化驗(yàn)員培訓(xùn)講稿

1、關(guān)于化驗(yàn)員培訓(xùn)第一張，PPT共四十九頁，創(chuàng)作于2022年6月 粗蛋白測定第二張，PPT共四十九頁，創(chuàng)作于2022年6月要點(diǎn)一、鹽酸的配制、標(biāo)定1.配制：0.1M(mol/L)取分析純HCL8.5mL加蒸餾水使成1000ml,搖勻即可;（半微量發(fā)需要根據(jù)所用定滴管的量程來確定鹽酸的量） 2.標(biāo)定:精密稱取無水碳酸鈉基準(zhǔn)物(在270-300灼燒至恒重)0.1克左右,準(zhǔn)至0.1毫克,加入蒸餾水50ml使之溶解,加混合指示劑10滴,用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至暗紅色,微沸2分鐘,冷卻至室溫（一般用水冷）,繼續(xù)滴定至溶液呈暗紅色(需做5-6個(gè)平行，相對誤差）,同時(shí)做空白試驗(yàn)。第三張，PPT共四十九頁，創(chuàng)作于20

2、22年6月3.計(jì)算: 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度 V1HCL液用量; V2空白試驗(yàn)HCL液用量; m無水Na2CO3的重量; M-無水碳酸鈉的摩爾質(zhì)量數(shù) ，單位是克每摩爾M（1/2NaCO3)=52.994 第四張，PPT共四十九頁，創(chuàng)作于2022年6月推薦鹽酸與碳酸鈉的對照表第五張，PPT共四十九頁，創(chuàng)作于2022年6月4.能否用無水硫酸銨做標(biāo)定？無水硫酸銨加熱280分解只能檢驗(yàn)不能標(biāo)定第六張，PPT共四十九頁，創(chuàng)作于2022年6月作為基準(zhǔn)物應(yīng)具備哪些條件? (1)純度高,在99.9%以上 (2)組成和化學(xué)式完全相符 (3)穩(wěn)定性好,不易吸水,不易被空氣氧化，遇熱不易分解 (4)摩爾質(zhì)量較大,稱量多,

3、稱量誤差可減小第七張，PPT共四十九頁，創(chuàng)作于2022年6月二、滴定管的使用1、清洗： 標(biāo)準(zhǔn)：管內(nèi)充滿水再放出時(shí)，內(nèi)壁全部被均勻潤濕而不掛水珠。無明顯油污的滴定管，可直接用自來水沖洗。若有油污，則用鉻酸洗液洗滌。也可用KOH乙醇溶液洗滌第八張，PPT共四十九頁，創(chuàng)作于2022年6月2、檢漏與涂凡士林 將滴定管內(nèi)裝滿自來水，排出滴定管出口管內(nèi)的氣泡，關(guān)閉旋塞，夾在滴定管架上，直立靜置約2min，若無水滴漏下，再將旋塞旋轉(zhuǎn)180靜置檢查。若前后兩次均無水滲出，旋塞轉(zhuǎn)動(dòng)也靈活，即可使用。 若發(fā)現(xiàn)漏水更換新的滴定管（推薦使用天波滴定管）第九張，PPT共四十九頁，創(chuàng)作于2022年6月涂凡士林的方法： 取

4、下旋塞小端的橡皮圈，取出旋塞，用濾紙擦干，同時(shí)也將旋塞套內(nèi)擦干，隨后，用手指將油脂涂在旋塞的兩頭（除旋塞孔一圈不涂外，在整個(gè)曲面上涂一均勻薄層）。然后將旋塞插入旋塞套中，向同一方向不斷旋轉(zhuǎn)旋塞，直到旋塞全部呈透明狀。最后，抵住旋塞柄，在小端套上橡皮圈。堵了如何處理？第十張，PPT共四十九頁，創(chuàng)作于2022年6月3、如何處理半滴 微開旋塞，使液滴懸掛在管尖。關(guān)閉旋塞，用錐形瓶頸內(nèi)壁接觸液滴引下，再用少許蒸餾水吹洗錐形瓶內(nèi)壁，使附著的溶液全部流下。第十一張，PPT共四十九頁，創(chuàng)作于2022年6月4.讀數(shù)（1）裝入或放出溶液后，必須等12min，待附著在管壁上的 溶液充分流下后再讀數(shù)。（2）讀數(shù)時(shí)，

5、滴定管可以夾在滴定管架子上；也可以取 下，用手的前三指持管子上端無刻度處進(jìn)行讀數(shù)，但均 應(yīng)注意使滴定管保持垂直。（3）對于無色或淺色溶液，讀數(shù)時(shí)，應(yīng)讀取彎月面下緣實(shí) 線最低點(diǎn)相切處的刻度。對于深色溶液，看不清彎月面 下緣時(shí)，可讀視線與液面兩側(cè)的最高點(diǎn)呈水平處的刻度。 注：每次讀數(shù)前要檢查管內(nèi)壁是否掛水珠，管尖是否有氣 泡，管出口尖嘴處是否懸有液滴。 第十二張，PPT共四十九頁，創(chuàng)作于2022年6月三、空白 1、空白需要經(jīng)常做 2、放在樣品之前做第十三張，PPT共四十九頁，創(chuàng)作于2022年6月把細(xì)節(jié)處理好是一件很困難的事情！小結(jié)第十四張，PPT共四十九頁，創(chuàng)作于2022年6月 儀器的標(biāo)定第十五張

6、，PPT共四十九頁，創(chuàng)作于2022年6月一、電子天平校準(zhǔn) 因存放時(shí)間較長，位置移動(dòng)，環(huán)境變化或?yàn)楂@得精確測量，天平在使用前，一般都應(yīng)進(jìn)行校準(zhǔn)操作。第十六張，PPT共四十九頁，創(chuàng)作于2022年6月 先把天平調(diào)水平，開機(jī)預(yù)熱30min,輕按CAL顯示器出現(xiàn)CAL-200，閃爍，此時(shí)，把200g校準(zhǔn)砝碼放上稱盤，顯示器出現(xiàn)“-”等待狀態(tài)，經(jīng)幾秒名鐘后顯示器出現(xiàn)200.0000g，拿去校準(zhǔn)砝碼，顯示器應(yīng)出現(xiàn)0.0000g，如若顯示不為零，則再清零，再重復(fù)以上校準(zhǔn)操作（注意，為了得到準(zhǔn)確的校準(zhǔn)結(jié)果最好反復(fù)以上校準(zhǔn)操作二次）。第十七張，PPT共四十九頁，創(chuàng)作于2022年6月二、酸度計(jì)校準(zhǔn)測pH值時(shí)1 開機(jī)

7、預(yù)熱30分鐘，將“選擇”鈕撥至pH檔，“斜率”旋鈕順時(shí)針旋到底；“溫度”旋鈕旋至溶液的溫度值。2 把用蒸餾水清洗過的電極插入pH=6.86pH(25時(shí)的值)的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中，待讀數(shù)穩(wěn)定后調(diào)節(jié)“定位”旋鈕至該溶液在當(dāng)時(shí)溫度下的pH值（當(dāng)時(shí)溫度下的pH值可查附錄）。第十八張，PPT共四十九頁，創(chuàng)作于2022年6月3 用蒸餾水清洗電極然后將電極插入pH=4.00或pH=9.18的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中（根據(jù)被測溶液的酸堿性確定選擇那一種緩沖溶液，如果被測溶液呈酸性則選pH=4.00緩沖溶液；如果被測溶液呈堿性則選pH=9.18的緩沖溶液），待讀數(shù)穩(wěn)定后調(diào)節(jié)“斜率”旋鈕至該溶液在當(dāng)時(shí)溫度下的pH值（當(dāng)時(shí)溫度下

8、的pH值可查附錄）記錄。4 重復(fù)步驟2和3直到不需要再調(diào)節(jié)二旋鈕為止。5 標(biāo)定結(jié)束（一般情況下，在24h內(nèi)儀器不需要再標(biāo)定）。第十九張，PPT共四十九頁，創(chuàng)作于2022年6月測氟離子濃度時(shí)1 將“選擇”鈕撥至電位檔。2 連接好參比電極和測量電極，并將電極放入旋轉(zhuǎn)的蒸餾水中3 更換蒸餾水3-4次，待電位值穩(wěn)定在-370（？）時(shí)開始測標(biāo)準(zhǔn)和樣品維護(hù)第二十張，PPT共四十九頁，創(chuàng)作于2022年6月 化驗(yàn)工作是一個(gè)動(dòng)手能力很強(qiáng)的工作，最重要的是實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確度和重復(fù)性！小結(jié)第二十一張，PPT共四十九頁，創(chuàng)作于2022年6月幾個(gè)檢測項(xiàng)目中可能出現(xiàn)的問題第二十二張，PPT共四十九頁，創(chuàng)作于2022年6月問

9、題一：酸度的影響? 原理：用中性檸檬酸銨溶液提取枸溶磷，在酸性介質(zhì)中，磷酸根與鉬酸喹啉反應(yīng)形成磷鉬酸喹啉沉淀，用重量法測定枸溶磷含量 一、重量法測枸溶磷過程中的幾個(gè)問題第二十三張，PPT共四十九頁，創(chuàng)作于2022年6月 中性檸檬酸銨溶液:溶解74g檸檬酸于300毫升水中,加69毫升氨水,在酸度計(jì)上用氨水調(diào)節(jié)PH值為7.0,用比重計(jì)測其比重為1.09(20).將溶液貯存于密閉的瓶中冰箱中冷藏備用(如長期使用,用前校正其酸度)第二十四張，PPT共四十九頁，創(chuàng)作于2022年6月問題二：用濾紙過濾？ 玻璃砂坩堝：孔徑為515微米（以G來區(qū)分） 濾紙 快速：孔徑為80120微米 中速：孔徑為3050微米

10、 慢速：孔徑為13微米 第二十五張，PPT共四十九頁，創(chuàng)作于2022年6月問題三 玻璃砂坩堝的清洗？ 氨水或者氨水溶液第二十六張，PPT共四十九頁，創(chuàng)作于2022年6月二、粗纖維測定過程中的幾個(gè)問題一、原理： 用濃度準(zhǔn)確的酸和堿，在特定條件下消煮樣品，再用有機(jī)溶劑除去可溶物，經(jīng)高溫灼燒扣除礦物質(zhì)的量，所余量為粗纖維。它不是一個(gè)確切的化學(xué)實(shí)體，只是在公認(rèn)強(qiáng)制規(guī)定的條件下測出的概略成分，其中以纖維素為主，還有少量半纖維素和木質(zhì)素。第二十七張，PPT共四十九頁，創(chuàng)作于2022年6月問題一：溶液標(biāo)定 硫酸溶液：（0.1280.005）mol/L，用無水碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。（有些地方使用的是氫氧化鈉？）

11、 氫氧化鈉溶液：（0.3130.005）mol/L，用鄰苯二甲酸氫鉀法標(biāo)定。第二十八張，PPT共四十九頁，創(chuàng)作于2022年6月 問題二:消煮器?有冷凝球的600mL高型燒杯或有冷凝管的錐形瓶 第二十九張，PPT共四十九頁，創(chuàng)作于2022年6月如果沒有冷凝球？ 稱取1g2g試樣，放入高型燒杯，加濃度準(zhǔn)確且已沸騰的硫酸溶液200mL和1滴正辛醇，立即加熱，使其在2min內(nèi)沸騰，調(diào)整加熱器，使溶液保持微沸，且連續(xù)微沸30min，注意保持硫酸濃度不變 （加燒開的蒸餾水，保持硫酸溶液體積200mL）。第三十張，PPT共四十九頁，創(chuàng)作于2022年6月問題三：可否用濾紙？ 抽濾裝置：抽真空裝置，吸濾瓶和漏斗

12、。（濾器使用200目或260目不銹鋼網(wǎng)或尼龍濾布） 第三十一張，PPT共四十九頁，創(chuàng)作于2022年6月三、胃蛋白酶消化率測定過程中幾個(gè)問題一、原理 脫過脂的試樣，用溫?zé)岬奈傅鞍酌溉芤?，在恒溫、持續(xù)不斷地?cái)嚢柘孪?6h，過濾分離不溶性殘?jiān)?，洗滌、干燥，測定殘?jiān)拇值鞍缀?。同時(shí)，測定空白和脫脂未酶解試樣的粗蛋白含量。第三十二張，PPT共四十九頁，創(chuàng)作于2022年6月問題一：胃蛋白酶濃度？ 0.2%胃蛋白酶溶液:將6.1 mL濃鹽酸稀釋至1000 mL水中(溶液pHl-2)，加熱至42-45 ,加入2g活性為1:10000生化級(jí)胃蛋白酶若活性不是1：10000，可使用活性1:3000生化級(jí)胃蛋白

13、酶 (不可使用非生化級(jí)胃蛋白酶)，應(yīng)注意胃蛋白酶溶液中胃蛋白酶濃度應(yīng)為每毫升20IU，并緩慢攪拌直至溶解，勿在加熱板上加熱胃蛋白酶溶液或配制時(shí)過熱。臨用前配制。第三十三張，PPT共四十九頁，創(chuàng)作于2022年6月問題二：脫脂？ 含脂肪小于1%可不脫脂，含脂肪1%-10%建議脫脂，含脂肪大于10%則必須脫脂 第三十四張，PPT共四十九頁，創(chuàng)作于2022年6月問題三：丙酮的作用？ 當(dāng)上層液體通過濾紙后，于瓶中加人15 mL丙酮，震蕩，丙酮和殘?jiān)鞯綖V紙上。再用一份15ml的丙酮進(jìn)行洗滌，照上法振搖和倒出。檢查瓶子，并用丙酮再次洗滌。當(dāng)全部液體通過濾器后，用洗瓶以少量丙酮洗滌漏斗壁上殘?jiān)鼉纱?，并抽干?/p>

14、 第三十五張，PPT共四十九頁，創(chuàng)作于2022年6月問題四：結(jié)果計(jì)算？X(%)=(W1- W2)*100/ W1式中:X-一試樣的胃蛋白酶消化率，%W1-脫脂未酶解的原樣品中粗蛋白的平均含量，%W2-脫脂酶解后殘?jiān)写值鞍椎钠骄浚?第三十六張，PPT共四十九頁，創(chuàng)作于2022年6月問題五：標(biāo)準(zhǔn)？ 魚粉85% 肉骨粉85% 羽毛粉70%-85%第三十七張，PPT共四十九頁，創(chuàng)作于2022年6月問題五：標(biāo)準(zhǔn)品的保存？ 丙二醛標(biāo)準(zhǔn)溶液易變質(zhì)，需低溫保存，有條件的可放在冰箱4保存，沒有條件的放在陰冷的地方，避免接觸陽光或者存放在高溫的地方。 第三十八張，PPT共四十九頁，創(chuàng)作于2022年6月 10

15、00c501000100m10005XCm 問題一：電位值的正負(fù)問題？ 有些酸度計(jì)顯示正電位值有些顯示負(fù)電位值，不影響結(jié)果。 問題二 ：標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制和濃度計(jì)算 公式五、氟離子檢測過程中的幾個(gè)問題第三十九張，PPT共四十九頁，創(chuàng)作于2022年6月問題三：氟離子選擇電極和參比電極使用注意事項(xiàng)氟離子選擇電極：1、氟離子選擇電極在測定樣品和標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，溫度相同， 磁力攪拌器轉(zhuǎn)速相同。2、氟離子選擇電極在使用時(shí)在去離子水中與飽和甘汞電極 組成電池，電動(dòng)勢達(dá)-320后方能正常使用。3、在測量時(shí)，電極用蒸餾水清洗后，用濾紙擦干后再進(jìn)行 測量。4、氟電極用后建議用去離子水清洗至-320后干放，可以延長電極壽

16、命。第四十張，PPT共四十九頁，創(chuàng)作于2022年6月參比電極：1、參比電極在使用時(shí)電極上端小孔橡皮塞拔去，以防止產(chǎn)生擴(kuò)散電位變化影響測試結(jié)果。2、電極內(nèi)氯化鉀溶液不能有氣泡，以防止斷路，溶液內(nèi)應(yīng)保留少許氯化鉀晶體，以保證氯化鉀溶液的飽和。3、當(dāng)電極外部附有氯化鉀晶體時(shí)，及時(shí)除去。第四十一張，PPT共四十九頁，創(chuàng)作于2022年6月六、氯離子檢測過程中的幾個(gè)問題 莫爾法滴定原理指示劑 K2CrO4滴定劑 AgNO3沉淀反應(yīng)： 測定的對象 直接法：Cl，Br 。 返滴定法：Ag+ Ag+(aq) + AgCl(s , 白色) 2 Ag+(aq) + Ag2CrO4(s , 磚紅色) 第四十二張，PP

17、T共四十九頁，創(chuàng)作于2022年6月問題一：酸度的影響 ？實(shí)際要求溶液的pH值6.510.5之間。 滴定前 酸性太強(qiáng)用NaHCO3或CaCO3中和 堿性太強(qiáng)用HNO3中和 堿性太強(qiáng)的溶液中，Ag+離子又會(huì)生成Ag2O沉淀：2Ag+(aq) + 2 OH-(aq) 2 AgOH(s)2 AgOH(s) Ag2O(s) + H2O(l)酸性溶液中平衡右移, 導(dǎo)致 離子濃度下降和終點(diǎn)拖后 (aq) + H3O+(aq) (aq) + H2O(l)第四十三張，PPT共四十九頁，創(chuàng)作于2022年6月2、發(fā)揚(yáng)司法也需要調(diào)節(jié)溶液酸度熒光黃(熒光素) 黃綠色(有熒光)粉紅色 710二氯熒光黃 黃綠色(有熒光)紅色 410曙紅(四溴熒光黃) 橙黃色(有熒光)紅紫色 210 成品、有些原料顏色不好判斷？第四十四張，PPT共四十九頁，創(chuàng)作于2022年6月七、揮發(fā)性鹽基氮檢測過程中的幾個(gè)問題 問題一：堿液用1氧化鎂混懸液 ？ 揮發(fā)性鹽基氮是指肉蛋白質(zhì)在微生物的作用下發(fā)生分解產(chǎn)生氨、胺類堿性含氮物質(zhì)，這類物質(zhì)易和有機(jī)酸形成鹽，具有揮發(fā)性，在氧化鎂堿性條件下蒸餾以氨的形式釋效，如