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文檔簡介
1、誠 信我,所呈交的(設(shè)計)是本人在老師指導(dǎo)下進行的研究工作及取得的研究成果。據(jù)我查證,除了文中特別加以標注和致謝的地方外,(設(shè)計)中不包含其他人已經(jīng)或撰寫過的研究成果,也不包含為獲得其他教育機構(gòu)的學(xué)位或而使用過的材料。我承諾,(設(shè)計)中的所有內(nèi)容均真實、。(設(shè)計)作者(簽名):年月日目錄摘要1 前言2 材料與儀器2.1 實驗材料2.2 實驗儀器3 實驗方法與結(jié)果 3.1 處方與工藝3.2 薄層鑒別4 檢查III344455532323233343637464.14.24.35相對密度的檢測值的測定最低裝量測定參考文獻綜述致謝銀蒿解熱合劑的質(zhì)量標準研究摘要:目的 對銀蒿解熱合劑的質(zhì)量標準進行研究
2、,并提高銀蒿解熱合劑的質(zhì)量標準,增強該合劑的可控性。方法 參國藥典2010 版一部、廣東省中藥材標準(第一冊)及相關(guān)文獻方法,對銀蒿解熱合劑中的崗梅,柴胡,綿馬貫眾,連翹,桑葉,6 味藥進行薄層色譜鑒別研究,并作展開劑的選擇和點樣量的控制研究,同時對其進行不同溫濕度等的方法學(xué),以建立處方中崗梅,柴胡,綿馬貫眾,連翹,桑葉,6 味藥的薄層鑒別方法,為質(zhì)量標準再提高提供實驗依據(jù),進一步完善質(zhì)量標準。結(jié)果 銀蒿解熱合劑中的崗梅,連翹,桑葉,柴胡,綿馬貫眾和對照藥材、對照品薄層色譜主斑點位置一致,且定性鑒別熒光點顯色完整、分離情況良好、容易區(qū)別。結(jié)論 所建立的方法簡便、易行、專屬性比較強,可作為銀蒿解
3、熱合劑質(zhì)量控制方法之一。:銀蒿解熱合劑;TLC;薄層色譜鑒別;質(zhì)量標準Study on the quality standard of yinhaojierehejiAbstract : ObjectiveToestablishaTLCidentificationmethodforyinzuojiereheji,sot to enhance its quality,and to meet the demands of moderntraditional Chimedicine agent markt. Methods Radixet Caulis Ilicis Asprellae,ChiTho
4、rowax Root , Rhizoma Dryopteris Crassirhizomatis , Forsythiasuspensa , Mulberry Leaf and honeysuckle were identified by TLC in Chinaarmacopoeia ,Guangdong traditional Chimedicine standard (volume 1) orother related literature information.And the choice of an agent and some sleamount control research
5、, at the same time for different temperature and humidity, etc. to establish reliable methods of TLC identification for yinhaojiereheji and providethe experimental basis for its quality.Results Radixet Caulis Ilicis Asprellae,honeysuckle, forsythia, mulberry leaf,ChiThorowax Root, RhizomaDryopteris
6、Crassirhizomatis and contrast medicinal materials, reference substanceTLC spotsition is consistent, Lord and qualiive differentiate spots roundness, This method was easy,used to control the quality ofseparating degree good, easy to distinguish. sensitive , characteristic , and it could beyinhaojiere
7、heji.Keyword:yinhaojiereheji,TLC,identified by TLC,quality standard1 前言銀蒿解熱合劑是由崗梅,柴胡,綿馬貫眾,連翹,桑葉,青蒿等十味中藥在敗毒散的基礎(chǔ)上結(jié)合嶺南地區(qū)外感風(fēng)熱的臨床表現(xiàn)特征加減而制成的復(fù)方制劑,是中山市中醫(yī)院的一個常用的院內(nèi)復(fù)方制劑,具有解表,清熱,主治上呼吸道引起的咽喉腫痛,發(fā)熱,鼻塞,咳嗽 1。主藥崗梅具有清熱解毒,散瘀止痛,利咽消腫,生津止渴。用于咽喉腫痛,肺熱咳嗽,感冒發(fā)熱,跌打淤痛,熱病津傷口渴2,同時崗梅含有生物堿,有抗炎、鎮(zhèn)痛等作用。柴胡具有疏散退熱,疏肝解郁,升舉陽氣的作用3,且柴胡含有柴胡皂苷
8、可以抑制Na+、K+-ATP 酶的活性,有抗過敏作用。綿馬貫眾的清熱功效較強,止血,殺蟲。用于溫毒發(fā)斑,時疫感冒,崩漏下血,瘡瘍腫毒,風(fēng)熱頭痛,蟲積腹痛3。連翹具有清熱解毒,消腫散結(jié),疏散風(fēng)熱的作用3,而主要化學(xué)成分為木脂素類的連翹苷具有清熱,解毒,散結(jié)排膿12。桑葉具清肺潤燥,疏散風(fēng)熱,清肝明功效,含有黃酮類,生物堿以及桑葉多糖,其中據(jù)文獻桑葉多糖具有不錯的和抑制血脂升高的作用3。疏散風(fēng)熱,清熱解毒,用于風(fēng)熱感冒,喉痹,癰腫疔瘡,丹毒,熱毒血痢3。主要含有黃酮類化合物木犀草素、綠原酸以及一些揮發(fā)油成分,其中綠原酸和異綠原酸是它的抗菌有效成分4,抗流感的主要物質(zhì)基礎(chǔ)11。該合劑組方合理,而黃酮
9、類化合物可能是工藝比較成熟,具有解表,清熱之功效,是治療上呼吸道引起的咽喉腫痛,發(fā)熱,鼻塞,咳嗽的良藥。多年來在院內(nèi)使用療效確切、無不良反應(yīng),有很高的經(jīng)濟效益和良好的應(yīng)用前景。由于原質(zhì)量標準不高,只有三個薄層色譜鑒別,為提高該制劑質(zhì)量標準,進一步保證該合劑臨床用藥的安全性和有效性,對處崗梅,柴胡,綿馬貫眾,連翹,桑葉,6 味藥建立薄層色譜鑒別。在鑒別中藥復(fù)方制劑,應(yīng)該依據(jù)該制劑特點,設(shè)計簡易、可行且具有專屬性的方法,以達到控制其質(zhì)量的目的。本課題在實驗過程中,主要采用中國藥典一部附錄 VIB 中薄層色譜法、省中藥材標準(第一冊),以及分析和改進文獻資料相同或相近中藥材薄層色譜中提取方法及展開劑
10、的選擇和點樣量的控制,從而選擇最佳的方法,并根據(jù)最終選定的方法對其進行不同溫濕度等的方法學(xué),其方法簡便易行,層析分離明顯,斑點清晰,對照無干擾,重復(fù)性良好,專屬性較強,可完善銀蒿解熱合劑的質(zhì)量標準,從而更好的控制該合劑的的質(zhì)量,為其臨床療效做出保證。2 材料與儀器2.1 實驗材料銀蒿解熱合劑(中山市中醫(yī)院制劑室提供,兩批批號分別是:20140520、20141104;對照樣品(中山市中醫(yī)院制劑室提供);綠原酸對照品(批號:110753201314);連翹苷對照品(批號:110821201213)、連翹對照藥材(批號:120908200915)、對照品(批號:120160201107)、柴胡對照
11、藥材(批號:120992201108)、桑葉對照藥材(批號:121123201305)、綿馬貫眾對照藥材(批號:121034200302)、崗梅對照藥材(批號:1152200001),以上藥品均購自中國藥品生物制品檢定所;乙酸乙酯,甲醇,甲苯,甲酸,氨水,乙酸丁酯,三氯甲烷,石油醚(3090)等均為分析純。2.2 實驗儀器KQ5200E 型醫(yī)用超聲波型薄層色譜攝影儀(器(昆山市超聲儀器);Good SeeI);JA1203 型電子天平(生化科技天平儀器廠);BS224S 電子天平();JJ200 型電子躍進醫(yī)療器械賽多利斯儀器系統(tǒng)天平(常熟市雙杰測試儀器廠);DK8D 電熱恒溫干燥箱();CH
12、1006 超級恒溫槽(衡平儀器儀表廠);東方A 型直熱式電熱恒溫干燥箱(廣州東方電熱干燥設(shè)備廠);800 型離心機(手術(shù)器械廠);HCDX231 電動吸引器(二二八廠);CRLB1500S 灶頭(電爐)(肇慶金雅了電器);加強型玻璃點樣毛細管(華西醫(yī)學(xué)儀器廠生產(chǎn));IXUS115HSCanon 數(shù)碼相機(佳能(中國)3 實驗方法與結(jié)果3.1 處方與工藝,連翹,柴胡,桑葉,綿馬貫眾,崗梅等十味中藥,加水 15 倍量,取在中藥提取室進行提取,取得中藥提取液灌裝于 100mL 潔凈無菌瓶中,包裝,檢驗,即得。3.2 薄層鑒別3.2.1 崗梅的薄層鑒別3.2.1.1 三氯甲烷方法(1)提取方法供試品液
13、的:取本品 15mL,加 30mL 三氯甲烷,并作超聲處理 10min,濾過,濾液蒸干,加三氯甲烷 1mL 溶解,作為供試品溶液2。對照藥材溶液的:另取崗梅對照藥材粉末 1g,同成對照藥材溶液。對照品的:另取缺崗梅樣品同成對照品。(2)色譜條件層析板:預(yù)制硅膠G 薄層板、手鋪硅膠G 薄層板展開劑:苯-(9:1)顯色與檢視:展開后取出晾干,置于紫外光燈下(365nm)檢視點樣量:供試品溶液、溶液各 10L、對照藥材溶液 10L。3.2.1.2 乙酸乙酯方法(1)提取方法供試品液的:取去銀蒿解熱合劑 33mL 加乙酸乙酯萃取 2 次,每次 35mL,合并乙酸乙酯液,置水浴上濃縮至 1mL5。對照藥
14、材溶液的:取崗梅對照藥材 1g,加水 33mL 溶解,加乙酸乙酯,余備。下同供試品液方對照品的:取缺崗梅的樣品同得對照品(中山中醫(yī)院制劑室提供)(2)色譜條件層析板 預(yù)制、手鋪硅膠G 薄層板展開劑 A:甲苯-乙酸乙酯-甲酸 (5:3:0.5) B:甲苯-乙酸乙酯-甲酸(10:3:0.5) C:甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸(10:3:1)D:甲苯-乙醇-甲酸(10:3:0.5)顯色與檢視展開后晾干,將其放在裝有氨水的展開缸中進行氨熏,待斑點顯色后,置于日光下觀察。點樣量供試品溶液、對照溶液,對照藥材溶液各 10L3.2.1.3 結(jié)果(1)使用三氯甲烷提取的溶液進行薄層鑒別,結(jié)果如下:(見下圖 1) 溶
15、劑前沿123456(紫外(365nm)圖)1.供試品溶液(20141104) 2.供試品溶液(20140520) 34.崗梅對照藥材溶液56.缺崗梅對照溶液圖 1 原標準方法提取的薄層鑒別(2)使用乙酸乙酯提取的溶液進行薄層鑒別,在不同展開劑中展開,結(jié)果表明如下:溶劑前沿 123456123456(展開劑A)(展開劑 B)溶劑前沿 123456123456(展開劑 C)(展開劑D)1.供試品溶液(20141104)2.供試品溶液(20140520) 34.崗梅對照藥材溶液56.缺崗梅對照溶液圖 2.不同展開劑的選擇薄層鑒別圖(3)使用三氯甲烷方法(原標準方法)進行薄層鑒別,結(jié)果發(fā)現(xiàn):有干擾,對
16、照品與供試品無對應(yīng)點。而使用乙酸乙酯提取的溶液在以上四種展開劑中展開的效果來看,使用展開劑B 的效果不是特別理想,供試品的斑點未能分離清晰,使用展開劑C 和使用展開劑D 的效果不可行,斑點沒有分離,不能作為鑒崗梅的薄層色譜方法。而使用展開劑 A 的效果是最好的,其結(jié)果表明:銀蒿解熱合劑的供試品在色譜上與對照藥材溶液存在相同的熒光點,其斑點分離清晰,而對照不存在干擾??闪腥朐撝苿┵|(zhì)量標準中。3.2.1.4 方法學(xué)(1)專屬性:按照最終確定的方法進行試驗,結(jié)果發(fā)現(xiàn),銀蒿解熱合劑供試品與崗梅對照藥材溶液在相應(yīng)位置上有相同熒光斑點,而且沒有干擾。(見圖2 展開劑A)(2)不同薄層板的比較:取預(yù)制硅膠G
17、 薄層板、手鋪板,按擬定的方法試驗,結(jié)果表明用不同的廠家生產(chǎn)的硅膠G 薄層板,鑒別無明顯影響。(見圖 4)溶劑前沿 123456123456(A:手鋪板)(B:預(yù)制板)1.供試品溶液(20141104) 2.供試品溶液(20140520) 34.崗梅對照藥材溶液56.缺崗梅對照溶液圖 4.不同薄層板的比較(3)不同溫度的比較取點樣后的薄層板,分別在 10和 25下展開,顯色,檢視。結(jié)果表明:在以上兩個溫度環(huán)境下,鑒別基本無明顯影響(見圖 5)溶劑前沿 123456123456(A:10)( A:25)1.供試品溶液(20141104) 2.供試品溶液(20140520) 34.崗梅對照藥材溶液
18、56.缺崗梅對照溶液圖 5.不同溫度的比較(4)不同濕度的比較取點樣后的薄層板,分別在 32%和 88%相對濕度中展開,顯色,檢視。結(jié)果表明:在以上兩個不同的相對濕度下鑒別,濕度較高的薄層板點分離不夠清晰,但是基本上沒有明顯的差距。(見圖 6)溶劑前沿 123456123456(圖 A:相對濕度 32%)(圖 B:相對濕度 88%)1.供試品溶液(20141104) 2.供試品溶液(20140520) 34.崗梅對照藥材溶液56.缺崗梅對照溶液圖 6.不同濕度的比較3.2.2的薄層鑒別3.2.2.1 甲醇靜置方法采用藥典中藥材的鑒別方法來鑒別銀蒿解熱合劑中的,結(jié)果表明采用藥典標準方法能鑒別出合
19、劑中的成分,薄層斑點分離清晰,且無干擾。故采用該方法作為薄層鑒別方法。(1)提取方法供試品溶液的:取本品 20mL,加甲醇 30mL,放置 12h,濾過,取甲醇濾液作為供試品溶液3。對照品粉末,加甲醇制成每1mL含1mg的溶液,對照藥材溶液的:取作為對照藥材溶液。綠原酸對照品的:另取綠原酸對照品粉末,加甲醇制成每1mL含1mg的溶液,作為對照品溶液。對照品的:取缺的銀蒿解熱合劑同供試品的方成對照品。(2)色譜條件層析板:預(yù)制硅膠H 薄層板、手鋪硅膠H 薄層板展開劑:乙酸丁酯-甲酸-水(7:2.5:2.5)的上層溶液。顯色與檢視:展開后取出晾干,置于紫外光燈下(365nm)檢視點樣量:供試品溶液
20、、溶液及對照藥材溶液各 10L,對照品溶液 10L3.2.2.2 綠原酸點樣量的取綠原酸對照品,加甲醇制成每 1mL 含 1mg 的溶液,作為對照品溶液。吸取 5L,6L,7L,8L,9L ,10L 分別點于同一硅膠 H 薄層板上,參照最終確定方法的色譜條件進行薄層鑒別。3.2.2.3 結(jié)果用甲醇靜置法提取的溶液進行薄層鑒別,結(jié)果如下(見圖7) 溶劑前沿1.供試品溶液(20141104)2.供試品溶液(20140520)34.對照藥材溶液5.綠原酸對照品溶液6.缺對照溶液1234圖 756(紫外(365nm)圖)從上圖中可以看出供試品色譜中與對照藥材相應(yīng)位置有相同的斑點都存在對應(yīng)的點,由于銀蒿
21、解熱合劑中的桑葉含有綠原酸,故加入的對照藥材,在圖中供試品與的對照藥材都有2個相對應(yīng)的斑點,其中有一個點與綠原酸所在斑點相對應(yīng),另一個點僅有供試品與對照藥材相對應(yīng),并無其他干擾,所以可以鑒別出該合劑中含有。結(jié)論:該方法可以為該合劑的質(zhì)量標準研究提供依據(jù)。3.2.2.4 點樣量的 溶劑前沿123456圖8.綠原酸點樣量薄層1-6的點樣量分別是5L,6L,7L,8L,9L,10L從上圖可以看出吸 取10L的效果是最好的,最終還是選取了10L作為最終的點樣量。3.2.2.5 方法學(xué)( 1 )專屬性:按最終選定的方法提取溶液進行薄層鑒別,結(jié)果表明,銀蒿解熱合劑供試品與對照藥材溶液色譜中在相應(yīng)的位置上有
22、相同的熒光斑點,且缺對照溶液無干擾。(見圖7)( 2 )不同薄層板的比較:取預(yù)制硅膠G薄層板、手鋪板,按確定的方法試驗,結(jié)果表明用不同的硅膠G薄層板,鑒別無明顯影響。(見圖9)溶劑前沿123456123456(A:手鋪板)(B:預(yù)制板)1.供試品溶液(20141104) 2.供試品溶液(20140520) 34.對照藥材溶液5.綠原酸對照品溶液 6.缺對照溶液圖 9.不同薄層板的比較( 3 )不同溫度的比較:取點樣后的薄層板,分別在10和25相對溫度中展開, 晾干,檢視。結(jié)果表明:在以上兩個不同的溫度下,鑒別無明顯區(qū)別。(見圖10)溶劑前沿123456123456(A:溫度10)( B: 溫度
23、25)1.供試品溶液(20141104) 2.供試品溶液(20140520) 34.對照藥材溶液5.綠原酸對照品溶液 6.缺對照溶液圖 10.不同溫度的比較()不同濕度的比較:取點樣后的薄層板,分別在32%和88%相對濕度中展開,顯色,檢視。結(jié)果表明:在以上兩個不同的相對濕度下,濕度較高的薄層板展開的溶液前沿稍低點,除此之外,基本無明顯差別。溶劑前沿123456123456(A:相對濕度 32%)(B:相對濕度 88%)1.供試品溶液(20141104) 2.供試品溶液(20140520) 34.對照藥材溶液5.綠原酸對照品溶液 6.缺對照溶液圖 11.不同濕度的比較3.2.3 連翹的薄層鑒別
24、3.2.3.1 甲醇方法采用藥典中連翹藥材的鑒別方法來鑒別銀蒿解熱合劑中的連翹,結(jié)果薄層斑點分離清晰,且無干擾。故采用該方法作為該合劑連翹薄層鑒別方法。(1)提取方法供試品溶液的:取本品 10mL,加石油醚(3060)20mL,密塞,超聲處理15min,用分液漏斗棄去上層石油醚液,取下層溶液,加甲醇 20mL,密塞,超聲處理 20min,濾過,取濾液蒸干,殘渣加甲醇 5mL 使溶解,作為供試品溶液3。對照藥材溶液的:另取連翹對照藥材粉末,加上甲醇制成每1mL含有連翹 0.25mg的對照藥材溶液。連翹苷對照品的:再取連翹苷對照品,加上甲醇制成每1mL含有連翹苷0.25mg的溶液,作為對照品溶液。
25、對照品的:取缺連翹的銀蒿解熱合劑 10mL,按供試品的對照品。方得(2)色譜條件層析板:預(yù)制硅膠G 薄層板、手鋪硅膠G 薄層板展開劑:A:三氯甲烷-甲醇(5:1)B:三氯甲烷-甲醇(8:1)顯色與檢視:展開后取出晾干,噴上 10%的硫酸乙醇溶液,并在 105下烘干至斑點顯色。點樣量:供試品溶液、溶液、對照藥材溶液各 10L 連翹苷對照品 5L3.2.3.2 連翹苷點樣量的取連翹苷對照品,加入甲醇制成每 1mL 含有連翹苷 0.25mg 的溶液,吸取3L,4L,5L,6L,7L,8L 分別點于同一硅膠 G 薄層板上,參照上述最終確定方法的色譜條件進行薄層鑒別。3.2.3.3 結(jié)果用甲醇方法提取的
26、溶液進行薄層鑒別,分別在展開劑 A 和展開劑B 中展開,結(jié)果如下:溶劑前沿123456123456(展開劑A)(展開劑B)1.供試品溶液(20141104) 2.供試品溶液(20140520) 34.連翹對照藥材液5.連翹苷對照品溶液 6.缺連翹對照溶液圖12.不同展開劑的選擇從圖 12(展開劑A)中可以看出供試品以及對照藥材色譜在相同的位置有相同顏色的斑點,由于連翹含有特征成分連翹苷,所以在點樣過程中加入了連翹苷,在圖中供試品與連翹對照藥材都有 2 個對應(yīng)點,其中有一個點均與連翹苷色譜中相應(yīng)的位置相對應(yīng),對照沒有任何點與之對應(yīng),即無干擾。結(jié)論:該方法可以為該合劑的質(zhì)量標準研究提供依據(jù)。3.2
27、.3.4 點樣量的溶劑前沿123456薄層圖13.連翹苷點樣量從 1-6 的點樣量分別是 3L,4L,5L,6L,7L,8L,從上圖可以看出吸取 5L,6L,7L,8L 的效果相差不大,但是出于節(jié)約對照品溶液,最終還是選取了 5L 作為最終的點樣量。3.2.3.5 方法學(xué)(1)專屬性:按最終選定的方法提取溶液進行薄層鑒別,結(jié)果表明,銀蒿解熱合劑供試品色譜中與連翹對照藥材、連翹苷對照品色譜在相同的位置有相同顏色的斑點,同時缺連翹的對照溶液與銀蒿解熱合劑供試品、連翹對照藥材溶液,以及連翹苷在相應(yīng)的位置上都沒有顯色相應(yīng)的斑點,說明對照溶液無干擾。(見圖12展開劑A)(2)不同薄層板的比較:取預(yù)制硅膠
28、G薄層板、手鋪板,按確定的方法試驗,結(jié)果表明用不同的硅膠G薄層板,鑒別無明顯影響。(見圖14)溶劑前沿123456123456(A:預(yù)制板)(B;手鋪板)1.供試品溶液(20141104) 2.供試品溶液(20140520) 34.連翹對照藥材溶液5.連翹苷對照品溶液 6.缺連翹對照溶液圖 14.不同薄層板的比較(3)不同溫度的比較:取點樣后的薄層板,分別在 10和 25中展開,噴以 10%硫酸乙醇溶液,在 105下烘干至斑點顯色。結(jié)果表明:在以上兩個不同的溫度下,鑒別無明顯影響。溶劑前沿123456123456( A:溫度 10)( B:溫度 25)1.供試品溶液(20141104) 2.供
29、試品溶液(20140520) 34.連翹對照藥材溶液5.連翹苷對照品溶液 6.缺連翹對照溶液圖 15.不同溫度下的比較(4)不同濕度的比較: 取點樣后的薄層板,分別在 32%和 88%相對濕度中展開,噴以 10%硫酸乙醇溶液,在 105下烘干至斑點顯色,鑒別結(jié)果表明:在不同溫度中無明顯影響。溶劑前沿123456123456(A:相對濕度 40% )( B:相對濕度 92%)1.供試品溶液(20141104) 2.供試品溶液(20140520) 34.連翹對照藥材溶液5.連翹苷對照品溶液 6.缺連翹對照溶液圖 16.不同濕度下的比較3.2.4 桑葉的薄層鑒定3.2.4.1 乙醇超聲方法(1)提取
30、方法供試品液的:取本品20mL,加30mL 石油醚(6090),然后加熱回流30min,棄去石油醚液,揮干藥渣,加 30mL 乙醇溶液,超聲處理 20min,濾過,濾液蒸干,得到殘渣,加熱水 10mL,置 60水浴上攪拌使溶解,濾過,濾液蒸干,最終殘渣加甲醇 1mL 使溶解,作為供試品溶液3。:另取桑葉對照藥材粉末 1g,加入甲醇溶液溶解,靜置一對照藥材溶液的段時間制成對照藥材溶液。對照品溶液的:取缺桑葉的銀蒿解熱合劑同得。(2)色譜條件層析板:預(yù)制硅膠G 薄層板、手鋪硅膠G 薄層板展開劑:甲苯-乙酸乙酯-甲酸(5:2:1)的上層溶液為展開劑。顯色與檢視:展開后取出晾干,置于紫外光燈下(365
31、nm)檢視點樣量:供試品溶液、溶液、對照藥材溶液各 5L3.2.4.2 改良后的乙醇超聲方法(1)提取方法供試品液的:取本品 10mL 蒸至稠膏狀,之后加適量硅藻土,再加乙醇 25mL超聲處理 20min,濾過。濾液蒸干,殘渣加甲醇 1mL 溶解,作為供試品溶液6。:另取桑葉對照藥材粉末 1g,加入 25mL 乙醇溶液,同法對照藥材溶液的制成對照藥材溶液。對照品溶液的:同出缺桑葉的對照品。(2)色譜條件層析板:預(yù)制硅膠G 薄層板、手鋪硅膠G 薄層板展開劑:甲苯:乙酸乙酯:甲酸(8:2:1)的上層液為展開劑顯色與檢視:展開后取出晾干,置于紫外光燈下(365nm)檢視點樣量:供試品溶液、溶液、對照
32、藥材溶液各 10L3.2.4.3 結(jié)果(1)使用乙醇超聲法提取的溶液進行薄層鑒別,結(jié)果如下:(見圖)溶劑前沿1.供試品溶液(20141104)2.供試品溶液(20140520)34.桑葉對照藥材溶液56.缺桑葉對照溶液123456圖 17.乙醇超聲法的薄層鑒別(2)使用改進后的乙醇超聲方法提取的溶液進行薄層鑒別,結(jié)果如下:(見圖18)溶劑前沿1.供試品溶液(20141104)2.供試品溶液(20140520)3.桑葉對照藥材溶液4.桑葉對照藥材溶液5.缺桑葉對照溶液6.缺桑葉對照溶液123456圖 18.改良后的乙醇超聲法乙醇超聲方法中供試品與對照藥材溶液色譜中沒有對應(yīng)的熒光點,該方法不能鑒別
33、出桑葉,而使用改良后的乙醇超聲方法可以看出供試品最上方的 2 個熒光點與對照藥材溶液相對應(yīng)且熒光顏色相同,而對照品與供試品和對照藥材溶液在相應(yīng)位置沒有相同的熒光點,即無干擾,可以鑒別出該合劑中含有桑葉,該方法可以列入該合劑的質(zhì)量標準。3.2.4.4方法學(xué)(1)專屬性:按最終選定的方法進行薄層鑒別,結(jié)果表明,銀蒿解熱合劑供試品與桑葉對照藥材溶液色譜中,在相應(yīng)的位置上有相同顏色的熒光斑點,且缺桑對照溶液相應(yīng)位置與之無對應(yīng)斑點,說明對照溶液無干擾。(圖)葉的(2)不同薄層板的比較: 取預(yù)制硅膠G薄層板、手鋪板,按確定的方法試驗,結(jié)果表明用不同的硅膠G薄層板,鑒別無明顯影響。(見圖19)溶劑前沿123
34、456123456(A:預(yù)制板)(B;手鋪板)1.供試品溶液(20141104) 2.供試品溶液(20140520) 34.桑葉對照藥材溶液56.缺桑葉對照溶液圖 19.不同薄層板的比較(3)不同溫度的比較:取點樣后的薄層板,分別在10和25中展開,晾干,檢視。結(jié)果表明:在以上兩個不同的溫度下,鑒別無明顯影響。(見圖20)溶劑前沿123456123456( A:溫度 10)( B:溫度 25)1.供試品溶液(20141104) 2.供試品溶液(20140520) 34.桑葉對照藥材溶液56.缺桑葉對照溶液圖 20.不同溫度的比較(4)不同濕度的比較:取點樣后的薄層板,分別在 32%和 88%相
35、對濕度中展開,顯色,檢視,結(jié)果表明:在以上兩個不同的相對濕度下,鑒別無明顯影響。(見圖 21)溶劑前沿123456123456(A:相對濕度 32% )( B:相對濕度 88%)1.供試品溶液(20141104) 2.供試品溶液(20140520) 34.桑葉對照藥材溶液56.缺桑葉對照溶液圖 21 不同相對濕度的比較3.2.5 柴胡的薄層鑒定3.2.5.1 甲醇超聲方法(1)提取方法供試品液的:取銀蒿解熱合劑 15mL,加入甲醇 20mL,并作超聲處理 10min,濾過,濾液濃縮至 1mL,作為供試品溶液3。:另取柴胡對照藥材粉末 0.5g,同成對照藥材溶液1。對照藥材溶液的對照品溶液的:取
36、缺柴胡的銀蒿解熱合劑同得對照品(2)色譜條件層析板:預(yù)制硅膠G 薄層板、手鋪硅膠G 薄層板展開劑:乙酸乙酯-乙醇-水(8:2:1)為展開劑顯色與檢視:展開,取出,晾干,噴以 2對二甲氨基苯的 40硫酸溶液,在 60加熱至斑點顯色清晰,分別置日光和紫外光燈(365nm)下檢視。點樣量:供試品溶液、溶液、對照藥材溶液各 5L3.2.5.2 正丁醇方法(1)提取方法供試品液的:取本品 30mL,用以水飽和的正丁醇提取 3 次,每次 20mL 合并正丁醇提取液,用 5%NaHCO3 溶液 20mL 洗滌 1 次,取正丁醇液蒸干,殘渣加甲醇 2mL 溶解,即得供試品溶液7。對照藥材溶液的:另取柴胡對照藥
37、材粉末 1g,加水 20mL,濾過,濾液用以水飽和的正丁醇提取 3 次,同供試品方得對照藥材溶液。:取對照樣品(缺柴胡藥材)30mL,按供試品溶液制對照品溶液的備方得對照溶液。(2)色譜條件層析板:預(yù)制硅膠G 薄層板、手鋪硅膠G 薄層板展開劑:氯仿-甲醇-水(80:25:2)顯色與檢視:噴以 1%對二甲氨基苯的 10%硫酸乙醇液,在 100烘至斑點顯色,取出放置于通風(fēng)處 15min,在日光下以及紫外(365mn)下檢視。點樣量:供試品溶液、溶液、對照藥材溶液各 10L3.2.5.3 結(jié)果(1)使用甲醇超聲法提取溶液進行薄層鑒別,其結(jié)果如下(見圖 22)溶劑前沿1.供試品溶液(20141104)
38、2.供試品溶液(20140520)34.柴胡對照藥材溶液56.缺柴胡對照溶液123456圖 22.甲醇超聲法的薄層鑒別(2)正丁醇方法提取溶液進行薄層鑒別,結(jié)果如下:(見圖 23)溶劑前沿123456123456(日光圖)(紫外(365nm)圖)1.供試品溶液(20141104) 2.供試品溶液(20140520) 34.桑葉對照藥材溶液56.缺桑葉對照溶液圖 23.正丁醇法提取的薄層鑒別可以看出,使用甲醇提取方法,藥材溶液與供試品,沒有相應(yīng)的從兩組熒光點。而采用正丁醇法得到的薄層圖的效果是最佳的,在紫外線下觀察,供試品與對照藥材溶液色譜相應(yīng)位置顯示相同的黃色熒光點;在日光下觀察則效果更明顯,
39、供試品與對照藥材溶液色譜在相應(yīng)位置都顯示同樣的紫色斑點,而在這兩種情況下均無干擾,正丁醇法的實驗結(jié)果達到了令人滿意的效果,可以為該制劑質(zhì)量標準提供依據(jù)。3.2.5.4 方法學(xué)(1)專屬性:按正丁醇法提取溶液進行薄層鑒別,結(jié)果表明,缺柴胡的對照溶液與銀蒿解熱合劑供試品、柴胡對照藥材溶液,在相應(yīng)的位置上都沒有顯色相應(yīng)的熒光點,說明對照溶液無干擾。(見圖23)(2)不同薄層板的比較:取預(yù)制硅膠G薄層板、手鋪板,按確定的方法試驗,結(jié)果表明用不同的硅膠G薄層板,鑒別無明顯影響。(見圖24)(A:預(yù)制板)(B;手鋪板)溶劑前沿123456123456(紫外(365nm)圖A)(紫外(365nm)圖 B)溶
40、劑前沿123456123456(日光圖A)(日光圖 B)1.供試品溶液(20141104) 2.供試品溶液(20140520) 34.柴胡對照藥材溶液56.缺柴胡對照溶液圖 24.不同薄層板的比較(3)不同溫度的比較:取點樣后的薄層板,分別在10和25中展開,晾干,檢視。結(jié)果表明:在以上兩個不同的溫度下,鑒別無明顯影響。(見圖25)溶劑前沿123456123456(紫外(365nm)10)(紫外(365nm)25)溶劑前沿123456123456(日光圖 10)(日光圖 25)1.供試品溶液(20141104) 2.供試品溶液(20140520) 34.柴胡對照藥材溶液56.缺柴胡對照溶液圖
41、25.不同溫度的比較(4)不同濕度的比較:取點樣后的薄層板,分別在 32%和 88%相對濕度中展開,顯色,檢視,結(jié)果表明:在以上兩個不同的相對濕度下,鑒別無明顯影響。溶劑前沿123456123456(A:相對濕度 32%,紫外(365nm)圖)(B:相對濕度 88%,紫外(365nm 圖)溶劑前沿123456123456(A:相對濕度 32%日光圖)( B:相對濕度 88%日光圖)1.供試品溶液(20141104) 2.供試品溶液(20140520) 34.柴胡對照藥材溶液56.缺柴胡對照溶液圖 26.不同濕度的比較3.2.6 綿馬貫眾的薄層鑒定3.2.6.1 環(huán)己烷超聲方法(1)提取方法供試
42、品液的:取本品 30mL,加環(huán)己烷 20mL,超聲處理 30min,濾過,取續(xù)濾液 10mL,濃縮至 5mL,作為供試品溶液3。對照藥材溶液的:另取綿馬貫眾對照藥材粉末 1g,同:取缺綿馬貫眾的銀蒿解熱合劑同成對照藥材溶液。對照品溶液的成對照。(2)色譜條件層析板:手鋪硅膠G 薄層板(特制) :取硅膠 G10g、枸櫞酸-磷酸氫二鈉緩沖液(7.0)10ml、維生素C60mg、 羧甲基素鈉溶液 20mL,調(diào)勻,鋪板,室溫避光晾干,50活化 2 小時后備用展開劑:正己烷-三氯甲烷-甲醇(30:15:1)為展開劑顯色與檢視:取出,立即噴以 0.3堅牢藍 BB 鹽的稀乙醇溶液,在 40放置 1 小時后觀
43、察。點樣量:供試品溶液、溶液、對照藥材溶液各 5L3.2.6.2 鹽酸酸化乙醚提取方法(1)提取方法供試品液的:取樣品 30mL 用鹽酸酸化至值為 2-3 后,再置分液漏斗中,用乙醚萃取 3 次(20mL、l5mL、10mL),合并乙醚液,濃縮至干,所得殘渣加氯仿 1mL 溶解,即得8。對照藥材溶液的:取綿馬貫眾對照藥材粉末 1g,置于 l00mL 燒杯中(干凈),加水 30mL 溶解,濾過,取濾液照供試品溶液的方成對照藥材溶液。對照品溶液的:取不含綿馬貫眾的樣品,按供試品溶液的方法,制成對照溶液。(2)色譜條件層析板:預(yù)制硅膠G 薄層板、手鋪硅膠G 薄層板展開劑:氯仿一一冰醋酸(16:4:0
44、.3)顯色與檢視:噴以 10%的磷鉬酸乙醇溶液,再噴以 0.4%的氫氧化鈉溶液,置日光下檢視。點樣量:供試品溶液、溶液各 10L、對照藥材溶液 5L3.2.6.3 結(jié)果(1) 使用環(huán)己烷方法提取溶液進行薄層鑒別,其結(jié)果如下(見圖 27)溶劑前沿1.供試品溶液(20141104)23.供試品溶液(20140520)45.綿馬貫眾對照藥材溶液6.缺綿馬貫眾對照溶液123456(圖 27 環(huán)己烷方法薄層)使用鹽酸酸化乙醚提取方法進行薄層鑒別,結(jié)果如下(見圖 28)溶劑前沿1.供試品溶液(20141104)2.供試品溶液(20140520)3.綿馬貫眾對照藥材溶液4.綿馬貫眾對照藥材溶液5.缺綿馬貫眾
45、對照溶液6.缺綿馬貫眾對照溶液123456(圖 28 鹽酸酸化乙醚提取方法)從上兩圖可以看出使用環(huán)己烷提取方法,雖無干擾,但對照藥材溶液與供試品對應(yīng)點不夠清晰。而使用鹽酸酸化乙醚提取方法,供試品色譜正中間有 2個熒光點可以與對照藥材溶液相應(yīng)位置有相同顏色的熒光斑點,而對照品與供試品和對照藥材溶液沒有相對應(yīng)的熒光點,即無干擾,可以鑒別出該合劑中含有綿馬貫眾,該方法可以為該合劑的質(zhì)量標準研究提供依據(jù)。3.2.6.4 方法學(xué)(1)專屬性:按鹽酸酸化乙醚提取方法提取溶液進行薄層鑒別,結(jié)果表明,缺綿馬貫眾的對照溶液與銀蒿解熱合劑供試品、綿馬貫眾對照藥材溶液,在相應(yīng)的位置上都沒有顯色相應(yīng)的熒光點,說明對照
46、溶液無干擾。(見圖28)(2)不同薄層板的比較:取預(yù)制硅膠G薄層板、手鋪板,按確定的方法試驗,結(jié)果表明用不同的硅膠G薄層板,鑒別無明顯影響。(見圖29)溶劑前沿123456123456(A:預(yù)制板)(B:手鋪板)1.供試品溶液(20141104) 2.供試品溶液(20140520) 34.綿馬貫眾對照藥材溶液56.缺綿馬貫眾對照溶液圖 29.不同薄層板的比較(3)不同溫度的比較:取點樣后的薄層板,分別在10和25相對溫度中展開,晾干,檢視。結(jié)果表明:在以上兩個不同的相對溫度下,鑒別無明顯影響。(見圖30)溶劑前沿123456123456( A:溫度 10)( B:溫度 25)1.供試品溶液(2
47、0141104) 2.供試品溶液(20140520) 34.綿馬貫眾對照藥材溶液56.缺綿馬貫眾對照溶液圖 30.不同溫度的比較(4)不同濕度的比較:取點樣后的薄層板,分別在32%和88%相對濕度中展開,顯色,檢視,結(jié)果表明:在以上兩個不同的相對溫度下,鑒別無明顯影響。(見圖31)溶劑前沿123456123456(A:相對濕度 32% )( B:相對濕度 88%)1.供試品溶液(20141104) 2.供試品溶液(20140520) 34.綿馬貫眾對照藥材溶液56.缺綿馬貫眾對照溶液圖 31.不同濕度的比較4 檢查為了檢測銀蒿解熱合劑是否符合合劑的質(zhì)量標準,對所研究的銀蒿解熱合劑在兩個批號(2
48、0141104、20140520)中各隨機選取 5 瓶做質(zhì)量標準檢測。檢測依據(jù):中山市中醫(yī)院自訂“銀蒿解熱合劑”質(zhì)量標準。4.1 相對密度的檢測根據(jù)中國藥典 2010 年版規(guī)定采用天平型號:BS224S瓶法來檢測相對密度。計算公式: 相對密度=先用鄰苯二甲酸氫鉀標準緩沖液(=4)以及磷酸鹽標準緩沖液(=6.86)校正儀器,再測供試品的值。檢測結(jié)果:批號 20141104 的值為 4.93,批號 20140520 的值為 4.68,根據(jù)中山市中醫(yī)院銀蒿解熱合劑的質(zhì)量標準規(guī)定:該合劑的值應(yīng)在 4.56.5,而兩個批號所測的值均在該區(qū)間中,結(jié)果符合規(guī)定。4.3 最低裝量測定根據(jù)中國藥典 2010 年
49、版一部規(guī)定,采用容量法測定銀蒿解熱合劑的最低裝量。計算公式:平均裝量=每瓶供試品均大于 97mL,結(jié)果符合規(guī)定。55.1 超聲提取方法與靜置 12 小時提取方法的比較在的薄層鑒別當(dāng)中,由于超聲儀剛好出現(xiàn)故障,故采用靜置 12 小時提取的方法提取的連翹供試品,對照藥材溶液,對照溶液進行薄層鑒別,發(fā)現(xiàn)供試品與對照藥材溶液的熒光點雖然相對應(yīng),但是很不明顯,而且在下一次點樣的過程中加大了點樣量,結(jié)果發(fā)現(xiàn)熒光點依然很暗淡。待超聲儀可正常工作,重新提取了連翹的供試品,對照藥材溶液,以及對照溶液,并將它們進行薄層鑒別,結(jié)果發(fā)現(xiàn),供試品與對照藥材溶液的熒光點分離清晰,斑點可見。超聲具有的熱效應(yīng)、空化效應(yīng)及機械
50、效應(yīng)等特點,而超聲提取的原理就是利用該特點增大介質(zhì)分子的運動速度、增大介質(zhì)的力以提取中藥有效成分9。相對于靜置 12 小時提取方法而言,超聲提取法具有諸多優(yōu)勢:提取時間短,且有效,又不會對提取的有效成分造成破壞,操作方便。而靜置 12 小時提取方法時間長,且未必能將中藥的有效成分大量提取出來,效率低。結(jié)論:超聲提取方法較優(yōu)。5.2 正確選擇展開劑在崗梅的薄層鑒別時,出現(xiàn)供試品與對照藥材溶液沒有明顯的熒光點對應(yīng)或者是對應(yīng)點的位置不理想,一開始認為是提取方法不正確,請教了導(dǎo)師以及相關(guān),在他們的指導(dǎo)下對展開劑進行選擇,最終將冰醋酸換成甲酸并調(diào)整了比例,結(jié)果發(fā)現(xiàn)供試品與對照藥材溶液有顯色相同的熒光點且
51、位置對應(yīng),說明如何正確選擇展開劑對于薄層的展開的效果。展開劑選擇采用“相似相溶”原則,極性小的展開劑對應(yīng)極性小的物質(zhì),極性大的展開劑則對應(yīng)極性大的物質(zhì)10。而甲酸的極性大于冰醋酸,可能是提取的崗梅有效成分的極性比較大,因此換成甲酸的效果更好,有效成分都得以分離。5.3 手鋪板對層析的影響薄層板采用CMC-Na 和硅膠 G 粉按比例 3:1 混合,攪勻,均勻鋪于玻璃板上,在實驗過程中發(fā)現(xiàn)個別薄層板展開的效果不理想,溶液前沿出現(xiàn)波浪狀,或且斑點位置難以對應(yīng)等問題。展開不太理想的薄層板存在表面不夠均勻,有氣泡孔等問題,可能是導(dǎo)致展開不理想的原因,所以在配硅膠溶液的時候建議使用超聲,除去氣泡,在鋪板的
52、時候盡量每個角度都涂抹均勻,可以通過輕敲玻璃板使溶液均勻,作出一塊質(zhì)量比較高的薄層板。5.4 結(jié)論以及展望本實驗改進并制定了崗梅、連翹、桑葉、柴胡及綿馬貫眾的提取方法和展開條件,建立了銀蒿解熱合劑的薄層鑒別方法,實驗證明這些方法可以定性鑒別出銀蒿解熱合劑的組成成分,完善了銀蒿解熱合劑的質(zhì)量標準。本人通過該實驗,豐富了自己對薄層板知識,了解影響薄層板展開的,以及如何制作出一塊質(zhì)量好的薄層板,也希望自己能夠多接觸其他類實驗,豐富自己的實驗知識。參考文獻1,林愛華,喜等.地產(chǎn)藥材崗梅復(fù)方制劑研究進展J.今日藥學(xué),2014,24(10):764.2省食品藥品監(jiān)督管理局.省中藥材標準S.(第一冊).:科
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54、藥劑學(xué)M.:藥,2007,3:101.,等.淺析TLC 中新型展開劑的選擇和替代方法J.中國教育,2011,9(1):222.IlavarasanR,VasudevanM,AnbazhaganSet.Antioxidantactivity of11ThesPesiainjuryinPopulneabarkextractsagainstcarbontetraehloride-inducedliverratsJ.Etlino12 Tsuarmaeol,2003,87:227-230.otoH, Hisada S., Nishibe S.Studies on the lig-nans fromO l
55、eaceaeplants.Tennen YukiKagobutsu Toron-kaiKoenYoshishu, 1983, 26: 181-8(Japan).綜述銀蒿解熱合劑主藥及君藥的現(xiàn)代研究進展銀蒿解熱合劑是由崗梅,柴胡,綿馬貫眾,連翹,桑葉,青蒿等十味中藥按照一定工藝制成的復(fù)方合劑,是中山市中醫(yī)院的一個常用的院內(nèi)復(fù)方制劑。此合劑是在敗毒散的基礎(chǔ)上結(jié)合嶺南地區(qū)外感風(fēng)熱的臨床表現(xiàn)特征加減而成,其中崗梅則是該合劑的主藥而則是該合劑的君藥,具有解表,清熱之功效,主治上呼吸道引起的咽喉腫痛,發(fā)熱,鼻塞,咳嗽。1 銀蒿解熱合劑主藥崗梅的現(xiàn)代研究進展1.1 崗梅的來源,性味歸經(jīng),功能主治崗梅為冬青科
56、植物冬青的干燥根及莖,全年均可采收,除去嫩枝及葉,洗凈,趁鮮時切或劈成片,塊或段,曬干。味苦,甘,涼。利咽消腫,生津止渴,清熱解毒,散瘀止痛。用于熱病津傷口渴,感冒發(fā)熱,咽喉腫痛,肺熱咳嗽,跌打淤痛1。1.2 崗梅的工藝研究1.2.1 崗梅的提取工藝的研究2等人近年來已有不少學(xué)者對崗梅的提取工藝進行了研究,了崗梅總皂苷的最佳提取工藝,實驗結(jié)果表明提取的次數(shù)和溶媒的種類對提取效果有較大影響。另外,魯湘鄂3對優(yōu)選崗梅根中總皂苷的最佳提取工藝條件進行了研究,實驗結(jié)果表明:水浴提取法的最佳工藝為 16 倍量 40%的乙醇提取 40min,在此條件下,總皂苷質(zhì)量分數(shù)達到 1.355%; 超聲提取法的最佳
57、工藝為 16 倍量的乙醇提取 40min,在此條件下,總皂苷質(zhì)量分數(shù)達到 1.706%,從上面的實驗結(jié)果可以看出超聲法優(yōu)于水浴法。1.2.2 崗梅的精制工藝的研究崗梅的精制工藝比較多,其中對于大孔吸附樹脂精制工藝的研究是比較全等4為了確定樹脂種類最大上樣量洗脫溶媒濃度及洗脫用量,以崗面的,苷和ilexoside XXIX 的保留率作為指標進行實驗,同時也驗證了大孔吸附樹脂精制工藝的可行性。其中發(fā)現(xiàn)在對崗梅藥液進行精制時,使用 AB8 型大苷和 ilexoside XXIX 保留率都達 80%以上,說明孔吸附樹脂所得到的崗該精制工藝合理可行4。1.3 崗梅的化學(xué)成分的相關(guān)研究5等通過進行試驗對崗
58、梅根所含化學(xué)成分進行初20 世紀 90 年代初。步研究,并在崗梅根中發(fā)現(xiàn)類似生物堿、皂甙、甾體等化學(xué)成分,其主要有效成分可能是生物堿。并對其進行提取,并對所得氯仿液進行紙電泳分折、薄層層折6等首次在崗梅根的乙醇提取物中將赪桐甾醇、赪酮和熒光分析。此后,甾醇 3-O-B-D 葡萄糖甙、丁香脂素、丁香脂素 O-B-D 葡萄糖甙和 19-去氫烏索酸5 種化合物分離并鑒定出來。1.4 崗梅的藥理的研究1.4.1 抗炎作用崗梅的抗炎作用效果較為明顯。劉郴淑8等人在崗梅根乙醇提取物中初步研究了急性毒性及抗炎作用,結(jié)果顯示,通過肌注給藥的小鼠急性 LD50 是20.3g/kg,能顯著抑制大鼠角叉菜膠性“關(guān)節(jié)
59、炎”、并對白細胞和棉球肉芽腫(角叉菜膠致炎所致)有顯著抑制功效,同時在對抗由組織胺引起的微通透性增加方面也有不錯療效,這些都證明崗梅根乙醇提取物具有抗炎作用。另外,9等人初步研究了崗梅水提取物的抗炎作用。結(jié)果表明崗梅水提取物對小鼠耳廓腫脹(二甲苯所致)和大鼠足跖腫脹(角叉菜膠所致)及炎性組織中 PGE2的生成有明顯抑制作用。1.4.2 對心臟冠脈流量的影響相關(guān)研究表明在給豚鼠注射崗梅藥液一段時間后發(fā)現(xiàn)每 min 的心臟冠脈流量增加 146%而心收縮力則增加 103%,其心臟冠脈流量和心收縮力增強效果比較明顯9。1.4.3 對心肌缺血的作用相關(guān)研究表明崗梅對心肌缺血有一定的治療作用,有關(guān)學(xué)士通過
60、對垂體后葉素所致急性心肌缺血的家兔注射崗梅藥液,其實驗結(jié)果表明注射的崗梅藥液對 T波改變有保護作用,在對S 一T 段偏移及節(jié)律紊亂亦有一定程度的減少。91.5 崗梅的臨床應(yīng)用1.5.1 上呼吸道求10用崗梅治療小兒上呼吸道發(fā)熱 300 例,總體有效率達 99.7%,12用復(fù)方崗梅湯治療上11等用復(fù)方崗梅合劑治療其中所選用的崗梅入藥部位分別為根,莖,葉;呼吸道發(fā)熱 56 例,總體有效率為 92.86%。急性咽炎 85 例,總有效率達 97.65%。楊宏圖13等用崗梅根清喉顆粒治療患者 260 例包括:急咽炎、慢性咽炎、扁桃體炎、喉炎,總體有效率為 89.2%。成14對急性扁桃體炎患者使用土牛膝崗
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