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文檔簡介

1、無機(jī)磷檢測作業(yè)指導(dǎo)書1.試劑及其配制1.1硫酸溶液：c（H2SO4）=6.0mol/L在攪拌下將300mL硫酸（H2SO4,=1.84g/mL）緩緩加到600mL水。1.2鉬酸銨溶液溶解28g鉬酸銨【（NH4）6Mo7O244H2O】于200mL水中。溶液變混濁時(shí)，應(yīng)重配。1.3酒石酸銻鉀溶液溶解6g酒石酸銻鉀（C4H4KO7Sb1/2H2O）于200mL水中，貯于聚乙烯瓶中。溶液變混濁時(shí)，應(yīng)重配。1.4混合溶液攪拌下將45mL鉬酸銨溶液加到200mL硫酸溶液中，加入5mL酒石酸銻鉀溶液，混勻。貯于棕色玻璃瓶中。溶液變混濁時(shí)，應(yīng)重配。1.5抗壞血酸溶液溶解20g抗壞血酸（C6H8O6）于200

2、mL水中，盛于棕色試劑瓶或聚乙烯瓶。在4避光保存，可穩(wěn)定1個(gè)月。1.6磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯備液稱取1.011g硝酸鉀（預(yù)先在110烘1h，置于干燥器中冷卻至室溫）用少量蒸餾水溶解后，轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，加1.0ml三氯甲烷，混勻，濃度為140.0mg/L，有效期半年。1.7磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用液吸取1.0ml標(biāo)準(zhǔn)貯備液于100ml容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，混勻，濃度1.40mg/L。2.繪制工作曲線2.1量取磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用溶液0，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00mL于50mL具塞量筒中，加水至50mL標(biāo)線，混勻。各濃度依次為0，0.030，0.060，0.120，0.180，0.240mg/L。2.2各加1.0mL混合溶液，1.0mL抗壞血酸溶液，混勻。顯色5min后，注入5cm測定池中，以蒸餾水作參比，于882nm波長處測定其吸光值A(chǔ)i。其中零濃度為標(biāo)準(zhǔn)空白吸光值A(chǔ)o。2.3以吸光值（AiAo）為縱坐標(biāo)，相應(yīng)的磷酸鹽濃度（mg/L）為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。3.水樣測定量取50mL經(jīng)0.45um微孔濾膜過濾的水樣至具塞量筒中，按繪制工作曲線步驟測定吸光值A(chǔ)w。同時(shí)量取50mL水按相同步驟測定分析空白吸光值A(chǔ)b。4.數(shù)據(jù)計(jì)算據(jù)（AwAb）值在標(biāo)準(zhǔn)曲線上

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