鄰苯二甲酸二丁酯間歇式生產(chǎn)工藝設(shè)計

1、鄰苯二甲酸二丁酯間歇式生產(chǎn)工藝設(shè)計鄰苯二甲酸二丁酯間歇式生產(chǎn)工藝設(shè)計21/21鄰苯二甲酸二丁酯間歇式生產(chǎn)工藝設(shè)計鄰苯二甲酸二丁酯間歇式生產(chǎn)工藝設(shè)計正丁醇流程圖：鄰苯二甲酸酐混淆酯化清洗中和干燥蒸餾產(chǎn)品濃硫酸飽和5%碳廢液氯化酸鈉鈉溶溶液1.基本設(shè)計條件的選定液1.1反應(yīng)溫度的確定設(shè)定:物料的進(jìn)料溫度為25,反應(yīng)溫度為45,出口溫度為80【氯苯硝化工藝條件的研究】，夾套中水的進(jìn)口溫度為25,出口溫度為401.2反應(yīng)器的選擇氯苯的硝化是一個強放熱反應(yīng)，并且在以混酸作硝化劑時，混酸中的硫酸被反應(yīng)生成水稀釋而放出大批熱量。這樣大的熱量如不及時移出，必然會使反應(yīng)溫度快速上漲，不但會惹起多硝化、氧化等副反

2、應(yīng)，使產(chǎn)質(zhì)量量變壞，同時還會發(fā)生硝酸分解，產(chǎn)生大批紅棕色二氧化氮氣體，污染四周環(huán)境，嚴(yán)重時甚至?xí)l(fā)生爆炸事故。所以采納有效的冷卻方式及時移出反應(yīng)熱是保持必定硝化溫度、保持反應(yīng)正常進(jìn)行的重要條件。其余,本實驗產(chǎn)量小.所以,采納夾套式間歇反應(yīng)釜1.3攪拌裝置的選擇攪拌器的作用是使釜內(nèi)物料混淆均勻。攪拌器的種類很多，分為推動式、槳式、渦輪式、錨式、框式、螺桿式、螺帶式等，攪拌器選型時主要考慮1）保證從反應(yīng)器壁或浸入式熱互換裝置到反應(yīng)混淆物能有高的給熱系數(shù)。2）擁有明顯的攪拌成效，特別是對多相反應(yīng)。3）攪拌所耗費的能量應(yīng)盡可能小。攪拌器構(gòu)造的確定按標(biāo)準(zhǔn)構(gòu)型攪拌裝置考慮。因為本設(shè)計中的混淆液為不互溶的硝

3、化反應(yīng)液,常采納徑向渦輪式攪拌器;當(dāng)攪拌器置于容器中心時攪拌粘度不高的液體時,液體易形成旋窩,為了改良攪拌成效,除去打旋,則在器內(nèi)設(shè)擋板.渦輪式攪拌器直徑小,轉(zhuǎn)速高,產(chǎn)生循環(huán)量大反應(yīng)釜的傳動裝置的選擇、電動機的基本特征及采納平常電動機與減速機配套供應(yīng)，設(shè)計時可依據(jù)反應(yīng)器應(yīng)配電機功率、轉(zhuǎn)速、安裝形式及防爆要求，選擇電動機及配套的減速機。減速裝置的選擇當(dāng)前我國已宣告的標(biāo)準(zhǔn)釜用立式減速機，有擺線針齒行星減速機、兩級齒輪減速機、三角皮帶減速機友好波減速機四種。釜用立式攪拌機減速機外形及尺寸可查標(biāo)準(zhǔn)HG5-745-747-78依據(jù)上表選擇兩級齒輪減速機型號為A-LC100-12-型1.4換熱裝置的選擇氯

4、苯的硝化是一個強放熱反應(yīng)，并且在以混酸作硝化劑時，混酸中的硫酸被反應(yīng)生成水稀釋而放出大批熱量，氯苯在這樣大的熱量如不及時移出，必然會使反應(yīng)溫度快速上漲，不但會惹起多硝化、氧化等副反應(yīng)，使產(chǎn)質(zhì)量量變壞，同時還會發(fā)生硝酸分解，產(chǎn)生大批紅棕色二氧化氮氣體，污染四周環(huán)境，嚴(yán)重時甚至?xí)l(fā)生爆炸事故。所以采納有效的冷卻方式及時移出反應(yīng)熱是保持必定硝化溫度、保持反應(yīng)正常進(jìn)行的重要條件.所以,就要用夾套式換熱器,且要求傳熱效率高的,因此采納鑄鐵制成的夾套式換熱器.反應(yīng)釜體積的計算2.1工藝條件的確定反應(yīng)釜中反應(yīng)液的流動屬于全混流硝化反應(yīng)的動力學(xué)方程，依據(jù)反應(yīng)條件而異。如在濃硫酸頂用適當(dāng)硝酸硝化很多芬芳族化合物

5、時，反應(yīng)為二級，實驗動力學(xué)方程式為（2）。r=kC6H6HNO3（2）2.2反應(yīng)釜的設(shè)計2.2反應(yīng)釜的設(shè)計2.2.1物料衡算3以日夜生產(chǎn)能力為基準(zhǔn)：按年動工數(shù)為330天計，查資料可得氯苯轉(zhuǎn)變率為96%采納的氯苯是含量為98%的工業(yè)氯苯，轉(zhuǎn)變率為96%。反應(yīng)混淆產(chǎn)物中各組分的比比方下：作出物料流程土簡圖，確立計算范圍。H2SO498%HNO396%H2O氯苯98%混酸硝化硝化物廢酸對間歇生產(chǎn)可確立計算基準(zhǔn)為kg/天，則需計算每天生產(chǎn)量及原料投料量。其硝化反應(yīng)方程式以下：112.563157.518.02G1G2G3G4G5每天生產(chǎn)硝基氯苯：32001000G39696.97kg330每天投料純氯

6、苯量：112.59696.97G10.6511100.01kg157.596%原料氯苯量：11100.0198%11326.54kg雜質(zhì)：11326.54-11100.01=226.53kg計算混酸量以及配置混酸的硫酸、硝酸和水量。所需混酸量：11326.541.88521350.53kg純HNO3量：21350.5332%6832.17kg96%HNO3量6832.177116.84kg0.96硝酸中水量：7116.84-6832.17=284.67kg純H2SO4量：21350.5454%=11529.29kg98%H2SO4量：11529.2911764.58kg0.98硫酸中的水量：1

7、1754.58-11529.29=235.29kg補加水量：21350.53-7116.84-11764.58=2469.11kg混酸中水量：284.67+235.29+2469.11=2989.07kg作物料衡算圖表以下H2SO4H2O硫酸質(zhì)量（kg）質(zhì)%11529.2998235.292混酸質(zhì)量（kg）質(zhì)%計11754.58100混酸配硝酸制釜H2SO411529.2954HNO32HNO3質(zhì)量（kg）質(zhì)%6832.1796284.67436832.17H2O2989.0714H2O計7116.841002O（kg）：2469.11硝化過程計算：由上計算可獲取：G3:G4:G5=0.65:

8、0.3:0.01硝化物產(chǎn)量：11100.01157.5112.5此中15540.01kg對硝基氯苯15540.01*0.65=10101.01kg鄰硝基氯苯15540.01*0.3=4662.00kg間硝基氯苯15540.01-10101.01-4662.00=777kg廢酸量計算：HNO3耗費量：11100.01636216.01kg112.5H2O生成量：11100.0118.021777.97kg112.5則廢酸中：HNO3量：6832.17-6216.01=616.16kgH2SO4量：11529.29kgH2O量：2989.07+1777.97=4767.04kg廢酸總量：616.1

9、6+11529.29+4767.04=16912.49kg廢酸構(gòu)成：HNO33.64%H2SO468.17%H2O28.19%進(jìn)料物料名稱含量%折純量（kg）實質(zhì)進(jìn)料量質(zhì)量（kg）Kmol體積（m3）工業(yè)氯苯98氯苯11100.0111326.5498.6710.30雜質(zhì)226.53混酸HNO36832.17108.454.52532H2SO411529.2921350.53117.256.370542989.07165.972.989H2O14共計出料物料名稱含量%硝化物對65鄰30間5雜質(zhì)廢酸3.64HNO3H2SO468.17H2O28.19共計32677.0732677.0724.18

10、4折純量（kg）實質(zhì)進(jìn)料量質(zhì)量（kg）Kmol體積（m3）10101.0115766.5464.137.7814662.0029.63.5907774.940.5983226.530.206616.1616912.499.780.40811529.29117.656.2664767.04264.544.76732679.0332679.0323.6163反應(yīng)釜體的設(shè)計3.1反應(yīng)釜體積的計算進(jìn)料體積為24.184m3，出料的體積為23.6163m3。故計算反應(yīng)釜時選體積大的進(jìn)行計算。進(jìn)料體積FV=24.184m3每天操作六次V24.1844.03m3/dayR6取裝料系數(shù)0.75設(shè)施總?cè)莘eVFv

11、t/VR/4.035.37m30.75反應(yīng)釜體積圓整為Va6m3V總進(jìn)24.184a=5.374VP60.75246次4設(shè)施臺數(shù)為m05.3740.8966安裝臺數(shù)：m0取一臺設(shè)施后備系數(shù)：1m0(10.896)/0.89611.6%（10%20%）m03.2反應(yīng)釜體尺寸的設(shè)計Va6m3依據(jù)表4-2，取iHi/Di1.3反應(yīng)直徑4v4*6.0Di331.805mi*1.3圓整至公稱直徑系列Di=2000mm，標(biāo)準(zhǔn)橢圓型封頭取同樣的直徑曲邊高度h1=500mm直邊h2=40mmA=4.5873m24Vh=1.1729m3從表4筒體高度：當(dāng)DN=2000mm，從表41中查得標(biāo)準(zhǔn)橢圓封頭容積1中查得

12、筒體每1m高的容積V1m3.142m3/m筒體高估量為：HVaVh=61.17291.54mV1m3.142取H1.6m，于是H1.540.77D2實質(zhì)容積:V=V1m*H+V封=3.142*1.6+1.1729=6.20M3夾套的尺寸確立夾套直徑5DJDi20020002002200mm裝料系數(shù)0.75夾套高HJ20.756.201.17291.107m3.142圓整后，夾套高H21200mm封頭的表面積F封4.5873m21m高內(nèi)表面積F1m6.28m2夾套總傳熱面積F=4.5873+6.281.6=14.64m2攪拌裝置的設(shè)計4.1攪拌裝置的選擇攪拌器的作用是使釜內(nèi)物料混淆均勻。攪拌器的

13、種類很多，分為推動式、槳式、渦輪式、錨式、框式、螺桿式、螺帶式等，攪拌器選型時，主要考慮1）保證從反應(yīng)器壁或浸入式熱互換裝置到反應(yīng)混淆物能有高的給熱系數(shù)。2）擁有明顯的攪拌成效，特別是對非均相反應(yīng)。3）攪拌所耗費的能量應(yīng)盡可能小。攪拌器構(gòu)造的確定按標(biāo)準(zhǔn)構(gòu)型攪拌裝置考慮。因為本設(shè)計中的混淆液為不互溶的硝化反應(yīng)液,常采納徑向渦輪式攪拌器;當(dāng)攪拌器置于容器中心時攪拌粘度不高的液體時,液體易形成旋窩,為了改良攪拌成效,除去打旋,則在器內(nèi)設(shè)擋板.渦輪式攪拌器直徑小,轉(zhuǎn)速高,產(chǎn)生循環(huán)量大4.2攪拌器尺寸的計算因為采納渦輪式攪拌器,查表18-56可知:攪拌器的直徑:d=1/3*DN=1/32000=666.

14、67mm依據(jù)D:L:W=20:5:4所以攪拌器葉長L=166.67mm攪拌槳葉寬:W=133.33mm葉輪距槽底高度:C=0.86m槳葉數(shù):z=64.3攪拌器的轉(zhuǎn)速和功率計算因為是渦輪式，葉端切線速度反應(yīng)了攪拌作用的激烈程度，依據(jù)攪拌目的、物料性質(zhì)等確立葉端切線速度，u的值大概范圍以下：1）漿式，（m/s）；2）推動式，（m/s）；3）渦輪式，（m/s）。確立設(shè)施內(nèi)徑T以及D/T值此后，可計算需要的轉(zhuǎn)速u60r/minD取u=4m/s，計算得n=2.39r/s745時，各物料物性查表得：硫酸=1.84*103kg/m3硝酸=1.406*103kg/m3氯苯=1.1*103kg/m3混酸=1.8

15、410354%+1.40610332%+110314%=1.58103kg/m3硝酸氯苯水硫酸=33mPa.s混酸=1.432%+3354%+1.2m氯：m混1:1.885V氯：V混m氯/氯：m混/混1/1.1103:1.885/1.58103=0.909:1.193=0.909/（0.909+1.193）=0.43d(1)c103=0.431.1103+（10.43）1.58103=1.37(1)0.4318.436(10.43)4.398mPa.,sdc0.658采納永田進(jìn)沿公式法計算Red2n0.66622.391.371030.3310610000，故要有擋板4.398103當(dāng)Re10

16、000此后，流動變成充分湍流，有擋板時的功率曲線變成水平線，和Np為定值，此時，流動與雷諾系數(shù)和佛魯?shù)聰?shù)沒關(guān)。關(guān)于充分湍流的液體，因為慣性力很大，粘性力的影響能夠忽視。因為NpK2常數(shù)，所以：PsK2n3d5查表4-28k2=6.10則PsK2n3d56.11.371032.3930.6665=14949.1W4.3電機的功率計算和減速機的選擇電動機功率，可用下式表示：P電機Ps1miqiPm（2-42）Ps穩(wěn)固條件下，攪拌器在不帶隸屬裝置的容器內(nèi)運行的功率，W；m同一種附件的個數(shù)；iqi每一種附件的功率增添率。Pm填料函內(nèi)的摩擦耗費功率，其值取決于填料函的構(gòu)造；傳動裝置的機械效率。表2-6各

17、樣附件的功率增添率q設(shè)施附件的名稱推動式槳式渦輪式框式壓料管0.100.200.200.20溫度計管或浮球液位計0.050.100.100.10兩根中心角大于90o的垂直管0.150.300.300.30沿器壁部署的螺旋狀蛇管0.20直徑為容器直徑0033054倍部署在器底2.53.0的螺旋狀蛇管固定推動器導(dǎo)流筒的部件0.05（1）填料函的摩擦功率Pm關(guān)于填料密封，其摩擦損失功率可取為攪拌功率的10%，但不可以小于373W；關(guān)于機械密封，其摩擦功率約為填料密封的10%15%。2）機械傳動效率電動機經(jīng)過各樣傳動裝置將能量傳給攪拌器時，因為摩擦作用，必然耗費一部分能量。PsPs(1miqi)149

18、49.1（1+0.2+0.12+0.32）=29898.2Pm10%Ps0.114949.1=1494.91合用無級變速攪拌器9取0.93，則PdPsPm29898.2.1494.9133.76KW33756W0.93據(jù)上邊條件，確立該攪拌的公稱輸出軸轉(zhuǎn)速為n=2.39r/s,配電機功率為P=33.76KW,查表4-1110，可選BLD擺線針輪行減速機，其型號尺寸從HG5-746-78標(biāo)準(zhǔn)中查得為ALC100-71。傳熱裝置的設(shè)計5.1熱量衡算5.1.1已知數(shù)據(jù)（kg/day為基準(zhǔn)）純氯苯11100.01kg進(jìn)料：98%氯苯11326.54kg雜質(zhì)226.53kgHNO36832.17kg（3

19、2%）混酸21350.53kgH2SO411529.29kg（54%）H2O2989.07kg（14%）出料：對硝基氯苯10101.01kg鄰硝基氯苯4662.00kg硝化物15766.54kg間硝基氯苯777kg雜質(zhì)226.53kgHNO3616.16（3.64%）混酸16912.49kgH2SO411529.29（68.17%）H2O4767.04（28.19%）CP氯苯1.（）29kj/kgCP混酸1.7832%1.4254%14%4.1871.92kj/(kg）5.1.2熱量衡算式計算熱負(fù)荷Q2熱均衡式Q2Q4Q5Q6Q1Q3假定Q5Q615%Q2基礎(chǔ)溫度為25則Q1GiCPit(11

20、326.541.2921350.531.70)(4525)1.02106kj熱均衡式可寫成Q2Q415%Q2Q1Q3Q4Q3Q1Q2計算Q40.8510按柯普定律估量對硝基氯苯其Cpcan(1.8*62.3*46.46.44*2)*4.187CP1.088kJ/(kg.)M157.5上述公式算出為20時的比熱容，不在20時化合物的比熱容有進(jìn)出。凡高于20時的化合物比熱容可依據(jù)上述公式計算結(jié)果再加上20%-25%。故45時，Cp=1.088+20%*1.088=1.306kJ/(kg.)廢酸中的Cp11用手冊查得:CPHNO3CPHSO4CPH2O1.78kJ/(kg.c)1.42kJ/(kg.

21、c)4.187kJ/(kg.c)所以廢酸Cp=1.783.64%+1.4268.17%+4.18728.19%=2.21kJ/(kg.)所以Q4GiCp(t2t1)15766.541.306804516912.492.2180452.03106kJ計算Q3Q3=Qr+Qp計算QrQr11100.01qr0112.5qr0計算反應(yīng)式從手冊查得：HNO3q0f173.75kJ/molH2Oq0f286.04kJ/mol氯苯q0f10.46kJ/mol計算硝基氯苯之q0f，先求出其qc0硝基氯苯焚燒式（用卡拉奇法）：C6H4NO2Cl+14O6CO21/2Cl2NO22H2O則n=2*14=28Ar

22、NO2=62.8ArCl27.2qc0=109.07*28-27.2-62.8=2963.96kJ/mol則硝基氯苯的生成熱為：q0f=6*395.15+4*143.15-2963.96=-20.46kJ/molqr0=-20.16+286.04-10.46-173.75=81.87kJ/molQr11100.0181.871038.08106kJ/mol112.5Qp的計算按物料衡算數(shù)據(jù),用公式：硝酸qd4.5646(100w)2kj/kg硝酸w98.64混酸qd4.18Akj/kg混酸B-XA1.092(100W)2B98.64WXS38.68-0.2158W38.68-0.2158WNS

23、式中S,N及W分別表示H2SO4,HNO3,及H2O在酸中的百分質(zhì)量。進(jìn)行計算，得在25下:G混酸=21350.53Kgqd混=374.2kJ/(kg混酸)G廢酸=16912.49Kgqd廢=368.56kJ/(kg廢酸)G硝酸=6832.17kgqd硝酸=162.64kJ/(kg硝酸)由蓋斯定律得：QPG混qd混G硝qd硝G廢qd廢=21350.53374.26832.17162.6416912.64368.56=6.45105所以Q3=Qr+Qp=8.08106+6.45105=8.73106kJ熱負(fù)荷Q2的計算Q2Q4Q3Q12.031068.731061.021069.08106kJ（

24、需冷卻）0.850.85Q29.08106每小時熱負(fù)荷:q25.68105kJ44冷井水耗費量計算:每天冷井水用量:Q29.08106=8.68104kgG=25Cp(t進(jìn)-t出)4.18750每小時冷井水用量:8.681045.4253Gh410kg4夾套傳熱系數(shù)的確定12釜側(cè)的傳熱膜系數(shù)c鍋DJResaPrbsD反應(yīng)釜的直徑，2000mm流體的導(dǎo)熱系數(shù)，0.263W/（mK）n攪拌轉(zhuǎn)速，2.39r/sd攪拌漿直徑，0.533m流體密度，1.37103kg/m3流體及其器壁上的黏度4.398mPas，s因為Re400有擋板所以查表2-8得J=0.74a=0.67b=0.33c=0.14CpC

25、p氯苯Cp混（1）1.29*43%+1.92*（1-43%）=1.6491kJ/(kg.)Prcp1.64911034.3981030.26327.58鍋0.74(Res)0.67(pr)0.33()0.14(先取s)Ds0.740.263(0.33106)0.67(27.58)0.3310.141448.63w/(m2.k)2夾套側(cè)冷卻水對流傳熱系數(shù)0.8Re3600時，夾9300de0.24s41/4(di2d02)2110220102de(d10)200010205.0mmb取u=0.04m/sd0.2050.041000Re6833.3336000.00120.893000.040.8

26、972.25w/(m2.k)夾93000.20.2de0.205取井水Rz=0.0002鑄鐵=62.9111Rz110.010.00020.00207K鍋夾鑄鐵1448.63972.2562.9K=481.27w/(m?C)需要的傳熱面積的AAq25.6810540)39.34m2ktm481.27(4525)(802213傳熱面積大于夾套面積14.64m，故還需要采納蛇管蛇管傳熱系數(shù)的確定尺寸設(shè)置：d00.031250.14580為蛇管外徑）（dDIDc0.7DTHC0.15DTZC0.65DTpd02.04.0（p為節(jié)距；d0為蛇管外徑）d0數(shù)據(jù)以以下圖：圖2-2裝有蛇管的攪拌釜圖得蛇管直

27、徑為50mm，厚度為5mm蛇管圈直徑為0.65m，取蛇管一條有15圈故蛇管圈長度為ldn3.14*0.65*1530.615m（1）蛇管外壁傳熱系數(shù)管外d00.10.5m0.67Pr0.37dd00.17(Re)DD00.10.5管外0.170.2630.231060.6723.400.371.070.0611816.55w/(m2?k)0.0601.61.6（2）蛇管內(nèi)側(cè)傳熱系數(shù)d=0.06mu0.6m/s由步驟（1）尺寸計算公式計算得蛇管圈內(nèi)徑dc0.65mdu0.060.610002750010000Re1.2103管內(nèi)13.5dt直管dc水0.606w/mk水1.2103pas4sd1

28、2d220.0620.052ded20.01b0.05prCp4.1781031.21030.6068.270.14直管0.027Re0.8pr0.3（設(shè)w）dew0.0270.606275000.88.270.3310633.76w/m2k0.01管內(nèi)13.50.0510633.7613496.70w/m2k0.65（3）蛇管的總傳熱系數(shù)k111蛇管RZ管外管內(nèi)蛇管1110.0051068.44w/m2k1816.3513496.70.000244.9（4）蛇管傳熱面積Aq25.6810517.72m2ktm1068.44452580402因為所有采納蛇管，傳熱面積可是，故應(yīng)采納蛇管與夾套并

29、用。采納夾套時，夾套面積為14.64m2其傳達(dá)的熱量為q2AK夾tm14.64509.42(4520)(8040)223737.264kJ2.237105kJ2需要蛇管傳達(dá)的熱量為q2q2q25.681052.2371053.443105kJ采納蛇管的傳熱面積為A蛇q23.44310510.74m2K蛇tm452080401068.442蛇管傳熱面積為Ad蛇l3.14*0.05*30.615314.41810.74m2故傳熱裝置采納直徑為2100mm的夾套和三條直徑為50mm的蛇管。設(shè)計參數(shù)一覽表筒體幾何尺寸步驟項目及代號1-1全容積V,m31-2操作容積V1,m31-3傳熱面積F,m21-4

30、釜體形式1-5封頭形式1-6長徑比i=H1/D11-7初算筒體內(nèi)徑D134V,m*i1-8圓整筒體內(nèi)徑D1,mm1-9一米高的容積V1m,m31-10釜體封頭容積V1封，m31-111=(V1封)/V1m,m釜體高度HV1-12圓整釜體高度H1,mm1-13實質(zhì)容積V=V1mH1+V1封,m31-14夾套筒體內(nèi)徑D2,mm裝料系數(shù)=V操/V或按=0.60.851-15采納1-16夾套筒體高度H(V-V1封)/V1m,m2參數(shù)及結(jié)備注果2.422由工藝條件給定3.46由工藝條件給定22.55由工藝條件給定圓筒形常用構(gòu)造橢圓行常用構(gòu)造1.3按表4-2采納1.577按式4-1計算2按附表4-1采納2.017按附表4-1采納0.6166按附表4-2采納1.68按式4-2計算2000采納4.65按式4-3計算2000按式4-3采納0.7計算1.423按式4-4計算1-17圓整夾套筒體高