四十一張，PPT共六十七頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月6操作方法 把干燥劑放入溶液或液體里，一起振蕩，放置一定時(shí)間，或置于電磁攪拌器上攪拌，然后將溶液和干燥劑分離。 第四十二張，PPT共六十七頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月干燥劑的用量為：10ml液體約需加0.5-1g。但由于液體產(chǎn)品中含水量不同，干燥劑的容量不同，溫度不同，故不能一概而論。干燥劑的用量不能過(guò)多，

22、否則由于固體干燥劑的表面吸附，被干燥物質(zhì)會(huì)有較多的損失；如果干燥劑用量太少，則加入的干燥劑便會(huì)溶解在所吸附的水中，在此情況下，可用吸管除去水層，再加入新的干燥劑。所用的干燥劑顆粒不要太大，但也不要呈粉狀。顆粒太大，表面積減小，吸水作用不大；粉狀干燥劑在干燥過(guò)程中容易成泥狀，分離困難。 第四十三張，PPT共六十七頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月溫度越低，干燥劑的干燥效果越大。 所以干燥應(yīng)在室溫下進(jìn)行。有時(shí)為了增加干燥劑的吸水速度，常把干燥劑和被干燥物質(zhì)一起溫?zé)幔@不適用于那些在鉸高溫度時(shí)又能把水釋放出來(lái)的干燥劑(如氯化鈣、硫酸鈉等)。在蒸流前，必須將干燥劑與溶液分離。 第四十四張，PPT共六十七頁(yè)，創(chuàng)

23、作于2022年6月(六) 分子篩應(yīng)用的一般介紹 應(yīng)用最廣的分子篩是沸石分子篩，它是一種含鋁硅酸鹽的結(jié)晶。它具有高效選擇性的吸附能力，按其結(jié)構(gòu)和組成來(lái)分，已有三十多種類型可作為分子篩使用，常用的是A型和X型兩種。第四十五張，PPT共六十七頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月常用的A型分子篩有3型。4型和5型三種。它們的化學(xué)組成是：3型K9Na3(AlO2)12（SiO2）1227H2O4型，Na12(AlO2)12（SiO2）1227H2O5型，Ca4.5Na3(AlO2)12 30H2O常用的X型分子篩是13X型。 其化學(xué)組成為: Na86(AlO2)86（SiO2）106xH2O第四十六張，PPT共六十

24、七頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月分子篩具有高度選擇性吸附性能，是由于其結(jié)構(gòu)形成許多與外部相通的均一的微孔，凡是比此孔徑小的分子可通人孔道中，而較大者則留在孔外；借此以篩分各種分子大小不同的混合物。有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室常應(yīng)用分子篩吸附乙醚、乙醇、異丙醇和氯仿等有機(jī)溶劑中的少量水分；此外，還用于吸附有機(jī)反應(yīng)中生成的水分，效果較好。 第四十七張，PPT共六十七頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月在使用分子篩干燥時(shí)應(yīng)注意1新買來(lái)的分子篩使用前應(yīng)先活化、脫水，溫度為50010，在常壓下烘2小時(shí)溫度過(guò)高或過(guò)低均會(huì)影響吸附量。超過(guò)600以上時(shí)，則分子篩的晶體結(jié)構(gòu)會(huì)被破壞，從而降低或喪失其吸附能力?；罨蟮姆肿雍Y待冷至200左右，應(yīng)

25、立即取出存于干燥器備用。2分子篩在使用之后活性降低須再經(jīng)活化方可使用；活化前須用水蒸氣或惰性氣體把分子篩中的其它物質(zhì)取替代出來(lái)，然后再按注意事項(xiàng)1進(jìn)行處理。3使用分子篩時(shí)，介質(zhì)的pH值應(yīng)控制在512之間4分子篩宜用于除去微量的水分，倘若水分過(guò)多。應(yīng)先用其它干燥劑進(jìn)行去水，然后再用分子篩干燥。第四十八張，PPT共六十七頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月分子篩的吸附性能列入下表中，便于結(jié)合實(shí)際加以選用。第四十九張，PPT共六十七頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月二、從固體中提取物質(zhì)的方法（一）浸出法 （二）熱提取法 （三）. 超臨界流體萃取法 第五十張，PPT共六十七頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月（一）浸出法是借溶劑對(duì)固體

26、混合物長(zhǎng)時(shí)間的浸漬，使溶解的物質(zhì)與難溶的物質(zhì)加以分離。藥廠中制備酊劑的方法是大家所熟悉的，這種方法雖不需要特殊器皿，但耗時(shí)、費(fèi)溶劑，而合效率不高。 第五十一張，PPT共六十七頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月（二）熱提取法實(shí)驗(yàn)室常用加熱回流法和索氏提取器提取法來(lái)提取和分離有機(jī)化合物。索氏提取器是實(shí)驗(yàn)室中較為合適通過(guò)溶劑回流及虹吸現(xiàn)象，使固體物質(zhì)連續(xù)多次被純凈的溶劑所提取，效率極高，又節(jié)省溶劑 第五十二張，PPT共六十七頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月第五十三張，PPT共六十七頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月索氏提取的缺陷：對(duì)受熱易分解或變色的物質(zhì)不宜采用應(yīng)用高沸點(diǎn)溶劑進(jìn)行提取時(shí)，采用此儀器亦是不合適的。 第五十四張，P

27、PT共六十七頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月操作：在進(jìn)行提取前，先將濾紙卷成柱狀，直徑略小于提取筒的直徑，一使用線扎緊（可商品化購(gòu)買）于此紙筒中，裝入研細(xì)被提取的固體，輕輕壓實(shí)，上蓋以濾紙，放入提取筒中然后開(kāi)始加熱，使溶劑沸騰，蒸氣沿玻璃管上升，被冷凝管冷凝為液體，再滴入提取器中，待提取筒中的溶劑面超過(guò)虹吸管上端后，提取液自動(dòng)流入加熱瓶中。再行蒸發(fā)溶劑，循環(huán)不止，使提取物富集于燒瓶中。一般費(fèi)時(shí)數(shù)小時(shí)才能完成。 第五十五張，PPT共六十七頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月少量固體需要用溶劑提取，可用半微量?jī)x器中的索氏提取器如仍感體積太大，可用簡(jiǎn)易半微量固體提取儀。被提取的固體物質(zhì)置于折疊濾紙上，操作簡(jiǎn)單，效果好。

28、提取后的溶劑經(jīng)過(guò)濃縮或減壓濃縮，即得所要化合物粗品，再經(jīng)重結(jié)晶得純品。 第五十六張，PPT共六十七頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月三、超臨界流體萃取法 利用超臨界流體為萃取劑的萃取操作稱為超臨界流體萃取(supercritical fluid extraction SCFE)。超臨界流體(SCF) 對(duì)脂肪酸、生物堿、醚類、酮類、甘油脂等具有特殊的溶解作用，因此可用于這類物質(zhì)的萃取分離。 第五十七張，PPT共六十七頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月（一）SCFE具有以下特點(diǎn)：1、該方法尤其適用于對(duì)熱及化學(xué)不穩(wěn)定的化合物的提取，并主要用于從混合物中提取低極性的組分。例如，原本用水蒸氣蒸餾或索氏提取的可用SCFE法有效替代。2、該方法提取速度快，并可通過(guò)調(diào)節(jié)壓力，提高溶劑的溶出能力。選譯適當(dāng)?shù)臏囟扰c壓力能提高提取的選擇性能，并獲得更干凈的提取物，收得率也高于常規(guī)的液液及液固提取。第五十八張，PPT共六十七頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月3、超臨界流體提取不必使用大量的有機(jī)溶劑，因而具有顯著的安全性。4、它對(duì)環(huán)境的污染也很小，特別是它減少了含鹵素溶劑的使用。許多超臨界流體具有較好的質(zhì)量傳遞性能(與液液及液固提取相比，具有低粘度和高擴(kuò)散率，適合于對(duì)植物組織的提取)，5、在室溫時(shí)呈氣態(tài)，相對(duì)惰