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文檔簡介
1、可見異物檢查法北京市藥品檢驗所余立 龐青云第一頁,共三十五頁。可見異物檢查法一. 概述二. 方法三. 現(xiàn)狀四. 問題第二頁,共三十五頁。一. 概述1. Chp.2005新增附錄 國食藥監(jiān)注2005373號附件: “可見異物檢查法補充規(guī)定”2. 與不溶性微粒檢查相銜接的一個項目第三頁,共三十五頁。3. 可見異物的定義: 可見異物是指存在于注射劑、滴眼劑中,在規(guī)定條件下目視可以觀測到的不溶性物質(zhì),其粒徑或長度通常大于50m。第四頁,共三十五頁。4. 類型: 外源性物質(zhì):纖毛、金屬屑、玻璃屑等 內(nèi)源性物質(zhì):原料相關(guān)的不溶物、藥 物放置后析出的沉淀物等第五頁,共三十五頁。5. 增訂可見異物檢查法的意義
2、(1)臨床需要(2)生產(chǎn)環(huán)境、過程及處方的間接控制(3)藥典發(fā)展的需要第六頁,共三十五頁。6. “可見異物檢查法”相比“澄明度檢查法”(1)取樣量少了(2)標(biāo)準(zhǔn)提高了第七頁,共三十五頁。二. 方法 1. 可見異物的檢查方法包括: (1)燈檢法:經(jīng)典方法 (2)光散射法:燈檢法不適用的品種選用本法 (3)顯微鏡法-破壞性檢查,可作為企業(yè)對異物進行定性、查因的手段第八頁,共三十五頁。2. 方法簡介(1)燈檢法: 裝置:光照度可調(diào)節(jié),有黑白背景 人員:視力測驗4.9或以上矯正后應(yīng)5.0或以上;無色盲 檢測:旋轉(zhuǎn)和翻轉(zhuǎn)藥液使可見異物懸浮后用目檢視 第九頁,共三十五頁。(2)光散射法 儀器:可見異物測定
3、儀 檢測過程:校準(zhǔn)(用40m、60m標(biāo)準(zhǔn)粒子) 計算檢測限度值(相當(dāng)于50m粒子的象素)上樣品瓶調(diào)整視窗設(shè)置旋瓶時間、靜置時間、測定限值等樣品測定給出有無粒子的結(jié)果第十頁,共三十五頁。 檢測原理:以激光為光源,當(dāng)入射光照射溶液時,溶液中存在的不溶性物質(zhì)使入射光發(fā)生散射,散射的能量與不溶性物質(zhì)的大小有關(guān)。儀器通過對激光散射能量進行測量并與規(guī)定的閾值比較,確定溶液中是否存在體積達到或超過規(guī)定的固體物質(zhì)。 第十一頁,共三十五頁。第十二頁,共三十五頁。3. 方法比較 (1)燈檢法簡便、實用、成本低,適合多數(shù)品種。但受主觀因素影響較大,對粒子捕捉、辨別、判定的尺度不一。 (2)光散射法較為客觀,但目前存
4、在成本高、適用品種少、參數(shù)設(shè)置不當(dāng)影響檢測結(jié)果等缺點。 第十三頁,共三十五頁。4. 供試品溶液的制備 (1)溶液型樣品:直接測定 (2)無菌原料、注射用無菌粉末:除另有規(guī)定外,取供試品5份(5支/瓶),用適宜的溶劑及適當(dāng)?shù)姆椒ㄊ顾幏廴咳芙夂髾z查。 第十四頁,共三十五頁。*適宜的溶劑:a. 應(yīng)無可見異物。b. 對水溶性藥物,一般使用不溶性微粒檢查用水。c. 溶劑量應(yīng)確保藥物溶解完全(但一般不超過制劑容器體積)并便于觀察第十五頁,共三十五頁。*適當(dāng)?shù)姆椒╝. 溶解方法應(yīng)與其制劑使用說明書中注明的臨床使用前處理的方式相同。如除振搖外還需輔助其他條件,則應(yīng)在各品種正文項下進行規(guī)定。第十六頁,共三十五
5、頁。5. 對光照度的要求:(1)無色供試品溶液:10001500lx;(2)透明塑料容器包裝或有色供試品溶液:20003000lx;(3)混懸型供試品僅檢查色塊、纖毛等明顯可見異物,光照度為4000lx。第十七頁,共三十五頁。6. 判斷標(biāo)準(zhǔn):(1)不得檢出:煙霧狀微粒柱,金屬屑、玻璃屑、長度或最大粒徑超過2的纖維和塊狀物等明顯外來污染的可見異物。(2)可以復(fù)查:檢出2以下的短纖維及點、塊等。第十八頁,共三十五頁。7. 復(fù)查標(biāo)準(zhǔn):(1)溶液型靜脈用注射劑:20支中有1支檢出,另取20支復(fù)查,不得檢出(2)溶液型非靜脈用注射劑:20支中如檢出,另取20支復(fù)查,初復(fù)試40支中檢出不得超過2支第十九頁
6、,共三十五頁。(3)溶液型滴眼液:20支中如有檢出,另取20支復(fù)試,初、復(fù)試的供試品中,檢出不得超過3支。(4)混懸型注射液和滴眼液:不檢查其它可異物第二十頁,共三十五頁。(5)注射用無菌粉末:5支中檢出1支不符合規(guī)定,另取10支復(fù)試,應(yīng)符合規(guī)定 化學(xué)藥 每支(瓶)中4個生化、抗生素和中藥規(guī)格2g 每支(瓶)中10個規(guī)格2g 每支(瓶)中8個第二十一頁,共三十五頁。(6)無菌原料藥:5份中如有1份不符合規(guī)定,另取10份同法復(fù)試,均應(yīng)符合規(guī)定?;瘜W(xué)藥 每份中2個生化、抗生素和中藥 每份中5個第二十二頁,共三十五頁。(7)補充說明:a. 既可靜脈用也可非靜脈用的品種應(yīng)執(zhí)行靜脈用制劑的標(biāo)準(zhǔn) b. 凍
7、干粉針屬于注射用無菌粉末c. 大輸液屬于溶液型靜脈用注射液第二十三頁,共三十五頁。三. 現(xiàn)狀1. 我所近3年來的可見異物出告情況 國內(nèi)3994批樣品:77批不合格(1.9%) 進口5658批樣品:5批不合格(0.08%)第二十四頁,共三十五頁。2. 參加2010年版藥典可見異物課題協(xié)作 組的檢驗情況(1)到目前為至,11個藥檢所共檢測: 生化藥:78批(18批不合格,23.1%) 化學(xué)藥:116批(31批不合格,26.7%) 抗生素:79批(19批不合格,24.1%) 中藥:14批(6批不合格,42.8%)第二十五頁,共三十五頁。(2)不合格原因: 玻璃 纖毛 金屬 白塊 點 生化藥(18批)
8、 13 1 1 0 3 化學(xué)藥(31批) 9 5 0 10 7 抗生素(19批) 9 7 0 2 1 中藥(6批) 0 4 0 0 2 第二十六頁,共三十五頁。四. 問題1. 如何界定“明顯外來可見異物”? 纖毛和塊狀物可能只是主藥或輔料的結(jié)晶?2. 如何理解“液體色澤較深”?第二十七頁,共三十五頁。3.當(dāng)供試品容器不適于檢測時,需轉(zhuǎn)移至 “專用玻璃容器”中,但對容器未作明確規(guī)定4. 小于50m目視可見的粒子(與標(biāo)準(zhǔn)粒子比較)是否計數(shù)?目視檢查法是否應(yīng)有下 限,下限多少適宜,能否利用參比物質(zhì)? 第二十八頁,共三十五頁。5. 參比物質(zhì)與標(biāo)準(zhǔn)粒子的區(qū)別6. 光強度規(guī)定的合理性:光強度規(guī)定下 限的必
9、要性7. 20支取樣量是否具有代表性?50支?60支?100支?第二十九頁,共三十五頁。8. 初復(fù)檢結(jié)果難以吻和,特別對于去標(biāo)簽注射液,易引起糾紛9. 原料藥“最大規(guī)格”不好掌握10. 超大規(guī)格注射用無菌粉末樣品的限度如何規(guī)定、原料藥如何與其銜接匹配第三十頁,共三十五頁。11. 如何看待和使用“除另有規(guī)定外”12. 非溶液型滴眼劑如何進行此項質(zhì)量控制13. 注射劑的限度是否過嚴(yán)?是否需要分別設(shè)出廠和貯存期限度?滴眼劑的限度是否需要放寬?14. 出現(xiàn)玻璃屑的樣品能否允許復(fù)試?第三十一頁,共三十五頁。14. 是否需要規(guī)定檢查時間?每次的取樣數(shù)是否需要規(guī)定?15. 小裝量(1ml)注射劑無法觀察16
10、. 可見異物檢查法中要求:(1)生產(chǎn)廠家在注射劑、滴眼劑生產(chǎn)時應(yīng)符合GMP要求,產(chǎn)品在出廠前應(yīng)采用第三十二頁,共三十五頁。適宜的方法檢查可見異物并同時剔除不合格產(chǎn)品,如何做到?(2) 臨床使用前,應(yīng)在自然光下目視檢查藥品(避免陽光直射),如有可見異物,不得使用。第三十三頁,共三十五頁。聯(lián)系方式余立: 辦公: Email: 龐青云: 辦公:(010)66110879 Email: 通訊地址:100035 北京市藥品檢驗所第三十四頁,共三十五頁。內(nèi)容總結(jié)可見異物檢查法。人員:視力測驗4.9或以上矯正后應(yīng)5.0或以上。(2)無菌原料、注射用無菌粉末:。國內(nèi)3994批樣品:77批不合格(1.9%)。2. 參加2010年版藥典可見異物課題協(xié)作 組的檢驗情況。化學(xué)藥:116批(31批不合格,26.7%)。
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