石墨爐原子吸收分光光度法測(cè)定課件

1、石墨爐原子吸收分光光度法測(cè)定牛奶中微量銅的含量 標(biāo)準(zhǔn)加入法食品（生物）工程學(xué)院：戴曉娟銅作為微量營養(yǎng)元素存在于各種食品中，牛奶中的金屬元素含量，不但隨牛奶的產(chǎn)地和奶牛飼料不同而異，還受牛奶加工過程的影響。牛奶中的銅含量一般較低，常用石墨爐原子吸收分光光度法測(cè)定，但由于牛奶樣品的基體，且在通常情況下又很難配制不含銅的基體，因此常用標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行分析。一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、了解石墨爐原子吸收分光光度計(jì)的結(jié)構(gòu)組成；2、學(xué)會(huì)石墨爐原子吸收分光光度法的操作技術(shù)和測(cè)定方法；3、學(xué)習(xí)使用標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行定量分析；4、了解石墨爐原子吸收分光光度法測(cè)定食品中微量金屬元素的分析過程與特點(diǎn)。實(shí)際分析中，樣品的原子化程序一般

2、分為用四個(gè)階段： 干燥階段灰化階段原子化階段清洗階段干燥階段：目的是在低溫下蒸發(fā)試樣中的溶劑。干燥溫度取決于溶劑及樣品中液態(tài)組分的沸點(diǎn)，一般選取的溫度應(yīng)略高于溶劑的沸點(diǎn)。干燥時(shí)間取決于樣品體積和其基體組成，一般為10s40s。 灰化階段：目的是破壞樣品中的有機(jī)物質(zhì)，盡可能的除去基體成分?；一瘻囟热Q于樣品的基體和待測(cè)元素的性質(zhì)，最高灰化溫度以不使待測(cè)元素?fù)]發(fā)為準(zhǔn)則，一般可通過灰化曲線求得?；一瘯r(shí)間視樣品的基體成分確定，一般為1040s。 原子化階段：樣品中待測(cè)元素在此階段被解離成氣態(tài)的基態(tài)原子。原子化溫度可通過原子化曲線或查手冊(cè)確定。原子化時(shí)間以原子化完全為準(zhǔn)，應(yīng)盡可能選擇短些。在原子化階段，

3、一般采用停氣技術(shù)，以提高測(cè)定靈敏度。 清洗階段：使用更高的溫度以完全除去石墨管中的殘留樣品，消除記憶效應(yīng)。 實(shí)驗(yàn)儀器的測(cè)量條件：石墨爐原子吸收分光光度法測(cè)Cu元素加溫程序階段 溫度（）升溫（s）保持時(shí)間（s） 干燥120 10 10 灰化450 10 20原子化 2000 0 3清洗 2100 1 1 取等體積的試液兩份，分別置于相同容積的兩只容量瓶中，其中一只加入一定量待測(cè)元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別用純水稀釋至刻度，搖勻，分別測(cè)定其吸收度則：式中 為待測(cè)元素的濃度，為加入標(biāo)準(zhǔn)溶液后溶液濃度的增加量， ， 分別為兩次測(cè)量的吸光度，將以上兩式整理得：標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定過程和原理 四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容和步驟配制牛奶

4、使用液準(zhǔn)確吸取20ml牛奶于100ml容量瓶中，用純水稀釋至刻度，搖勻備用。即稀釋5倍。配制標(biāo)準(zhǔn)溶液系列在5只50ml干凈而且干燥的燒杯中，各加入20.0ml牛奶使用液，用微量注射器分別加入銅標(biāo)準(zhǔn)溶液0.0ul，10.0ul，20.0ul，30.0ul，40.0ul（銅標(biāo)準(zhǔn)溶液體積忽略不計(jì)），搖勻。該系列的外加銅濃度依次為0.00ng/ml，50.00ng/ml，100.00ng/ml，150.00ng/ml，200.00ng/ml。五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的處理1、以所測(cè)得的吸光度為縱坐標(biāo)，相應(yīng)的外加銅濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線一條直線；2、將繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線延長(zhǎng)，交橫坐標(biāo)于 ，再乘以樣品稀釋的倍數(shù)，即求得牛奶中銅的含量（濃度）。即：牛奶中銅的含量5思考題1、采用標(biāo)準(zhǔn)加入法定量應(yīng)注意那些問題？2、為什么標(biāo)準(zhǔn)加入法中工作曲線外推與濃度軸相交點(diǎn)，就是試樣中待測(cè)元素的濃度？3石墨爐原子吸收分光光度法測(cè)定中為什么要通水和通氬氣？4.