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1、實驗九雙波長分光光度法測定復(fù)方制劑含量實驗?zāi)康模?、掌握雙波長分光光度法消除干擾的原理和波長選擇原則。2、掌握紫外-標(biāo)準(zhǔn)對照法測定藥物含量及計算方法。3、熟悉紫外分光光度儀的構(gòu)造和使用操作。實驗原理:復(fù)方磺胺嘧啶片系由磺胺嘧啶和甲氧芐啶組成的復(fù)方制劑。兩者在紫外區(qū)有較強的吸收。在鹽酸溶液(f)中,磺胺嘧啶在處有吸收,而甲氧芐啶在此波長處無吸收,故可在此波長處直接測定磺胺嘧啶的吸收度而求得含量。甲氧芐啶在波長處有較大吸收,而磺胺嘧啶在處與處有等吸收點。故可采用雙波長法以為測定波長,為參比波長,測定甲氧芐啶在該兩波長處的()值來計算含量。復(fù)方氨基比林注射液又稱安痛定注射液,系氨基比林、安替比林和巴
2、比妥組成的復(fù)方制劑,采用雙波長分光光度法測定安替比林的含量。根據(jù)巴比妥在酸性溶液中不呈解離狀態(tài),而無明顯紫外吸收;安替比林在處有較強的吸收;氨基比林在和處有等吸收,選擇安替比林的吸收峰波長為測定波長入1氨基比林的等吸收波長為參比波長入2則只與安替比林的濃度有關(guān),而巴比妥、氨基比林及其他輔料不干擾測定。實驗器材:試藥:磺胺嘧啶對照品,甲氧芐啶對照品,復(fù)方磺胺嘧啶片,安替比林對照品,安痛定注射液。儀器:紫外分光光度儀,石英比色皿,容量瓶,移液管。實驗內(nèi)容與方法:TOC o 1-5 h z(一)復(fù)方磺胺嘧啶片()本品每片中含磺胺嘧啶()應(yīng)為;含甲氧芐啶()應(yīng)為45.05。5.0mg處方磺胺口密陀40
3、0g,甲氧節(jié)陀劉g制成1000片含量測定磺胺嘧啶取本品片,精密稱定,研細(xì),精密稱取適量(約相當(dāng)于磺胺嘧啶2,置量瓶中,加氫氧化鈉溶液適量,振搖使磺胺嘧啶溶解,并稀釋至刻度,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液,置另一量瓶中,加鹽酸溶液(-)稀釋至刻度,搖勻,照分光光度法(附錄),在的波長處測定吸收度;另取C干燥至恒重的磺胺嘧啶對照品適量,精密稱定,加鹽酸溶液(-)溶解并定量稀釋制成每中約含M的溶液,同法測定;計算,即得。甲氧芐啶精密稱取上述研細(xì)的細(xì)粉適量(約相當(dāng)于甲氧芐啶),置量瓶中,加冰醋酸振搖使甲氧芐啶溶解,加水稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液作為供試品溶液;另精密稱取甲氧芐啶對照品與磺胺嘧啶對照品
4、約,分置量瓶中,各加冰醋酸溶解,加水稀釋至刻度,搖勻,前者作為對照品溶液(),后者濾過,取續(xù)濾液作為對照品溶液()。精密量取供試品溶液與對照品溶液()、()各,分置量瓶中,各加鹽酸溶液(-)稀釋至刻度,搖勻,照分光光度法測定。取對照品溶液2)的稀釋液,以為參比波長入,在波長附近(每間隔)選擇等吸收點波長為測定波長(入),要求入入。再在入和入波長處分別測定供試品溶液的稀釋液與對照品溶液(的稀釋液的吸收度,求出各自的吸收度差值(),計算,即得。二)、復(fù)方氨基比林注射液(y)本品每注射液中含氨基比林()應(yīng)為,含安替比林(應(yīng)為,含巴比妥()應(yīng)為處方氨基比林5Qg戈-綾PLj林巴比妥注射用水適量含量測定精密量取本品注射液,用鹽酸稀釋至,搖勻,精密量取此液,用鹽酸稀釋至,搖勻,即得供試液。另精密稱取安替比林對照品約,用鹽酸溶解并稀釋至,搖勻,精密量取此液,用鹽酸稀釋至稀搖勻,即得對照液(約為IJ)。實驗注意事項:石.英比色皿的正確使用和吸收度校正。吸.收度讀數(shù)三次,取平均值計算含量。讀.數(shù)后及時關(guān)閉光閘以保護光電管。片.劑取樣量應(yīng)是根據(jù)平均片重和片劑規(guī)格量,計算出來的相當(dāng)于規(guī)定量主藥的片粉重量(片粉重量平均片重
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