實驗題目硅酸鹽水泥中SiO2Fe2O3Al2O3CaO

1、實驗題目硅酸鹽水泥中SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO(精)實驗題目硅酸鹽水泥中SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO(精)7/7實驗題目硅酸鹽水泥中SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO(精)實驗題目：硅酸鹽水泥中SiO2，F(xiàn)e2O3等含量的測定一、綱領(lǐng)對要測定的水泥樣品進行綜合辦理，利用重量分析方法測得此中SiO2的含量為34.32%。其余采納絡(luò)合滴定的方法，依據(jù)待測組分的不一樣樣采納不一樣樣的指示劑及適宜的反響環(huán)境，測得水泥樣品中含F(xiàn)e2O31.48%，Al2O312.27%，CaO26.57%，MgO1.21%。重點詞：硅酸鹽水泥，重量分析，絡(luò)合滴定二、序言跟著社會發(fā)展，作為

2、重要建筑資料的水泥在經(jīng)濟生活中重要性愈來愈顯然，為了保證生產(chǎn)、施工可以安全有效的進行，對水泥組分的分別、判斷也變得十分必要。本實驗試一試優(yōu)化測定硅酸鹽水泥中的SiO2及各樣金屬氧化物的含量過程中各項操作，為研究新方法、新標(biāo)準(zhǔn)供給實驗依據(jù)。三、實驗原理本實驗所采納的硅酸鹽水泥一般較易為酸所分解。關(guān)于SiO2的測定，采納氯化銨法,將試樣與78倍固體NH4Cl混勻后，再加HCl溶液分解試樣，HNO3氧化Fe2+為Fe3+。經(jīng)過積淀分別、過濾沖刷后的950灼燒至恒重。SiO2nH2O在瓷坩堝中于假如不測定SiO2，則試樣經(jīng)HCl溶液分解、HNO3氧化后，用均勻積淀法使Fe(OH3，Al(OH3與Ca2

3、+，Mg2+分別。以磺基水楊酸為指示劑，用EDTA絡(luò)合滴定Fe；以PAN為指示劑，用CuSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴定法測定Al。Fe，Al含量高時，對Ca2+，Mg2+測定有攪亂。可以用尿素分別Fe，Al后，再用鈣指示劑及鉻黑經(jīng)過絡(luò)合滴定來測定Ca2+，Mg2+含量。四、實驗儀器和試劑儀器：電子分析天平、酸式滴定管（1個）、容量瓶（1000mL一個,250ml兩個）、錐形瓶（250ml3個）、移液管（25ml、10mL和100ml）、試劑瓶500ml虹吸管、瓷坩堝、馬福爐。試劑：乙二胺四乙酸二鈉鹽、ZnCl2、六亞甲基四胺、CuSO4、NH4Cl、尿素、NH4NO3、氯乙酸、醋酸銨、醋酸鈉（上述試劑均

4、為分析純）、NaOH溶液（10%）、HCl溶液（6mol/L、3mol/L）、濃HNO3、氨水溶液（1+1）、AgNO3溶液0.1mol/L）、二甲酚橙（2g/L）、磺基水楊酸鈉（100g/L）、PAN指示劑3g/L）、溴甲酚綠（1g/L）、酚酞指示劑（10g/L）、鉻黑T、鈣指示劑、水泥試樣五、實驗步驟1、實驗有關(guān)試劑的配制：（1）、EDTA溶液（0.02mol/L）：在臺秤上稱取4g乙二胺四乙酸二鈉，用100ml蒸餾水溶解后，定量轉(zhuǎn)移到試劑瓶中，再用蒸餾水稀釋至500ml，搖勻。（2）ZnO標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.02mol/L）：用分析天平稱取ZnO基準(zhǔn)試劑0.4g于200ml燒杯中，加入1+1H

5、Cl溶液，立刻蓋上表面皿，待鋅完滿溶解，以少許蒸餾水沖刷表面皿和燒杯內(nèi)壁，定量轉(zhuǎn)移Zn2+標(biāo)準(zhǔn)溶液至250ml容量瓶中，再用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。（3）六亞甲基四胺溶液（200g/L）：在臺秤上稱取100g六亞甲基四胺用200ml蒸餾水溶解后定量轉(zhuǎn)移至試劑瓶中，再用蒸餾水稀釋到500ml，搖勻。（4）緩沖溶液：、氯乙酸醋酸銨緩沖溶液（pH=2）：850mL0.1mol/L氯乙酸與85mL1mol/LNH4Ac混勻。、氯乙酸醋酸鈉緩沖溶液（pH=3.5）：250mL2mol/L氯乙酸與500mL1mol/LNaAc混勻。、NaOH強堿緩沖溶液（pH=12.6）：10gNaOH與10gNa2B4

6、O710H2O溶于合適水后，稀釋至1L。、氨水氯化銨緩沖溶液（pH=10）：用臺秤稱取33.5gNH4Cl溶解于合適蒸餾水中，加入260ml濃氨水，稀釋至500ml，定量轉(zhuǎn)移至500ml試劑瓶中。2、EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定：移取10.00mlZn2+標(biāo)準(zhǔn)溶液于錐形瓶中，加入2滴二甲酚橙指示劑，滴加200g/L六亞甲基四胺至溶液表現(xiàn)堅固的紫紅色，再加5ml六亞甲基四胺溶液，用EDTA滴定，當(dāng)溶液由紫紅色恰轉(zhuǎn)變成黃色且保持30s不變色即為滴定終點。平行滴定三次，計算EDTA的濃度。3、CuSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定：移取10.00mlCuSO4溶液于250ml錐形瓶中，加入5mlpH=3.5的緩沖溶液和

7、35ml蒸餾水，加熱至80后，加入4滴PAN指示劑，趁熱用EDTA滴定溶液由紅色變成綠色保持30s不變色，即為滴定終點，記錄耗費EDTA溶液的體積。平行測定三次，計算CuSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度。4、SiO2含量的測定：正確稱取0.4g試樣置于干燥的100ml燒杯中，加入2.53g固體NH4Cl，用玻璃棒混淆均勻，滴加濃HCl溶液至試樣所有濕潤，并滴加23滴濃HNO3，攪拌均勻。當(dāng)心壓碎塊狀物，蓋上表面皿，置于開水浴上，加熱10min，加熱水約40ml，攪動，以溶解可溶性鹽類。過濾，用熱水沖刷燒杯和積淀，直至濾液中無Cl-為止（用AgNO3查驗），棄去濾液。將積淀連同濾紙放入已恒重的瓷坩堝中，低溫干

8、燥、炭化并灰化后，置于950馬福爐中灼燒2h后取下，置于干燥器中冷卻至室溫，稱重。計算水泥試樣中SiO2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。5、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO的測定：1）溶樣：正確稱取2g水泥試樣于250ml燒杯中，加入8gNH4Cl，用一端平頭的玻璃棒壓碎塊狀物，認(rèn)真攪拌20min攪拌均勻。加入12ml濃HCl溶液，使試樣所有濕潤，再滴加濃HNO348滴，攪拌均勻，蓋上表面皿，置于電爐上加熱2030min，直至無黑色或灰色的小顆粒為止。取下燒杯，稍冷后加熱水40ml，攪拌使鹽類溶解。冷卻后，連同積淀一同轉(zhuǎn)移到500ml容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻后擱置12小時，使其澄清。此后用干凈干燥

9、的虹吸管汲取溶液于干凈干燥的400ml燒杯中保留，作為測定Fe、Al、Ca、Mg等元素之用。（2）、Fe2O3、Al2O3含量的測定：正確移取25ml試液于250ml錐形瓶中，加入10滴磺基水楊酸、10mlpH=2的緩沖溶液，將溶液加熱至70，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液遲緩地滴定至由酒紅色變成無色項目項目序號六、數(shù)據(jù)辦理（滴準(zhǔn)時溶液溫度應(yīng)在60左右），記下耗費EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。平行滴定三次。計算Fe2O3的含量。于滴定Fe后的溶液中加入1滴溴甲酚綠，用1+1氨水調(diào)至黃綠色，此后，加入15.00ml過分的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，加熱煮沸1min，加入10mlpH=3.5的緩沖溶液，4滴PAN指示劑，用C

10、uSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至茶紅色即為終點。記下耗費的CuSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。平行滴定三次，計算Al2O3的含量。（3）、CaO和MgO含量的測定：因為Fe3+，Al3+攪亂Ca2+，Mg2+的測定，須將它們開初分別。為此，取試液100ml于200ml燒杯中，滴入1+1氨水至紅棕色積淀生成時，再滴入2mol/LHCl溶液使積淀恰巧溶解。此后加入25ml尿素溶液，加熱約20min,不停攪拌，使Fe3+，Al3+完滿積淀，趁熱過濾，濾液用250ml燒杯承接，用1%NH4NO3熱水沖刷積淀至無Cl為止（用AgNO3溶液查驗）。濾液冷卻后轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。濾液用于測定Ca2+,Mg

11、2+。用移液管移取25.00ml試液于250ml錐形瓶中，加入10ml10%的NaOH溶液，再加入10mg鈣指示劑，搖勻，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定溶液由紫紅色變成純藍色，堅固30s不褪色即為滴定終點，記錄耗費EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。平行滴定三次，計算CaO的含量。移取25.00ml試液于250ml錐形瓶中，加入10mlpH=10的緩沖溶液，再加入10mg鉻黑T指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紫紅色變成純藍色，保持30s不褪色即為滴定終點，記錄耗費EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。平行滴定三次，計算MgO的含量。原始數(shù)據(jù)整理以下表所示：標(biāo)定EDTA（ml）9.88標(biāo)定CuSO4（ml）8.83測定Fe

12、2O3（mL）0.95測定Al2O3（mL）13.90測定CaO（mL）9.64測定MgO+CaO（mL）10.26水泥樣1（g）4.1748水泥樣2（g）0.4347ZnO質(zhì)量（g）0.4134計算舉例：9.919.878.858.840.940.9413.9113.939.609.6310.2810.27空坩堝重（g）36.9520空坩堝+樣重（g）36.1012NH4Cl質(zhì)量（g）3.0536相同方法分別計算其余各組數(shù)據(jù)，求出均勻值，實驗結(jié)果匯總以下：Zn2+溶液（mol/L）0.02032Fe2O3含量（%）1.48EDTA濃度（mol/L）0.02055Al2O3含量（%）12.27

13、CuSO4濃度0.01817CaO含量（%）26.57mol/L）SiO2含量（%）34.32MgO含量（%）1.21七、實驗討論實驗中滴定Al時采納PAN指示劑，因為PAN與EDTA的絡(luò)合物的水溶性較差，所以CuSO4回滴過分DETA時加2滴乙醇可以增大其溶解性，并應(yīng)趁熱滴定，假如溫度降為80以下時滴定，溫度降低使置換速度放慢，滴定終點判斷禁止確，可能會出現(xiàn)反終點現(xiàn)象，應(yīng)先測定結(jié)果，所以加熱至沸1min后趁熱滴定。實驗中溶樣時加入濃HNO3將Fe所有轉(zhuǎn)變成Fe3+，滴定Fe時，必然注意溫度和酸度，溫度低、酸度大，F(xiàn)e絡(luò)合不完滿，結(jié)果偏低；溫度高、酸度小，Al易絡(luò)合產(chǎn)生攪亂，使Fe的結(jié)果偏高。測定Fe時溫度應(yīng)